定量分析计算例题及解析
药物定量分析与分析方法验证-综合
外标法可分为标准曲线法和外标一点法。
①标准曲线法
配制一系列已知浓度的标准液,在同一操作条件下,按同量注入色谱仪,测量其峰面积(或峰高),作出峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同的
条件下,注入同量供试品,测得待测组分的峰面积(或峰高),根据标准曲线或它的回归方程,计算供试品中待测组分的浓度。
药物定量分析与分析方法验证-综合
D
则,滴定度:
3、含量的计算
用容量分析法测定药物的含量时,滴定方式有两种,即直接滴定法和间接滴定法。其测定结果的计算方法分述如下。
(1)直接滴定法:
此法是用滴定液直接滴定,以求得被测药物的含量。
式中,V:消耗滴定液的体积;
W:供试品取用量;
T:滴定度。
滴定度在药典中是直接给出的,但在实际工作中,所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合,此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度(T),但只要乘以滴定液浓度校正因数(F)即可换算成实际的滴定度( ),即
二、光谱分析法
紫外-可见分光光度法特点:
1、灵敏度高,可达10-4~10-7g/ml。
2、准确度高,相对误差为2%~5%。
3、仪器价格较低廉,操作简单,易于普及。
4、应用广泛。许多化合物均可采用本法进行测定,同时还可以应用计算分光光
度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。
备注:
比色皿校正:通常实验中用校正方法应对比色皿的误差。
(2)间接滴定法:间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。
剩余量滴定法亦称回滴定法,本法是先加入定量过量的滴定液A,使其与被测药物定量反应,待反应完全后,再用另一滴定液B来回滴定反应后剩余的滴定液A。
定量分析计算例题
定量分析计算例题例1 呋塞米含量测定:取本品0.4988g,加乙醇30ml,微热使溶解,放冷,加甲酚红指示液4滴与麝香草酚兰指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)滴定至溶液显紫红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)14.86ml;并将滴定的结果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)0.05ml。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于33.07mg的呋塞米。
按干燥品计算,含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。
【98.5%】例2 司可巴比妥原料药含量测定:取本品0.1043g,置250ml碘量瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1 mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1分钟,在暗处静置15分钟后,微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml溴滴定液(0.1 mol/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。
按干燥品计算,含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。
已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)17.20ml,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)25.02ml。
【98.7%】例3 奥沙西泮原料药含量测定:精密称定本品0.0157g,置200ml容量瓶中,加乙醇150ml,于温水浴中加热,振摇使溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,按分光光度法,在229nm处测定吸光度为0.480;另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g,同法操作,测得229nm处吸光度为0.460;《中国药典》规定,本品按干燥品计算,含C15H11ClN2O2应为98.0%~102.0%。
滴定分概述滴定分析的计算例题计算过程步骤共28页
7 滴定度在滴定分析中的应用
应用一
滴定剂的量 浓度CT与滴 定度TT/A之 间的关系:
TT/A是1mL滴定剂 (T)相当于待测
物(A)的克数,
故当VT=1mL 时, TT/A=mA 。
CT·VT
t ·mA a MA
1000
将VT=1mL,TT/A=mA 带入上式得:
CT
1 t TT/A1000 a MA
TT/
A
a t
CTMA 1000
滴定剂的量浓度CT与滴定度TT/A之间的关系 第二推导法
tT aA cC dD
TT / A
mA VT
nA M A VT
a t
nT M A VT
a nT M A a CT M A t VT 1000 t 1000 1000
例10 试计算0.1043mol/LHCl滴定剂对CaCO3的滴 定度( M C aC O 3 100.0g/m )ol。
3 标准溶液的标定
例4 精密称取Na2CO3基准物0.1259g,用HCl标准溶 液滴定至终点时,消耗了HCl标准溶液23.53mL,计 算HCl标准溶液的浓度(MNa2CO3 =105.99g/mol)。
解:2 H C l+ N a 2 C O 3= 2 N a C l+ C O 2 + H 2 O
当溶液稀释或增浓时,溶液中溶质的物质的量未
改变,只是浓度和体积发生了变化,
即
C1V1=C2V2
(4-6)
例3 浓H2SO4的浓度约为18 mol/L,若配制500mL 0.2mol/L 的H2SO4待标液,应取浓H2SO4多少毫升?
