第3节 沉淀滴定法的应用
沉淀滴定的原理及应用
沉淀滴定的原理及应用
沉淀滴定的原理及应用概述如下(约2550字):
沉淀滴定是一种常用的体积分析法,基于溶解度积原理和化学反应生成难溶性沉淀的原理来确定物质的量。
原理:
1. 选择一种与待测物质发生化学反应生成沉淀的试剂作为滴定剂。
2. 在滴定过程中,试剂慢慢加入,当浓度达到生成沉淀的积极点时出现混浊。
3. 根据反应化学计量关系,计算出待测物质的量。
常见应用:
1. 氯化物的测定:用硝酸银溶液滴定,按照生成的氯化银量计算氯离子量。
2. 溴化物的测定:用硝酸银溶液滴定,按照生成的溴化银量计算溴离子量。
3. 曲霉素的测定:用硫氰酸钴溶液滴定,按生成的曲霉素-硫氰酸钴络合物计算曲霉素量。
优点:
1. 方法简便,易操作,可在短时间内完成检测。
2. 需要的仪器设备少,仅需要简单的滴管、量筒、烧杯等。
3. 对试剂耗量要求不高, detecting limit 较低。
缺点:
1. 需要经验判断终点,结果准确度依赖操作者的技能。
2. 部分溶解度积不大的化合物不易准确测定。
3. 需要避免存在干扰成分对终点的影响。
综上,沉淀滴定原理简单,操作容易,可以快速检测固相离子和部分有机物,在化学分析和质量控制方面有重要应用价值。
但也存在一些局限性,需要注意避免和控制。
沉淀滴定法
沉淀滴定法
沉淀滴定法是一种化学实验方法，在受精卵生殖技术中它可以帮助临床医生快速准确地测定受精卵的姓氏，是一种快速而可靠的技术。
沉淀滴定法是根据抗原的性质和抗体的反应分子滴定的方法。
主要将试剂分为抗原和抗体，它们之间会发生反应，产生沉淀，由于该反应具有很强的特异性，因此可以用来检测受精卵和原精子的水平。
此外，由于该方法速度快，操作简单，准确率高，而且低成本，所以得到广泛的应用。
沉淀滴定法的基本步骤如下：首先，将抗原和抗体分别制备在不同的管中，把这两种液体混合，形成混合液；然后将混合液置于振荡器中，按照特定周期进行振荡，以加强抗体与抗原之间的相互作用；最后，将振荡液加入一定浓度的溶剂中，经过凝固技术处理，将沉淀物从其中分离出来，即可测定受精卵的水平。
沉淀滴定法在受精卵检测之前及之后都可以得到应用，减少在实验中的不确定因素，改进实验结果的精确度。
由于它最大的优势就是快速，所以它也可以用来测定其他物质的水平，如测定某种物质在水体中的含量，有助于快速判定水源的合格性。
因此，沉淀滴定法在受精卵检测和判断水源质量上都具有独特的优势，也可以用来进行其他化学实验，为医疗机构和水环境监测提供定量分析。
沉淀滴定法(应用化学课件)
下图为0.1000mol·L-1AgNO3溶液滴定20.00mL 0.1000mol·L-1 的Cl-， Br-，I-溶液的滴定曲线。
• KSP值/mol·L-1：
• AgCl：1.8×10-10 • AgBr：5.0×10-13 • AgI：8.3×10-17
•滴定突跃的大小，取决于被测离子浓度和生成沉淀的溶度积KSP。 当被测离子浓度相同时，滴定突跃大小仅与生成沉淀的溶度积 KSP有关。 •溶度积KSP越小，滴定突跃越大。
在中性或弱碱性溶液中，用硝酸银标准溶液直接滴定Cl- 或 Br-，出现砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点的到达。
1、铬酸钾指示剂法（又称莫尔法、Mohr法）
指示剂的用量： 以硝酸银溶液滴定Cl-为例 ：
化学计量点：
若要AgCl沉淀生成的同时也出现Ag2CrO4砖红色沉淀，所 需CrO42- 浓度则为：
测碘化物I-时： 指示剂应在加入过量AgNO3后才能加入，否则将发生下列氧化-
还原反应，产生误差 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2
沉淀滴定法——银量法
目前，沉淀滴定法中银量法应用最多，应用范围最广。本节 课主要介绍银量法的相关内容。
银量法原理
银量法以生成难溶银盐的沉淀反应为基础： 例如： Ag+ + Cl- = AgCl
