含延胡索乙素成分的药材和制剂含量测定方法研究进展
延胡索乙素的制备工艺及药理作用研究进展
根 及 茎叶 ， 黄 叶地不容（ Ｓ ｔ ｅ ｐ ｈ ａ ｎ ｉ ａ ｖ ｉ ｒ ｉ ｄ ｌａ ｆ ｉ ｖ ｅ ｎ ｓ ． 且Ｓ ．） 的块根 ， 芸香科植物 凸叶黄 树皮 （ Ｐ ｈ ｅ ｌ ｌ ｏ ｄ ｅ ｎ ｄ ｒ ｏ ｎ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ
有机 溶 剂提取 ， 提 取 液 酸 化后 延 胡 索 乙素 溶 于 酸 水 中， 杂质溶 于有 机溶 剂 中达 到分 离纯化 目的 ， 利 用 生
益于 人 类的环境 友好 产 品 。
１ 制 备工 艺
取， 乙醚液浓缩， 残 留物以氧化铝柱层析 ， 乙醚 ， 氯仿 洗脱 ， 乙醚 液部分 浓缩 ， 反复 结 晶 ， 得 结 晶物 ， 即含 延 胡 索 乙素 Ｊ 。此法利 用 生物碱 酸 中溶解碱 中游 离 的
１ ． １ ． Biblioteka 醇 提 酸碱 处 理柱 层 析 法 延 胡 索 以 甲醇 提 药理 学教本 。近年 来发 现还 有 降压 、 抗 血栓 、 抗心 律 取 ， ５ ％ 乙酸水 溶 解 ， 溶 液 以氨水 碱 化 ， 乙醚萃 取 ， 乙 失常 、 钙拮抗 、 抑 制 胃酸分 泌 等 药理 作 用 ， 是 一种 有 醚 层放 置 ， 滤 去沉淀， 滤液 以 ５ ％ 氢 氧 化 钠 溶 液 萃
用还需继续加强研究。 ［ 关键词 ］ 延胡索 乙素 ； 药理作 用 ； 原料 ； 制备工艺 ［ 中图分类号 ］ Ｒ ２ ８ ４ ； Ｒ ２ ８ ５ ［ 文献标志码 ］ Ａ ［ 文章编号 ］ １ ０ ０ ８ － ９ ９ ２ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ － ０ ４ ８ ０ － ４ ［ ＤＯＩ ］ １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ９ ９ ２ ６ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ ２ ４
延胡索中延胡索乙素的提取工艺研究
延胡索中延胡索乙素的提取工艺研究曾维丽;谢述琼;李向东;黎佳;蓝冬叶;陈金婷;张宇【摘要】Yanhusuo contains abundant tetrahydropalmatine, has strong analgesic effect.The extraction from rhizoma corydalis tetrahydropalmatine process to determine the optimal extraction parameters wasstudied.Through the single factor gradient experiment research, first determining things were the best extracting method and extracting solvent, several parameters such as concentration of extraction solvent, extraction time, extraction temperature, extraction times were studied.The most efficient way of ultrasonic extraction of tetrahydropalmatine in methanol method was found, and solid-liquid ratio was 1:10, ultrasonic extraction solvent was 50% methanol, ultrasonic extraction time was 30 min, ultrasonic temperature was 60 ℃, the number of ultrasonic extraction was when 2 times.When tetrahydropalmatine in methanol extraction process parameters achieved the best, its extraction efficiency could be greatly improved.%延胡索中含有丰富的延胡索乙素,具有较强的止痛作用,本文研究了从延胡索中浸提延胡索乙素的工艺,确定其最佳的浸提参数.通过单因素梯度实验研究,首先确定最佳的提取方法以及提取溶剂,然后对浸提溶剂的浓度,浸提时间,浸提温度,浸提次数几种参数进行研究.