第三节药品检验工作的基本程序
药典概况
中国药典（ 年版） 中国药典（2005年版）将“凡 年版 按内容归类，分类项目有： 例”按内容归类，分类项目有： 名称及编排，项目与要求， 名称及编排，项目与要求，检验 方法和限度，标准品、对照品， 方法和限度，标准品、对照品， 计量，精确度，试药、试液、 计量，精确度，试药、试液、指 示剂，动物试验，说明书、包装、 示剂，动物试验，说明书、包装、 标签，总计二十八条款。 标签，总计二十八条款。
高效液相色谱法
色谱分析法
HPLC 气相色谱法GC 气相色谱法GC
【鉴别】 （1）本品显丙二酰脲类的鉴 鉴别】 ） 别反应（附录 ） 别反应（附录III） （2）取本品约 ）取本品约10mg，加硫酸 滴与亚 ，加硫酸2滴与亚 硝酸钠约5mg，（略） ，（略 硝酸钠约 ，（ ，（略 （3）取样品约 ）取样品约50mg，置试管中，（略） ，置试管中，（ （4）本品的红外吸收光谱应与对照谱 ） 图（光谱集227图）一致 光谱集 图
“精密量取” 量取体积的准确度应 符合国家标准中对该体积移液管 的精度要求。 “量取” 可用量筒或按照量取体积 量取” 量取 的有效位数选用量具 “约” 指取用量在规定量的±10％。
（3）恒重
连续两次重量差异＜
0.3mg（第二次称重需在干燥1h或 炽灼0.5h后）。
7. 试药、试液、指示剂 试药、试液、
（11）含量或效价测定 ）
苯 巴 比 妥 Benbabituo Phenobarbital
H5C2 O H C N C C N H O C O
C12H12N2O3 232.24
本品为5-乙基 苯基 本品为 乙基-5-苯基 乙基 苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧 嘧 啶三酮。按干燥品计算， 啶三酮。按干燥品计算，含C12H12N2O3 不得 少于98.5%。 少于 。
药学职称药物分析试题及答案
药学职称药物分析试题及答案一、A1关于药典的叙述，正确的说法是A、收载化学药物的词典B、国家药品质量标准的法典C、一部药物分析的书D、一部药物词典E、我国中草药的法典答案:B解析:药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一答案:B解析:中国药典规定，精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
中国药典的内容分为A、凡例、药品、制剂、索引B、凡例、正文、附录、索引C、凡例、药品标准、制剂通则、索引D、凡例、药品标准、索引、附录E、药品、制剂、索引、附录答案:B解析:本题的考点是中国药典的内容。
药品质量检验工作应遵循A、中国药典B、药物分析C、体内药物分析D、制剂分析E、化学手册答案:A解析:中国药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
我国现行的药品质量标准有A、中国药典和地方标准B、中国药典、国家药监局标准和部颁标准C、国家药监局标准和地方标准D、中国药典、国家药监局标准和地方标准E、中国药典和国家SFDA药品标准答案:E解析:此考点为药检的技术要求。
某药厂生产的维生素C要外销到英国，其质量的控制应根据A、局颁标B、中华人民共和国药C、日本药局方D、国际药典E、英国药典答案:E解析:药物在哪一国经销、消费，其质量应符合该国的国家药品标准。
《药品非临床研究质量管理规范》的缩写是A、GLPB、GMPC、GSPD、GAPE、GCP答案:A体内药物分析中，下列哪个方法正在并将继续占据主导地位A、紫外分光光度法B、荧光分光光度法C、气相色谱法D、高效液相色谱法E、免疫法答案:D解析:生物样品中药物及其代谢物成分复杂，含量低，宜选用高灵敏度和高专属性的高效液相色谱法进行分析。
在药物分析中，选择分析方法的依据是A、药物的相对分子质量B、药物的pHC、药物的剂型D、药物的化学结构E、药物的黏度答案:D解析:本题的考点是化学结构与分析方法的关系。
药品质量检查验收程序
药品质量检查验收程序
是指在药品生产、质量控制和质量检验过程中，对药品进行检验和验收的程序。
以下是一般的药品质量检查验收程序：
1. 药品采购阶段：
- 采购部门根据公司需求和采购合同要求，向合格的药品供应商采购药品。
- 购买药品的规格、数量、生产日期、有效期等信息。
2. 药品交付阶段：
- 供应商将药品交付给采购部门。
- 采购部门对药品进行初步检查，确保药品的包装完好、标签清晰、产品完整等。
3. 药品质量控制阶段：
- 将采购的药品送至质量控制部门进行各项质量测试和分析，包括药品组成、纯度、稳定性、微生物污染等。
- 根据药品质量标准，对药品进行合格与否的评估。
4. 药品质量验收阶段：
- 质量控制部门将药品质量检查结果反馈给验收部门。
- 验收部门根据质量检查结果进行药品验收，判断药品是否符合质量要求。
- 若发现药品存在质量问题，验收部门应及时通知供应商，并采取相应的措施，如拒收、退货等。
5. 药品记录和归档：
- 对验收合格的药品进行记录，包括药品名称、规格、批号、生产日期、有效期等信息。
- 将验收记录归档，便于后续的追溯和管理。
以上是药品质量检查验收程序的一般流程，具体的程序可能因公司和国家的要求而有所不同。