（6)不能用C1-标准溶液滴定Ag+，因为Ag2CrO4转化成AgCl很 慢。 （如果待测离子为Ag+， 可采用返滴定法）
沉淀滴定——银量法指示终点的方法
2、铁铵矾指示剂法（又称：佛尔哈德法、Volhard法） （1）直接滴定法测Ag+ 原理：NH4Fe(SO4)2·12H2O作指示剂，NH4SCN滴定Ag+ 计量点前：Ag+ + SCN- ＝ AgSCN （白色） KSP=1.8 10-10 计量点时：Fe3+ + SCN- = [Fe(SCN)]2+ （红色） 稍过量的SCN-与Fe3+ 生成红色的[Fe(SCN)]2+配离子，指示终点
沉淀溶解平衡和沉淀滴定法—沉淀滴定法(基础化学课件)
（1）直接滴定法（ 测Ag+）
在酸性介质中，铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定 Ag+，当AgSCN沉淀完全后，微过量的SCN-与Fe3+反应生产血 红色配合物指示终点的到达：
Ag+ + SCN-
AgSCN↓(白色)
Fe3+ + SCN- = [FeSCN]2+（血红色配合物)
（2）返滴定法（测卤素离子）
FeSCN2（ 淡棕红色） Fe3 SCN AgCl SCN AgSCN （白色） Cl
措施： 加入AgNO3后，加热（形成大颗粒沉淀）
加入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触 测I-时，预防发生氧化-还原反应
措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+ 适当增大指示剂浓度，减小滴定误差
[Fe3+]=0.2 mol/L，RE%＜0.1%
➢适用范围： 返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN- 选择性好
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ沉淀滴定法的应用
一、银量法标准滴定溶液的制备
1. 硝酸银标准滴定溶液的制备 （1）配制 硝酸银标准滴定溶液可以用符合基准试剂要求的硝 酸银直接配制。但市售的硝酸银常含有杂质，如银、氧化银、 游离硝酸和亚硝酸等，因此需用间接法配制。 （2）标定 硝酸银标准滴定溶液可用莫尔法标定，基准试剂为 氯化钠，以铬酸钾为指示剂，滴定到溶液呈现砖红色即为终点。
Ag (剩余） SCN AgSCN （白色） Ksp 1.11012 SP：Fe3 SCN FeSCN2（ 淡棕红色）
➢滴定条件： A.酸度：稀HNO3溶液
防止Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰 B.指示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L
沉淀滴定在食品检测中的应用
沉淀滴定在食品检测中的应用
沉淀滴定是一种广泛应用于化学分析中的方法，也被用于食品检测中。
这种方法可以用于检测食品中的化学物质的含量，以确定是否达到安全标准。
本文将讨论沉淀滴定在食品检测中的应用及其优点。
沉淀滴定的原理是利用化学反应中沉淀的形成来判断化学物质的含量。
对于食品检测，主要应用于测定食品中含有的金属离子和其他有害化学物
质的含量。
常见的应用包括酸度、碱度、双氧水含量等方面的检测。
在食品中，金属离子是一种重要的有害化学物质，这些金属离子可能
来自于食品的原材料、加工过程中的设备、包装、运输等环节，因此需要
对其进行检测。
沉淀滴定可以精确地测定食品中金属离子的含量，如铅、镉、铬等重金属及汞、砷、锑等有毒元素。
此外，沉淀滴定可用于检测微
量元素如锌、铜、铁等在食品中的残留量。
与其他化学检测方法相比，沉淀滴定具有以下优点：
首先，沉淀滴定可以求得一个精确的测定值。
通过调整溶液pH值，
使沉淀定量快速得到，因此可以消除通常由于通过其他方法错误的重新溶
解而引起的误差。
其次，沉淀滴定快速简便。
