微波法提取柑桔皮总黄酮的应用研究

合集下载

两种微波装置提取柑橘皮总黄酮的工艺比较

(1.Faculty of Chemical Engineering and Light Industry, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006; 2.School of Chemical and Environmental Engineering, Wu Yi University, Jiangmen 529020; 3.School of Applied Physics & Material Engineering, Wu Yi University, Jiangmen 529020; 4.Morden Agriculture Development Ltd. of Xinhui, Jiangmen 529100)
生物工程
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年第 37卷第 9期
Hale Waihona Puke 两种微波装置提取柑橘皮总黄酮的工艺比较
李辰1,2，罗坚义3，梁硕4，黄俊添4 (1.广东工业大学轻工化工学院，广州 510006；2.五邑大学化学与环境工程学院，江门 529020；3.五邑大学应用物理与材料学院，江门 529020；4.江门市新会区现代农业发展有限公司，江门 529100)
摘要：分别利用微波化学反应器( 简称微化装置) 和微波消解/ 萃取系统( 简称微消装置) 提取柑橘皮总黄酮。通过L9(34)正交实验设计，以固液比、乙醇浓度、提取时间、微波功率(微化装置)或提取温度(微消装置)为考察因素，分别优化并比较了2种微波装置的提取工艺。微化装置最佳提取工艺条件为：固液比1:30，70%乙醇作提取剂，于240 W下微波提取2.0 min，此时总黄酮得率为4.72 mg/g；微消装置最佳工艺条件为：固液比1:20，70%乙醇作提取剂，于160 ℃下微波萃取 3.0 min，此时总黄酮得率为9.15 mg/g，得率约为前者的2倍。分析讨论了微消装置得率较高的原因，分别应用2种微波装置提取3个不同品种的柑橘皮样品。结果表明：微消装置提取柑橘皮总黄酮较常规微波辅助提取法更为有效，可用于高效、快速、简便地提取天然产物有效成分。关键词：柑橘皮；总黄酮；微波辅助提取；微波消解/萃取系统中图分类号：R 284.2 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)09-0218-04

