2010年春期末自测题(药分)

2010年春期末自测题一、选择题1．用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用（）为指示电极。

A．玻璃电极 B. 饱和甘汞电极C．金属基电极 D. 银-氯化银电极2．下面有关荧光分析法错误的是（）。

A．以紫外或可见光作为激发源B. 所发射的荧光波长较激发光波长要长C．应用范围比紫外-可见分光光度法范围广D．主要优点是测定灵敏度高和选择性好3. 用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流出（）。

A．一甲胺 B．二乙胺 C．三乙胺 D．三甲胺4．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。

A．杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B．杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C．杂质限量通常只用百万分之几表示D．杂质是指药物中的有毒物质5．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色是（）。

A．紫色B．蓝色C．绿色D．黄色6．酸性最弱的是（）。

A．盐酸B．苯甲酸C．水杨酸D．硫酸7．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（）。

A．重氮化－偶合反应B．磺化反应C．氧化反应D．碘化反应8．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。

A．尼可刹米B．盐酸异丙嗪C．奋乃静D．肾上腺素9.酸性染料比色法适用于含量较低的（）制剂的定量分析。

A．甾体类激素 B．抗生素C．维生素D．生物碱10．《药品经营质量管理规范》简称（）。

A ．GLPB ．GMPC ．GSPD ．GCP 11．0.03020是几位有效数字（ ）。

A ．两位B ．四位C ．五位D ．六位12．下列哪些物质不能用0.1000mol/L NaOH 标准溶液直接滴定的是（ ）。

A ．邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6） B ．硼酸（K a =7.3×10-10） C ．乙酸（K a =1.75×10-5） D ．蚁酸（K a =1.77×10-4） 13．普通玻璃电极测定溶液的pH 范围为（ ）。

A ．1-14B ．1-9C ．< 1D ．> 914．下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是（ ）。

A ．分子中五种轨道能级的高低顺序是**〈〈〈〈σπn πσB ．分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是*→πnC ．分子外层电子跃迁中，所需能量最小的是*→πnD ．R 带是*→πn 跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征 15. 下面有关内标物的选择的叙述错误的是（ ）。

A ．内标物是试样中存在的物质B ．加入内标物的量应接近与被测物质C ．内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近D ．内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离16. 药物中属于信号杂质的是（ ）。

A ．氯化物B ．重金属C ．砷盐D ．氰化物 17．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（ ）。

A ．巴比妥B ．苯巴比妥C ．含硫巴比妥D ．司可巴比妥 18．药物分子中含有（ ），可采用重氮化－偶合反应进行鉴别。

A ．芳伯氨基B ．１，３－二酰亚胺基团C ．吡啶环D ．共轭多烯侧链 19. 有关药物中的杂质，下列说法错误的是（ ）。

A ．可能是生产过程中引入的B ．可能是在贮藏过程中产生的C ．杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm ）来表示D ．氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质20．巴比妥类药物的环状结构中含有（ ），易发生酮式－烯醇式互变异构。

A ．１，３－二酰亚胺基团 B ．芳伯氨基 C ．杂环 D ．双键 21．阿司匹林中的特殊杂质是（ ）。

A ．水杨酸B ．苯基丙二酰脲C ．间氨基酚D ．对氯苯氧已丁酸 22．下列哪个药物不能发生重氮化－偶合反应（ ）。

A ．盐酸普鲁卡因B ．对氨基水杨酸钠C ．苯佐卡因D ．地西泮 23．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（ ）。

A ．尼可刹米B ．盐酸异丙嗪C ．奋乃静D ．肾上腺素 24.酸性染料比色法中，水相的pH 值过高，则（ ）。

A ．能形成离子对B ．生物碱成离子状态C ．酸性染料以分子状态存在D ．有机溶剂能提取万完全25.使用碘量法测定维生素C 的含量，已知维生素C 的分子量为176，每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）,相当于维生素C 的量为（ ）。

A ．8.806mgB ．88.06mgC ．176.1mgD ．17.61mg 26. 四氮唑比色法可用于（ ）的定量测定。

A ．雄激素B ．皮质激素C ．维生素CD ．雌激素 27.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝紫色缩合物的是（ ）。

