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制硫代硫酸钠的方法

制硫代硫酸钠的方法

制硫代硫酸钠的方法制备硫代硫酸钠的方法有多种,下面我将详细介绍其中两种常用方法。

第一种方法是通过硫元素和二氧化硫反应合成硫代硫酸钠。

首先,准备好所需的药品和设备,包括硫元素、二氧化硫气体、氢氧化钠和反应容器。

然后,将反应容器放在通风橱中,并将容器内部用酒精或其他有机溶剂先洗净,以去除可能的杂质。

接下来,在反应容器中加入适量的氢氧化钠溶液,并加入少量的水,用搅拌器将其搅拌均匀。

然后,将硫元素加入反应容器中,注意要保持容器密封性,以防止二氧化硫气体泄漏。

在此基础上,将二氧化硫气体通入反应容器,并同时继续搅拌反应溶液。

在反应进行过程中,二氧化硫气体将与硫元素反应生成硫代硫酸钠。

反应的化学方程式如下:S + SO2 + 2 NaOH →Na2S2O3 + H2O反应结束后,停止将二氧化硫通入反应容器,并用水稀释反应溶液。

最后,用过滤纸或其他过滤设备将反应溶液中的固体沉淀过滤出来,并用冷水洗涤沉淀固体。

通过这种方法可以制备硫代硫酸钠,但需注意化学实验时的安全措施,如佩戴防护眼镜、手套和实验室外套,并在通风橱下进行实验。

第二种方法是通过硫酸钠与硫进行硫化反应来制备硫代硫酸钠。

首先,准备好所需的药品和设备,包括硫酸钠、硫粉和反应容器。

然后,将反应容器放在通风橱中,并将容器内部用酒精或其他有机溶剂先洗净,以去除可能的杂质。

接下来,在反应容器中加入适量的硫酸钠溶液,并搅拌均匀。

然后,将硫粉加入反应容器中,注意要保持容器密封性。

在此基础上,用搅拌器将反应溶液继续搅拌,并加热至适当的反应温度。

在反应进行过程中,硫粉将与硫酸钠反应生成硫代硫酸钠。

反应的化学方程式如下:Na2SO4 + 4S →2Na2S2O3反应结束后,停止加热并用冷水稀释反应溶液。

最后,用过滤纸或其他过滤设备将反应溶液中的固体沉淀过滤出来,并用冷水洗涤沉淀固体。

通过这种方法也可以制备硫代硫酸钠,同样需要注意实验的安全措施。

总结:上述两种方法都是通过不同反应条件下硫元素或硫粉与碱性条件下的溶液反应制备硫代硫酸钠。

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

三、实验用品
仪器:台秤、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、 仪器:台秤、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、点滴板 药品: 乙醇、 药品:Na2SO3 (s)、硫粉、95%乙醇、活性炭、HCl溶液 、硫粉、 乙醇 活性炭、 溶液 )、AgNO3( 0.1mol/L ) ( 2mol /L)、 )、
四、实验内容
1.硫代硫酸钠的制备 硫代硫酸钠的制备 硫粉, 烧杯中, (1)称取 硫粉,研碎后置于 )称取3g硫粉 研碎后置于100mL烧杯中,加1mL乙 烧杯中 乙 醇使其润湿。再加入8gNa2SO3固体和去离子水 固体和去离子水50mL,加 醇使其润湿。再加入 , 热混合并不断搅拌。待溶液沸腾后改用小火加热, 热混合并不断搅拌。待溶液沸腾后改用小火加热,保持 沸腾状态不少于40min,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至 沸腾状态不少于 ,不断地用玻璃棒充分搅拌, 仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。 仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。
(2)趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩 )趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中, 至液体表面出现结晶为止。自然冷却,晶体析出后抽滤, 至液体表面出现结晶为止。自然冷却,晶体析出后抽滤, 并用少量乙醇洗涤晶体,尽量抽干后, 并用少量乙醇洗涤晶体,尽量抽干后,取出晶体置于烘 箱内在40℃下干燥一小时。冷却,称重,计算产率。 箱内在 ℃下干燥一小时。冷却,称重,计算产率。
二、实验原理
亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠: 亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠: Na2SO3 + S = Na2S2O3 反应中的硫单质可以看作是氧化剂,它将 反应中的硫单质可以看作是氧化剂,它将Na2SO3 中 的四价硫氧化成六价,而自身被还原为负二价, 的四价硫氧化成六价,而自身被还原为负二价,所以 Na2S2O3中的硫是非等价的。 中的硫是非等价的。 常温下结晶出来的硫代硫酸钠为Na 常温下结晶出来的硫代硫酸钠为 2S2O3 ⋅ 5H2O。 。 产物中Na 产物中 2S2O3 ⋅ 5H2O的含量采用碘量法测定 。 的含量采用碘量法测定 硫代硫酸钠具有很大的实用价值. 硫代硫酸钠具有很大的实用价值.在分析化学中用 来定量测定碘, 在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂, 来定量测定碘 在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂,摄 影业中作定影剂,在医药中作急救解毒剂。 影业中作定影剂,在医药中作急救解毒剂。