桔皮中总黄酮的微波-超声辅助协同提取工艺研究

表１ＴＭＰ对颈总动脉损伤大鼠血管ＰＣＫｆ与ＥＫＩ２表达的影响（５Ｒ／ｉ± ）
川芎嗪是从伞形科植物川芎根茎中分离提纯的有效成分，其参考文献：］王省，张大伟，等．川芎嗪对大鼠颈总动脉损伤后ＥＴ、化学结构为四甲基吡嗪，泛用于高血压、心病等疾病的预防［１孙银平，广冠ＡｇＩ血小板源生长因子表达的影响［］ｎｌ与Ｊ．时珍国医国药，０９，２０与治疗。研究表明川芎嗪具有扩张冠状动脉、抗凝、血小板抗２（）２７０３：７．聚集、抗心肌缺血／灌注损伤、再降低血压、降低肺动脉高压等多２］梅其炳，刘莉，内皮素一１新生大鼠心肌细胞的影等．对种心血管药理作用。川芎嗪可能通过抑制ＶＭＣ增殖发挥抗血［朱肖星，Ｓ响及机制［］心脏杂志，０５１（）：４．Ｊ．２０，７５４１管再狭窄作用，但其作用机制尚不完全清楚。［３］张翠，田陈，郭焕，．糖尿病大鼠肾小管ＶＧＦ表达的动态等Ｅ本实验结果显示，术组颈总动脉ＶＭＣ大量增殖并且向内手Ｓ观察及其与ＡｇⅡ、ＫＥＫ关系的研究［］中国现代医学杂ｎＰＣ、ＲＪ．膜下迁移，管ＰＣ与ＥＫ／的表达显著增强。ＶＭ增殖血Ｋ，Ｒ１２ＳＣ志，０８，８３：１．２０１（）３３是血管再狭窄主要的病理特征之一，种细胞外信息分子可经过【多４］ＫｍＴ，ｎＹＰｎｉｒｌｅａｉｃｖｔｏＱ０ａｓｎｈｔ，ｉＪＹｕ．Ａｔｏｉｒｔｅａｔｉｆ３４，ｙｔｅｃ１４ｐｆｖｉｙＮｉ胞内信号转导系统，刺激信号传递到核内，导一系列与将诱ｎｐｔｏｕｉｏｅｓｍｅｉｔｄｖａｔｅｐｒｓｉｎｆｔｅＰ３Ｋ／ｔａｄａｈｈｑｎｎ，ｉｄａｅｉｈｅｓｏｓｏｈＩＡｋｎＶＭＣ增殖相关的基因活化、白质合成，终导致ＶＭＣ增殖。Ｓ蛋最ＳＥＲＫ１２ｓｇａｉｇｐｔｗａｓｉＤＧＦＢ —ｓｉｌｔｄｖｓｕａｍｏｔ／ｉｎｌｎａｈｙｎＰＢｔｍｕａｅａｃｌｒｓｏｈ其中丝裂素活化蛋白激酶（ｉｇｎａｔａｄｐｏｉｋｎｓ，ｍｔｅｃｉｔｒｔｎｉｅｏｖｅｅａｍｓｌｃｌ［］Ｖｓｕｐａｍａｏ，０７，６１：３ｕｃｅｅｌＪ．ａｃｌｈｒｃｌ２０４（）４．ｓＭＡＫ是一簇细胞内广泛存在的含有丝氨酸／氨酸残基的蛋［徐红岩，Ｐ）苏５］周序斌，胡茂稳，等．血管内膜增生模型的建立：颈总动脉挤压法［］中国药理学通报，０１１（）７８Ｊ．２０，７６：０．白激酶超家族，多种促细胞增殖信息传递的共同通路或称会聚是６］粱爱群．芎嗪的药理及机理研究［］时珍国医国药，０５，６川Ｊ．２０１点，细胞表型变化和增殖的关键酶。ＰＣ静息状态下主要以［是Ｋ（）５２６，３．无活性的状态存在于胞浆中，为仅、 ‘等多种亚型，分ｐ、是细胞内［赵亚莉，７］张智国，刘洁，等．ＰｃＫｆ与ＲｆＡｇｌａ在ｎｌ引起的大鼠血管信息传递中的重要分子。ＰＣ受到外界刺激时通过上游信号分Ｋ平滑肌细胞ＥＫＩ２活化中的作用［］中国病理生理杂志，０７Ｒ／Ｊ．２０，子的磷酸化作用使其构象改变而激活，ＫＰＣ作为ＭＡＫ的上游Ｐ２（）３．３１：５信号分子，Ｋ可通过激活ＭＡＫ级联反应，信息传递到核［ＧｄｎＰＣＰ将８］ｏｅｙＭＤ，ａｅｋＰ．ＡＮＩｎｕｅｅｒｌｅａｉｕｌＳｙｓｉＰＧＩ—ｉｄｃｄｃｌｐｏｉｒｏｉｄａｙｌｆｔｎｓｌ内，从而实现细胞内的信号转导和细胞核内基因转录的活化，产ｍｅｉｔｄｂ — ｒ／ｓＦｎ— ｒｇｌｔｄＥＲＫ１２ａｔａｉｎｉｈｙ－ｄａｅｙＣ— ＳｃＹｅ／ｙ — ｅｕａｅ／ｃｉｔｎｔｅｃ－ｖｏ生相应的生物学效应。ＥＫ／Ｒ１２属于ＭＡＫ家族中一个重要成ＰｔｐａｍｎＫＣｚｔ —ｃｎｒｌｄＥＲＫＩ２ａｔｉｔｉｈｕｌｕｏｌｓａｄＰｅａｏｔｌｏｅ／ｃｉｔｗｉｎｔｅｎｃｅｓｖｙｈ员。有文献报道，，ＫｓＰＣ活化后可以激活ＥＫ／使其转位ｊＲ１２并［］ＡＰｙｏＣｌＰｙｏ２０，９（）１９．Ｊ．ＭＪｈｓｌｅｈｓ１０６２１６：２７ｉｌｉ．人核，激活多种转录因子，起基因转录和蛋白质合成，致［冯津萍，引导９］卢奕，陈星，等．川芎嗪对血管平滑肌细胞增殖抑制作用的探讨［］中草药，０７，８１９．Ｊ．２０３（）：２ＶＭ的增殖和肥大。提示ＰＣ～ＥＫＩ２通路在ＶＭ增殖ＳＣＫ，Ｒ／ＳＣ