同时，药品质量检查验收程序也需遵循相关法律法规和行业标准。
药物分析试题
第一节药品质量标准1.《药品非临床研究质量管理规范》的缩写是A.GLPB.GMPC.GSPD.GAPE.GCP2.《药物临床试验质量管理规范》的英文缩写为A.GMPB.GLPC.GSPD.GCPE.AQC3.《药物经营质量管理规范》的英文缩写为A.GMPB.GLPC.GSPD.GCPE.AQC4.某药厂生产的维生素C要外销到英国，其质量的控制应根据A.局颁标B.中华人民共和国药C.日本药局方D.国际药典E.英国药典5.关于药典的叙述，正确的说法是A.收载化学药物的词典B.国家药品质量标准的法典C.一部药物分析的书D.一部药物词典E.我国中草药的法典6.在相应的崩解时限检查的条件下，泡腾片的崩解时间为A.5分钟B.3分钟C.30分钟D.15分钟E.60分钟7.取谷氨酸钠1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml，依法检查，与标准铅溶液(10μg Pb／ml)所呈颜色相比较，不得更深。
重金属限量为百万分之十，则标准铅溶液应取A.1.0mLB.2.0mLC.3.0mLD.4.0mLE.5.0mL8.中国药典（2015年版）中规定，称取2.00g系指A.称取重量可为1.995-2.005gB.称取重量可为1.95-2.05gC.称取重量可为1.9995-2.0005gD.称取重量可为1.5-2.5gE.称取重量可为1-3g9.药典规定某药原料药的含量上限为102%，指的是A.该原料药的实际含量B.该原料药中含有干扰成分C.用药典规定方法测定时可能达到的数值D.方法不够准确E.应用更准确的方法替代药典方法10.关于药品质量标准的叙述，不正确的是A.国家对药品质量.规格及检验方法所做的技术规定B.药品生产.供应.使用.检验和药政管理部门共同遵循的法定依据C.体现“安全有效.技术先进.经济合埋.不断完善”的原则D.对药品质量控制及行政管理具有重要意义E.因生产情况不同，不必制定统一的质量标准11.药典中规定称取用量为“约”若干时，系指称取用量不得超过规定量的A.±0.1%B.±1%C.±5%D.±10%E.±20%12.某药物注射用（标示量20ml，2.24g）用非水滴定法测定含量为每毫升实际含药物0.1100g。
药品质量研究的内容与药典概况详解演示文稿
第5页，共60页。
三、药品质量标准
药品标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准
的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等制定的，用 以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳 定、均一的技术规定。
药品质量研究的内容与药 典概况详解演示文稿
第1页，共60页。
（优选）药品质量研究的 内容与药典概况
第2页，共60页。
（一）药物的内在质量 药物的内在质量是通过药物自身的疗效和毒副 作用等生物学特性反映，即药物本身的有效性和
安全性
药物的有效性是发挥治疗效果的必要条件 药物的安全性是保证药物充分发挥作用而又减 少损伤和不良影响的因素
钟后进行。
第27页，共60页。
（3）空白试验 试验中的“空白试验”是指在不加供试品或以
等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所 得的结果。
含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正” 指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中 所耗滴定液量（ml）之差进行计算。
第28页，共60页。
（4）试验温度 未注明试验温度，指在室温下进行
例：称取0.1g，指称取重量为0.06～0.14g
称取2g，指称取重量为1.5～2.5g
称取2.0g，指称取重量为1.95～2.05g
称取2.00g,指称取重量为1.995～2.005g
第25页，共60页。
★ "精密称定"--指称取重量应准确到所取重量的千 分之一
★ “称定”—指称取重量应准确到所取重量的百分
（四）药物的鉴别
（五）药物的检查 （六）药物的含量测定 （七）贮藏
中国药典2010版[1]
![中国药典2010版[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/2eed273de2bd960590c67714.png)
计量---计量单位
长度：米，分米，厘米，毫米，微米，纳米
体积：升，毫升，微升 质量：千克，克，毫克，微克，纳克 压力：兆帕，千帕，帕 密度：千克每立方米，克每立方厘米
波数：负一次方厘米
动力粘度：帕秒
试药、试液、指示剂
试药：除另有规定外，选用不同等级并符合 国家有关行政主管部门规定的试剂标准
编排
乙酰唑胺
Acetazolamide
《中国药品通用名称》
按WHO编订的国际非专利 药品名称命名
C4H6N4O3S2，222.25
N-[5-（氨磺酰基）-1,3,4噻二唑-2-基]乙酰胺。 中国化学会《有机化学命名
原则》IUPAC
项目与要求
溶解度
