精细化学品分析与检验
精细化学品分析教学设计
精细化学品分析教学设计背景化学作为一门基础学科，是广大理工类专业学生所必修的核心课程之一。
在化学的教学中，精细化学品分析是一个重要的部分。
本文将介绍如何进行精细化学品分析的教学设计，提高学生的实验操作技能和对化学原理的理解。
教学目标•了解精细化学品分析基本原理；•熟练掌握常见的精细化学品分析操作；•学习如何制定实验方案和处理数据。
教学内容和方法教学内容1.精细化学品的分类和特点；2.常见精细化学品的质量分析方法；3.实验技能：称量、挥发、过滤、滴定、萃取等。
教学方法1.理论教学：通过课堂讲解，板书等方式，让学生了解精细化学品分析的概念和原理，以及各种测试、精度等基本概念；2.实验操作：结合教科书实验和其他补充实验，带领学生学习实验操作技能，并化学原理的深度理解；3.通识素质教育：倡导科学、严谨、求真、诚信的科学精神，让学生了解化学与生活的关系，培养实验精神和探究精神。
学生实验操作指南实验器材和试剂•天平、溶液瓶、试管、烧杯等实验器材；•NaOH、HCl、FeSO4等常见试剂。
实验步骤1.称量待测试的精细化学品。
2.根据测试对象和测试目的，选择特定的质量分析方法。
常见的方法包括：滴定法、分析化学法、光谱分析等。
3.实验中要注意标准化溶液、试剂摆放有序、操作规范，避免实验误差和测量偏差。
计分标准•实验操作规范；•实验数据的准确性；•实验报告的书写和规范性。
教学评价1.学生自我测评：学生可以通过实验报告和自我评估来检查自己的学习成果，发现和改正错误。
同时，学生也可以在教师和同学的反馈中得到更多的改进建议；2.反馈评价：教师应及时反馈学生的实验表现和学习成果，对学生在实验操作技能、理解深度等方面进行综合评价。
总结精细化学品分析是化学实验教学中一个非常重要的方面。
合理的教学设计和操作指南可以帮助学生更好地理解化学原理、提高实验技能，并为未来的科研和工作打下基础。
希望学生能够以严谨的思维和精细的操作精神，掌握化学实验的基本原理和技能，为未来的学习和工作奠定坚实的基础。
精细化学品分析
=6， 氨基： 3488cm−1 ， 3371cm−1 双峰； 羟基： 3330-2500cm−1 ； 羰基： 1690cm−1 ； 苯环：
1433cm−1 、1600cm−1 ；硝基：1513cm−1 、1338cm−1 。 （2） 为何Hb 为双峰，Hd 为双峰，为何Hc 为单峰，Ha 的化学位移δ 大于 8？ Hb 周围有Hd 与其耦合产生峰裂分，故裂分为双峰，Hc 相邻的 C 上无 H 与其耦合，Ha 周围有 两个强吸电基使其电子云密度降低，导致 H 的化学位移向低场移动，化学位移增大。 7.（1）红外光谱的什么区域一般来说能反映有机化合物的官能团的主要吸收峰？区别氨基 和羟基的吸收峰出现在该区域的什么范围？氰基与羟基的特征吸收吸收峰有什么特点？ 4000~1330cm−1 为特征谱带区。 氨基：在 3500-3300cm−1 处出峰，其中伯胺在 3520cm−1 和 3430cm−1 附近有中等强度的双尖 峰，仲胺在此出一个峰，叔胺无峰。 羟基：游离的羟基特征频率在 3650-3580cm−1 范围内有一尖峰，当其有氢键作用以缔合形式 存在时呈现一个明显的宽峰，并向低波数移动，大约在 3300cm−1 出峰。 氰基：2260-2240cm−1 峰形很尖锐似针状，当其与不饱和键或芳环共轭时低移约 30cm−1 ， 当氰基处于偶氮基邻位时吸收强度很弱。 （2）在红外光谱图中分别标出染料与中间体 a 为吡啶酮，b 为重氮盐 8.判断R f 值高低 （1）甘油<脂肪酸甘油酯<脂肪酸甘油双酯<脂肪酸甘油三酯 （2）苯胺<N-甲基苯胺<硝基苯 （3）十八烷基三甲基溴化铵>十六烷基三甲基溴化铵>十四烷基三甲基溴化铵 （4）氨基萘磺酸>氨基萘双磺酸>氨基三萘磺酸 9.选择适合下列精细化学品或中间体样品的反相高效液相色谱分析中合适的检测方式 （1）中间体羟基萘磺酸：紫外 （2）月桂基二甲基苄基氯化铵阳离子表面活性：同（1） （3）水溶性单偶氮酸性染料：同（1） （4）壬基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂：同（1） （5）十二烷基苯磺酸钠：同（1）