柑橘皮渣中黄酮类化合物提取工艺的研究进展

法。
传统提取方法传统提取方法主要是应用天然产物的某种或某类有效成分在一些极性或非极性溶剂中的溶解性，寻找较好的工艺条件而提出目标产物。这些方法原理简单，设备仪器要求较低，在日常生活和粗放式工业生产和研究中应用仍较广。用传统的提取分离方法提取柑橘皮渣中的黄酮类化合物主要有以
科技创新２０１４年４月（中）
柑橘皮渣中黄酮类化合物提取工艺的研究进展
王菁
（许昌职业技术学院，河南许昌４６１０００）
摘要：随着柑橘产量的逐年增加，大量柑橘皮渣的综合利用就显的十分重要，深入研究柑橘皮渣中有价值成分的提取和应用性，对发展乡村经济和综舍利用自然
资源等具有较为重要的社会效益和经济效益。本文对近年来柑橘皮渣中黄酮类化合物的提取方法进行较全面的论述，以其为相关研究人员提供理论参考。关键词：柑橘皮渣；黄酮类化合物；提取工艺
柑橘为芸香科（Ｒｕｔａｃｅｕｅ）柑橘属（Ｃｉｔｒｕｓ）植物，以柠檬、柚、葡萄柚、甜橙、
但目前，微波萃取法的研究尚处于初级阶段，其机理似乎更依赖于被提取的基体。在微波作用下富含水的部分优先破壁，而含水少的细胞则比较滞后，甚至不能被微波破壁，如果所提取的有效成分不在富含水的部分微波提取则难以进行。
三、超声提取法（Ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ — ｗａｖｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＥ）超声提取法是近年来应用到天然产物提取分离中的一种提取手段，其原理主要是利用超声空化等性质增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间的浸提方法。与传统提取法相比，具有提取时间短（一般小于３０ａｒｉｎ），提出率高（增大２ — ３倍），低温提取有利于保护有效成分等优点。廖春燕用超声波法提取新鲜柑橘皮中的黄酮物质，得出最佳提取工艺条件为：超声波功率为１５０Ｗ、时间为２０ｍｌｎ、乙醇浓度为７Ｏ％、料液比为ｈ２０，此时黄酮提取率可以达０．１１７４ ‰ 以上。蒋志国应用超声波技术，以柚皮为原料提取黄酮类化合物，结果表明：乙醇浓度为９０％，料液比为１：２０，在ｐＨ为８的条件下提取１００ａｒｉｎ的工艺条件较好。与常规煎煮法相比，无需加热，缩短了提取时间，提高了得出率。目前超声波提取法在黄酮类物质提取

资兴柑橘皮总黄酮的微波辅助提取及其抗氧化活性研究

ｔｏｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ１：４０（ｇ／ｍＬ），ｍｉｃｏｗｒａｖｅｐｏｗｅｒ６００Ｗ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ７０ ℃ ａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ２０ｍｉｎ．Ｕｎｄｅｒ
ｔｈｅｓｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｉｃｆｉｅｎｃｙｏｆｔｏｔａｌｌａｆｖｏｎｏｉｄｓｗａｓｓａｈｉｇｈｓａ２１．１ｌｍｇ／ｇ．Ｓｏｌｉｄｔｏｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏｈａｄｔｈｅｍｏｓｔｉｍｐｏｒｔａｎｔｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｏｗｅｐｒ．Ｔｈｅ
关键词：柑橘皮；总黄酮；微波辅助提取；抗氧化活性
中图分类号：ＴＳ２０２．１文献标识码：Ａ文章编号：１００６— ２５１３（２０１３）０１ — ００９２—０６
Hale Waihona Puke Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ

微波法浸提桔皮类黄酮及其对NO2 -清除作用的研究

１１１１
【Ｊ须见洋行．豆激酶与纤溶系统【＇２纳Ｊ化学与生物，１９，２（）】９１９２：
１９２１ —１３
【ＪＭｉｕｕＦＪＴ，ｙｎｓｎ，ａｏＴａｓｏｆａｔｋｎｓ３ｔｇｕＩＡＫｏｇｕＨｏｇＹｏＩ．ｒｎｐｒｏｔｉａｅｓｒｔＮｏ
大学学报：自然科学版，０１３（）４６４９２０，７４：１－１
收稿日期：０６１ — ７２０ — ２１
３纳豆激酶纯酶在５）０℃以下，热稳定性比较好，
保温１０ｍｎ残余酶活力仍保持近８０ｉ０％左右；在
维普资讯
＿２２７ｏ８Ｏ７＝６ｏ．开发
ＳＯＮＧＷＥＩＲｏｇｂａ２Ｒｕ，ｎ — ｉｎ
科研学究
（．ｏｄｈｒｉＣｌｇ，ｈｊｎｃａｎｖｒｔＺｏｓａ１０４Ｚ￣ａｇＣｉａ２ｃａｃｎｅｏｅｅ１ｏｄａａｍｃｏｅｅＺｅａｇｅｎｉｓｙｈｕｈｎ６０，ｈｉ，ｈｎ；．ｅｎＳｉｃｌｇ，ＦｎＰｌｉＯＵｅｉ，３ｎＯｅＣｌ
９３ＩｍＬ。０Ｕ／
［中华人民共和国卫生部药典委员会．６］中华人民共和国药典：部二
［．：Ｍ］北京化学工业出版社，９５３０３１１９：２－２
［张菁，７］朱镇华，刘莉莉，．等尿激ＮＩＮ性测定方法研究［．￣，Ｊ南京Ｊ
磷酸氢二钾０．，酸镁００４％硫．５％，Ｈ．ｐ７０

微波辅助法提取潮州柑橘皮中总黄酮的工艺研究

微波辅助法提取潮州柑橘皮中总黄酮的工艺研究作者：刘志聪郑丹萍来源：《安徽农业科学》2021年第23期摘要 [目的]优化微波辅助提取潮州柑橘皮中总黄酮的工艺。

[方法]采取微波辅助提取法，以乙醇浓度、料液比、微波功率和微波时间为因素，利用4因素3个水平正交试验，以总黄酮提取率作为评价指标，筛选最佳提取工艺。

[结果]影响潮州柑橘皮中黄酮提取率的因素依次为微波功率、微波时间、料液比和乙醇浓度，最佳提取工艺条件为45%乙醇浓度，料液比1∶30（g∶mL），微波时间60 s，微波功率640 W，在该工艺条件下柑橘皮中总黄酮提取率可达1.173%。

[结论]该研究可为潮州柑橘皮黄酮类化合物的开发利用提供科学依据。

关键词潮州柑橘皮;微波辅助提取;总黄酮;正交试验中图分类号 TS 209 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）23-0188-04doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.23.053Study on Microwave-assisted Extration of Total Flavonoids from Chaozhou Citrus PeelLIU Zhi-cong， ZHENG Dan-ping（School of Life Sciences and Food Engineering， Hanshan Normoal Universiy，Chaozhou，Guangdong 521000）Abstract [Objective]To optimize the microwave-assisted extraction of flavonoids from Chaozhou citrus peel. [Method]Microwave assisted extraction was used to screen the best extraction process by taking ethanol concentration， solid-liquid ratio， microwave power and microwave time as factors， using 4 factors and 3 levels orthogonal test， and taking the extraction rate of total flavonoids as the evaluation index. [Result]The main factors affecting the extraction rate of flavonoids from Chaozhou citrus peel were microwave power， microwave time， solid-liquid ratio and ethanol concentration. The optimum extraction conditions were 45% ethanol concentration， solid-liquid ratio 1∶30 （g∶mL）， microwave time 60 s and microwave 640 W. Under these conditions， the extraction rate of flavonoids from citrus peel could reach 1.173%. [Conclusion]This study can provide a scientific basis for the development and utilization of flavonoids in Chaozhou citrus peel.Key words Chaozhou citrus peel;Microwave-assisted extraction;Total flavonoids;Orthogonal test 基金项目广东省粤东药食资源功能物质与治未病研究重点实验室（2021B1212040015）。

