甘草检验标准操作规程
甘草检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程甘草检验标准操作规程执行日期起草审核批准部门质量控制部质量控制部质量保证部生产创造部质量负责人姓名签名日期分发部门质量控制部、质量保证部目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
合用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2022年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：甘草根呈圆柱形，长25~100cm，直径0.6~3.5cm。
外皮松紧不一。
表面红棕色或者灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。
质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。
根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。
气微，味甜而特殊。
胀果甘草根和根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或者灰褐色。
质坚硬，木质纤维多，粉性小。
根茎不定芽多而粗大。
光果甘草根和根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或者液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
甘草检验操作规程
【含量测量】 照高效液相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录 D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67:33:1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
文件名：甘草检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]甘 草
[拼音]Gancao
[拉丁文]RADIX GLYCYRRHIZAE
[代号]Y4
[取样方法]（1）中药材总件数n≤5或为贵细药材时，每件取样；n为5～99时，取样数为5；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%取样。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于2.0%。
【炮制】 除干燥处，防蛀。
【鉴别】 （1）本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙：纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线3～5列细胞；导管较多，直径约至160µm；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓。
对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
028-甘草原料质量标准
文件名称甘草原料质量标准文件编码STP-ZL-YL-028-01制定人制定日期年月日复制日期年月日审核人审核日期年月日生效日期年月日批准人批准日期年月日复制份数颁发部门质量部分发部门质量部、生产设备部、物料部、普通饮片车间编订依据《中国药典》2015年版一部目的：制定甘草原料质量标准，规定检验项目及限度要求。
范围：适用于甘草原料。
职责：质量部、生产设备部、物料部、普通饮片车间。
内容：1、品名：甘草原料2、代码：Y01-0113、来源：本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。
4、质量指标：4.1、性状甘草根呈圆柱形，长25～100cm，直径0.6～3.5cm。
外皮松紧不一。
表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。
质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。
根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。
气微，味甜而特殊。
胀果甘草根和根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。
质坚硬，木质纤维多，粉性小。
根茎不定芽多而粗大。
光果甘草根和根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。
4.2、鉴别4.2.1显微鉴别照《显微鉴别法标准操作规程》（S0P-ZL-TY-003-01）测定。
本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。
栓内层较窄。
韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙;纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。
束内形成层明显。
木质部射线宽3〜5列细胞；导管较多，直径约至160μm，木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。
根中心无髓；根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。
纤维成束，直径8〜14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。
草酸钙方晶多见。
88炙甘草检验操作规程
上海庆安药业集团宿州制药有限公司管理文件目的：规范炙甘草检验操作规程。
范围：适用于炙甘草的质量检测。
责任：检验员。
正文：1.引用标准：中国药典2005年版一部2.试剂：甘草酸铵对照品、甘草对照药材、正丁醇、冰醋酸、甲酸、硫酸乙醇溶液、甲醇、乙酸乙酯、氢氧化钠溶液3.仪器与用具：硅胶G薄层板、烘箱、量筒、紫外光灯4.检验步骤：【性状】本品为类圆形或椭圆形切片，表面红棕色或灰棕色，微有光泽，切面黄色至深黄色，形成层环明显，射线放射状。
质稍黏。
具焦香气，味甜。
【鉴别】取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分：照水分测定法项下的第一法（烘干法）测定，不得过10.0%总灰分：不得过5.0%（照灰分测定法项下的总灰分测定法检查）。
酸不溶性灰分：不得过1.0%（照灰分测定法项下的酸不溶性灰分测定法检查）。
5.结果判定：按此标准检查，结果相符，判为符合规定。
第1页；共1页。
8072-2复方甘草片检验操作程序
目的：规范复方甘草片中间产品、成品的检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：复方甘草片中间产品、成品责任：质检员程序：1性状取供试品10片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型厚薄的均一性；鼻嗅口尝其气味。
