药品检验工作的基本程序
第三节 药品检验工作的基本程序
量 分 析
量 分 析
谱 分 析
谱 分
化 学 分
析析
法
法
法 法法
容量分析法 （滴定分析法）
酸碱滴定法 氧化还原滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法 非水溶液滴定法
光谱分析法
紫外—可见分光光度法 UV—Vis 红外分光光度法 IR 原子吸收分光光度法AAS 原子发射分光光度法AES
荧光分析法
药品是用于人类防病治病和康复
药物分析
• Pharmaceutical Analysis
药品是用于人类防病治病和康复 保健的特殊商品。因此，国家决定在 药品生产、经营、使用单位实行执业 药师资格制度。要求
凡从事药品生产、经营、使用的 单位均应配备相应的执业药师，并以 此作为开办药品生产、经营、使用单 位的必备条件之一。
根据中华人民共和国人事部、国 家药品监督管理局人发[1999]34号文 件精神，国家执业药师资格考试分为 四个科目
（2）药物生产过程的质量控制药品是用于人类防病治病和康复
（2）药物生产过程的质量控制
药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、
高效液相色谱法（HPLC） 中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。
1. 药事管理与法规 2. 药学综合知识与技能 3. 药学专业知识（一） 4. 药学专业知识（二）
药学专业知识（一） 药物分析 药理学
药学专业知识（二）
药剂学 药物化学
第一章 绪 论
基本要求
明确药物分析的性质、任务及其在 药学专业中的地位和作用。
掌握药品质量标准的定义，掌握我 国现行药典的基本内容及正确使用， 了解国外主要国家药典内容和特点。
药品检验的基本程序
1基因工程药物的概念：将分离提取的可表达有免疫原性或治疗性物质的目的基因插入适宜的质粒载体中，而后导入选定的受体细胞中进行增殖，由培养分泌物或细胞破碎物中提取精制目的基因产物，制成用于预防，治疗或诊断的生物制品，称重组DNA制品。
2药品微生物总数检查的概念？：是检测药物在单位质量或体积内所含有的活菌数量，用以判断药品被污染的程度和标志。
3药品细菌数测定的概念：是微生物的定量检查，对非规定灭菌药品中污染的活菌数量进行测定，以每克或每毫升供试药品作为剂量单位4生物检定的概念：是一种运用适当的方法和技术判断合成药物，天然药物，中成药和生化药物的原料药，及其制剂的质量是否符合有关质量标准规定的方法。
5对比检定：是以生物统计为工具，利用药物效价（浓度）在一定范围内的药理作用随浓度的增加而增加，且在一定的条件下存在直线关系，通过设计特定的实验，选择适当的反应指标，把供试品和标准品在同等条件下进行比较，计算出供试品的效价。
6量反应：当一定剂量的药物作用于生物体时，所引起的反应是可用量来表示大小的。
7质反应：当一定剂量的药物作用于动物体后，观察某一反应或反应的某一程度出现与否所引起的反应只有质的变化，只能用一组动物中出现正（或负）反应的百分率来表示。
8限度实验的概念：是指通过药品对实验动物的作用来测定出药品中测试物的最低含量或浓度的方法。
9异常毒性检查法：一定量的供试品注入小鼠体内或口服给药，在48h内观察小鼠死亡情况，以判断供试品是否符合规定的一种方法。
10药品的异常毒性试验：用稳定剂量按指定的操作方法和给药途径给予规定体重的某种动物观察其急性毒性反应，反应的判断以实验动物死亡与否为终点。
11药品检验的基本程序：取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告。
12药典的内容：凡例，正文，附录，索引。
13对药品质量控制的全过程起指导作用的法令文件有：GMP,GLP,GSP,GCP.14药品的特殊性：质量重要性，两重性，时限性，专属性。
《药物分析》第3章：药品检验工作的机构、基本程序和要求
国家法定检验机构
• 中国药品生物制品检定所（中检所） • 省（自治区、直辖市）级药品检验验机构：科学性、公正性，保
证药品的质量和药品生产单位的正当权益。
其他检验机构（非国家法定机构）
• 药品生产企业的质量检验部门 • 经营部门的药品检验室 • 医院制剂部门的检验机构
与标示容积比
测定三次，取其平均值
滴定管
使用注意：
• 滴定操作前，用待装滴定液润洗。 • 刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的
