原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试
原料药中重金属残留检测原料药中重金属残留测试
一、仪器及试剂
1、仪器：
电感藕合等离子质谱（ICP-MS，美国THERMO iCAP Q）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；Dura series超纯水处理系统。
2、试剂：
65%-68%优级纯硝酸（国药集团）；超纯水（Dura series超纯水处理系统）；各元素元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000 μg/mL）。
3、标准溶液的配置：
吸取各元素元素标准溶液，用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液，取20 mg/L的储备液再次稀释为200 μg/L、400 μg/L的储备液，取200 μg/L、400 μg/L储备液适量依次配制成0 μg/L、8 μg/L、16 μg/L、24 μg/L、32 μg/L、48 μg/L、64 μg/L的系列标准溶液，摇匀待用。
二、样品分析方法
1、前处理方法：
称取0.5mL样品至聚四氟乙烯消解罐中（精确至0.1 mg），加入5 mL硝酸。静置，反应结束后，盖盖密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。
步骤温度（℃）保温时间（min）
1 100 3
2 140 3
3 160 3
4 180 3
5 190 15
表1：消解程序
待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50 mL容量瓶中，至少润洗3~4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。空白对照同法处理。
2、仪器工作参数
载气流量（L/min）0.98 积分时间（ms）500
三、方法学验证
1、专属性检测
向样品溶液中使用移液枪移取50μL的100ng/mL的标准中间液，按照消解程序消解定容至50mL。同时准备一份空白溶液，进样后对比分析。要求专属性良好，其他元素对各元素元素检测无干扰。
2、系统适用性
根据制备溶液步骤制备溶液，在测试溶液前后各测量加标浓度为1.0 ng/mL的样品加标，前后两次的漂移不得超过20%。
3、线性关系和检出限、定量限
将系列标准溶液分别进样分析，得到各元素的线性方程和相关系数，要求线性关系良好。取空白对照溶液进行测试，连续进样10次，以空白对照溶液测定值的3倍标准偏差除以相应元素标准曲线的斜率计算该方法的检出限。
4、重复性
取6份样品于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。
5、中间精密度
连续三天取1份样品于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。
6、加标回收率
取6份样品于微波消解罐中，使用移液枪取0.5 mL的1000ng/mL的标准溶液于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。加标回收率均要求在80%-120%之间，测得RSD值均不得大于5%。
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纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准 令狐采学 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standar ds 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。
关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlined from several aspects as following, the categories of possible residual harmful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as comparison and analysis of detection s tandards at home and abroad. Finally, Chinese standard for dete ction of total metals in textiles was expected to be established a nd improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，版OEKOTEX? Stan dard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品
纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlin ed from several aspects as following, the categories of possible residual har mful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as compari son and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chine se standard for detection of total metals in textiles was expected to be esta blished and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，2009版OEKO-TEX?Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及2008年美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4-5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属（heavy metal），如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01％时，某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素，铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用，但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时，就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示，砷、铬、镉、镍具有致癌性，锑、钴可能致癌[6]，此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。
食品中重金属检测注意事项
样品前处理注意事项： （一）铅、镉前处理注意事项 铅镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染，而且样品的不均也会引起平行样品的差异。 在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。 （二）砷、汞前处理注意事项 在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。 汞由于是沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。 微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解。但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。 因此，使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸，或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。 常规灰化法样品前处理 ◆常规灰化法测定镉，与微波消解和常规湿消解相比，结果的准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失，我们通常采用微波消解法进行铅的测定。 酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高 上机条件的选择和优化 1、干燥时间的延长有利于元素的稳定 2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素 3、灰化时间的调整可以减少元素的损失 4、测量方式可以适当调整 AAS常见故障的排除方法 仪器故障的判断: 仪器因素：由调制方法确定 化学因素：影响原子化效率或测量密度；样品粘度太大 样品被吸附或沾污 预处理方法与待测元素有干扰 一．灵敏度低 FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞 撞击球表面不光洁 雾化效率低 2．燃烧缝偏离光轴 3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对 乙炔到尾部3.5Kg/cm↓
原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试
原料药中重金属残留检测原料药中重金属残留测试 一、仪器及试剂 1、仪器： 电感藕合等离子质谱（ICP-MS，美国THERMO iCAP Q）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；Dura series超纯水处理系统。 2、试剂： 65%-68%优级纯硝酸（国药集团）；超纯水（Dura series超纯水处理系统）；各元素元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000 μg/mL）。 3、标准溶液的配置： 吸取各元素元素标准溶液，用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液，取20 mg/L的储备液再次稀释为200 μg/L、400 μg/L的储备液，取200 μg/L、400 μg/L储备液适量依次配制成0 μg/L、8 μg/L、16 μg/L、24 μg/L、32 μg/L、48 μg/L、64 μg/L的系列标准溶液，摇匀待用。 二、样品分析方法 1、前处理方法： 称取0.5mL样品至聚四氟乙烯消解罐中（精确至0.1 mg），加入5 mL硝酸。静置，反应结束后，盖盖密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。