2鉴别2.1取供试品2片，研细，加水约7ml混匀，加10%无水碳酸钠水溶液至pH值约为9，用氯仿-异丙醇（3：1）提取2次，每次20ml，合并提取液，用少量氨试液洗涤，再用少量水洗，然后浓缩蒸干，加甲醇0.3ml使溶解，作为供试品溶液；另取吗啡对照品2mg，精密称定，加甲醇溶解稀释至1ml，摇匀，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（35：10：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液使显色，观察供试品色谱与吗啡对照品色谱中斑点色泽和位置的对应情况。
2.2取供试品1片，研细，加水3ml使溶解，滤过，取滤液少量加稀硫酸1-2滴，观察反应现象，加浓氨溶液，观察反应现象。
3. 检查3.1水分用快速水分仪检验3.2重量差异按“重量差异检查标准操作程序”检验。
3.3微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.4脆碎度按“片剂脆碎度检查标准操作程序”检验。
4. 含量测定照高效液相色谱法（附录V D）测定。
4.1色谱条件与系统适用性试验填充剂：辛烷基硅烷键合硅胶流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈（5：5：2）检测波长：220nm理论板数：≥1000（按吗啡峰计算）4.2对照品溶液的制备精密称取105℃干燥1小时的吗啡对照品，加含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并稀释，分别制成每1ml约含吗啡0.01mg、每1ml约含吗啡0.05mg的溶液。
4.3固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶填充物；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。
精密量取浓度为每1ml含0.05mg的吗啡对照品溶液1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。
甘草颗粒(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定甘草颗粒生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于甘草颗粒成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
【质量标准】见甘草颗粒成品内控质量标准
【检验内容】
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒，味甜、略苦涩。
【鉴别】取本品2g，加水10ml溶解，滤过，取滤液，加稀盐酸，产生沉淀，滤过，取沉淀，加氨试液使溶解，蒸干，残渣加水溶解后，强力振摇，产生持久性泡沫。
【检查】应符合颗粒剂项下的有关各项规定。
【含量测定】取本品约20g，精密称定，至200ml量瓶中，加水100ml 使溶解，加乙醇至刻度，摇匀，放置12小时，精密吸取上清液50ml，置烧杯中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加水30ml使溶
解，缓缓加入盐酸溶液（3—10）5ml，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰水洗涤4次，每次5ml，弃去洗液及滤液，沉淀在滤纸上放置约2-3小时，使水分自然挥散，再用预先加热至60-70℃的乙醇10ml使沉淀溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，合并乙醇液，置已干燥至恒重的烧杯中，在水浴上蒸干，在105℃干燥3小时，精密称定，计算供试品中甘草酸的含量，即得。
本品含甘草酸不得少于1.30%。
甘草检验的标准操作
1.目 的：建立甘草检验质量标准2.范 围：本规程适用于甘草的检验。
3.责 任：甘草检验人员。
4.内 容： 4.1 性 状 本品为棕色或红棕色根茎块或粉碎枝，有特殊甜味。
4.2干燥失重仪器：鼓风干燥箱；称量瓶；电子天平（可准确至0.1mg ）。
操作步骤：取甘草供试品约1g ，精密称定，按干燥失重测定法《中国药典》2005版二部附录ⅧL 在105℃干燥至恒重。
计算公式： X=21m m m×100 式中：X —干燥失重（％）m 2—样品和称量瓶的质量 （g ）m 1—恒重后样品和称量瓶的质量（g ）m —样品的质量（g ）4.3.5含量测定按《中国药典》2005版二部附录ⅤD 高效液相色谱法测定。
色谱条件：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈：2％冰醋酸溶液（2:3）；检测波长：254nm ；柱温：35℃。
系统适用性试验:色谱柱的理论板数（n ）:按甘草酸的峰计算，应不低于2000； 题目： 甘草检验质量标准页数 1/2分离度:甘草酸与杂质完全分离（R＞1.5）。
测定方法：对照品溶液的制备：取甘草酸单铵盐对照品约40㎎，精密称定，置100ml量瓶中，加稀乙醇溶解定容至刻度，摇匀。
供试品溶液的制备：取甘草供试品1.0g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加50ml稀乙醇溶胀并超声30min，取滤液（滤纸过滤即可），滤渣再加30ml稀乙醇超声30min，取滤液，滤渣最后加入20ml稀乙醇超声30min，取滤液，合并滤液定容至100ml容量瓶，为供试品溶液。
测定法：（1）精密吸取对照品溶液20µl，注入色谱仪，测量对照品的峰高：（2）精密吸取供试品溶液20µl，注入色谱仪，记录色谱图，测量供试品中甘草酸粉的峰高，按下式计算含量：甘草酸含量（％）= A T×对照品的量(mg)×(100-W S)×100 A S样品量（mg）(100-W T)A T：样品溶液的峰高A S：对照品溶液的峰高W T：样品的干燥失重（％）（1g，105℃，4小时）W S：对照品的干燥失重（％）（1g，105℃，1小时）题目：甘草检验质量标准页数2/2。
甘草片、炙甘草质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXX成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：甘草片炙甘草1.2 汉语拼音：Gancaopian Zhigancao2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7净药材质量标准：8 检验操作规程：8.1 试药试剂：乙醚、甲醇、正丁醇、甘草对照药材、甘草酸铵对照品、1%氢氧化钠溶液、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、10％硫酸乙醇溶液、0.2mol/L 醋酸铵溶液、甘草酸单铵盐对照品、乙腈、70%乙醇溶液、甘草苷对照品。
8.2 仪器设备：游标卡尺、显微镜、电子天平、回流装置、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外灯、烘箱、原子吸收仪、马弗炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪。
8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
8.4 鉴别：8.4.1甘草片取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