各次滴定中，要求溶液的体积应控制在滴 定管刻度的同一范围内。 • 一次滴定所用的滴定液的体积， 不能太少， 否则会使误差增大。 • 剩余的滴定液不能倒回原瓶
校正：应分段校正
准确度和误差
准确度： 指测量值与真实值接近的程度。 用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差=测量值-真实值 相对误差=绝对误差/真实值
系统误差（可定误差）：
是由某种确定的原因引起的。一般 有固定的方向和大小，重复测定时重 复出现。
根据来源分为：
方法误差 试剂误差 仪器误差 操作误差
偶然误差（随机误差）
校正：
洗净晾干 称重 加水 再称重
得出水重
查出该温度下水
的密度 计算容器的体积
与标示容积之差应符合规定。
测三次取其平均值
移液管
使用：
• 先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内 残留的水分；
• 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中， 当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指 按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松 食指，使液面下降，至液面的弯月面与标 线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接 受容器中；
是由偶然因素引起的误差。
如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶 然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等 引起偶然误差。
药品检验工作程序
药品检验工作程序药品检验工作程序药品检验工作是确保药品质量和安全性的重要环节。
它涉及到对药品原料、中间体和成品进行全面、系统的检查，以确保其符合法律法规和质量标准的要求。
本文将深入探讨药品检验工作程序的各个方面，以帮助读者更全面、深刻地理解这一重要环节。
1. 检验计划制定药品检验工作程序的第一步是制定检验计划。
在制定计划时，制药企业需要考虑到药品的种类、生产工艺、法规要求以及自身的质量管理体系。
检验计划应明确规定要检验的药品和检验项目，并确定适用的检验方法、设备和人员资源。
2. 样品采集与标识样品采集是药品检验工作的关键步骤之一。
制药企业需要根据检验计划，在合适的时间、地点和数量采集药品样品。
采样过程应遵循规范的操作程序，确保样品的真实性和代表性。
采样后，样品需要进行标识，并标注相关信息，如批次号、生产日期等，以便进行后续的检验工作和追溯。
3. 检验方法选择与执行药品检验过程中，选择适用的检验方法是至关重要的。
制药企业需要根据药品特性和质量要求，选择合适的检验方法。
常见的检验方法包括物理性质测定、化学分析、微生物检验等。
执行检验方法时，需要严格遵守操作规范，确保结果的准确性和可靠性。
4. 结果评价与判定在完成检验工作后，制药企业需要对检验结果进行评价和判定。
评价过程中，需要参考相关的标准和法规要求，对结果进行比对和分析。
如果检验结果符合规定的标准要求，则判定为合格；如果不符合标准要求，则需要进一步分析原因，并采取相应的纠正和措施。
5. 结果记录与报告药品检验工作完成后，需要进行结果的记录与报告。
记录过程应准确、完整地记录检验的各个环节和结果，以便后续的追溯和审计。
报告部分应简明扼要地总结检验结果，并提供相应的结论和建议。
药品检验工作程序是确保药品质量和安全性的重要环节。
通过制定检验计划、进行样品采集与标识、选择适用的检验方法和执行、评价与判定结果，以及记录与报告的过程，制药企业可以确保药品符合质量标准的要求。
简述药品质量检验的一般程序和检验项目
简述药品质量检验的一般程序和检验项目
药品质量检验是保障药品安全和有效性的重要环节之一。
一般程序包括样品接收、样品准备、理化检验和生物学检验等步骤。
具体检验项目包括以下几个方面：
1. 外观检查：包括药品的颜色、形状、气味等方面的检查。
2. 标签标识的核对：检查药品的标签和标识是否与规定一致。
3. 含量测定：测定药品中各种成分的含量，以保证药品的规格和质量。
4. 溶解度检验：测定药品在不同溶剂中的溶解度，以评估其溶解性和稳定性。