精细化学品分析
1.精细化学品分析的定义和作用定义：研究精细化学品及其生产过程中中间体成分分析的理论及分析方法。
作用：精细化学品分析结果是原料选择，流程控制，新产品试制，成品检验，三废处理及利用的依据。
2.精细化学品分析工作的特点：分析样品的多样性，分析方法的多样性，分析工作的局限性，分析过程的复杂性。
3.分析检验工作的基本程序：样品分析（全面）——取样——分析检验——记录——检验报告精细化学品分析工作的一般程序：对样品有关信息的了解；对样品的一般性质的考察；样品分离、纯化及纯度鉴定；未知物的结构分析；样品中各组分的定量分析。
4.分离方法选择准则：分离对象的体系和性质；样品的数量与组分的含量范围；分离后得到的组分数量及纯度；现有的实验条件和操作者得经验。
选择因素：考虑样品的组成和性质；分离的目的和要求5.未知物的结构分析：（1）有机物的结构分析：红外光谱法（IR）紫外可见光谱法（UV）核磁共振光谱法（NMR）质谱法（MS）——四大光谱（2）无机物的结构分析：A.元素的组成分析（原子光谱）B.原子在分子中的状态分析6.表面活性剂是工业味精。
7.定性鉴定的主要方法：酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析法.8.一定条件下，每100g样品所吸收碘的质量，以g（I2）/100g试样表示。
加碘：R-CH=CHR'+IX = R-CHI-CHXR'释放碘：ICl + KI= KCl + I2滴定：I2 + 2NaS2O3 =2 NaI + Na2S4O69.测定表面活性剂溶液的CMC有多种方法：表面张力法、电导法、染料法等。
10.医药和农药分析的主要方法：物理方法、化学方法、物理化学方法和生物化学方法等。
11.溶液萃取法中影响提取效果的因素：选择合适的溶剂和方法（关键）；药物的粉碎程度；温度（60-100）；时间12.沉淀分离方法的种类:有机溶剂沉、淀盐析沉淀、选择性变性沉淀、有机聚合物沉淀、等电点沉淀。
精细化学品分析 概论
(5) 附加值高
• 附加价值是指产品的产值中，扣除值是指当产品 从原材料经加工到产品的过程中实际增加了的价值。它包 括利润、工人劳动、动力消耗以及技术开发等费用。1978 年美国商业部曾经有一个统计：以50亿美元石油为基准， 作燃料只值50亿，如果将之产出烯烃、二甲苯等，进一步 加工成乙二醇、对苯二甲酸等基本化学品(Basic chemicals)就值200亿美元，合成医药和农药原药以及原 染料等精细化学品(Fine chemicals)，增值至400亿，再加 工成商品，即专用化学品(Specialty chemicals)，最终增 值至5300亿。据统计，精细化工的附加价值率在50%左右， 而整个化学工业的平均附加价值率在30%~40%，化肥、 石油化工等仅有20%~30%。精细化工在化学工业各大部 门中，它的附加值是最高的。在精细化工产品中又以医药 为最高，医药的附加值通常在60%以上。
(2)大量采用复配技术
• 第一个特点决定了要采用复配技术。由于精细化学品要满足各种专门 用途，应用对象特殊，通常很难用单一化合物来满足要求，于是配方 的研究成为决定性的因素。复配技术主要表现在两方面： • 1. 剂型：粉末、溶液、分散液、乳液等剂型选择得当，可以使产品的 性能大为改观。农药常常采用缓释技术制造剂型。乳状液或分散体系 要求愈稳定愈好，需要添加大分子表面活性剂作为分散剂使用。 • 2. 复配：该技术被称为1＋1＞2的技术。两种或两种以上主产品或主 产品与助剂复配，应用时效果远优于单一产品性能。如表面活性剂与 颗粒或乳粒相互作用，改变了粒子表面电荷性能或空间隔离性，使分 散体系或乳液体系稳定。某些农药本身不溶于水，可溶于甲苯，在加 有乳化剂时，可制成稳定的乳状液；乳化剂调配适当时，可使该乳液 在植物叶上接触角等于零，乳液在树叶上容易完全润湿，杀虫效果好。 化妆品、涂料基本都采用复配技术。 • 在精细化工生产中配方通常是技术关键之一，也是专利需要保护的对 象。掌握复配技术是使产品具有市场竞争能力的极为重要方面。但这 也是目前我国精细化工发展上的一个薄弱环节，必须给予足够的重视。