在样品处理时不需要复杂的步骤，并且可
以快速准确地测定样品的重量。
最后，沉淀滴定同时也具有高度的灵敏性和选择性，具有一定的方便性，可以用于大多数食品样品的检测。
总之，沉淀滴定在食品检测中是一种非常有用的方法。
它能够快速准
确地确定食品中金属离子和其他有害化学物质的含量，不仅可以确保食品
的安全性，还可以为食品加工和运输等环节提供指导意见。
因此，在进行食品检测时，使用沉淀滴定技术是非常值得推荐的。
第八章 沉淀滴定法
Cl-
FI-
第四节 吸附指示剂法
吸附指示剂的变色原理：
化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变 化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变 化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。 AgCl︱Cl- + FIAg + AgCl︱Ag+ FI-
第四节 吸附指示剂法
注意事项：
（1）沉淀的比表面要大，以利于终点观察。 ①可加入糊精，防止 AgCl过分凝聚； ②溶液的浓度适当，以获得足够量的沉淀，才有一 定的比表面；如用AgNO3滴Cl-时， Cl-浓度应大于
sp：
[Ag+]=[Cl-]
pCl = pAg = 1/2 pKsp = 4.89
化学计量点后：根据过量的Ag+计算
+ 0.1% [Ag+](过) = 5.0 10-5 mol/L, pAg = 4.30 pCl = pKsp-pAg = 9.81-4.30 = 5.51
第一节 概述
滴定曲线
10
Ag+＋ SCN- = AgSCN↓(白色)
指示剂反应： Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（橙红色络合物)
第三节 铁铵矾指示剂法
待测物：X- (Cl-、Br-、I-、SCN-) 标准溶液：AgNO3、NH4SCN 滴定反应：X- + Ag+(过量) AgX+ Ag+(剩余) ＋ SCN ‖ AgSCN 指示剂：铁铵矾 FeNH4(SO4)2
第二节 铬酸钾指示剂法
滴定反应：（以滴Cl-为例） Cl−+ Ag+↔ AgCl ↓ (白色) 滴定终点时指示剂的反应： CrO42−+ 2Ag+↔ Ag2CrO4 ↓(砖红色) K sp = 2.0×10−12
沉淀滴定的应用
沉淀滴定法的实际应用：
盐水中的氯化钠含量测定：
在中性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀，当氯化钠反应完毕后，硝酸银立即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。
其反应式如下：
NaCl+AgNO3 → AgCl↓(白色)+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4→ Ag2CrO4 ↓(砖红色)+2KNO3
本法必须控制在中性或微碱性溶液(pH值6.5—10.5)中滴定，在酸性溶液中，由于铬酸银溶于酸，使滴定结果偏高，而在碱性溶液中，银离子又生成灰黑色氧化银沉淀，影响滴定和终点的判定。
在滴定过程中，生成的氯化银沉淀能吸附氯离子，铬酸银沉淀将过早地出现，因此滴定时必须剧烈震荡溶液，使吸附的氯离子重新反应生成氯化银沉淀。
沉淀滴定法及应用
沉淀滴定法及应用用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件：1． 生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小；2． 沉淀反应必须迅速、定量地进行；3． 能够用适当地指示剂或其他方法确定滴定地终点。