5. 纯度测定：测定药品中杂质的含量，以保证药品的纯度和安全性。
6. 化学反应性检验：检查药品的化学反应性，以评估其稳定性和耐受性。
7. 微生物检验：检查药品是否存在细菌、真菌等微生物污染，以保证药品的安全性和无菌性。
以上是药品质量检验的一般程序和检验项目，不同的药品检验可能会有所差异，但总体上都需要严格按照规定程序进行，并保证检测结果的准确性和可靠性。
第三节药品检验工作的基本程序
药品的质量与人类健康休戚相关。因此，国家对 医药行业实行行业准入制度——执业药师制度。
凡从事药品生产、经营、使用的单位均应配备相 应的执业药师，并以此作为开办药品生产、经营、使 用单位的必备条件之一。
国家执业药师资格考试分为四个科目:
1. 药事管理与法规 2. 药学综合知识与技能 3. 药学专业知识（一）: 药物分析、药理学 4. 药学专业知识（二）：药剂学、药物化学
药物分析
Pharmaceutical Analysis
任课教师：梁建英
药物指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调
节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症 和用法、用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊物 质。
药品通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的
制剂产品，是可供临床使用的商品。包括中药材、中药饮 片、中药制剂、化药制剂、抗生素、生化药品、放射性药 品、血清制品和诊断药品等。
包括遮光、密闭、密封、阴凉处、冷处等。
检验方法和限度：方法-药典方法；数据-有效数字；
含量未规定上限时-≤101.0%。
标准物质：用于校准设备、评价测量方法或者给供试
药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参 考品等。标准品-用于生物检定、抗生素或生化药品中含 量或效价测定的标准物质，按效价计；对照品-化学药品 标准物质，按干燥品计。
一、质量标准制定的基础 药物结构、理化性质、杂质（纯度）、稳定性 影响药物质量的生产工艺、贮存运输条件 药物的生物学特性（药理、毒理、药代动力学）
二、药品质量标准术语
正文-药品标准 药典附录-制剂通则、通用检测方法、指导原则 药品名称-中文名称、英文名称、化学名称 制法-符合GMP 性状-外观、臭、味、溶解度、物理常数
药品检验工作的基本程序
药品检验工作的基本程序药品不但和广大民众的生活有着密切的关联，同时也与广大民众的切身利益紧密相关。
一个质量优良的药品，可以显著增强广大民众的身体素质，保证广大民众的身体健康，而一个质量低劣的药品不但无法有效治疗广大民众的疾病，同时还有能够危及民众的生命健康。
而药品检验工作对规范药品市场保证药品质量安全能够发挥出重要的价值和作用，从而切实有效地保护好广大民众的生命安全不会受到劣质药品的威胁。
对于药品检验工作来讲，其基本程序属于保证检验工作顺利高效开展的重要基础，所以有必要对药品检验工作的基本程序做出分析和研究。
1.取样取样属于药品检验工作开展过程中的第一道程序，主要指的是从一批产品当中，切实依照取药规则抽取出一定数量并且具有较强代表性的样品，以此来供给检验工作使用，在具体取样的过程中，需要预先检查品名、批号还有数量以及包装等情况，确定符合相应要求之后才能够进行取样。
对于取样来说需要具有一定的代表性，注重全批取样还有分部位取样，对于生产规模的固体原料药应该利用取样探子进行取样。
在没有其他规定的情况下，通常为等量取样，具体取样内容如下：一是由质检员依照《请验单》准备好相应的取样容器，同时依照取样操作规程开展取样工作。
对于原辅料还有成品样品来说，需要分做两份，目的是分别提供给留样用还有检验用。
此外，每份样品标签上都需要填写品名、规格还有批号以及取样人的姓名、具体取样时间和取样通途等。
在完成取样工作之后，还需要填写《取样记录》。
二是当化验主管接到《请验单》以及样品时，需要开展《请验单》复核工作，主要复核内容有项目填写是否齐全、相应送验目的是否明确还有样品与请验单是否相符等。
1.检验检验属于药品检验工作开展过程中的第二道程序，主要指的是结合药品质量标准对相应的样品开展检测工作，其具体工作内容如下：一是检验员需要切实依照相关检验操作规程开展检验前的准备工作。