精细化学品的合成与分析技术
精细化学品的合成与分析技术随着社会的不断发展，人们对各种化学品的需求也在不断增加。
其中，精细化学品作为一种高价值、高纯度的化学品，被广泛应用于医药、电子、材料等领域。
然而，精细化学品的合成与分析技术需要具备很高的精准度和专业性，这是其发展的关键。
本文将就精细化学品的合成与分析技术进行探讨。
一、精细化学品的合成技术精细化学品的合成技术是其能够应用于各领域的关键。
为了达到高质量、高效率的合成，需要借助现代化学合成技术。
以下是几种常见的精细化学品合成技术：1. 催化剂技术催化剂技术是目前化学合成领域中使用最为广泛的技术之一。
利用催化剂，可以使反应物分子之间的化学键更容易被破坏和形成，从而提高反应速率。
同时，催化剂会参与化学反应，并在反应结束后得以恢复，不会被消耗。
因此，催化剂技术能够提高反应的效率和经济性。
2. 微波辅助技术微波辅助合成技术是一种通过微波辐射将反应介质加温的技术。
相较于传统加热方式，微波辅助技术能够提高反应的速率和选择性，并减少反应温度和反应时间，节约反应物的消耗成本。
此外，微波辅助技术还有利于实现反应物之间的分离和去溶剂化，加快反应平衡的达成。
3. 纳米材料技术纳米材料技术是一种借助纳米级别的材料来实现精细化学品合成的技术。
由于纳米级别下的材料具有特殊的化学、物理性质，因此能够提高反应的选择性、收率和效率。
此外，纳米材料技术还能够实现金属无机化学和有机合成反应的结合，实现新型杂化材料的制备。
二、精细化学品的分析技术精细化学品的合成需要高精度、高效率的反应，相对应地，其分析技术也需要具备高精度和高灵敏度。
有了高效的精细化学品分析技术，不仅可以检测化学品的成分和纯度，还可以评价其质量和稳定性，有助于开展后续的工程化和应用研究。
以下是几种常见的精细化学品分析技术：1. 质谱分析技术质谱分析技术是一种通过分析化学物质的质谱图谱来确定其结构、成分、以及相对分子量等信息的技术。
该技术具有高分辨率、高灵敏度和高精准度的特点，可以快速鉴定不同类型的化学品，并确定其性质和纯度。
精细化学品及检验流程
从生产角度精细化学品的分类： 1.分子合成、提纯为主，结合少量复配 技术的农药、染料、催化剂、化学药品等； 2.配方技术为主要生产手段的涂料、化妆品、胶 黏剂。 精细化学品生产的特点： 1. 多品种、小批量。 2. 综合生产装置和多功能生产装置。 3. 高度技术密集。 4. 商品性强。
精细化学品分析的内容： 1.理化指标（卫生指标、微生物 指标、感官指析基本流程：
采样
试样预处理
测定
数据处理结果报告
取样、制 样等能力
溶液配置、 标定等能力
懂原理 正确操作 异常处理
有效数字 误差、书 写等能力
合作、人际、 思维、交流
等能力
检验的任务：利用各种分析手段，来确定精细化学品生产过程中物料的化学成分
绪论
精细化学品及检验流程
预备知识内容： 一、精细化学品及检验流程 二、技术标准、溶液配制及数据处理
1.精细化学品 2.精细化学品分析 3.精细化学品分析的基本流程
精细化学品 • 定义：指深度加工的、技术密集度高和附加值大的化学品。 • 种类：包括医药、农药、染料、颜料、涂料、胶粘剂、香料、化妆品、
精细化学品分析：对精细化学品进行质量指标分析。
精细化学品分析的任务： 利用化学分析、仪器分析、生化分析、物性测定等手段，来确定精细化 学品生产过程中物料（原料、半成品、成品）的化学成分与含量，以及使用 性能、安全性、卫生指标、理化指标等是否符合国家规定的质量标准。