硫代硫酸钠制备方案

硫代硫酸钠制备方案

硫代硫酸钠制备方案
一、项目背景
亚钠脱硫的原理:利用亚硫酸钠在一定条件下可与硫粉反应生成硫带硫酸钠的特性脱除氯化渣中的硫。

反应式 Na 2SO 3+S Na 2S 2O 3 脱硫液中的主要成份是Na 2S 2O 3,拟采用浓缩结晶的方法提取五水硫代硫酸钠。

二、硫代硫酸钠介绍
2.1硫代硫酸钠
分子式:Na 2S 2O 3.5H 2O ;沸点: 100℃;熔点: 48℃;结晶温度30
-38℃
2.2硫代硫酸钠性质
无色透明单斜晶体,无臭、味咸,比重1.729,加热至100℃,失去5个结晶水。

易溶于水,不溶于醇,在酸性溶液中分解,具有强烈的还原性。

在33℃以上的干燥空气中易风化,在潮湿空气中有潮解性。

2.3硫代硫酸钠用途
用作照相行业的定影剂。

用于电镀、净化用水和鞣制皮革,还用作化工行业的还原剂、棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等。

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硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备实验摘要用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词硫代硫酸钠、六代硫酸根离子、定性检验等。

前言硫代硫酸钠又名海波或大苏打,为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(17摄氏度),33摄氏度以上在干燥空气中易风化,56摄氏度溶于结晶水,100摄氏度失去结晶水。

易溶于水,难溶于乙醇。

水溶液加酸会导致其分解。

硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。

可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

反应原理为Na2SO3 +S +5H2O=Na2S2O3·5H2O,硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学物质,其定性实验的分析很重要。

实验目的学习硫代硫酸钠的制备,了解其性质及应用技术,巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

实验原理制备反应:Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O定性检验:S2O32- +2H+=S↓+SO2↑+H2OAgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBrAgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-定量分析:2S2O32- +I2= S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O= SO42-+ 2I- +2 H+实验用品及仪器仪器:托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒、蓝色石蕊试纸等药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)试剂:乙醇(95%)、饱和碘水、活性炭、0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、10滴0.1mol/L 硝酸银溶液、盐酸等。

实验步骤一、硫代硫酸钠的制备1.5g硫粉、4ml乙醇、5.1g Na2SO3、40ml蒸馏水→置于100ml的烧杯中→用玻璃棒搅拌,用电热套加热近沸,反应至少一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml)→稍冷,加活性碳微沸2分钟→趁热减压过滤→用酒精洗涤→蒸发、浓缩→溶液变浑浊(不可蒸干)→冷却→结晶→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。

硫代硫酸钠的制备 ( 学时)