如果相应检验具有检验时限，必须要注重在规定期限内完成相应检验工作。
第二章 药物分析工作的基本程序
第二章药物分析工作的基本程序第一节药品检验工作的一般程序一般原则药物分析工作者应具备：高度的责任感严谨的科学作风求实和一丝不苟的工作态度熟练、正确的操作技能工作程序药品检验的基本程序是：取样→外观性状观察→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告书1．取样取样的原则：均匀，合理。
即要从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少量样品进行分析。
这样，取样时就要考虑到取样的科学性、真实性、代表性。
固体原料药：当X ≤3时，每件取样；当X ≤300 时,按n+ 1当X > 300时,按n/2 + 1片剂、胶囊剂（非均匀制剂）：每批至少10~20 片注射剂（均匀制剂）：一般3~5支（测定３次）2．外观性状观察药物的性状是药品质量重要表征之一。
如药品的颜色、臭味等因此，对药品外观性状的观察不仅具有鉴别意义，也在一定程度上反映药品的纯度及疗效。
3．鉴别鉴别是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。
（1）化学鉴别法①干法将供试品加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测所发生的特异现象.例1 钠的焰色实验铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色.例2 适当温度下加热供试品,生成特殊气味的气体.②湿法将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化.a.呈色反应鉴别法* 三氯化铁呈色反应：酚羟基* 异羟肟酸铁呈色反应：芳酸及酯，酰胺* 茚三酮呈色反应：脂肪氨基* 重氮化-偶合呈色反应：芳伯氨基* 氧化还原呈色反应：b.沉淀生成反应鉴别法* 与金属离子的沉淀反应* 与碘化铋钾的沉淀反应* 其它沉淀反应c.荧光反应鉴别法* 药物本身在可见光下发射荧光* 药物溶液+硫酸* 药物溶液+溴* 药物溶液+间苯二酚* 药物经其它反应后发射荧光d.气体生成反应鉴别法* 大多数伯胺（铵）类药物、酰脲类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.* 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体.* 含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.* 含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.(2)光谱鉴别法①紫外光谱鉴别法a测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长。
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三、我国药物分析的现状及展望
随着科学技术的发展，药物分析新技术在不 断涌现，以求满足药物科学发展的需要。如手性 色谱学、高效毛细管电泳、色谱与光谱联用、色 谱与质谱联用(LC／MS)、色谱与核磁共振谱联 用技术(LC／NMR)、近红外光谱以及计算机辅助 药物分析，使药物分析方法向自动化、智能化和 微量化发展。
《中华人民共和国药品管理法》
3. 药物分析
药物分析是运用化学、物理化学或 生物化学的方法和技术研究化学结构 已经明确的合成药物或天然药物及其 制剂的质量控制方法，也研究有代表 性的中药制剂和生化药物及其制剂的 质量控制方法。
4. 药物分析中常用的分析方法 经典化学分析 现代仪器分析技术
容
重
光
色电
量 分 析
量 分 析
谱 分 析
谱 分
化 学 分
析析
法
法
法 法法
容量分析法
（滴定分析法）
酸碱滴定法 氧化还原滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法 非水溶液滴定法
光谱分析法
紫外—可见分光光度法 UV—Vis 红外分光光度法 IR 原子吸收分光光度法AAS 原子发射分光光度法AES
荧光分析法
高效液相色谱法（HPLC）
色谱分析法 气相Байду номын сангаас谱法（GC）