精细化学品分析的作用： 1.检测产品质量； 2.为控制工艺条件提供数据； 3.为新产品新工艺开发提供可靠 的依据； 4.进行质量仲裁； 所以精细化学品分析的内容十分 丰富。
工业分析与检验专业《精细化学品分析》课程教学内容的思考
山 东 化 工 收稿日期：２０１８－１０－０６基金项目：广东省应用化学特色专业建设项目；应用化学应用型人才培养示范专业建设项目作者简介：马 浩（１９８５—），男，安徽淮北人，讲师，主要研究方向为生物质资源化利用。
工业分析与检验专业《精细化学品分析》课程教学内容的思考马 浩，樊梅林，王超贤，滕俊江（广东石油化工学院化学学院，广东茂名 ５２５０００）摘要：《精细化学品分析》是工业分析与检验专业非常重要的专业课程，应用性非常强。
通过将理论教学与实验教学结合起来，教学活动与实践活动结合起来，有利于提高教学效果以及培养学生的动手能力，对于应用型人才培养具有重要意义。
关键词：工业分析与检验；精细化学品分析；教学内容中图分类号：Ｇ６４２．３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０１－０１３２－０２ＲｅｆｌｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅＴｅａｃｈｉｎｇＣｏｎｔｅｎｔｏｆ“ＦｉｎｅＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ”ｆｏｒｔｈｅＭａｊｏｒｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＭａＨａｏ，ＦａｎＭｅｉｌｉｎ，ＷａｎｇＣｈａｏｘｉａｎ，ＴｅｎｇＪｕｎｊｉａｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍａｏｍｉｎｇ ５２５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓｕｂｊｅｃｔｏｆ“Ｆｉｎｅｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ”ｉｓａｖｅｒｙｉｍｐｏｒｔａｎｔｓｐｅｃｉａｌｉｚｅｄｃｏｕｒｓｅｓｆｏｒｔｈｅｍａｊｏｒｏｆ“ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔｉｎｇ”．Ｂｙｃｏｍｂｉｎｉｎｇｔｈｅｏｒｙｔｅａｃｈｉｎｇａｎｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇａｓｗｅｌｌａｓｐｒａｃｔｉｃｅ，ｉｔｉｓｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｅａｃｈｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓａｎｄｃｕｌｔｉｖａｔｅｓｔｕｄｅｎｔｓ＇ｐｒａｃｔｉｃａｌａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｉｓｒｅｕｓｌｔｉｓｏｆｇｒｅａｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｔｏｃｕｌｔｉｖａｔｅｔｈｅａｐｐｌｉｅｄｔａｌｅｎｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｔｅｓｔｉｎｇ；ｆｉｎｅｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ；ｔｅａｃｈｉｎｇｃｏｎｔｅｎｔ 工业分析与检验专业是广东石油化工学院开设的三年制专科专业。
精细化学品分析教学大纲
《精细化学品分析》教学大纲（适用于精细化学品生产技术专业理论36学时实验24学时）一、课程的性质与任务1.课程的性质精细化学品分析是精细化学品生产技术专业的重要专业技术课程之一。