步骤温度（℃）保温时间（min） 1 100 3 2 140 3 3 160 3 4 180 3 5 190 15 表1：消解程序 待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50 mL容量瓶中，至少润洗3~4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。空白对照同法处理。 2、仪器工作参数 载气流量（L/min）0.98 积分时间（ms）500 三、方法学验证 1、专属性检测 向样品溶液中使用移液枪移取50μL的100ng/mL的标准中间液，按照消解程序消解定容至50mL。同时准备一份空白溶液，进样后对比分析。要求专属性良好，其他元素对各元素元素检测无干扰。 2、系统适用性 根据制备溶液步骤制备溶液，在测试溶液前后各测量加标浓度为1.0 ng/mL的样品加标，前后两次的漂移不得超过20%。
2021年纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准 欧阳光明（2021.03.07） Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles we re outlined from several aspects as following, the categories of pos sible residual harmful heavy metals, hazards, sources, the limitatio ns set, as well as comparison and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chinese standard for detection of total metals in textiles was expected to be established and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard
我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，版OEKOTEX? Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4 5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属（heavy metal），如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01％时，某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素，铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用，但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时，就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示，砷、铬、镉、镍具有致癌性，锑、钴可能致癌[6]，此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。
【中药中的重金属及其检测和去除方法】中药重金属检测
【中药中的重金属及其检测和去除方法】中药重金属检测 xx年8月第27卷第4期Aug ．xx, Vol．27No．4天津中医药 Tian __ Journal of Traditional Chinese Medicine 351 ·综述· 中药中的重金属及其检测和去除方法* 郭伟 （天津中医药大学第一附属医院制剂室，天津300193） 关键词：中药；重金属；检测方法；去除方法 R28：：A 编号：1672-1519(xx)04-0351-02 中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题, 对中药进行重金属控制十分必要[1-2]。1
重金属对人体的危害 中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、铁、锌、钨等。砷虽不属于重金属，但及危害与重金属相似，故通常列入此行列。不同重金属作用于人体不同系统或部位，表现的中毒症状不同。如铅（Pb ）对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害；镉（Cd ）可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程，使组织代谢发生障碍，对人有致畸、致癌、致突变作用。镉中毒会造成肝、肾、骨等病变，日本曾有食用镉米造成骨痛病之实例；砷对细胞中的巯基有很大亲和力，与人体内含巯基的酶结合，从而使酶失活，亦引起广泛的神经系统病变等；汞（Hg ）被吸收蓄积当血液中含量达200μg/L时，则严重影响人的中枢神经系统导致听力减退、语言失控、四肢麻痹甚至痴呆[3]。其中虽然有一些是人体必需的微量元素，但它们在体内蓄积一定量或价态改变仍具有很强的毒性，如较高浓度的铜具有溶血作用，能引起肝、肾良性坏死。因此对中药及其制剂中重金属的控制亟待解决。2中药中重金属污染的主要2.1 处方性重金属 以治疗为目的, 在处方中加入了重金属