得出提取延胡索乙素用甲醇超声提取的最好方法是:料液比为1:10,超声浸提溶剂为50%甲醇,超声浸提时间为30 min,超声提温度为60 ℃,超声浸提的次数为2次.延胡索乙素用甲醇浸提工艺参数达到最佳时,其提取率可以大大的提高.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)006【总页数】3页(P85-87)【关键词】延胡索;延胡索乙素;提取工艺【作者】曾维丽;谢述琼;李向东;黎佳;蓝冬叶;陈金婷;张宇【作者单位】贵州理工学院,贵州贵阳 550025;贵州理工学院,贵州贵阳 550025;贵州理工学院,贵州贵阳 550025;贵州理工学院,贵州贵阳 550025;贵州理工学院,贵州贵阳 550025;贵州理工学院,贵州贵阳 550025;贵州理工学院,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】O62延胡索为罂粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎，又称之为“元胡”[1-3]，是活血化瘀的代表药，具有化瘀止痛、理气活血[4-5]、以及很好的止痛功效，从痛经角度来说，其具有的活血散瘀理气的功效可有效的缓解气滞血瘀导致的疼痛，治疗痛经有很好的效果，特别在临床上具有非常广泛的应用[6]。
延胡索乙素的提取及含量测定方法研究进展
夏天无药材中原阿片碱和延胡索乙素的含量【Ｊ】．天津中医药，２００８，
２５（４）：３３４—３３６．
【１５】顾秀琰．ＲＰ—ＨＰＬＣ测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量【Ｊ】．中 成药，２００６，２８（４）：６０６—６０８．
【１６】张
ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠
美，吴延晖，邵广洲．双波长薄层扫描法测定安胃片中延胡索乙
波长为２８３ ｒｉｍ。流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为３０℃，结果延胡索乙 素质量浓度在２．６８—１００．５０肛ｇ／ｍＬ范围内与峰面积线性关系良 好（ｒ＝０．９９９ ９）。平均加样回收率为９８．９０％，ＲＳＤ＝２．４８％。朱才 庆等¨０１采用Ａｌｈｉｍａ Ｃ１８色谱柱（２５０
ｍｉｌｌ
回流提取法 张莉等…以延胡索乙素的提取量为考察指标，用高效液相色
１０～ｇ／ｍＬ，线性范围为
的研究【Ｊ】．时珍国医国药．１９９８。９（５）：４２１． 【４】陈峰，郭立玮，井山林．等．超临界ＣＯ：流体萃取延胡索中廷胡索乙 素的正交试验研究【Ｊ】．中药新药与临床药理．２００５，１６（２）：１３７—１５２． ｆ５】包玮鸳。吴立成，何忠平，等．超临界Ｃ嘎流体萃取法提取延胡索乙素【Ｊ】． 中药材，２００４，２７（７）：５０１—５０３． 【６】程建明。井山林．延胡索中延胡索乙素不同提取方法的比较研究【Ｊ】． 时珍国医国药，２００６，１７（７）：ｌ
ｆｉｌｍ×４．６ ｍｉｌｌ，５
ｎｍ），结果平均回收率为
９５．７１％，ＲＳＤ＝２．５０％（，ｌ＝５）。刘新等１１７’选择具有代表性的中成 药品种和剂型，用溶剂法进行提取，二乙胺碱性系统展开，高效板 或手工板分离，碘显色．荧光检测，并与ＨＰＬＣ法比较，结果表明薄 层扫描法测定中成药中延胡索乙素方法可行，并与ＨＰＬＣ法结果 有一定相关性。该法适合于中成药工业生产质量控制。杜华霜等１１８ｌ 采用薄层色谱扫描法对尿路通片中延胡索乙素含量进行了测定， 为改ｍ，结果延胡索乙素质量浓度线性范围是１１．５６—６９．３７
高效液相色谱法测定中药延胡索炮制前后延胡索乙素的含量
YANGJ i a n-mi n91，CAO Li ar l 92。 XUE Gui —pi n91。et al 1．Phar ma col ogy De p．He be i Nor t h Un i ver si t y ，Zhang i i a kou．075 000 ，He bei 。Ch i na； 2．Th e Fi r st Af f i l i at ed Ho spi t al 。Hebe i Nort h Uni ve r s i t y，Zhangj i akou，075000，He be i ，Chi na
RSDl 0 C Kl As s ay age re cover y wa s 100．4 0A wi t h
。 ％． 饵 嘲：
of Tet r a hydr opa l ma t i ne i n Yanhus uo af t er pro—