它是分析化学在精细化学品工业中的应用，是指导精细化学品生产、科研的重要工具。
2.课程的任务本课程的任务是使学生掌握常见的精细化学品的分析方法及主要理化测定方法的基本原理、操作过程及其应用，并指导学生进行实践训练，训练学生的动手能力，使学生达到对常规精细化学品能制订分析方案并进行分析检测的目标，以适应企业的需要。
3.与相关课程的关系精细化学品分析是多学科交叉的课程，它是分析化学、仪器分析、环境化学等学科的交叉。
通过本课程的学习，可为后续课程（生产实习、毕业论文）奠定必要的理论和实践基础。
二、教学的目标与基本要求1.教学的目标通过本课程的教学，加深学生对基础理论知识的理解，加强学生实践动手能力，培养严谨的科学作风。
2.基本要求⑴基本知识、基本理论方面掌握主要精细化学品的分析理论、基本知识和基本的分析方法；了解精细化学品分析发展的现状及趋势，了解先进的分析检测技术。
⑵素质培养方面培养学生严谨的科学态度；重视质量，意识到质量是企业生存的前提和保障，提高职业道德；具有较强的自我知识技术更新能力，快速跟踪新技术，新方法的发展动态。
⑶能力与技能培养方面掌握精细化学品分析的基本操作规程，具有较强的实操能力；具有制定精细化学品分析方案的能力，能根据不同分析对象和分析要求，选择适当的方法，确定合理的操作步骤；能对误差进行初步的分析。
三、课程教学内容第一章绪论第一节精细化学品分析及分类方法定义、精细化学品分析的分类、发展。
第二节精细化学品分析基本方法分析检验工作的基本程序、精细化学品分析方法介绍重点：精细化学品分析的分类、精细化学品分析方法第二章表面活性剂分析第一节概述表面活性剂的特点、结构、分类、表面活性剂的亲水—亲油平衡值、表面活性剂分析试样的制备以及分析方法第二节表面活性剂不饱和度的测定测定原理、试剂、仪器、操作步骤以及注意事项。
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为使乳状液较长时间地保持稳定，需要加入 助剂以抑制两相分离，使它在热力学上稳定。
乳化剂可以降低两相之间的界面张力，是形 成的乳液保持稳定，还能通过形成单分子界 面膜及空间的或静电阻挡层，防止乳化粒子 聚集，使乳状液稳定。
5.5精密度 本测定方法的精密度取决于乳液的稳定性。 1.I型---稳定乳液(方法A和B) (1)重复性 两次连续测定的结果之差超过 表4-15数值的几率不大于二十分之一。 （2）再现性 两次单独测定的结果之差超过 表4-15数量的几率不大于二十分之一。 2.Ⅱ型---高度不稳定乳液 关于96h试验精密度的限度与I型乳液数量 级相同。 3.Ⅲ型---稳定性两可乳液
问题？
表面张力和界面张力有什么区别吗？
表面张力：作用于一个相表面并指向相内部 的张力，它是由表面上的分子与表面下的分 子间引力所引起的
界面张力：两相间界面上的张力
对于具有两相的体系（油相和水相）而言， 加入乳化剂可以增大某一相的表面张力，降 低两相间的界面张力
在乳化作用中，对乳化剂的最关键的要求是： ①乳化剂必须吸附或富集在两相之间的界面 上，即界面张力降低②乳化剂必须赋予粒子 以电荷，使粒子间产生静电排斥力，或者在 粒子周围形成一种稳定的、粘度特高甚至是 固体的保护层。
5.2仪器和设备 （1）恒温烘箱 温度波动范围小于等于 烘箱温度与室温之差的±1%。 （2）刻度量筒 100ml具塞玻璃量筒， 分刻度为1ml，瓶塞带放空槽。 （3）移液管 10ml。 （4）玻璃瓶 约30ml。
5.3试样及制备 为了保证样品均匀性，在移取试验所需的量 以前，必须将样品充分混合，对于1L及其以 下容器，可以用手工剧烈搅动或机械方法混 合3～5min,对于更大的容器,可以适当延长 搅拌时间,以保证样品均匀。
剂。当油为极性时，其加入量还要更大些。
5油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法