8.4.2甘草片、炙甘草取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml 使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各1～2µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
8.5 检查：甘草片8.5.1水分：不得过11.0%（附录15第二法）。
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原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：甘草根呈圆柱形，长25~100cm，直径0.6~3.5cm。
外皮松紧不一。
表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。
质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。
根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。
气微，味甜而特殊。
胀果甘草根和根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。
质坚硬，木质纤维多，粉性小。
根茎不定芽多而粗大。
光果甘草根和根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。
栓内层较窄。
韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。
束内形成层明显。
木质部射线宽3～5列细胞；导管较多，直径约至160μm；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。
根中心无髓；根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。
纤维成束，直径8~14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。
草酸钙方晶多见。
具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。
木栓细胞红棕色，多角形，微木化。
2.2薄层鉴别取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热加流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液单铵盐蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1~2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过12.0%。
3.2总灰分取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％WW1坩埚重（g）W 样品重（g）W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）本品总灰分不得过7.0％。
3.3酸不溶灰分取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1供试品中酸不溶灰分的含量（％）＝────────×100％WW1坩埚重（g）W 样品重（g）W2炽灼后残渣与坩埚重之和（g）本品酸不溶灰分不得过2.0％。
3.4重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅨB原子吸收分光光度法）测定。
3.4.1铅的测定（石墨炉法）3.4.1.1测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.4.4.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.4.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.4.1.4供试品溶液的制备取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸－高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸－高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高湿度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
3.4.1.5测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Ｐb）的含量，计算，即得。
C×V供试品中铅的含量（％）＝──────×100％G×109C 供试品的浓度（mol/L）V 供试品的体积（ml）G 供试品的重量（g）本品含铅不得过百万分之五。
3.4.2镉的测定（石墨炉法）3.4.2.1测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.4.2.2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）0.4µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.4.2.3标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密吸取10µl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.4.2.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
3.4.2.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液1ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd)的含量，计算，即得。
C×V供试品中镉的含量（％）＝──────×100％G×109C 供试品的浓度（mol/L）V 供试品的体积（ml）G 供试品的重量（g）本品含镉不得过千万分之三。
3.4.3砷的测定（氢化物法）3.4.3.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.4.3.2砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.4.3.3标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.4.3.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。
3.4.3.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。
C×V供试品中砷的含量（％）＝──────×100％G×109C 供试品的浓度（mol/L）V 供试品的体积（ml）G 供试品的重量（g）本品砷不得过百万分之二。
3.4.4汞的测定（冷吸收法）3.4.4.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。