薄层色谱法（TLC）
电化学分析法
电导法 电位法 电解法 伏安法 极谱法
质谱法（ MS ）、高效毛细管电泳 （HPCE）及各种联用技术。如电感耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 （ ICP— AES ）、气—质联用（ GC—MS ）、 液—质联用（ HPLC—MS）、傅立叶 变换—红外分光光度法（ FT—IR ）。
第一节 药物分析的性质和任务
一、药物和药物分析 1. 药物（Drug, Pharmakon） 2. 药品（Drug）
药品，指用于预防、治疗、诊断人 的疾病，有目的地调节人的生理机能 并规定有适应证、用法和用量的物质， 包括药材、中药饮片、中成药、化学 原料及其制剂，抗生素、生化药品、 放射性药品、血清制品和诊断药品等。
以上可以看出，我国药物分析方法虽然已有 了长足的进步，但是与国外相比还有一定的差距。 药物分析要发展，就必须重视新仪器、新技术、 新方法的研究和开发，提高药物分析工作者的素 质，以缩短与世界先进水平的差距。随着电子技 术和计算机技术的发展，药品质量控制方法的种 类不断推陈出新、数量日益增长，药物分析技术 势必向微量、灵敏、准确、简便、快速、自动化 的方向发展。
第二节 药品质量标准与药典
一、药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、 规格及检验方法所作的技术规定，是 药品生产、供应、使用、检验和药政 管理部门共同遵循的法定依据。
我国制定药品质量标准的指导思 想：中药标准立足于特色，西药标准 立足于赶超。
我国现行药品质量标准
1. 中华人民共和国药典，简称中国 药典
药学专业知识（二）
药剂学 药物化学
绪论
基本要求
明确药物分析的性质、任务及其在药学 专业中的地位和作用。
掌握药品质量标准的定义，掌握我国现 行药典的基本内容及正确使用，了解国外 主要国家药典内容和特点。
熟悉药品检验工作的基本程序。 明确全面控制药品质量的意义。
熟悉五G（GMP、GLP、GSP、 GCP、GAP）。
目前我国药物分析水平也在不断进步,在90 年代以前，容量分析法在我国药物分析方法中 一直占有主导和统治地位。目前色谱法已经普 及,但是由于资金紧张, LC/MS和LC/NMR等方 法在我国只有少数高等学校重点实验室能配置, 而且使用率不高,专业分析人员少,无法和生产实 践相结合.甚至连基本的LC分析人员也出现了很 大的缺口.
二、药物分析的任务
1. 基本任务 （1）药物成品的化学检验工作 （2）药物生产过程的质量控制 （3）药物贮存过程的质量考察 （4）临床药物分析工作
2. 药物分析学科还应为相关学科 的研究开发提供必要的配合和服务
我国化学药物研究的现状
1. 科研经费严重不足 医药工业规模太小，中小企业居多， 大多企业无优势品种，生产利润低微，一般挣扎在盈亏平 衡线上。因此根本无力创建自己的研发体系。大多数企业 由于资金不足，连基本科研仪器也很难配齐，仪器落后， 技术落后，根本不具备仿制国外专利药品的能力。
药物分析
• Pharmaceutical Analysis
药品是用于人类防病治病和康复 保健的特殊商品。因此，国家决定在 药品生产、经营、使用单位实行执业 药师资格制度。要求
凡从事药品生产、经营、使用的 单位均应配备相应的执业药师，并以 此作为开办药品生产、经营、使用单 位的必备条件之一。
药学专业知识（一） 药物分析 药理学
药物分析联用技术如LC／MS，LC／NMR 等， 将色谱的高分离性能与NMR、MS强大的结构确 证能力相结合，具有快速、灵敏和高通量的特点。 LC／MS 已成为药物分析、药物体内外代谢研究、 药物及其代谢物的高通量分析、药物杂质和降解 物的鉴别、手性杂质分析等方面，应用最广泛和 最有价值的技术之一。LC／NMR也已用于药物杂 质、反应混合物、降解产物、天然产物、体内体 外代谢物的分离与结构分析。
3. 合成药物研究选题立项水平差，重复审报 频率高 大多医药研究单位选题能力差，只要有 某一研究单位在国内首家申报合成药物新品种， 只要临床前的研究资料一上报，则有数家单位 蜂拥而上，争先恐后申报，导致即使是仿制新 药也是一上市就陷于残酷的竞争之中。
4. 制剂研制水平低 剂型单一，技术落后， 辅料品种数量和质量上远远落后于国外先进企 业，竞争力差，难以进入国际市场。而先进国 家的医药总产值则主要来源其制剂产品的全球 销售。