氯化物硝酸银容量法实施细则9.17
锅水氯化物的测定硝酸银容量法
氯化物的测定（硝酸银容量法）1 概要适用于测定氯化物含量为5〜100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2试剂及配制2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3〜4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500C灼烧lOmin ,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1OOOmL。
2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。
硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算：10X 1mg/mL(V —V1)式中：V1 ――空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ；10 氯化钠标准溶液的体积，mL;1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。
2.310%铬酸钾指示剂。
2.41%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。
2.5cNaOH : 0.1moI/L。
2.6CH2SO4： 0.1mol/L。
3测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2〜3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入I.OmLIO%铬酸钾指示剂。
热电厂化学标准化实验(氯化物的测定)
水中Cl-含量 （mg/L）
取水样量 （ml）
5-100 100
101-200 201-400 401-1000
50
25
10
四、计算
氯化物含量按下式计算：Cl-（mg/L)
Cl-= a1- a *T *1000
V
式中：a1--测定水样消耗硝酸银的体积，ml。 a--滴定空白消耗硝酸银的体积，ml。 T--硝酸银溶液对氯根的滴定度，mg/ml。 V--滴定中所取水样的体积，ml。
↓ + 2Ag+ CrO42-→Ag2CrO4 (橙色)
3
二、
所 需 试 剂
AgNO3 T=1
0.1mol/L NaOH
铬酸钾 10%
1%酚酞指示剂
0.05mol/L 硫酸
所
需
锥形瓶
器
皿
10ml移液管
棕色酸式滴定管
量筒
水样
三、实验步骤
• 1、空白实验 • 空白实验就是在不加样品的情况下按照样品分析的操作条件和步骤进
• 3、计算得出预判结果。
水样平行实验
根据预判值，按上表取适量 水样，于250ml锥形瓶中， 用除盐水稀释至100ml，加 2-3滴酚酞指示剂，若显红 色，即用硫酸溶液调成无色； 若无色，则用氢氧化钠溶液 中和成为红色，然后以硫酸 溶液滴回至无色，再加入 1ml铬酸钾指示剂。用硝酸 银标准溶液滴定由黄色至橙 色。记录消耗硝酸银体积b （ml）
空白实验
• 1、做实验之前把所用到的玻璃器 皿彻底清洗干净
• 2、取100ml除盐水于锥形瓶中， 加2-3滴酚酞指示剂，若显红色， 即用硫酸溶液调回至无色，再 加入1ml铬酸钾指示剂。用硝酸银 标准溶液滴定由黄色至橙色。记 录消耗硝酸银体积a（ml）。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
锅水氯化物的测定(硝酸银容量法
氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中： V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5cNaOH：0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2原理在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。
过氧化氢(H2O2)，30％。
乙醇(C6H5OH)，95％。
硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。
氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。
此标准溶液含氯化物(C1-)。
)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银硝酸银标准溶液，C(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
可溶性氯化物的测定
莫尔法测定Ag+时
不能直接用NaCl标准溶 液滴定，因为先生成大 量的Ag2CrO4沉淀凝聚 之后，再转化AgCl的反 应进行极慢，使终点出 现过迟。因此，如果用 莫尔法测Ag+时，必须 采用返滴定法，即先加 一定体积过量的NaCl标 准溶液滴定剩余的Cl-。
莫尔法也适用于测定 氰化物和溴化物
一、莫尔法滴定原理
测定C1-时：
Ag+ + Cl- ＝AgCl↓(白色) 2 Ag+ + CrO42- ＝Ag2CrO4↓(砖红色) 由于AgCl的溶解度(1.3×10-5 mol/L)小于Ag2CrO4的溶 解度(6.5×10-5 mol/L)，所以在滴定过程中AgCl首先沉淀出 来。随着AgNO3溶液的不断加入AgCl沉淀不断生成，溶 液中的C1-浓度越来越小，Ag+的浓度相应地愈来愈大，直 至与[Ag+][CrO42-]>KSP(Ag2CrO4)时，便出现砖红色的 Ag2CrO4沉淀，借此可以指示滴定的终点。
预先分离干扰离子。凡与Ag+能生成沉淀的阴离子 如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等； 与CrO42-能生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+等，大 量的有色离子Cu2+、Co2+、Ni2+等；以及在中性或 微碱性溶液中易发生水解的离子如Fe3+、A13+等， 都干扰测定，应预先分离。
洁水，也适用于经过适当稀释的高矿化度废水，咸 水、海水等经过各种预处理的生活污水和工业废水。 本法适用的浓度范围为10～500mg∕L。
水质检测与分析
想一想
沉淀滴定法和其他滴定分析法一样，它的 关键问题是正确测定计量点，使滴定终点 与计量点尽可能地一致，以减少滴定误差。 如何确定滴定终点
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—89 1 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾，C(1／5KMnO 4)＝／L 。
过氧化氢(H 2O 2)，30％。
乙醇(C 6H 5OH)，95％。
硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4)＝／L 。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L 。
氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL 。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L ，相当于500mg ／L 氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL 。
用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL 。
此标准溶液含氯化物(C1-)。
硝酸银标准溶液，C(AgNO)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时3的硝酸银(AgNO)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色3瓶中。
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氯化物硝酸银容量法实施细则
1 编制目的
为对生活饮用水中的氯化物测定使用了硝酸银容量法，特制定本实施细则。
2 适用范围
本实施细则适用于生活饮用水及水源水中的氯化物的测定。
3 检验依据
《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.5-2006
4 检验原理
硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
5 检验人员
检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训，考核合格后的持证上岗，在检验工作中，检验人员应认真负责。
6 检验仪器及设备
酸式滴定管、瓷蒸发皿
7 试剂
7.1硝酸银标准溶液（0.01022mol/L）
7.2 铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
7.3酚酞指示剂（5g/L）、硫酸溶液(0.05mol/L)、氢氧化钠溶液（2g/L）
7.4氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
7.5 其他分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
8 水样预处理步骤
8.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
8. 2 对含有亚硫酸盐和硫化物的水样，将水样用氢氧化钠调节至中性，加入1ml过氧化氢，搅拌均匀。
8. 3 对于耗氧量大于15mg/L的水样，可以加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
9 分析步骤
9.1 吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于瓷蒸发皿中。
另取一只次蒸发皿加入50mL蒸馏水作空白试验。
9.2 分别加入2滴酚酞指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
各加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
9计算
ρ=[M*（V1-V0）*35.45*1000]/50
——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
式中：V
——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V
1
ρ——氯化物的质量浓度,mg/L;
M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
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