《药物分析》第3章：药品检验工作的机构、基本程序和要求

国家法定检验机构
• 中国药品生物制品检定所（中检所） • 省（自治区、直辖市）级药品检验验机构：科学性、公正性，保
证药品的质量和药品生产单位的正当权益。
其他检验机构（非国家法定机构）
• 药品生产企业的质量检验部门 • 经营部门的药品检验室 • 医院制剂部门的检验机构
与标示容积比
测定三次，取其平均值
滴定管
使用注意：
• 滴定操作前，用待装滴定液润洗。 • 刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的
各次滴定中，要求溶液的体积应控制在滴 定管刻度的同一范围内。 • 一次滴定所用的滴定液的体积， 不能太少， 否则会使误差增大。 • 剩余的滴定液不能倒回原瓶
校正：应分段校正
准确度和误差
准确度： 指测量值与真实值接近的程度。 用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差=测量值-真实值 相对误差=绝对误差/真实值
系统误差（可定误差）：
是由某种确定的原因引起的。一般 有固定的方向和大小，重复测定时重 复出现。
根据来源分为：
方法误差 试剂误差 仪器误差 操作误差
偶然误差（随机误差）
校正：
洗净晾干 称重 加水 再称重
得出水重
查出该温度下水
的密度 计算容器的体积
与标示容积之差应符合规定。
测三次取其平均值
移液管
使用：
• 先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内 残留的水分；
• 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中， 当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指 按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松 食指，使液面下降，至液面的弯月面与标 线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接 受容器中；
是由偶然因素引起的误差。
如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶 然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等 引起偶然误差。
方向不固定
检验人 张杰 复核人 王凯 质量负责人 罗刚
三、药品检验工作的基本要求
• 计量器具的检定 • 分析仪器的使用和校正 • 误差和分析数据的处理
（一）、计量器具的检定
• 需要强制计量检定的仪器：
天平、PH计、紫外-可见分光光度计、 原子吸收分光光度计、 红外分光光度计、 旋光仪、色谱仪
• 由市级或县级计量检定单位定期检定
检验项目 标准规定 检验结果 结论
[性状] 应为白色粉末 [鉴别] 应生成黑色↓
白色粉末 生成↓黑
符合规定 符合规定
[检查]
溶液颜色 应 ≤0.07 炽灼残渣 应≤0.1%
0.02 0.03%
符合规定 符合规定
[含量] 应≥99.0％ 99.8%
符合规定
结论 本品按《中国药典》2005年版检验，结果符合规定
校正方法基本同移液管
3.温度计
• 应于第一次使用前加以校正。 • 校正时用熔点标准品（中国药品生物
制品检定所制）进行校正。
三、误差与分析数据的处理
定量分析的目的：是通过实验确定试样中被 测组分的准确含量。
由于受分析方法、测量仪器、试剂和分析人 员主客观因素等方面的限制，使得测量结 果不可能和真实结果完全一致。 误差是不可避免的
二、药品检验工作的基本程序
样品审查（国家法定检验机构）→ 取样 → 检验 → 记录和报告
样品审查 药检所抽检或送检
• 检品要求：检验目的明确、包装完整、标 签、批号清楚等
• 确定检验依据： 常规检验以国家药品标准为依据；进口药 品按注册标准检验；新药、仿制药品按合 同或所附资料检验。
n
取样 药品生产单位的检验取样
• 管尖与容器壁接触，松开食指，使液体自 由流出，流完后再停留15秒。
• 特别注意：管上标明“吹”字的，要在溶 液流到管尖后，立即从管口轻轻吹一下； 未标明“吹”字的千万不能吹。
校正
取洁净干燥的移液管 吸水 擦干外壁
放水至精密称重的锥形瓶中 称重
求出水重 查出该温度下水的密度
计算出容器的体积 较应符合规定
第三章 药品检验工作的机构、
基本程序和要求
一、药品检验工作的机构
《药品管理法》规定：“药品必须符合国 家药品标准”，不合格的药品不得出厂、 销售、使用。药品在出厂前必须经药品生 产单位的质量部门检验合格，才能在市场 上销售。另外，药品监督管理部门设置的 药品检验所，依法承担药品审批和药品质 量抽查检验工作。
合格药品
• 任何一项不合格
不合格药品
原 始检验记 录
要求：
• 必须真实、完整、准确，做到随做 随记；
• 若需涂改，只可划线，重写后要签 名；
涂改方式：
划两条细线，在右上角写正确数字，并签名
例 9.6543 -8.1270 1.5272 3
张杰
例 0.1031 2
张杰
检验记录的内容
1、品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据；
出水（一般为纯水）的重量，再根据该温 度下水的密度，计算出量器的实际容积， 实际容积与标示容积比较，其误差应小于 规定数值。
容量瓶
使用：
• 使用前应检查是否漏水， • 不能久贮溶液（尤其碱液） • 不能用火直接加热或烘烤，以免刻度不准 • 不能用手拿瓶肚，应用拇指和食指捏住环
形标线以上的部位，视线应与液体的弯月 面水平。
2、取样日期、检验日期； 3、检验项目、数据、计算公式及过程、
涉及的图谱、结果判定； 4、检验人、复核人签名或盖章。
检验报告书
1.品名、规格、批号、数量、来源、检 验依据、检验目的；
2.取样日期、报告日期； 3.检验项目、标准规定、检验结果、结
论； 4. 检验人、复核人、部门负责人签名或
盖章。
例 检验报告书(部分省略)
• 考虑：代表性、真实性、科学性 • 要求：检查品名、批号、数量、包装情况， • 取样数量： 设总件数（如箱、桶、袋、盒
等）为X，当X≤3时，应每件取样；
当x≤300时， 按 x 1随机取样
当x﹥300时， 按 x 2 1随机取样
检验
• 质量标准中规定的项目和操作规范严 格进行
• 各项结果全部合格
（二）常用分析仪器的使用和校正
1.分析天平 • 感量有1mg、0.1mg和0.01mg三种 • 使用方法：减量法和增量法 • 可以自行校正 • 置天平室内，应有缓冲设施，由专人
负责保管维护 • 使用后及时填写使用记录
2.容量仪器
• 需要校正的容量仪器有： 容量瓶、移液管、滴定管
• 新购进的必须校正合格后才能使用 • 玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流