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
重金属残留检测实验方法
原子吸收分光光度法测定重金属残留 铅、镉测定法（石墨炉法） 供试品溶液制备： 取供试品粗粉（过2号筛）0.5~1.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，摇匀，即的。 同法同时制备试剂空白溶液。 铜测定法（火焰法） 供试品溶液制备同铅测定下供试品溶液制备。 砷测定法（氢化物法） 供试品溶液制备： 取供试品粗粉（过2号筛）0.5~1.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，摇匀，即的。精密量取10mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾（临用前配置）1mL，摇匀，加10%抗坏血酸（临用前配置）1mL，摇匀，用20%盐酸定容，摇匀，密塞，置80度水浴中加热3min，取出放冷。取适量吸入氢化物发生装置，测定吸收值。 同法同时制备试剂空白溶液。 汞测定法（冷吸收法） 供试品溶液制备： 取供试品粗粉（过2号筛）0.5~1.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25mL量瓶中，用4%硫酸定容至刻度，摇匀，即得。 同法同时制备试剂空白溶液。
重金属含量测定简介
1.珠江口伶仃洋习见水生动物体内重金属含量测定与评价 秦春艳，方展强，唐以杰，安东，杨雄邦 摘要：应用原子吸收分光光度计，分别测定了珠江12伶仃洋海域部分习见水生动物，包括鱼类、甲壳类、双壳类和头足类体内的镉(Cd)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(eb)、铬(cr)和镍(Ni)的含量，并使用标准物作了对照分析．结果显示。不同生物富集金属的能力不同．采用金属污染指数法比较不同生物体间对金属富集能力的差异性，用海洋生物污染评价标准以及有毒、有害物质的限量标准评价海洋生物的污染水平及食用安全性．结果显示，鱼类、虾类、双壳类和头足类都受到了不同程度的重金属污染，有的甚至达到了重污染水平(Cd、cu、zn、Pb、Cr)，大部分海洋生物体内的某些重金属元素的含量出现严重超出食用标准的现象，如棘头梅童鱼的cr和Pb分别超标23．93和48．05倍，长蛇鲻的Pb超标52．66倍；近江牡蛎的Cu和cd分别超740．27和89．59倍．结果表明，珠江12伶仃洋海域重金属污染情况较严重，应当引起有关部门的高度重视. 2．浙江沿海经济鱼类体内重金属的残留水平 孙维萍，刘小涯，潘建明，翁焕新 摘要：2006年秋季采集浙江沿海主要经济鱼类6种，分析检测了鱼肉组织中重金属铜．铅、锌、锔、铬、汞、砷的质量分数．研究发现6种鱼类样品中重金属质量分教具有锌>铜>砷>铅、汞>铬>镉的分布特征．聚类分析显示，重金属质量分数综合水平为弹涂鱼>鲻鱼>白姑鱼>风鲚>龙头鱼>菊黄东方纯．鱼类体内重金属质量分数与海水和沉积物中的质量分数相关，但是在环境中重金属质量分数低的情况下，其自身的生理特性及摄食途径是决定性影响因子．鱼类体内的汞质量分数与水层密切相关．表现为底层>中下层>中上层的分布趋势．通过不同时空的比较．发现鱼体内重金属质量分数的差刺总体不超过2个数量级，且质量分数水平有上限，说明鱼类具有主动调节组织嚣官中重金属质量分数的机制．利用单因子污染指数法时6种经济鱼类体内重金属残留水平进行评价，结果表明鱼类体内砷污染较为严重，其他重全属元素的残留情况基本良好。 3.浙江沿岸贝类生物体中Hg、Cd、Pb、As含量的分析
重金属的快速检测
重金属的快速检测 相对密度在5以上的金属，称作重金属。包括铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋10种金属。重金属的化学性质一般比较稳定。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大 过一定浓度都对人体有毒。 最近新闻报道台湾接二连三的发生食品安全事件，这让台湾的消费着也开始发出“还有什么食品可以安全食用”的呼声。方便面油料包里含有铜、铅、砷等对人体危害很大的重金属。由于国家现在对油料包的重金属还没有相关标准，所以使的对重金属的检测和快速检测变得尤为重要！ 曾经一度的用“我诅咒你买方便面没有调料包”来诅咒别人，现在看来这倒成了一件好事。但是遗憾的是买到不含调料包的方便面难度还是很大的。 对于重金属包括其他造成食品安全事件的因素，其实公众也不用那么紧张，由于食品安全问题越来越受到国家和政府的重视，一些像深圳三方圆这样专门从事食品安全快速检测的公司，家庭用和小包装的食品检测设备和试剂盒已经走进寻常百姓家，自己动手丰衣足食，公众如果怀疑食品有问题，完全可以自己进行检测了。
使用方法与结果判定 取粉碎后的固体样品1g（油样取2g，水样取10ml）于反应瓶中，加入蒸馏水或纯净水到20ml，固体样品需要振摇后浸泡10分钟，加入三平勺（约0.2g）酒石酸，摇匀，富含蛋白质的样品如油样或奶样需加入5滴消泡剂，摇匀。取检砷管一支，将空端较长的一端头朝下，在台面上轻敲几下后，剪去两端封头，将空端较长的这头插入带孔的胶塞中使其刚刚露头即可。向反应瓶中加入一片产气片， 2秒钟内将带有检砷管的胶塞紧密插入反应瓶口中，待产气停止，观察并用尺子测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。根据变