极易溶解 ：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 微溶：系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 100 ～ 不到 1000ml 中溶 解; 极 微 溶 解 ： 系 指 溶 质 1g(ml) 能 在 溶 剂 1000～ 不 到 10000ml 几乎不溶或不溶：系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能 完全溶解
主要国外药典标准
（四）《日本药局方》（日本薬局方）
Japanese Pharmacopoeia(简称JP)。
1、目前为第16版。
2、由一部和二部组成，共一册。第一部主要收载原 料药及其基础制剂。第二部主要收集生药、家庭药制 剂和制剂原料。
3、日本厚生省专门出版一本关于抗生素质量标准的 法典《日本抗生物质基准解说》, 简称“日抗基”。
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的要紧内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。
幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。
均一性要紧是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。
药物分析--药物质量检验技术概述
三、药物分析的发展
药剂学的剂型研究 天然产物或中药活性成分 新药研制与开发
药品质量控制的依据
？
第二节 国家药品质量标准
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国 药典》、药品注册标准和其他标准为国家药品标准
色谱分析法
柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC)
现代色谱法
高效液相色谱法 (HPLC) 高效毛细管电泳法(HPCE)
电化学分析法
电导法 电位法 电解法 伏安法 极谱法
进展
光谱分析法：计算分光光度法 傅立叶变换-红外分光光度法(FT-IR) 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-
AES) 色谱分析法：高效毛细管电泳(HPCE)
3＜x≤300时， 按 x 1随机取样
x﹥300时， 按 x 2 1随机取样
二、性状（Description） 性状项
下记述药品的： 1. 外观、臭、味和稳定性； 2. 溶解度；
3. 物理常数 物理常数包括相对密度、 馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏 度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。
四、检查 包括有效性、均一性、纯
度要求及安全性四个方面。
纯度要求即药物的杂质检查，亦 称限度检查、纯度检查（Tests of Impurities）
五、含量测定（Assay） 准确
测定有效成分的含量
判断一个药物的质量是否符合要 求，必须全面考虑鉴别、检查与含量 测定三者的检验结果。
六、检验报告 必须有检验人员、
复核人员及部门负责人签名或盖章， 必要时由检验单位盖章。
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第二节
药品质量研究的主要内容
一、质量标准制订的基础
药物结构、理化性质、杂质、纯度、稳定性
影响药物质量的生产工艺、贮存运输条件
药物的生物学特性
二、药品质量标准术语
国家药品标准组成：凡例、正文、通则
凡例-使用药典的基本原则，共性问题的统一规定
正文-药品标准
通则-制剂通则、通用检测方法、指导原则
熔点测定是简单而可靠的药物鉴别方法和纯度检查手段
（2）比旋光度
定义：一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1mL含有旋 光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。 测定要求： 钠光谱的D线（589.3nm） 测定温度20℃±0.5 ℃
供试液澄清
比旋光度可区别药品、检查纯度、测定制剂含量。
贮藏
系为避免污染和降解而对药品贮存与保管的基本要求
制剂
16
检验方法和限度：方法-药典方法；数据-有效数字；含量
未规定上限时-≤101.0%。
标准物质：用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋
值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、对照提取物、 参考品共五类。标准品-用于生物检定、抗生素或生化药品中 含量或效价测定的标准物质，按效价计；对照品-化学药品标 准物质，按干燥品计；对照药材、对照提取物主要为中药检验
第一章
药品质量研究的内容与药典概况
一、 药品质量研究的目的 二、药品质量研究的主要内容
主 要 内 容
三、药品质量标准的分类
四、中国药典的内容与进展 五、主要外国药典简介
