第一章 样品的采取和制备.
化学分析检验技术
二、采样的基本术语
（1）采样单元 具有界限的一定数量物料，其界限可能是有 形的，如一个容器；也可能是无形的，如物料流的某一时间 或时间间隔。 （2）份样（子样）用采样器从一个采样单元中一次取得的 份样（子样） 一定量物料。 （3）样品 从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样 单元，或从一个采样单元中取得的一份或几个份样。 （4）原始平均试样 合并所有采取的份样（子样）称为原始 平均试样。
二、 能力目标
正确的选择和使用常用的采样工具。能根据试样的状态确 正确的选择和使用常用的采样工具。 定采样方案，选择正确的采样方法，采取和制备试样。 定采样方案，选择正确的采样方法，采取和制备试样。
§1.1 概述 工业分析测定步骤： 工业分析测定步骤： 采样→ 制样→分解样品→消除干扰→ 采样→ 制样→分解样品→消除干扰→方法的 选择→样品的测定→结果的计算和数据的评价。 选择→样品的测定→结果的计算和数据的评价。 重点： 样品的采取与处理； 试样的制备与分解。 重点： 样品的采取与处理； 试样的制备与分解。 一、采样的定义 从待测的原始物料中取得少量有代表性分析试 样的过程叫采样。 样的过程叫采样。
tσ n = E
2
置信度为0.95，n＝∞时，查表得 ＝l .96 ， ＝ 时 查表得t＝ 置信度为 则n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65 ＝ × ／ 取n＝5，查表得 ＝2.78，则n=9.35 ＝ ，查表得t＝ ， 取n＝9，查表得 ＝2.31，则n=6.45 ＝ ，查表得t＝ ， 取n＝7，查表得 ＝2.45，则 n＝7.26 ＝ ，查表得t＝ ， ＝ 计算的n值与设定的 值与设定的n＝ 很接近 很接近， 计算的 值与设定的 ＝7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求 时可以满足题目要求。 所以采样单元数为 时可以满足题目要求。
第一章 饲料样品的采集与制备
第一章 饲料样品的采集与制备从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。
样品一般分为原始样品,平均样品和试验样品。
1、原始样品 从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品,称为原始样品,原始样品一般不少于2㎏。
２、平均样品 将原始样品按规定混合,均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于１㎏。
３、试验样品 平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。
采集样品的过程叫采样。
在某种程度上可以说采样比分析更重要。
要求采集的样品具有代表性。
一、采样工具剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机(４0～60目)、采样器（适用颗粒料）、套管采样器(适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料)。
二、采样（一）基本方法采样的基本方法有两种：几何法和四分法几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体）,取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分,从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。
四分法:%(1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样仓装 按面积分区,按高度分层,每区不超过5０平方米,分为５点。
料层>0．75米，取三层,上（１０~15㎝）、中、下（20㎝)料层<0.７5米,取二层,上、下％%园仓 按高度分层,每层按仓直径分内（中心)、中（半径的一半处）、外(距仓边3０㎝)三圈。
直径＜8米，每层分别设1、2、4共7点采样。
直径>8米，每层分别设1、4、8共1３点采样。
%% （2）袋装中小颗料料如玉米、大麦抽样的袋娄不少于总袋数的５%，粉状饲料抽样的袋数不少于 3%也可以根据√总袋数2计算得出。
表１-1 袋装饲料采集方案饲料包装单位 取样包装单位(袋) 10个以下 每袋取样10~１00 1０袋1０0以上10袋为基础,每增加10０个,多取３个包装单位编织袋%内衬塑料袋或纺织袋采用拆线法%粉料颗粒料(二）饼粕类大块:1吨至少取5块%小块：10块→捶碎混合→四分法→５00法(三)青、粗饲料（１)青贮将表面5０㎝的青贮料除去，原如样重通过四分法缩至５０0～1０00克。
1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest
第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
第一章样品的采取和制备
1.粉碎仪
7/9/2021
2. 筛分仪
7/9/2021
3. 分样仪
1. 粉碎
7/9/2021
课外扩展 ？如何测定水龙头中的铅含量 注意：试样的代表性
7/9/2021
⑥自然7/9降/202水1 的采样
✓⑶ 易挥发液体的采样——如石油化工低碳烃类液化 气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等
易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采样 方法，按有关规定进行采样。 ü⑷高粘度液体的采样——如树脂、密封胶等
最好在生产厂的交货容器罐装过程中用采样管、勺 或其它适宜的采样工具从容器的各个部位采样。或者 在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它合 适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合 成平均样品。
7/9/2021
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装物 料样品时，通常 采用取样钻。取 样钻为钻身
750mm，外径 18mm，槽口宽 12mm，下端30 角锥的不锈钢管 或铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg
k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
第一章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