解:根据式4-6得
V浓=CC 稀 V 浓 稀0.2185005.6mL
第51讲 匀强电场中的场强、电势、电势能的定性分析与定量计算(解析版)
第51讲匀强电场中的场强、电势、电势能的定性分析与定量计算1.(2021•全国)如图,P、Q、M、N为菱形的四个顶点。
若已知该空间存在一方向与此菱形平面平行的匀强电场,则()A.P、Q、M、N四点中至少有两点电势相等B.P、Q、M、N四点可能位于同一等势面上C.P、Q间的电势差一定与N、M间的电势差相等D.P、Q间的电势差一定与Q、M间的电势差相等【解答】A.过Q点做PN的垂线,交于O点,当电场方向垂直于QO,则QO为一条等势线,匀强电场中,各等势线互相平行,则P、Q、M、N四点电势都不相等,故A错误;B.匀强电场的等势面是与电场方向垂直的平面,则P、Q、M、N四点不可能位于同一等势面上,故B错误;C.由图可知,PQ与NM平行且相等,则PQ与NM沿电场线方向的距离相等,根据U=Ed可知U PQ=U NM故C正确;D.如果电场方向垂直于PO,则PQ为等势线,则U PQ=0则电场线与QM不垂直,则QM不是等势线,则U QM≠0故D错误。
故选:C。
(多选)2.(2021•河北)如图,四个电荷量均为q (q>0)的点电荷分别放置于菱形的四个顶点,其坐标分别为(4l,0)、(﹣4l,0)、(0,y0)和(0,﹣y0),其中x轴上的两个点电荷位置固定,y轴上的两个点电荷可沿y轴对称移动(y0≠0)。
下列说法正确的是()A.除无穷远处之外,菱形外部电场强度处处不为零B.当y0取某值时,可使得菱形内部只存在两个电场强度为零的点C.当y0=8l时,将一带负电的试探电荷由点(4l,5l)移至点(0,﹣3l),静电力做正功D.当y0=4l时,将一带负电的试探电荷放置在点(l,l)处,其所受到的静电力方向与x轴正方向成45°倾斜向上【解答】解:A、在菱形外侧除无穷远处的任意点,四个点电荷在该点的产生的场强均指向菱形的外侧,根据场强的叠加原理可知,合场强不可能为零,所以除无穷远处之外,菱形外部电场强度处处不为零,故A正确;B、根据场强的叠加及对称性,在O点场强为零,当y0取某值时,由对称性可知,在菱形内部其它场强为零的点必定会成对出现,即在菱形内部场强为零的点一定是奇数个,故B错误;C、根据对称性知,(0,﹣3l)和(0,3l)处场强大小相等,方向相反,两点电势相等,将试探电荷由点(4l,5l)移至点(0,3l),在点(4l,5l),负电荷所受的电场力方向斜向左下方,在(0,3l)处,由于该点到x轴上4l、﹣4l以及y轴上8l的点的距离相等为5l,此三处点电荷在该点(0,3l)的场强大小相等,它们在此处合场强方向沿y轴向上,y轴上﹣8l处的点电荷在(0,3l)处产生的场强方向也沿y轴向上,则(0,3l)的场强方向沿y轴向上,则负电荷在该点所受的电场力方向沿y轴向下,所以一带负电的试探电荷从(4l,5l)沿直线移至点(0,3l),静电力一直做正功,可知将一带负电的试探电荷由点(4l,5l)移至点(0,﹣3l),静电力做正功,故C正确;D、当y0=4l时,根据对称性知,x轴和y轴上﹣4l处的点电荷在点(l,l)处产生的场强大小相等为E1=kq r12,r12=(5l)2+l2=26l2这两个点电荷的合场强E′1=2E1cosα由几何关系知:cosα=3√2l r 1=3√2l √26l =3√13 解得E′1=13√13l 2,方向与x 轴正方向成45°斜向上,同理:x 轴和y 轴上4l 处的点电荷在点(l ,l )处产生的场强大小相等为E 2=kq r 22, r 22=(3l)2+l 2=10l 2这两个点电荷的合场强E ′2=2E 2cos β由几何关系知:cosβ=√2l √r =1√5解得E′2=5√5l 2,方向与x 轴负方向成45°斜向下,可知:E ′2>E ′1,则点(l ,l )处产生的场强方向与x 轴负方向成45°斜向下,则负的试探电荷在该点所受的静电力方向与x 轴正方向成45°倾斜向上,故D 正确。
事故树的定量分析
例题解答 【例 3-11】 以图 3-12事故树为例,
试用最小割集法、
最小径集法计算顶
事件的发生概率。