硫代硫酸钠的制备 ( 学时)

硫代硫酸钠的制备(3学时)一、实验目的1.学习制备Na2S2O3•5H2O的方法。

2.练习气体的制备和仪器的安装。

3.进一步练习过滤、蒸发、结晶与干燥等基本操作。

二、实验原理用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行:碳酸钠与二氧化硫中和而生成亚硫酸钠:Na2CO3(aq)+SO2=Na2SO3+CO2硫化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠和硫:2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓亚硫酸钠与硫反应而生成硫代硫酸钠:煮Na2SO3+S Na2S2O3含有硫化钠和碳酸钠的溶液,用二氧化硫气体饱和。

反应中碳酸钠用量不宜过少/如用量过少,则中间产物亚硫酸钠量少,使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。

硫化钠和碳酸钠以2:1的摩尔必取量较为适宜。

反应完毕,过滤得到硫代硫酸钠溶液,然后浓缩蒸发,冷却,析出晶体Na2S2O3•5H2O,干燥后即谓产品。

三、实验用品1.仪器圆底烧瓶,水域锅,抽滤瓶,布氏漏斗,分液漏斗,蒸馏烧瓶,洗气瓶,磁力搅拌器,烘箱2.药品Na2S(固),Na2CO3(固),亚硫酸钠(固),I2标准溶液(0.1mol L-1),淀粉溶液(0.2%),酚酞四、实验内容1.硫化钠的提纯(可以不做)2.硫代硫酸钠的制备(1)装置好仪器。

(2)在三角瓶内加入15g Na2S•9H2O,10.2g无水Na2CO3,150ml水,微热溶解之。

(3)蒸馏烧瓶中加50g无水Na2SO3,分液漏斗中加浓H2SO4,吸收瓶中加6mol•L-1NaOH 至洗气瓶出气小孔以上2cm。

(4)产生SO2气体(开始反应不用加热,因为本身放热,最后可小火加热),将SO2通入三角瓶溶液中,磁力摇拌,将SO2均匀通入,约1h。

溶液的PH值约等于7时,停止通入二氧化硫气体。

(5)常压过滤,得Na2S2O3溶液,滤液转入烧杯中,浓缩至有结晶析出,冷却,析出Na2S2O3·5H2O抽滤,将晶体置入蒸发皿中,40℃下烘干40~60min。