样品采集、制备、保存和预处理
5、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
第二节 分析试样的制备
• 样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、
混匀等过程。 • 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大 且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当 的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足 分析对样品的要求。
一、 处理原则
• 总的处理原则：
①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测 组分的测定； ②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中 的损失要小至可忽略不计； ③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果； ④选用的分离富集方法应简便。
• 被测组分的损失可用回收率来衡量：
• 对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同， 一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回 收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回 收率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回 收率为90%～99%，有时允许更低。
（二）采样的数量
• 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量
和满足检验项目对试样量的需要； • 采样的数量一式三份供检验、复检和备查
用，每份不少于0. 5 kg
（三）采样的方法
• 采样的一般方法
• 具体样品的抽取方法
1、采样的一般方法
• 样品的采集通常采用随机抽样的方法。
• 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批 食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品 最小的基本单位）都有被抽取的机会。
• 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 • 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统 随机抽样和阶段随机抽样。
（1）简单随机抽样
整批待测食品中的所有单位产品都以相同 的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又
试样的采取与制备
第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
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液体样品采样工具示例一 HFCY油罐自动采样器原理图
1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁 7. 取样泵 8. 支座 October 21, 2018
液体样品采样工 具示例二 ZSC-II智能恒温 水样采样器
October 21, 2018
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装物 料样品时，通常 采用取样钻。取 样钻为钻身 750mm，外径 18mm，槽口宽 12mm，下端30 角锥的不锈钢管 或铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
October 21, 2018
mQ kd
结 论：
a
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
October 21, 2018
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据：mQ kd
October 21, 2018
第一章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§1.1 概 述 一、采样的基本术语
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上 采取实验室样品。 实验室样品就必须有较高的代表性.
①采样瓶采样的步骤
首先瓶1中注满封闭液 打开弹簧夹5 提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
October 21, 2018
旋塞 3 气样管 1 4 封闭液瓶
October 21, 2018
4.采样方法的详细介绍
eg.常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低 负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
October 21, 2018
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
October 21, 2018
October 21, 2018
第一章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
教学目标 1.熟悉采样的专业术语。
2.理解采样的目的和意义。
3.理解固液气三种形态物料采样特点。 重点
采样的专业术语，固、液、气三种形态物料采样。
2.采样方法
⑴不同包装中固态工业产品的采集
如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件； 51～100件，每增10件，加取1件； 101～500件，每增50件，加取2件； 501～1000件以内，每增100件，加取2件； 1001～5000件以内，每增100件，加取1件。 将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行集。
2.筛分一般要求分析试样能通过100～200号筛
按规定用适当的标准筛对样品进行分选的过程
筛号（网目） 20 40
筛孔（即每孔
60
80
100
120
200