柑橘皮总黄酮的提取及抗氧化性研究

柑橘皮总黄酮的提取及抗氧化性研究李敏;何亚萍;柴娟【摘要】采取乙醇索氏提取法、纤维素酶辅助法、微波提取法以及超声波提取法从柑橘皮中提取总黄酮,研究了用超声波法得到的柑橘皮提取物中总黄酮对O2-·和·OH的抗氧化活性.结果表明,超声波法提取柑橘皮中总黄酮提取率最高,可达1.583%.柑橘皮提取物中总黄酮对O2-·和·OH清除能力良好.为柑橘皮作为天然抗氧化剂和功能性食品的开发利用提供了理论基础和实验依据.%The total flavonoids were extracted from citrus peel with ethanol Soxhlet extraction,cellulase as-sisted method,microwave extraction and ultrasonic extraction method.Studied antioxidant activity of fla-vonoids on O2 -· and ·OH with ultrasound method by citrus peel extraction and total reducing power of total flavonoids.The results showed that ultrasonic extraction rate of total flavonoids in citrus peel is up to 1.583%,the scavenging in flavonoids on O2 -· and ·OH is perfect.It provides a theoretical and exper-imental basis for the development of citrus peels which as the utilization of natural antioxidants and func-tional foods.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)003【总页数】3页(P501-503)【关键词】柑橘皮;提取;黄酮;抗氧化活性【作者】李敏;何亚萍;柴娟【作者单位】西安文理学院化学工程学院,陕西西安 710065;西安文理学院化学工程学院,陕西西安 710065;西安文理学院化学工程学院,陕西西安 710065【正文语种】中文【中图分类】TQ460.4柑橘属芸香科下属植物，资源丰富，优良品种繁多。

芦柑皮黄酮类物质的微波辅助提取及其抗氧化活性研究

研究表明：微波辅助提取能很好的应用于黄酮类物质的提取，芦柑皮黄酮类物质具有强的抗氧化活性。关键词：芦柑皮；黄酮类化合物；微波辅助提取；氧化活性抗
中图分类号：Ｑ６．Ｔ４４３文献标识码：Ａ
柑橘在我国长江以南各省有栽培。柑橘含有丰富蛋白质、类、机酸、生素、物质等营养成糖有维矿分。柑橘中富含黄酮等有活性成分＿，究表明柑１研ｊ
２方法
２１总黄酮测定（光光度法，．分芦丁为标准）Ｊ【６
取一定浓度样品，３％的乙醇至５ｍＬ先加加０，５％的亚硝酸钠溶液０３，．摇匀，ｍＬ放置６ｎ再加，ｍｉ１％的硝酸铝溶液０３ｍ，０．Ｌ摇匀，再放置６ｍｉ，ｎ加
摘
要：对微波辅助提取芦柑皮黄酮类化合物及其抗氧化活性进行了研究。通过单因素及１（正交试验，．３）９
得到最佳提取条件：芦柑皮）ｍ（ｍ（／乙醇溶液）：５提取功率２０Ｗ，＝１２，８提取３次，每次８，００Ｓ８％的乙醇溶液。按
Ｊ１２０ｕ．０７
文章编号：６３１９２０）４０３ —３１７ —５Ｘ（０７０ —０６０
芦柑皮黄酮类物质的微波辅助提取及其抗氧化活性研究
焦士蓉王，玲２林，玲
（．１西华大学生物工程学院；．２西华大学理化学院，四川成都６０３）１０９
率［＿５。
２ｎ在波长５０ｎ处测定吸光度（０ｍｉ，１ｍ蒸馏水作

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

基金项目:湖南省农科院“青年学术带头人”项目资助(项目编号:[2005]1510)作者简介:苏东林(1979-),男,湖南农业大学食品科技学院在读研究生。

E 2mail:sdl791228@通讯作者:单杨收稿日期:2007-03-22第23卷第3期2007年5月Vol .23,No .3May ,2007微波法提取柑桔皮总黄酮的应用研究S tudy o n extrac ti o n o f t o ta l fl avo no i d s fr om c itru s p ee l w ith m i c r ow ave苏东林1,2SU D ong 2lin 1,2单　杨2SHAN G Yang 2李高阳2L I Gao 2yang2(1.湖南农业大学食品科技学院,湖南长沙　410128;2.湖南省农产品加工研究所,湖南长沙　410125)(1.College of Food Science and Technology ,Hunan A gricultural U niversity ,Changsha,Hunan 410128,China;2.Hunan Provincial Research Institute of A gricultural P roduct Processing,Changsha,Hunan 410125,China )摘要:对柑桔皮中总黄酮进行微波提取,用紫外分光光度法测定提取液中的黄酮含量。