硫代硫酸钠的配制详解

硫代硫酸钠的配制详解

硫代硫酸钠的配制详解硫代硫酸钠又称苏尔肟,是一种重要的离子交换剂和还原性药剂。

它广泛应用于金属表面处理、高分子材料制备等领域。

下面,本文将详细介绍硫代硫酸钠的配制方法。

1. 实验材料硫代硫酸钠、蒸馏水、氢氧化钠。

2. 实验仪器烧杯、容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、恒温恒湿箱。

3. 实验步骤(1)称取精密称量的硫代硫酸钠。

(2)将硫代硫酸钠加入烧杯中,并加入适量蒸馏水,用磁力搅拌器搅拌至硫代硫酸钠完全溶解。

(3)准备氢氧化钠溶液,具体操作步骤如下:精密称取所需氢氧化钠的质量,将其分次加入蒸馏水中,纯度较高的氢氧化钠需要慢慢加入并且需要加热溶解。

加完后,使用容量瓶以蒸馏水定容,至露出瓶口,充分摇匀。

(4)将氢氧化钠溶液一滴一滴滴入烧杯中的硫代硫酸钠溶液,同时使用磁力搅拌器搅拌均匀。

滴加完后,继续搅拌10min。

(5)水浴加热(80-90℃,40分钟)。

(6)准备盐酸溶液,具体操作步骤如下:取一定的盐酸,使用容量瓶以蒸馏水定容,至露出瓶口,充分摇匀。

(7)取适量烧杯中的硫代硫酸钠溶液,加入盐酸溶液中,滴加量应控制在硫代硫酸钠溶液的总量的1/3左右,同时使用磁力搅拌器搅拌均匀。

滴加完后,继续搅拌10min。

(8)用蒸馏水洗涤固体,至无酸性,平衡后采用离心分离法分离固体和液体,将上层清液抽取用氨水中和,使pH在7左右。

(9)用蒸馏水洗涤固体,至无碱性,然后在60℃~70℃干燥。

4. 实验注意事项(1)所有玻璃仪器必须洗净干燥并在高温下干燥使用。

(2)精密称量的硫代硫酸钠应放在干燥的容器中保存。

(3)所有玻璃仪器、试剂和指示剂应在以上步骤中严格遵守无菌操作。

(4)在步骤(3)中加入氢氧化钠时,慢慢倾倒,避免溅出。

(5)加热过程中避免氢氧化钠与皮肤接触、呼吸道中。

综上所述,硫代硫酸钠的配制方法分为九个步骤,包括称取精密称量的硫代硫酸钠、溶解硫代硫酸钠、准备氢氧化钠溶液、滴加氢氧化钠溶液、水浴加热、准备盐酸溶液、匀加盐酸溶液、蒸馏水洗涤固体以及60℃~70℃干燥。

实验七硫代硫酸钠的制备doc.

实验七硫代硫酸钠的制备doc.

实验七、硫代硫酸钠的制备一、教学要求1.使学生了解实验室制备二氧化硫的方法;2.训练无机化合物制备过程中的基本操作;3.学习制备硫代硫酸钠的原理和方法。

二、实验结果Na2SO32S2O3产品为白色晶体,不含硫化物;N a 2S2O3百分含量在90%以上。

三、实验过程中可能出现的问题1、Na2S203溶液过滤后溶液仍呈黄色,可再过滤一次。

2、在通SO2时,pH值控制不好(小于7),从而影响实验得产率,增加杂质的含量。

四、注意事项1、在制备硫代硫酸钠的过程中,一定在溶液pH=7-8时停止反应。

如果pH<7,会引起Na2S203的分解;反之,会使Na2S反应不完全,两者都影响产量,尤其后者更影响到产品的质量。

pH大小检查方法是:在反应大约一小时后,迅速用pH试纸检查溶液的酸碱性。

2、蒸发结晶的温度控制。

3、发生二氧化硫气体时,要控制浓盐酸用量速度使5-10秒冒一个气泡。

因为反应是放热反应,温度要升高,影响二氧化硫在水中溶解度,从而影响反应进行程度。

另外,二氧化硫必须是计算量,否则影响产品产量和质量。

五、思考题解答1、如果往Na2S203溶液中滴入AgNO3将会出现什么现象?为什么?答:局部有白色Ag2S203沉淀生成,摇动后沉淀消失,形成无色配合物[Ag(S203)2]3-。

2、蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发得太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40℃?答:小火浓缩至有晶体析出即可,如蒸发得太浓,可能导致晶体的失水或分解,影响产品的质量。