设各基本事件的发 生概率为: q1 =0.01; q2=0.02; q3=0.03;
q4=0.04; q5=0.05
30
解: 该事故树有三个最小割集: E1={X1, X2, X3,}; E2={X1, X4}; E3={X3, X5} 事故树有四个最小径集: P1={X1, X3,}; P2={X1, X5}; P3={X3, X4}; P3={X2, X4, X5}
xi P 1 xi P2 xi P3
[1 (1 q1 )(1 q2 )] [1 (1 q3 )(1 q4 )] [1 (1 q5 )(1 q6 )]
28
如果事故树的各最小径集中彼此有重复事件,则式3-20 不成立。与最小割集中有重复事件时的情况相似,须将 式3-20 展开,消去可能出现的重复因子。通过理论推 证,可用下式计算顶事件发生概率:
2
式中 q --单元故障概率; λ --单元故障率, 是指单位时间内故障发 生的频率; μ--单元修复率, 是指单位时间内元件修 复的频率。
K0
式中K --综合考虑温度、湿度、振动及其他 条件影响的修正系数, 一般K=1-10; λ0-- 单元故障率的实验值,一般可根据 实验或统计求得,等于元件平均故障间隔期(MTBF) 的倒数, 即: 3
r 1 xi k r
1 (1 qi )(1 qi )(1 qi )
xi k1 xi k 2 xi k3
1 (1 q1q3 )(1 q2 q4 )(1 q5 q6 )
23
如果各个最小割集中彼此有重复事件,则式 3-18不成立,
第五章 定量分析化学基础
第五章 定量分析化学基础【知识导航】本章知识是定量分析方法的重要基础,通过学习定量分析的一般程序、分析数据的处理方法、天平的称量方法和滴定分析基础知识,加深对化学分析基础理论的理解,建立准确的“量”的概念,为后续章节学习各种滴定分析法和操作技能打下基础,同时有利于学习专业课程如药物分析、药物化学。
【重难点】1、误差表示的方法(1)准确度与误差准确度是指分析结果与真实值接近的程度。
准确度的高低通常用误差表示,误差分为绝对误差和相对误差。
a .绝对误差(E)=(µ)b .相对误差(RE)% (2)精密度与偏差精密度是指在相同条件下对同一试样多次测定,各测定结果相互接近的程度。
精密度的高低常用偏差表示。
a .绝对偏差(d) 表示各单个测量值(X i )与平均值(X )之差。
d =X i -X d 值有正、有负。
b .平均偏差(d ) 表示各单个偏差绝对值的平均值。
nX X d n i -=∑=1i 式中n 表示测量次数。
应当注意,平均偏差均为正值。
c .相对平均偏差(d R ) 表示平均偏差占测量平均值的百分率。
d R =%100⨯X dd .标准偏差(S)S =e .相对标准偏差(RSD) 表示标准偏差占测量平均值的百分率。
2、有效数字的应用(1)有效数字是指在分析工作中能测量到的具有实际意义的数字,其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。
(2)有效数字的记录与处理规则a .记录规则 只保留一位可疑数字例如:◇分析天平(称至0.1mg):15.6478g (6位有效数字),0.2640g (4位有效数字),0.0500g (3位有效数字)◇千分之一天平(称至0.001g):0.234g (3位有效数字)◇1%天平(称至0.01g):4.03g (3位有效数字),0.23g (2位有效数字)◇台秤(称至0.1g):4.0g (2位有效数字), 0.2g (1位有效数字)◇滴定管(量至0.01mL):26.32mL (4位有效数字),3.97mL (3位有效数字)◇容量瓶:100.0 mL (4位有效数字),250.0 mL (4位有效数字)◇移液管:25.00 mL (4位有效数字);◇量筒(量至1mL 或0.1mL):25mL (2位有效数字),4.0mL (2位有效数字)b .修约规则◇四舍六入五成双◇只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。
第五章 定量分析化学基础