六、药品检验与监督
药品质量标准
系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方 来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制订的、用以检测 药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一 的技术规定。是国家对药品质量、规格及检验方法所作 的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管
中使用的标准物质；参考品用于生物制品检验
计量：计量单位、滴定液或试液的浓度、温度、常用比例
符号、液体的滴、药筛、乙醇。
精确度：称重与量取、恒重、按干燥品计算、空白试验、
试验温度
试药、试液、指示剂：注意使用要求
动物实验：慎用
说明书、包装、标签：
三、药品标准制定的原则
1、科学性：检测项目、检测方法、合理的判断标准。充分
3、测定研究：元素分析、UV、IR、NMR、MS、X-射 线衍射、热分析 4、参考文献和对照品 5、综合解析
（二）命名原则
1、药物命名的主要原则：中国药品通用名称、国际非专利药 名；名称科学、简短、避免暗示等； 2、化学原料药的命名原则： 3、化学药物制剂的命名原则： 4、中药通用名称的命名原则 5、生物制品通用名称命名原则
（三）药物的性状
1、外观与臭味：色泽与外表的感官规定。
引湿性：凡药品有引湿性、风化、遇光变色等性质应重 点考察，需做引湿性试验； 晶型：晶型、细度或制成溶液的颜色对质量有影响时 2、溶解度：一定温度或压力下药物在某种溶剂中的溶 解情况，常用溶剂水、甲醇、三氯甲烷、酸、碱等。
溶解度：25±2℃、每5min强力振摇30s，观察30min
二、药品质量标准术语
1. 正文 10. 制剂的规格
2. 通则
3. 药品名称
11. 贮藏
12. 检验方法和限度
4. 制法
5. 性状 6. 鉴别 7. 检查 8. 含量测定 9. 类别
13. 标准物质
14. 计量 15. 精度度 16. 试药、试液、指示剂 17. 动物试验 18. 说明书、包装、标签
（3）吸收系数
1% E1 cm
定义：溶液浓度[c为100ml溶液中所含被测物质的质量（g）] 为1%（g/ml）、液层厚度（l）为1cm时的吸光度（A）。 是在给定波长、温度、溶剂，单位浓度、单位液层厚度下药
构成法定药品质量标准，有熔点、比旋度、折光率、
黏度、吸收系数、相对密度、馏程、凝点等。
（1）熔点
固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在融化时自
初熔至全熔的一段温度。熔点难以判断或熔融同时分解的样 品应同时采用热分析法测定 药典通则0612测定方法共三种方法 第一法-易粉碎固体药物测定法 第二法-不易粉碎固体药物测定法 第三法-凡士林或其他类似物测定法
药品名称
《中国药品通用名称》(China Approved Drug Names, CADN)
国际非专利药名(International Nonproprietary Names, INN)
《有机化学命名原则》命名
性状
是对药品的外观、臭、味、溶解度以
及物理常数等的规定
根据药品的某些物理、化学或生物学等
考虑来源、生产、流通及使用各个环节影响药品质量的因素。
2、先进性：注重新技术、新方法的应用。应充分反映现阶
段国内、外药品质量控制的先进水平。
3、规范性：遵照法规，标准符合国家规范
4、权威性：法律效力，全过程监控
四、药品标准研究的内容
（一）原料药的结构确证
1、样品要求：纯度
2、方案制订：关注手性药物、立体异构体、药物晶型
理部门共同遵循的法定依据。
药品标准内容介绍 药品标准包括以下内容： 【药品名称】
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】
【类别】 【制剂和贮藏】
第一节
药品质量研究的目的
药品质量取决于药物自身的疗效、毒副作 用及药物的纯度和含量。 药品质量-制订质量标准全程控制，保证药 品安全、有效。 药品标准的内含：真伪鉴别、纯度检查、品质要求
鉴别
特性所进行的试验，以判定药物的真伪
检查
对药品的安全性、有效性、 均一性和纯度四个方面的 状态所进行的试验分析
13
含量测定
采用药品标准中规定的试验方法，对药品(原料及制剂)中有
效成分(Active Pharmaceutical Ingredient, API)的含量进行测定
药物的类别
系按药物的主要作用与主要用途或学科的归属划分，不排 除在临床实践的基础上作其他类别药物使用
溶解度 溶质量g(ml) 溶剂量(ml)
极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶
1 1
1 1
<1 1~<10 10~<30 30~<100 100~<1000
1000~<10000 10000
3、 物理常数：药物固有的物理性质特征 物理常数的测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反 映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。