A ．四环素B ．链霉素C ．青霉素D ．金霉素 二、问答题1．酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么？2．为什么用EDTA 滴定Mg 2+，必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定Zn 2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。

请说明原因。

（已知7.8lg =MgY K ，5.16lg =ZnY K ；当pH=5时，)(lg H Y α=6.6 , pH=10时，)(lg H Y α=0.5。

）3．简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理，反应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？4．在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 5．三点校正法测定维生素A 的原理是什么？6．简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH 及其它影响因 7．简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则？8．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？ 9．什么是药品质量标准？我国目前有哪些国家药品标准？ 三、计算题1．用配位滴定法测定药物中ZnSO 4•7H 2O 含量。

方法是称取样品0.3522g ，溶解后，调节pH=5，用0.05000mol/L 的EDTA 滴定，铬黑T 变色时，消耗EDTA24.36ml ，问：求样品中ZnSO 4•7H 2O 的百分含量。

（OH 7ZnSO24⋅M ＝287.54）2．下述电池中，溶液的pH=9.18,测得V E 412.0=电池，若换一个未知溶液，测得V E 318.0=电池。

计算此未知溶液的pH 值。

玻璃电极|H +（c s 或c x ）饱和甘汞电极3．维生素B 1中重金属检查，取本品1.0g ，加水25ml 溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml 含10µgPb ）多少毫升。

4.某化合物分子量为100，如把该化合物配成0.0200g/L 的溶液，用1cm 的吸收池测其透光率为10％。

求(1)该化合物的物质的量浓度（mol/L ）？(2)摩尔吸光系数。

5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液 [ 吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml ] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问： （1）什么是杂质限量？ （2）其限量是多少？6．硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1525g ，加冰醋酸7ml 溶解后，加醋酐3ml ，结晶紫指示剂1滴，用HClO 4滴定液（0.1002mol/L ）滴定至溶液显绿色，消耗HClO 4滴定液6.22ml ，空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml 。

已知每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。

计算硫酸奎宁的百分含量。

7．气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。

精密称取被测无水乙醇79.37g，内标物无水甲醇0.2572g，混匀。

测定数据如下：水：峰高h=4.60cm，半峰宽W1/2＝0.130cm甲醇：峰高h=4.30cm，半峰宽W1/2＝0.187cm以峰面积表示的相对重量校正因子f水＝0.55，f甲醇＝0.58计算水的重量百分含量。

8．对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。

按C8H9NO2的吸收系数为715计算。

求对乙酰氨基酚的百分含量？9．马来酸氯苯那敏片剂规格4mg，取本品10片，称定位1.0354g，研细，精称0.1020g，置200ml容量瓶中，加稀盐酸2ml与水适量，使扑尔敏溶解，并加水至刻度，静置，滤过，取续滤液在264nm的波长处测定吸收度为0.423。

求其百分含量（马来酸氯苯那敏的标准吸收系数为217）。

求占标示量百分含量。

参考答案一、选择题1．A2．C 3．D 4．A5．C6．B 7．A8．A9．D 10．C11．B 12．B 13．B 14．B 15．A16．A17．C 18．A19．D 20．A21．A22．D 23．A24．B 25．A26．B 27．B二、问答题1．（1）酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。

（2）这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。

（3）共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H +或OH –，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH 值有关的，当溶液pH 变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。

凡是变色点的pH 处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示剂的选择依据。

2．答：金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液的pH 值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是'lg MY K 必须大于8。

（1）当pH=5时，Y(H)'αlg lg lg -=MgY MgY K K =8.7-6.6=2.1<8Y(H)'αlg lg lg -=ZnY ZnY K K =16.6-6.6=10>8因此在pH=5时，EDTA 可以滴定Zn 2+而不能滴定Mg 2+。

（2）pH=10时，Y(H)'αlg lg lg -=MgY MgY K K =8.7-0.5=8.2>8Y(H)'αlg lg lg -=ZnY ZnY K K =16.6-0.5=16.1>8即在pH=10时， Zn 2+和Mg 2+均可被EDTA 准确滴定。

3．基本原理：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。

青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。

1mol 青霉素相当于8mol 碘原子。