在33℃以上的干燥空气中风化;40-45℃熔化;在48℃分解;灼烧则分解为硫化钠和硫酸钠。

由此可知,干燥硫代硫酸钠晶体的温度控制在40℃,以防融化和分解。

硫代硫酸钠原料药生产

硫代硫酸钠原料药生产

硫代硫酸钠原料药生产
硫代硫酸钠(Sodium thiosulfate)是一种无机化合物,它的主要用途之一是作为药物的原料药生产。

以下是硫代硫酸钠原料药的生产过程:
1. 原材料准备:硫磺,氢氧化钠,亚硫酸钠,饱和盐酸。

2. 反应容器准备:选择耐酸碱腐蚀的反应容器,如玻璃反应容器。

3. 反应过程:
- 将一定量的亚硫酸钠溶解在适量的水中,制备亚硫酸钠溶液。

- 在反应容器中加入适量的饱和盐酸,然后逐渐加入亚硫酸钠溶液。

- 搅拌反应混合物,使其充分反应。

- 反应完成后,过滤得到硫代硫酸钠的沉淀。

- 用去离子水反复洗涤沉淀,以去除杂质。

- 将洗涤后的硫代硫酸钠沉淀干燥。

4.
- 可以进行粉碎和筛分,以得到所需的颗粒大小。

- 进行质量检验,确保产品符合标准。

5. 包装和存储:将硫代硫酸钠原料药装入密封容器中,储存在避光、低温、干燥的地方,以确保其质量和稳定性。

以上就是硫代硫酸钠原料药的生产过程的基本步骤,实际生产过程中还需依据具体的工艺和设备进行调整和优化。

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硫代硫酸钠的制备
四、实验原理
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。

易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白
后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

有关反应如下:
2AgBr + 2Na 2 S2O3══ [Ag(S2O 3)2]3- + 2NaBr
2Ag+ + S2O3 2-══ Ag2S2O3
2- 的定性鉴定)Ag2S2O 3+H 2O==== Ag 2S↓ + H 2SO4(此反应用作S2O3
2S2 O32- + I 2══ S4O62- + 2I -
Na 2S2O3· 5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:Na2SO3 + S + 5H 2O ══ Na 2S2O3· 5H 2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na 2S2O3·5H 2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

五、实验内容与步骤
1、 5.0g Na2SO3( 0.04mol )于 100mL 烧杯中,加 50mL 去离子水搅拌溶解。

2、取 1.5g 硫磺粉于 100mL 烧杯中(思考题1),加 3mL 乙醇充分搅拌均匀(思考题2),再
加入 Na 2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。

3、停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸 2分(思考题 3)。

4、趁热过滤至蒸发皿中,于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。

5、冷却、结晶(思考题 5)。

6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题
7、思考题 8)。

7、晶体用乙醇洗涤,用滤纸吸干后,称重,计算产率(思考题9)。

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴
-1
0.1mol L· AgNO 3,观察现象,写出反应方程式。

9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL 去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察
现象,写出反应方程式。

-1 -1
10、取 10滴 0.1 mol L·AgNO 3于试管中,加 10 滴 0.1 mol ·L
KBr ,静置沉淀,弃去上清液。

另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加 1mL 去离子水使之溶解。

将硫代硫酸钠溶液迅速倒
入 AgBr 沉淀中,观察现象,写出反应方程式。

六、注意事项
1.蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。

2.反应中的硫磺用量已经是过量的,不需再多加。

3.实验过程中,浓缩液终点不易观察,有晶体出现即可。

七、思考题和测试题
思考题 1:硫磺粉稍有过量,为什么?
思考题 2:为什么加入乙醇?目的何在?
思考题 3:为什么要加入活性炭?
思考题 4:蒸发浓缩时,为什么不可将溶液蒸干?
思考题 5:如果没有晶体析出,该如何处理?
思考题 6:减压过滤时,漏斗下端应如何放置?
思考题 7:减压过滤时,滤纸大小如何?
思考题 8:减压过滤完成,应如何操作?
思考题 9:减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤,为什么?
思考题答案:
1、增加反应的产率。

硫磺价格便宜。

2、降低水的表面张力,增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会,增加反应速度,减少反应时间。

3、脱色。

4、硫代硫酸钠于40~ 45℃熔化, 48℃分解。

蒸干会使硫代硫酸钠分解。

5、( 1)加入少量晶种;(2)用玻璃棒摩擦烧杯壁;(3)降低温度。

6、漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。

7、滤纸直径应比漏斗直径略微小一点。

8、先将抽滤管从抽滤瓶支管口上拔出,再关闭水泵电源。

9、硫代硫酸钠不溶于乙醇,可以防止因洗涤而损失产品。

测试题 1:为保证产品纯度,实验所用化学试剂越纯越好,溶剂均用纯水() A.正确;B.错误;测试题 2:直接加热蒸发皿时,应先用小火预热以免蒸发皿破裂()。

A.正确; B.错误;
测试题 3:取用滴瓶中的试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管必须垂直,尖端不可接触承接容器的内壁()。