ee ss i ng WaS hi gher t h an t hat bef o r e t r ea t me nt ．Thi s me t hod of as say i n g wa s pr oved t O be si mpl e a nd r el ia ble ，
不能帮助我们识别症状感知 偏差的哮喘患者。我们进
Che st , 19 98．1 13( 2) 。272 ．277 ．
行的哮喘自觉症状与气道功能指标的同时监测，可以4刘颖，贺正一．救治突发致死性哮喘8例分析[ J] ．中困现代
识别出症状感知偏差的哮喘 患者，也以发现气道功
临床医学，200 5．20 04( 7) ：81．81．
of met hyl al cohol - 0．1％phos phor i c ac i d( 8 5 I 15) ，a vel oc i t y of 1．OmL·mi nl ，and a de t ect i ng wavel e ngt h at
中药延胡索的研究进展
中药延胡索的研究进展1．延胡索的本草考证延胡索原名玄胡索，后因避宋真宗讳而改为延，始载于宋《开宝本草》，后代本草均有收栽。
《本草纲目》列入草部之下，并引唐代本草载：“安东延胡索生奚国，从安东道来，根如半夏，色黄”。
据考证，“奚”即今河北省承德地区。
“安东”指唐朝安都护府，即今辽宁省朝阳，锦州地区。
据调查，上述地区山地野生延胡索的块茎确似半夏，黄色，可见唐代《本草拾遗》记载的延胡索，即该地区野生的齿瓣延胡索及其变种。
明代《本草纲目》记载：“今二茅山西上龙洞种之，每年寒露后载，立春后生苗，叶如竹叶样，三月长三寸高，根丛生如芋卵样，立夏掘起”。
明刘若金的《本草述》记载：“今茅山上龙洞（今江苏省西北部）仁和（今杭州市），苋桥亦种之，每年寒露后种载，立春后生苗，高三、四寸，延蔓布地，叶必三之，宛如竹叶，片片成个，细小微嫩，边色微细，作花黄色亦有紫色者，根丛生，状半夏，但黄色耳，立夏掘起”。
根据上述植物形态，产地等记载，并观《本草纲目》、《植物名实图考》附图，可以认为与今浙江等地栽培的延胡索相符。
2.道地产地主产于浙江东阳、磐安、永康一带，现今湖北、湖南、江苏亦有大面积的栽培，全国其他地区都有引种栽培，其中东阳、磐安种植面积大，产量多，销往全国各地，并有出口。
3. 化学成分延胡索的主要成分为生物碱。
分别为ｄ-紫堇碱（ｄ-Corydaline, 即延胡索甲素）、ｄl- 四氢巴马亭（dl-Tetrahydropalmatine,即延胡索乙素）、原阿片碱（Protopine,即延胡索丙素）、l-四氢黄连碱（l-Tetrahydrocoptisine, 即延胡索丁素）、dl-四氢黄连碱（延胡索戊素）、l-四氢非洲防己碱（l-Terahydrocolumbamine,即延胡索己素）、延胡索辛素（Corydlis H）、延胡索壬素（Corydlis I）、延胡索癸素（Corydlis J）、延胡索子素（Corydlis K）、延胡索丑素（Corydlis L）、α-别隐品碱（α-Allocryptopine,即延胡索寅素）、紫堇鳞茎碱（Corybulbine,即延胡索庚素）、β-高白屈菜碱（β-Homochelidomine）、黄连碱（Coptisine）、去氢紫堇碱（Dehydrocorydalmine,即去氢延胡索甲素）[1-3]、紫堇单酚碱（延胡索胺碱Corydamine）、去氢延胡索胺（Dehydrocorydalmine）、非洲防己碱（Columbamine）、d-海罂粟碱（d-Glaucine）、巴马亭（Palmatine）、去氢紫堇鳞茎碱（Dehydrocorybuline）[1-7]、四氢小檗碱（Tetrahydroberberine）和去氮甲基樟苍碱等[4，7]。
延胡索的化学成分与药理作用研究进展
2020年第3期综述延胡索（Corydalis yanhusuo），别名玄胡索、元胡，为罂粟科植物延胡素（Corydalis yanhusuo W.T.Wang）的块茎，荷包牡丹亚科，紫堇属。
多年生草本，高10~20cm。
基生叶与茎生叶同形，有柄；基生叶互生，2回三出复叶，小叶片长椭圆形、长卵形或线形，长约2cm，先端钝或锐尖，全缘。
总状花序顶生或与叶对生，苞片阔披针形，子房扁柱形，蒴果条形。
花期4月，果期5~6月。
生于丘陵草地；多栽培。
于夏初茎叶枯萎后采挖，块茎呈不规则扁球形，直径0.5~1.5cm。
表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹。
质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽。
气微，微苦。
制备时需除去须根，洗净，沸水中煮至恰无白心即取出，晒干即可。