第五章 定量分析化学基础【知识导航】本章知识是定量分析方法的重要基础,通过学习定量分析的一般程序、分析数据的处理方法、天平的称量方法和滴定分析基础知识,加深对化学分析基础理论的理解,建立准确的“量”的概念,为后续章节学习各种滴定分析法和操作技能打下基础,同时有利于学习专业课程如药物分析、药物化学。
【重难点】1、误差表示的方法(1)准确度与误差准确度是指分析结果与真实值接近的程度。
准确度的高低通常用误差表示,误差分为绝对误差和相对误差。
a .绝对误差(E)=(µ)b .相对误差(RE)% (2)精密度与偏差精密度是指在相同条件下对同一试样多次测定,各测定结果相互接近的程度。
精密度的高低常用偏差表示。
a .绝对偏差(d) 表示各单个测量值(X i )与平均值(X )之差。
d =X i -X d 值有正、有负。
b .平均偏差(d ) 表示各单个偏差绝对值的平均值。
nX X d n i -=∑=1i 式中n 表示测量次数。
应当注意,平均偏差均为正值。
c .相对平均偏差(d R ) 表示平均偏差占测量平均值的百分率。
d R =%100⨯X dd .标准偏差(S)S =e .相对标准偏差(RSD) 表示标准偏差占测量平均值的百分率。
2、有效数字的应用(1)有效数字是指在分析工作中能测量到的具有实际意义的数字,其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。
(2)有效数字的记录与处理规则a .记录规则 只保留一位可疑数字例如:◇分析天平(称至0.1mg):15.6478g (6位有效数字),0.2640g (4位有效数字),0.0500g (3位有效数字)◇千分之一天平(称至0.001g):0.234g (3位有效数字)◇1%天平(称至0.01g):4.03g (3位有效数字),0.23g (2位有效数字)◇台秤(称至0.1g):4.0g (2位有效数字), 0.2g (1位有效数字)◇滴定管(量至0.01mL):26.32mL (4位有效数字),3.97mL (3位有效数字)◇容量瓶:100.0 mL (4位有效数字),250.0 mL (4位有效数字)◇移液管:25.00 mL (4位有效数字);◇量筒(量至1mL 或0.1mL):25mL (2位有效数字),4.0mL (2位有效数字)b .修约规则◇四舍六入五成双◇只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。
(教学参考)专题讲座(三) 用定量法解析“热重曲线”试题含解析
专题讲座(三)用定量法解析“热重曲线”试题一、热重曲线试题的解题模型1.设晶体为1 mol,其质量为m。
2.失重一般是先失水,再失非金属氧化物。
3.计算每步固体剩余的质量(m余)m余m×100%=固体残留率。
4.晶体中金属质量不再减少,仍在m余中。
5.失重最后一般为金属氧化物,由质量守恒得m氧,由n金属∶n氧,即可求出失重后物质的化学式。
二、分类典例突破(一)加热的物质都有固定的化学式1.固体试样以脱水、分解等方式失重随着材料科学的发展,金属钒及其化合物得到了越来越广泛的应用,并被誉为“合金的维生素”。
经过热重分析测得:NH4VO3在焙烧过程中,固体质量的减少值(纵坐标)随温度变化的曲线如图所示。
则NH4VO3在分解过程中________。
A.先分解失去H2O,再分解失去NH3B.先分解失去NH3,再分解失去H2OC.同时分解失去H2O和NH3D.同时分解失去H2、N2和H2OB[NH4VO3的摩尔质量为117 g/mol,设NH4VO3物质的物质的量为1 mol,则210 ℃时失重的质量为1 mol×117 g/mol×(1-85.47%)=17 g。
NH3的摩尔质量为17 g/mol,所以先分解失去NH3。
根据质量守恒定律,化学方程式为NH 4VO 3=====210 ℃HVO 3+NH 3↑。
即可确定选B 。
380 ℃时失重的质量为1 mol ×117 g/mol ×(1-77.78%)=26 g 。
在第一次失重的基础上,第二次又失去的质量为26 g -17 g =9 g 。
H 2O 的摩尔质量为18 g/mol ,所以再分解失去0.5 mol H 2O 。