采用L 16(44)正交优化试验,以探讨微波功率、液料比、微波处理时间、pH 值和提取次数对柑桔皮黄酮提取率的影响。

正交试验结果表明:微波法提取总黄酮的最佳条件是:微波功率400W ,处理时间180s,液料比50∶1,pH 值5。

在此条件下提取2次,所得总黄酮含量为3.37%。

该法提取时间仅为超声波提取的1/20,且提取率高于超声波提取。

关键词:微波提取;总黄酮;紫外分光光度法;正交试验Abstract:The t otal flavonoids in citrus peel were extracted by m icr owave treat m ent .U ltravi olet s pectr ophot ometry method was used t o deter m ine the content of flavonoids in extracting s oluti on of citrus peel .The effects of av 2erage m icr owave out put power,rati o of s olvent t o material,treat m ent ti m e,pH value and extracti on frequency on the extracti on yield were in 2vestigated .And the orthogonal test design L 16(44)was used t o op ti m ize the conditi ons of m icr owave treat m ent .The op ti m um conditi ons of m icr o 2wave treat m ent were as foll ows:m icr owave out put power 400W ,extrac 2ti on circle 180seconds,rati o of s olvent t o material by weight 50∶1,pH value 5.Under the best extracti on conditi ons whose frequency of extrac 2ti on was 2,the t otal content of flavonoids was 3.37%.The extracti on ti m e of m icr owave was 1/20of supers onic extracti on and extracti on rate of m icr owave was higher than supers onic .Keywords:M icr owave extracti on;Total flavonoid;U ltravi olet s pectr opho 2t ometry method;O rthogonal test design柑桔是世界第一大水果、第三大国际贸易农产品。

2004年世界柑桔年产量已达到1.085亿t,约占世界水果年产量的1/5;其中我国柑桔产量超过1400万t,居世界第二位,种植面积居世界第一位[1]。

柑桔皮是其主要副产物,约占果实重的20%;柑桔榨汁或制成罐头后的皮渣相当于柑桔总量的40%～50%。

柑桔皮所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,特别是其中富含的黄酮类等活性物质。

柑桔皮及其提取物具有抗氧化、抗癌、预防心血管疾病、消炎镇痛抗过敏、抗菌和抗病毒等多重生理功效[2～6]。

目前,在柑桔类果皮的生理活性成分的研究和综合利用方面,国内还处于起步阶段,除少数果皮用于中药和制取香精油及饲料外,大部分被直接丢弃或填埋,严重浪费了资源,污染了环境。

微波提取技术是利用微波能来提高提取率的一种新技术,与常规方法相比,微波提取具有选择性高、快速高效、溶剂消耗小、活性成分得率高、不产生噪音、适合热不稳定物质等特点。

如梁艳用微波法提取仙人掌多糖[7],吕丽爽用微波提取葡萄籽中低聚原花青素[8],陈伟[9]用微波法提取杜仲黄酮,赵功玲[10]用微波结合酶法提取番茄红素等,均获得了较好的效果。

本试验以蒸馏水作浸提溶剂,用家用微波炉对样品进行加热萃取处理,采用紫外分光光度法测定提取液中的黄酮含量。

为柑桔的综合利用提供一种新的加工途径。

1　材料与方法1.1　材料与仪器柑桔皮(温州蜜柑):湖南熙可食品股份有限公司提供;芦丁:生化试剂,中国医药(集团)上海化学试剂公司;无水乙醇、氯化铝:均为国产分析纯;蒸馏水;WD800型Galanz 微波炉:最大输出功率800W ,佛山市顺德区格兰仕微波炉电器有限公司;DHG 29240A 型电热恒温鼓风干燥箱:上海精宏试验设备有限公司;F A1104上皿电子天平:上海精科天平制造;SK2200LH型台式超声波清洗器:上海科导超声仪器有限公司;摩尔分析系列超纯水机:上海摩勒生物科技有限公司;F W100型高速万能粉碎机:天津市泰斯特仪器有限公司;UV22450型紫外2可见分光光度计:日本岛津。