5.1基本原理 将100ml样品装入标有刻度的量筒内，将
量筒置于85℃带鼓风的恒温烘箱内存放48h或 96h，然后测定样品中分离出来的油和水的量。 另外，样品上层和下层指定液位水分含量也 可以分别得到。
本方法适用于油包水乳液在贮藏和正常 使用中稳定性的测定。
具体地说有乳化剂添加法、逆转乳化法、温 度乳化法、表面活性剂相乳化法、凝胶乳化 法，最简单的是乳化剂添加法。
乳化剂添加法又可分为①乳化剂在油相法② 乳化剂在水相法③皂生成法。目前最常用的 是①与②，尤其①法可制备较微细粒子乳状 液。
乳化剂在油相法即预先将乳化剂加于油相， 然后再加入水相的方法。
力γ，即
W=A
由上式可以看出增大表面张力可使机械功明显增大。 反之，机械能或物理能也可使液体表面积或表面 张力增大，起乳化剂的作用功。实际工作中常常 把这两者结合起来。
单纯以机械能制备乳状液时，得到的分散体 系很不稳定，容易破坏。乳状液破坏时分散 相粒子（液滴）很快地聚集，而最终导致两 相分离。
影响乳状液稳定性的因素有：①温度和Cmc （临界胶束浓度）②油的种类③乳化剂结构 ④界面膜⑤液滴的电荷⑥分散介质的粘度⑦ 固体粉末的加入
问题？
什么是临界胶束浓度？
形成胶束的起始浓度叫临界胶束浓度，用Cmc 表示。
什么是胶束？
对于同一种表面活性剂来说，几乎在同一浓 度下发生各种物理化学性质的急剧变化。为 了理解表面活性剂水溶液的这种异常特性， 提出了表面活性剂达到某一浓度时形成分子 缔合体的假设，并将这种缔合体称为胶束。
问题？
用什么作为试样？
洗衣粉，因为试样用的是混合物，所以不能 测定克拉夫点。
试样称取的量是多少？
一般洗衣粉用于机洗，大概用量是150g/5L， 所以100ml的用量在3g，因此试样用量在3g 以上。
2.5操作步骤 1.预测定 将试样溶液直接加热，使溶液变清，
①温度和Cmc
在TPI（相转变温度）附近进行乳化可以得到 微粒子，界面吸附膜层展平，油相和水相均
有趋于连续的倾向，不可能靠界面层来防止 聚集，因此O-W,W-O型乳液存在温度应远离 TPI。
问题？
什么是TPI？
对于一个已知的乳状液体系，在某一温度， 乳化剂的HLB（BHL）发生急剧变化，同时乳 状液体系发生相转变，此温度对乳状液体系 是特征的，称为相转变温度。（ TPI）
问题？制备多少克乳液？ 50克 问题？油相和水相各称取多少克？ 油48-49克，水1-2克 问题？乳化剂称取多少克？ 1克以内
（2）制备 将搅拌器置于含油相的烧杯中心，并距底部
2-3 mm处，调节电动机转速为250 r／min，在恒 温条件下，按下述方法将水相加入油相中：
第一分钟，加入5％的水相(滴加)； 第二分钟，加入50％的水相； 第三分钟．加入其余的水相，维持搅拌2 min，在冷水浴中继续搅拌冷至室温，将制备好 的乳液移入洁净洁净干燥的具塞磨口玻璃瓶中， 备用。
作为乳化剂的物质必须具有两亲基团，才能 起乳化作用，而表面活性剂能满足这种要求。
2乳状液的形成
制备乳状液的方法有两种：一种是将液体以 微小粒子分散于另一液体中；另一种方法将 液体以分子状态溶解于另一液体中，然后使 其适当地聚集而形成乳状液。工业上大多采 用前者。
这两种方法制备乳状液，可采用表面化学法、 胶体磨、射流混合等机械方法，然而制备 D=1μm以下的微乳液必须借助于表面活性剂， 在医药、食品等众多行业希望采用表面活性 剂量少的方法
重复试验，在预测定的温度范围内改变水 溶温度，直至清液仍清，浊液仍浊或溶液很慢 地由浊变清，或由清变浊。
由表面活性剂的浓度和溶解度的极限 温度，绘制溶解度曲线。本方法适用于纯 表面活性剂，也适用于工业产品和液体阴 离子表面活性剂复配制品，只要这些产品 溶液清澈透明，色泽不太深均适用。
用纯产品得到的溶解度曲线可以用来 测定克拉夫特（Krafft）温度。
3乳液的制备 3.1仪器和设备 实验室常用仪器。 具塞磨口玻璃瓶125ml。 不锈钢搅拌器。 电动机可控制转速为100～500 r／min。 恒温水溶锅。