银量法：一、莫尔法－用铬酸钾作指示剂 AgNO 3滴定NaCl1.原理：Ag + + Cl - = AgCl ↓（白色） — 滴定反应Ag + + CrO 42- = Ag 2CrO 4↓(砖红色 ) — 指示剂反应计量点时：＝1.25⨯10－5mol/L2.指示剂浓度：K 2CrO 4的最佳浓度为5.0⨯10-3mol/L3. pH ：最宜范围为7.5-10.5（中性或弱碱性）.4.适用范围：直接滴定Cl -、Br －。
5．干扰：凡能与CrO 42-或 Ag +生成沉淀的离子都干扰测定。
如：Ba 2+、Pb 2+、Hg 2+以及PO 43-、AsO 43-、S 2-、C 2O 42-等。
二、佛尔哈德法（Volhard ）－铁铵矾（NH 4Fe （SO 4）2）作指示剂1.直接滴定法－在硝酸介质中，用NH 4SCN 标准溶液滴定Ag +。
（1）原理：Ag + + SCN - = AgSCN ↓（白） 滴定反应Fe 3+ + SCN - = FeSCN 2+ （红） 指示剂反应（2）溶液酸度控制在0.1-1mol/L 之间（3）Fe 3+浓度一般控制在0.015 mol/L2．返滴定法－测定鹵素离子（1）优点：选择性高。
（2）缺点：终点时，过量的SCN-易使下列反应发生：AgCl + SCN －＝AgSCN+ Cl –所以，溶液出现的红色不稳定，随着不断地摇动溶液，红色又逐渐消失，得不到正确的终点。
解决措施：分离AgCl 沉淀 b.用有机溶剂将AgCl 沉淀表面覆盖，使其不与溶液接触。
C ．提高Fe 3+的浓度以减小终点时SCN －的浓度，从而减小滴定误差。
三、法扬司（Fajans ）法－吸附指示剂吸附指示剂是一类有机燃料，当它被吸附在胶粒表面之后，可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结构的变化，因而引起颜色的变化。
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（2）标定 标定硫氰酸铵标准滴定溶液可以铁铵
矾为指示剂，用已知准确浓度的硝酸银标准滴定 溶液，通过“浓度比较”的方法来标定，亦可用 硝酸银基准试剂来标定。滴定至溶液呈浅红色保 持30s不褪即为终点。
第八章 第三节 沉淀滴定法的应用
二、应用实例
1.可溶性氯化物中氯的测定 测定可溶性氯化物中的氯，可按照用NaCl标定 AgNO3溶液的各种方法进行。 当采用莫尔法测定时，必须注意控制溶液的pH＝ 6.5-10.5范围内。 如果试样中含有PO43― 、AsO43―等离子时，在中 性或微碱性条件下，也能和Ag+生成沉淀，干扰测定。 因此，只能采用佛尔哈德法进行测定，因为在酸性条 件下，这些阴离子都不会与Ag+生成沉淀，从而避免 干扰。 测定结果可由试样的质量及滴定用去标准溶液的体 积，以计算试样中氯的百分含量。
第八章 第三节 沉淀滴定法的应用 2.银合金中银的测定 将银合金溶于HNO3中，制成溶液， Ag+NO3-+2H+=Ag++NO2↑+H2O 在溶解试样时，必须煮沸以除去氮的低价氧化物， 因为它能与SCN—作用生成红色化合物，而影响终 点的现察： HNO2+H++SCN—＝NOSCN十H2O (红色) 试样溶解之后，加入铁铵矾指示剂，用标准 NH4SCN溶液滴定。 根据试样的质量、滴定用去NH4SCN标准溶液 的体积，以计算银的百分含量。
无机及分析化学
第一节 难溶电解质的溶解平衡
第八章 沉淀溶解 平衡与 沉淀测定法
第二节 沉淀滴定法
第三节 沉淀滴定法的应用 第四节 称量分析方法
第八章 第三节 沉淀滴定法的应用
第三节 沉淀滴定法的应用
一、银量法标准滴定溶液的制备
1. 硝酸银标准滴定溶液的制备
（1）配制 硝酸银标准滴定溶液可以用符合基准试剂
要求的硝酸银直接配制。但市售的硝酸银常含有杂质，
如银、氧化银、游离硝酸和亚硝酸等，因此需用间接 法配制。 （2）标定 硝酸银标准滴定溶液可用莫尔法标定，基 准试剂为氯化钠，以铬酸钾为指示剂，滴定到溶液呈
现砖红色即为终点。
第八章 第三节 沉淀滴定法的应用 2. 硫氰酸铵标准滴定溶液的制备 （1）配制 市售的硫氰酸铵常含有硫酸盐、硫化 物等杂质，而且容易潮解。因此，只能用间接法 配制。