1.2　试验方法1.2.1　提取工艺流程蒸馏水↓柑桔皮原料→55℃恒温烘干→粉碎后过60目筛→微波提取→样液过滤→定容稀释→测定含量1.2.2　黄酮类物质含量的测定(1)标准方程的建立　精密称取芦丁标准品0.0077g,加适量30%乙醇,超声溶解后以30%乙醇定容至100mL,摇匀备用(浓度为0.077mg/mL)。

分别移取上述标准液0, 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL至10mL具塞试管中,加30%乙醇至5.0mL,再加入1%A l Cl3溶液4.0mL,然后乙醇定容至10.0mL,摇匀,静置10m in,在275n m处比色测定吸光度。

得到回归方程:y′=28.891x+0.0002,(R2=0.9998)(1)式中:y′———吸光度值,A;x———芦丁含量,mg/mL。

(2)样品中黄酮类物质含量的测定　取各组不同试验条件下所得的定容样液进行稀释后,依法显色;然后按下述公式计算柑桔皮中黄酮类物质的含量(以芦丁计)。

黄酮类含量y(%)=(A-0.0002)×25001000m×28.891×100%(2)式中:A———样液的吸光度值;m———各组试验的样品重量,g;2500———总的稀释倍数;1000———g与mg之间的换算单位。

1.3　试验设计1.3.1　微波处理预试验　取一批规格相同的试剂瓶,每6瓶一组,每瓶加40mL蒸馏水,不加塞,在微波炉中围绕圆盘中心均匀排成一圈,保证每瓶接受的微波剂量相同。

每组分别用低火(P18,144W)、中低火(P36,288W)、中火(P58, 464W)、中高火(P81,648W)和高火(P100,800W)进行处理,观察到样品在低火下12m in不沸腾,中低火8m in不沸腾,中火4m in不沸腾,中高火2.5m in不沸腾,高火40s不沸腾。

以下提取试验,各微波强度所用时间均不得超过该强度使水沸腾的时间。

1.3.2　微波提取　准确称取柑桔皮粉末1.00g,放入试剂瓶中,加若干蒸馏水,轻轻摇匀,将瓶塞放在瓶口上(不要塞紧)。

每个样品瓶配5瓶盛有相同体积蒸馏水的空白瓶,在微波炉中排成一圈进行处理。

在用微波处理前,每个样品瓶所配5瓶空白瓶,均需凉至室温,以减少试验误差。

1.3.3　数理分析方法　统计分析软件使用M icr os oft Excel 和The S AS Syste m f orW indows9.0(简体中文)。

2　结果与分析2.1　微波功率对柑桔皮黄酮提取率的影响微波功率分别为150,250,350,450,550,650W,在液料比40∶1、处理时间150s、pH值为7的条件下提取,测定最终提取液中黄酮含量。

图1　不同微波功率对提取率的影响由图1可看出,微波功率在150～450W内柑桔皮总黄酮的提取率随微波功率的增加而逐渐提高,这是因为随着微波功率的增加,加热速率增大,分子运动速度加快,黄酮类物质的提取率加大,在450W时总黄酮的提取率为3.17%;微波功率在450～800W之间时,柑桔皮总黄酮的提取率随微波功率的增加而迅速降低。

试验结果表明:微波功率过大,一方面其强热效应破坏了溶液中已有的柑桔皮提取物中的生理活性成分结构;另一方面高温使蛋白质凝固,黄酮不易破壁溶出。

因此,微波功率以450W为宜。

2.2　液料比对柑桔皮黄酮提取率的影响液料比分别为20∶1,30∶1,40∶1,50∶1,60∶1,70∶1,在微波功率450W、处理时间150s、pH值为7的条件下提取,测定最终提取液中黄酮含量。

图2　不同液料比对提取率的影响由图2可看出,随着液料比的增大,柑桔皮总黄酮提取率均有不同程度的增大,说明溶剂比例增大、系统稀释度增提取与活性　2007年第3期加,有利于黄酮的溶出。

提取剂比例的提高主要是增加了物料体系与提取剂体系间有效成分的浓度差,也减少了物料内部有效成分的残留量,从而提高得率。

增加的幅度可以分为2个阶段:20∶1～40∶1为高得率阶段,40∶1～70∶1为低得率阶段。