目前广泛用于医学和药理学方向，具有镇静、抗焦虑、催眠、镇痛、抗心律失常、抗溃疡、抗心肌缺血及抗肿瘤等功效。
1化学成分1.1生物碱类化合物1.1.1异喹啉生物碱延胡索中含有异喹啉生物碱，而根据其连接基团的不同又可见阿朴啡类生物碱、原小檗碱类生物碱、苄基异喹啉、双苄基异喹啉、吗啡类生物碱等九类，其中以前两类生物碱较多。
关秀锋，王锐，曲秀芬，刘宇轩，殷悦，杨婧（黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040）摘要：延胡索作为传统药材，应用十分广泛。
延胡索所含有的多种化学成分分别在中枢神经系统、消化系统、心血管系统及垂体肾上腺皮质系统均产生积极影响，发挥镇静、抗焦虑、催眠、镇痛、抗心律失常、抗溃疡、抗心肌缺血等功效，同时亦可起到较好的抗肿瘤、治疗妇科病等作用，且以延胡索乙素作用最为广泛且效力更强，而延胡索总碱、去氢延胡索甲素及左旋延胡索乙素等亦发挥了积极地作用。
故对延胡索的化学成分与药理作用研究进展进行总结与综述，为更进一步探索延胡索的药用前景提供科学依据。
关键词：延胡索；中医妇科；化学成分；药理作用；研究进展中图分类号：R285.5文献标识码：AAdvances in studies on chemical constituents and pharmacological effects of Corydalis Yanhusuo*GUAN Xiu-feng,WANG Rui,QU Xiu-fen,LIU Yu-xuan,YIN Yue,YANG Jing（Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin150040,China）Abstract:Corydalis yanhusuo is widely used as traditional medicine.Corydalis yanhusuo many kinds of chemi-cal components,respectively,in the central nervous system,digestive system,cardiovascular system and pituitary a-drenal cortical systems have a positive impact,play calm,anti-anxiety,hypnosis,analgesia,anti-arrhythmic,fightulcer,against myocardial ischemia etc,at the same time can also have good antitumor effect,and tetrahydropalma-tine effect is the most widespread and stronger,and rhizoma corydalis total alkali,hydrogen fumaric sogyal elementand sinistral tetrahydropalmatine also played a positive role.Therefore,the research progress on the chemical com-position and pharmacological action of rhizoma corydalis was summarized and summarized,which provided scientif-ic basis for further exploring the medical prospect of rhizoma corydalis.Key words:Corydalis Yanhusuo；gynecology of TCM；chemical composition；pharmacological action；researchprogressDOI：10.16247/ki.23-1171/tq.20200357收稿日期：2019-06-29基金项目：黑龙江省中医药科研项目（No.2018-74）作者简介：关秀锋（1986-），男，籍贯黑龙江，主管药师，2009年毕业于黑龙江中医药大学中药学专业，硕士，从事中药新药与新剂型的研究。
高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量
高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量【关键词】元胡止痛片；，，延胡索乙素；，，高效液相色谱摘要：目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。