A.正确; B.错误;
测试题 4:试剂取多了,倒掉些就符合要求了()A.正确; B.错误;
测试题 5:反应时,蒸发皿上加盖表面皿的作用是()
A. 防止灰尘落入;
B.防止水分蒸发;
C.防止气体逸出;
D.防止水浴的水蒸气进入;
测试题 6:减压抽滤时,抽滤完成时应先,后。

测试题7. 使用布氏漏斗时,漏斗下端应如何放置?
测试题
答:
8. 为什么进行减压抽滤时,需要将抽滤瓶洗干净?。

测试题
答:
9. 本实验加入乙醇的目的是。

测试题测试题10. 如果实验过程中,没有硫代硫酸钠晶体析出,该如何解决?
答:( 1)
( 2)
( 3)
11. 溴化银为什么能溶于硫代硫酸钠溶液中?。

答:
测试题答案:。

1.B
2.A
3.A
4.B
5.B
6. 拔下软管,关闭电源。

7. 应该使漏斗斜口对准抽滤瓶的支管。

8.防止滤纸抽破,损失产品。

如果洗干净,进入抽滤瓶中的产品可以回收。

9.降低表面张力,增大亚硫酸钠与硫粉的接触面积,增加反应速率。

10.( 1)加入少量晶种;( 2)用玻璃棒摩擦烧杯壁;( 3)降低温度。

11. 生成配合物Na2[Ag(S 2 O3)2 ]。

制备反应:Na SO + S + 5H O === Na
2 S O ·5HO
2 3 2 2 3 2
2- Ag SO + H O ==== Ag S↓ + H SO
S O 的定性鉴定:
2
2 3 2 3 2 2 4
检验不稳定性:S 2O3
2-
+ 2 H +== SO2↑ + S↓ + H 2 O
检验还原性:I 2 + 2S 2 O 2- === S O 2- +2 I -
3 4 6
检验配位性:2AgBr + 2Na 2S2 O3 ══ [Ag( S2O3) 2 ] 3 - + 2NaBr
实验部分:
1仪器及试剂
仪器:抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、试管、玻璃棒、分析天平、电热套
固体药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)。

液体药品:乙醇( 95%)、 HCl (6 mol/L) 、 I 2标准溶液 (0.05000 mol/L) 、淀粉溶液 (0.2%) 、AgNO3(0.1mol/L) 、KBr(0.1mol/L) 。

材料: pH试纸、滤纸。

2实验步骤
1.5g 硫粉、 3ml 乙醇、 5.1g Na 2SO3、 40ml H2 O→置于烧杯中→置于电热套加热近沸,反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于 20ml)→趁热减压过滤→ 滤液(有色则用活性炭脱色)→蒸发、浓缩→ 溶液变浑浊(不可蒸干)→冷却→结晶( 必要时加少量晶种 ) →抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→
称量、回收、计算产率。

3.产品检验
(1)取少量产品配成待测溶液备用。

(2)往少量 AgNO3溶液滴加少量待测液,出现白色沉淀,沉淀由白变黄变棕最后
2 3 2- 存在。

变黑。

证明 S O
2- 有还原( 3)往碘水与淀粉混合溶液滴加待测液,溶液由蓝色变无色。

证明S2O3
性。

(4)往少量待测液滴加少量的 6 mol/L HCl 溶液,有白色沉淀生成和生成能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体,证明 S2O32-具有不稳定性。

(5)往试管滴加 5 滴 AgNO3(0.1mol/L) 溶液和 6 滴 KBr(0.1mol/L) 溶液,再滴加待测液,开始时出现白色沉淀,继续滴加沉淀消失。

检验S2O32-具有配位性。

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