高效液相色谱仪校验规程
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标
准文件
Standard document
文件编号
Document No.
SOP-LOP-790-8/00
高效液相色谱仪校验规程
Calibration SOP for HPLC
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码
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状
态Status
正式
Formal
备份号
Control No.
起草人
Written by
起草日期
Written date
年月日颁发部门
Issued department
质量管理部
Quality department
审核人
Reviewed by
审核日期
Reviewed date
年月日批准人
Approved by
批准日期
Approved date
年
月
日
生效日期
Effective date
年月日
分发部门Distributed department :质量负责人质量管理部QA QC
1、目的Objective :建立高效液相色谱仪内部校验规程,确保校验工作规范、顺利进行。
2、范围Scope :本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪(紫外-可见光检测器/二极
管阵列检测器)的校验。3、职责Responsibilities
:
3.1 培训职责:本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。3.2 QC :负责制定本规程,并对本规程的实施负责。3.3 QA :负责监督和检查本规程的实施。4、定义Definition :无。5、程序Procedures :5.1 依据
国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪,安捷伦液相说明书,岛津液相说明书。5.2 备件及材料5.2.1水:HPLC 级水。
5.2.2化学试剂:乙腈(HPLC )、丙酮(分析纯)。5.2.3咖啡因标准品。5.2.4咖啡因标样。
0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml 和0.250 mg/ml 咖啡
因水溶液。
5.2.5色谱柱: 4.6mm ×250mm ,C18,5μm 。5.2.6 容量瓶:10ml 。
5.2.7玻璃注射器。
5.2.8 限流阻尼管。
5.2.9 分析天平。
5.2.10 秒表。
5.2.11 热电偶
5.3 校验项目及技术指标
5.3.1泵性能的测试
表1
校验项目指标
流量设定值(ml/min) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 流量设定值误差,|S S |<5% 2% 2% 2% 2% 流量稳定性误差,S R <3% 2% 2% 2% 2% 5.3.2柱温箱温度稳定性测试*
表2
校验项目指标
温度设定值(℃) 20 25 30 35 40
温度设定值误差|△T|<2℃
控温稳定性误差T C≤1℃
备注:如药典专论规定的特定柱温,不在以上温度范围之内,则对分析该品种的仪器增加该温度点校验,校验项目和可接受指标相同。
5.3.3 检测器性能测试
表3
校验项目指标基线噪声:≤5×10-4AU
基线漂移:≤5×10-3AU/h
波长准确度:|△λ|≤2nm
线性测试:相关系数R
响应因子f的RSD ≥0.999 ≤5.0%
5.3.4进样器性能测试
校验项目指标进样器精密度测试:
定性重复性(Rt)RSD定性≤ 1.0%
定量重复性(峰面积) RSD定量≤ 2.0%
自动进样器线性测试*:相关系数R 响应因子f的RSD ≥0.999 ≤5.0%
5.3.5梯度组成的测试*
表5
校验项目指标
梯度准确度|TSH-MSH|≤2%
梯度准确度的精密度≤0.5%
注:*表示该项目的内部校验取决于仪器的配置,有该配置则为必检项目。
5.4 校验方法
5.4.1校验通则
5.4.1.1 HPLC的内部校验由仪器所属部门经培训的使用者按本规程进行校验,其校验项
目依仪器配置和使用范围而定。
5.4.1.2 政府部门每一年对HPLC进行校验,每六个月内部对HPLC进行一次校验;仪器配置的关键部件大修或更换后,可参考本规程对该部件相关的项目进行校验,以对仪器的性能进行确认。
5.4.1.3 校验时,同时检查、确认仪器的安装,使用环境符合要求,仪器处于正常的状态
下,并检查、确认仪器的接线牢固,接地良好。
5.4.1.4 不同配置的仪器,须按照规定的校验项目及指标进行内部校验,以保证该仪器的
所有使用功能均进行了校验。
5.4.2 泵性能的测试-S S和S R的测定
5.4.2.1 测试条件:
流动相:水;
色谱柱:限流阻尼管。
5.4.2.2 测试:
分别设定流速为0.5ml/min,1.0ml/min,1.5ml/min,2.0ml/min,2.5ml/min等值进行校验,这些流速覆盖了实验室使用的流速范围。待流速稳定后,在流动相流出口处用容量瓶准确地收集流动相10.0ml,同时用秒表计时,各测量3次,按公式(1)、(2)计算S S 和S R,并以下表所列内容记录测试数据和结果。