污泥重金属测定方法
重金属测定方法 具体的分级提取方法如下： 溶解态：首先取20mL含水污泥或脱滤液，在3000r/min离心20min，取上清液，加入5mL 5% 硝酸定容至25 mL，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，同时用蒸馏水做空白对照。可交换态（碳酸盐结合态）：精确称取0.5000g试样放入离心管，加入20 mL 0.1mol/L HAc，室温下振荡16 h，4000 r·min-1 ）离心20 min，取上清液经0.45μm过滤，滤液中加入5mL 5% 硝 酸定容至25 mL。然后，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，残留物用10mL去离子水冲洗，离心20min，洗涤液丢弃。 可还原态（铁锰氧化物结合态）：向第2步浸提残余物中加入20 mL 0.04mol/L NH4OH·HCl的25% HAc溶液，（96±3）℃条件下水浴浸提5h，离心20min（3000 r/min），取 上清液，余下步骤同前。 可氧化态（有机态结合态）：向第3步浸提残余物中加入3mL 0.02 mol·L-1 HNO3 和5 mL 30%的H2O2，用HNO3将pH值调至2，85 ℃水浴条件下保温2 h，再加入3mL H2O2，用HNO3 调 pH值至2，（85±2）℃条件下水浴3 h，间歇振荡，取出放冷，加5 mL 2 mol·L-1 NH4Ac，稀释 至20 mL，20 ℃条件下振荡30 min，离心20 min（3000 r·min-1 ），取上清液，余下步骤同前。 残渣态：取第4 步的残渣于200 mL烧杯中，加3 mL蒸馏水润湿，加6 mL盐酸和3 mL 硝酸，加盖表面皿，置于电热板上消解。加热温度由低到高，消解到烧杯中溶液近干，补加3 mL盐酸和1.5 mL硝酸继续加热，酸快赶尽时加l mL 高氯酸继续加热，至小体积时加2 mL l+2 的盐酸溶液(体积比盐酸：水=1:2)。继续加热至小体积，趁热加去离子水至残渣完全溶解，冷却。残渣溶液抽滤过0.45 μm滤膜，用l％的硝酸溶液冲洗烧杯及漏斗，滤液存于50 mL比色管中4℃下保存待测。
烟用材料中重金属残留量通用检测方法
烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、烟用材料中铬镍砷硒镉汞、铅含量的测定电感耦合等离 子体质谱法 国家烟草质量监督检验中心 家烟草质量监督检验中心 October 20, 2011 O t b202011
内容纲要 重金属毒性及研究意义 检测方法及原理 设备和试剂 样品处理 样品检测 结果计算与表述 回收率和检出限
重金属毒性 铬：六价铬对人体有害，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、铬六价铬对人体有害能使人体液中某蛋白质沉淀引起贫肾炎和神经炎等 镍：人体生命元素，但过量会引起炎症、神经衰弱、癌症、系统紊乱、致突变等 砷：砒霜的成分之一，剧毒，会致人迅速死亡，长期少量接触引起慢性中毒，有致癌性 硒：摄入过多引起脱发、脱甲、四肢麻木、头昏眼花、食欲不振、皮疹、皮痒、消化不良，急性中毒引起死亡 镉：导致高血压引起心脑血管疾病破坏骨骼和肝肾引起肾衰竭 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病，破坏骨骼和肝肾，引起肾衰竭 汞：食入后直接沉入肝脏、对大脑、神经和视力破坏极大 铅：进入人体内很难排出，直接伤害脑细胞，特别是胎儿的神经系统，造成智力低下
研究意义 烟草制品的成分披露和管制中，包括7种元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)。 有害元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)对人们的影响不仅仅直接来源于烟草烟叶、烟气中，还间接来源于培植的土仅直接来源于烟草烟叶烟气中还间接来源于培植的土 壤和用于加工包装的卷烟材料(烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成形纸、烟用 纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成形纸、烟用二醋酸纤维素丝束及其滤棒、烟用聚丙烯纤维丝束及其滤棒、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、热熔胶等)。 目前仅烟用接装纸和接装纸原纸有行业标准方法（硒元素除外），烟用三乙酸甘油脂和热熔胶对个别元素有限量要求，缺乏统的检测方法。 求，缺乏统一的检测方法。
纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准 发表时间：2019-09-19T14:08:05.253Z 来源：《中国西部科技》2019年第12期作者：吴胜争 [导读] 纺织品中重金属的来源是可以分为不同阶段的。一方面，在纺织品制作生产的过程中，染料，氧化剂，阻燃剂等的使用都会导致纺织品中不可避免地残留重金属化合物。另一方面，在天然纤维的生长过程中，也会吸收所喷洒农药中一定的重金属。这些物质，在人体大量运动导致出汗时，会由于汗液的作用，被萃取出重金属离子，这些重金属离子会与人体的表面皮肤发生接触从而被吸收，聚集到了身体中不同的部位和器官，当这些物质不断累积，到一定 吴胜争 深圳天祥质量技术服务有限公司广州分公司 摘要：纺织品中重金属的来源是可以分为不同阶段的。一方面，在纺织品制作生产的过程中，染料，氧化剂，阻燃剂等的使用都会导致纺织品中不可避免地残留重金属化合物。另一方面，在天然纤维的生长过程中，也会吸收所喷洒农药中一定的重金属。这些物质，在人体大量运动导致出汗时，会由于汗液的作用，被萃取出重金属离子，这些重金属离子会与人体的表面皮肤发生接触从而被吸收，聚集到了身体中不同的部位和器官，当这些物质不断累积，到一定程度时，就会对人体健康产生损害。如今各方面都要求我们重视起重金属残留含量的检测。 关键词：纺织品；重金属；检测；标准 1、重金属的来源 在生产纺织品的过程中的各个阶段都可能引入重金属。在纺织品原材料生长的过程中，大气污染、工业废水等环境污染通过自然沉降到土壤里，天然纤维在土壤中可能吸收到重金属，重金属通过环境转移，污染到纤维，还可能在喷洒的农药中引入。在纺织品加工时，使用到了大量的染料和助剂，如各种金属染料、催化剂、阻燃剂等，还有一些用于漂白和印花等工序的金属加工剂等，都会产生大量重金属残留。在后期加工的过程中，设备技术的落后和管理操作的不当也可能会导致对纺织成品带来重金属污染。在选择纺织品原料纤维时，应该尽可能挑选污染度低甚至无污染的土壤，在生产纤维时，避免使用含重金属化学药剂，积极使用无重金属的药剂作为代替。作为纺织纤维或者纺织品加工的企业,更应该注意。只有在源头上阻断重金属的引入,才能使国内企业生产的纺织品更好的符合检测标准的要求。 2、重金属残留的危害 化学上一般将密度大于5 g的金属称为重金属，一些重金属在人体微量元素方面是必需的，如果含量超过人体体重0.01％时，会对人体健康造成损害，甚至危害到生命。尤其是儿童对重金属的吸收能力比成年人强，更容易危害到儿童的身体健康。如今市面上各种各样的纺织产品种类齐全，其中难免会有重金属含量超出标准的产品，有些组织为了调查在面向小朋友的纺织产品中是否还有这种现象，在普通大型商场购买了6款书包，其中就有3款被检测出了重金属铅，这不仅仅出现在书包中，之后又购买了一些儿童的学习用品，如铅笔、彩色画本、报刊等，也检测出所含可溶性铅含量高。学龄前儿童会有啃咬手机和玩具的不良习惯，通过口腔，这些可溶性铅进入到人体消化道，在儿童的胃中可溶性铅的吸收率可高达76%。 在重金属超标时，会损坏人体、特别是儿童的中枢神经；损害肾脏，出现糖尿病，直到肾衰竭；导致骨骼钙质的快速流失，引发骨折；引起心脏血管功能的紊乱、引发血液疾病等。纺织品中的金属容易挥发，有些可能挥发在空气中，在呼吸过程中进入人体；或者是在大量运动后出汗，一些重金属会接触到皮肤，被吸收到体内，容易积累在肝、骨骼、肾、心脏及脑中，引起一系列危险的疾病，尤其是对脏器、骨骼、皮肤、神经系统的破坏都极为严重。纺织业中重金属残留问题一直以来受到了各个国家政府的高度重视，在工业大国，对纺织品的研究方面已经开始重视有关安全、卫生的方面。各个国家也都提出了在纺织品上的重金属残留数目的严格规定。这就要求在纺织品的检测方面提高重视，对检测标准严格把控。 3、关于重金属的检测 3.1检测方法 检测方法分为用干法灰化法或是微波消解法，再以原子吸收光谱法来测定纺织品中所含的重金属量。在测定时，需要遵循各元素的工作条件，先进行样品的预处理，用原子吸收分光光度计，分别测定各个元素的吸光度，同时进行标准液测试，并绘制出各个元素标准工作的曲线，并用标准工作曲线和测得的吸光度进行比较，就可以计算出样品中的元素含量。在检测的实践过程中，不断地对干法灰化法进行了改进，降低了检测的成本，检测的结果也越来越精细，可以达到大量检测的效果。 3.2检测原理 在进行重金属的检测时，应该要注意在针对不同的测试方法所能达到不同的灵敏度，同时还要注意所需测量的元素本身状态，以及是否容易挥发而导致测试结果不精确的问题。比如铅这种元素，在采用干法灰化法预先处理时容易挥发，与采用微波消解法预处理样品得到的结果差距比较大。对于这种情况，可以在干法灰化法进行样品处理的过程中加入一定助剂，来减少挥发的程度，提高检测结果精确度。 3.3检测标准 在纺织品相关监测分析重金属残留方面最早起步的国家是英国。1986年英国就率先颁布了标准方法，到目前为止还在使用中。1992年，国际环保纺织协会发布第一版生态纺织品技术要求并一直不断地进行修订完善，把安全卫生作为宗旨，满足各个方面条件和环境生态的要求。 2002年的11月份，国家质量监督检验检疫总局发布了《国家纺织产品基本安全技术规范》，并要求于2005年1月1口起实施，这是我国对纺织品的基本安全问题作出科学合理规定的一部新的法规标准。此次发布的标准规定了关于纺织产品基本安全技术的要求、试验方法和检验规则。并对三大类纺织品中甲醛的含量、pH值、禁用偶氮染料、色牢度的安全指标作出了明确的限制规定。2011年的1月份国家质量监督检验检疫总局又发布了《国家纺织产品基本安全技术规范》，规定了纺织产品的基本安全技术要求、试验方法、检验规则及实施与监督，并在之前的基础上作出了一些修改和改进。这类标准所涉及到的重金属类有害物质较多，指标的水平较高，这也严格要求了纺织业相关的企业应努力达到标准。在2006年，国家环境保护总局发布了《环境标志产品技术要求生态纺品》，并要求于2007年1月1口起实施。该标准规定了生态纺织品类环境标志产品的定义、分类、基本要求、技术内容和检验方法，适用于除经防蛀整理的毛及其混纺织品外的所有纺织品。测试项目包括了pH值、可萃取的重金属、染料、有机氯染色载体总量、阻燃剂、挥发性物质、气味等共计15项。