方法C18ODS 色谱柱(4.6 mm×250 mm，20 μm) ；流动相：甲醇0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55∶45)；检测波长：280 nm；流速：1.0 ml・min1。
结果延胡索乙素对照品在0.153 2~0.766 0 μg范围内，进样量与峰面积间呈良好的线性关系，r=0.999 99，平均回收率为99.53%。
结论该方法操作简便，结果准确，重现性好，可用于控制该制剂的质量。
关键词：元胡止痛片；延胡索乙素；高效液相色谱元胡止痛片是2005版《中国药典》［1］收载品种，由延胡索（醋制）、白芷2味中药组成。
具有理气、活血、止痛功能，用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。
是中药止痛著名方剂。
现代研究表明，延胡索乙素具有较强的镇痛，镇静，催眠等药理作用［2］。
因此，该成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。
2005版《中国药典》［1］收载的元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法为薄层色谱扫描法，操作比较复杂。
本实验采用HPLC法改进延胡索乙素的含量方法，并对测定方法学进行了研究。
1 仪器与试剂仪器：高效液相色谱仪(日本岛津CLASSVP 10AVP)；C18ODS色谱柱 (4.6 mm×250 mm，20μm) (大连依利特) ；HP1050/3D化学工作站；样品：元胡止痛片，自制；对照品：延胡索乙素对照品，批号：110726200208，供含量测定用（中国药品生物制品检定所提供）；试剂：所用试剂均为分析纯、色谱纯；水为重蒸馏水(自制)。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55∶45)为流动相；流速1.0 ml・min1，检测波长280 nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3 000。
HPLC法测定莲连胶囊中延胡索乙素的含量
HPLC法测定莲连胶囊中延胡索乙素的含量宋磊;纪峰【摘要】Objective To establish a HPLC method lor tetrahydropalmatine in Lianlian capsule. Method The determination method of Lianlian capsule was carried out by HPLC, which quantitative index was represented with tetrahydropalmatine. Result The calibration curves was linear in the rage of 7.908 ~ 158.06 μg/ml for tetrahydropalmatine. The average recovery was 96. 18 % (RSD 1.2% ). Conclusion The method was exclusive, accurate and reliable, which could be used for improvement of quality control in Lianlian capsule.%目的建立HPLC法测定莲连胶囊中延胡索乙素含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以该胶囊中的延胡索乙素为定量指标,测定延胡索的含量.结果延胡索乙素在7.908 ～158.06 μg/ml范围内峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为96.18％,RSD为1.2％.结论建立的定量方法具有专属性好,准确、灵敏和可靠的特点,可用于莲连胶囊中延胡索乙素的含量测定及质量控制.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(030)005【总页数】3页(P376-377,383)【关键词】莲连胶囊;延胡索乙素;高效液相色谱法;含量测定【作者】宋磊;纪峰【作者单位】上海市长宁区中心医院,上海200336;上海市闸北食品药品检验所,上海200436【正文语种】中文【中图分类】R927莲连胶囊为上海市中医院的医院制剂，由积壳、连翘、延胡索(醋制)、白及、白术(麸炒)、半枝莲六味药组成，具有清胃和中，消炎灭菌的作用。