3.2乳液的制备方法 （1）准备
水相应按 “表面活性剂试验用水和水溶液电 导率的测定”的规定测定其电导率，按 “表面活 性剂已知钙硬度水的制备”的规定测定其硬度， 固体油相应了解其熔点。
2.2试剂和溶液 蒸馏水或纯度与蒸馏水相当的水。
2.3设备 （1）普通实验室仪器。 （2）试管 直径20mm，长200mm。 （3）精密温度计 分度为0.1℃。 （4）恒温水溶 -5-90℃活性剂和洗涤剂粉状样品
分样法”制备和贮存阴离子表面活性剂的 实验室样品。称取试样，其量相当于待测 表面活性剂 的某一浓度[浓度ω通常为 1%～50%]，精确至0.01g,配成约100ml溶 液。 若溶液含有杂质，可将其加热至高于变浊 温度后过滤。该过程不应引起表面活性剂 浓度的任何变化。
问题？
“若分离的水的量在体积上等于或超过10%， 下层试样的水分含量为选做步骤”。这步操 作的原因是什么？
含水量过大，没有测水含量的意义
“表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔·费休 法”，请简述该方法操作步骤与要点？
①卡尔费休试剂水当量的测定②试样制备③ 含水量测定④结果表示
GBT11275-2007
5.4操作步骤 1.方法A--48h试验 (1)48h试验 将100ml样品移入刻度量筒中,
盖上瓶塞。将量筒放入恒温于（85±1）℃的烘箱 内48h。量筒放于烘箱中部，距烘箱底部至少75mm， 以保证温度的均匀性。将量筒从烘箱内移出，在 室温（21±3）℃下静置1h，观察并记录分离出油 和水的体积。并将移液管尖端准确地置于量筒 80ml记刻度处，缓缓移取10ml样品至玻璃瓶中， 作为上层试样；再将移液管尖端准确地置于量筒 80ml刻度处，缓慢移取10ml样品至玻璃瓶中，作 为上层试样，再将移液管尖端准确置于量管15ml 刻度处，缓慢移取10ml样品至玻璃瓶中，作为下 层试样。
无法制定精密度限度。
项目5.5阴离子表面活性剂水中溶 解度的测定
1表面活性剂溶解度与温度的关系
表面活性剂的浓度达到一定值时形成胶束， 实际上表面活性剂的溶解度随温度而改变。 但表面活性剂的溶解度随温度的变化与溶质 有显著的不同，并且离子表面活性剂与非离 子表面活性剂也完全不同。
从烷基磺酸钠在水中的溶解度随温度的变化 曲线可以看出，各表面活性剂从某一温度开 始，溶解度显著增高。
1.1乳化剂和乳状液（乳液）
常见的乳状液，一相是水或水溶液，称为亲 水相；另一相是与水不相混溶的有机相，称 为亲油相或疏水相。
水和油相混合时，能够形成两种类型的乳状 液，即水包油型（O-W，油-水）和油包水型 （W-O，水-油）乳液。
一种液体以微小液滴分散在另一相中需要做功，
此功（W）等于液体表面积增大值△A乘以表面张
问题？
选取上、下两层试样的目的是什么？
经过一段时间分层之后，上下两层试样的组 成肯定发生变化，通过比较二者的差异，判 断乳液的稳定性，差异越小，稳定性越好。
注：①当同时进行多个样品测定时，安放量 筒时应避免对流不足而导致烘箱内温度的差异。 并且测定样品个数应予以限制。
②若分离的水的量在体积上等于或超过10%， 下层试样的水分含量为选做步骤。
TPI可以认为是乳化剂的亲水亲油性质刚好平 衡的温度，在临近TPI时，乳状液的稳定性和 HLB的变化都很敏感。
为使乳化剂在界面上饱和吸附，需要的乳化剂 量应大于Cmc。在W-O型乳状液的情况下，油 相中形成胶束时Cmc值较大（≈0.1mmolL-1） 并且随温度升高，其增大的幅度也大，因此，
为使W-O型乳状液稳定，必须加入较多的乳化
分别称取配制400 g乳液所需的油相和水相物 质(称准至0. 1 g)于烧杯中，称取一定量的乳化 剂(称准至0.1g)置于易溶的一相中，将烧杯加盖 以免其蒸发，把油相和水相预热至制备乳液所需 的两相相同的温度(若油相中含有固体物质，则两 相应预热至高于固体熔点10℃的温度)。