的长度）/mm 0.83 0.42 0.25 0.18 0.15 0.125 0.074 3.掺和按规定将样品混合均匀的过程——掺合器或堆锥法 4.缩分按规定减少样品质量的过程——分样器或四分法
October 21, 2018
⑵商品煤样品的采集
① 物料流中采样
在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采 取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采 集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带， 而不能悬空铲取物料。 ② 运输工具中的物料 当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用 三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采 样；当车 皮容量为50t以上时，采用五点采样。
October 21, 2018
样品制备仪器（ Retsch 公司德国）
1.粉碎仪
October 21, 2018
2. 筛分仪
October ห้องสมุดไป่ตู้1, 2018
3. 分样仪
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
October 21, 2018
2020空气采样器
October 21, 2018
二、液态物料样品的采集
（一）采样工具 ⑴ 采样勺 深水采样用带垂直把的圆筒形采水 勺，浅水采样用半圆筒形采水勺。 ⑵ 采样管 可采全液层子样。 ⑶ 水质采样器 可进行一定深度的液层采样，也 可采全液层子样。 ⑷ 液态石油产品采样器 ⑸ 石油液化气采样钢瓶 ⑹ 金属杜瓦瓶从贮罐中采取低温液化气体（如 液氮、液氧等）样品时使用 ⑺ 有毒化工液化气采样钢瓶
October 21, 2018
（二）、一般液体样品的采集 ⑴ 从贮运工具中采样 ①从大贮存容器中采样 一般是用采样器或采样管在容器的上、中、下部采 取子样并混合成一个总样。 ② 从小贮存容器中采样 一般是将采取的子样数目平均分配于总件数中，用 吸管吸出或直接倒出等量液体混合均匀。 ③ 从槽车中采样 可从顶部进口采取上、中、下部位样品混匀，或采 取全液位样品，也可用采样瓶在槽车的排料口采样。 ④ 从输送管道中采样 可用装在输送管道上的采样阀采样，用取样瓶接取 试样。
October 21, 2018
三、固体样品的采集和制备 v 基本知识 固体工业产品的化学组成和粒度比较均匀且杂质少，因此 采样方法比较简单。 固体矿物则相反，采样过程较为繁琐、困难。 以商品煤样的采取为例，重点介绍不均匀固体物料的采样 方法。 1、采样工具 2、采样方法
3、样品制备
October 21, 2018
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。
October 21, 2018
October 21, 2018
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
October 21, 2018
⑶矿石物料样品的采集
矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
October 21, 2018
3.样品制备 1.破碎按规定用适当机械（颚式破碎机或球磨机、圆 盘粉碎机）或人工（压磨、研磨）减小样品粒度的过程
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
mQ ≥kda
式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径， mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
October 21, 2018 ⑥自然降水的采样
⑶ 易挥发液体的采样——如石油化工低碳烃类液化
气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等 易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采 样方法，按有关规定进行采样。 ⑷高粘度液体的采样——如树脂、密封胶等 最好在生产厂的交货容器罐装过程中用采样管、 勺或其它适宜的采样工具从容器的各个部位采样。或 者在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它 合适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混 合成平均样品。
October 21, 2018
. . .
30t以下
商品煤采样点图
. .
. .
. .
. . .
40t-50t
50t以上
October 21, 2018
③. 物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进 厂后可在分批存放的料堆上取样。 方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右， 用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选 取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点 取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个 子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后 合并所采集的子样。
a
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
October 21, 2018
§1.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集 四、生物样品的采集
October 21, 2018
三、采样记录和采样安全
1.采样记录和采样报告
记录项目如：物料的名称，来源，编号， 数量，包装情况，存放环境，采样部位， 样品数和样品量，采样日期，采样人等 2.采样安全
①采样地点有安全通道、照明和通风条件
②防止倒塌
③了解被采物料的性质
④需要有陪伴着
October 21, 2018
3.气体物料的三种采样方法
采样瓶 封闭液采样法 常压状态气体采样 采样管 流水抽气法采样（低负压） 正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者 直接把分析仪器和采样装置连接 负压不太高 抽气泵减压法 负压状态气体采样 负压太高 抽空容器采样法， 瓶内压降至60 100mmHg