根据质量定律守恒,化学方程式为2HVO 3=====380 ℃V 2O 5+H 2O ↑。
确定B 选项正确。
]2.固体试样以氧化、还原等方式失重正极材料为LiCoO 2的锂离子电池已被广泛用作便携式电源。
事故树定量分析
k
P T 1 S1 P T 1 S1 S2
1 S1 P T 1 S1 S2
1 S1 S2 P T 1 S1 S2 S3
(3)平均近似法
1 P(T ) qi qi 2 1r s k X i Er Es r 1 X i Er
三、基本事件的割集重要度系数
设某事故树有K个最小割集,则割集重要度系数为(mr为 最小割集Er含有Mr个基本事件):
1 I k (i ) k
m
r 1
k
1 r ( X i Er)
结构重要度分析的另一种方法是用最小割集或最小径集近 似判断各基本事件的结构重要系数。这种方法虽然精确度 比求结构重要系数法差一些,但操作简便,因此目前应用 较多。用最小割集或最小径集近似判断结构重要系数的方 法也有几种,这里只介绍其中的一种,就是用四条原则来 判断,这四条原则是(见下页):
第2章 事故树定量分析
课程重点
1.顶事件发生概率 2.结构重要度函数
3.割集重要度分析
4.概率重要度分析
5.关键重要度分析 6.基本事件发生概率(看书)
一、顶事件发生概率
若事故树中不含重复或相同基本事件,各基本事件相互 独立,顶事件发生概率可根据事故树结构,用下列公式求。
n 用“与门”连接的顶事件发生概率为: P(T ) q i i 1
k ( 1) P Dr r 1 PDr (1 qi)
k 1 x pr
PDr Ds
k
x pr ps
(1 qi)
k P Dr (1 qi) r 1 r 1
xi pi
故:P (T ) 1 (1 qi)
定量分析计算
标示量%
ms 标示量
100 %
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(2)剩余滴定法
T(V0 V)F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
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2. 紫外分光光度法 (1)吸收系数法
A E11c%ml 100
D V
平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
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(2)对照法
c对
A供 A对
第11页/共13页
2. 紫外分光光度法
(1)吸收系数法
标示量%
A E11c%ml 100
D
100%
c标示第1ຫໍສະໝຸດ 页/共13页(2)对照法标示量%
c对
A供 A对
D
100%
c标示
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第六节 定量分析有关计算
一、原料药百分含量的计算 (一)滴定分析法 1.直接滴定法 含量% =V×T×F/m ×100% T(滴定度):指每毫升标准溶液相当于待
测组分的质量(g或mg)。 F(浓度校正因子):实际浓度/规定浓度
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第六节 定量分析有关计算
2.剩余滴定法 含量% =(V0-V)×T×F×10-3/m ×100% T(滴定度):指每毫升标准溶液相当于待
测组分的质量(g或mg)。 F(浓度校正因子):实际浓度/规定浓度 例题:教材93-94页
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第六节 定量分析有关计算
(二)分光光度法
1.对照品法 含量%=C对×
AA对样×V×D/m×100%
V:初次配制体积 D:稀释倍数
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第六节 定量分析有关计算
2.吸收系数法
