金属相图(步冷曲线)测定装置(JX-3D)型
金属相图
实验 金属相图[实验目的]1．学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。
2．掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
[基本原理]热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间读体系温度一次，将所得温度值对时间作图，所得曲线即为步冷曲线（如下图1）。
每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度，然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，即为相图（如下图2）。
图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图[仪器结构]图1 加热装置 图2 测量装置仪器参数设置法：最高温度：C 350℃ 加热功率：P1 400W保温功率：P2 40W 报警时间：E1 30s 报警声音：n 0 按设置键：显示温度时就是退出了设置状态，可以进行实验。
[实验步骤]1．配制样品。
配制含锡量分别为20%，40%，61.9%，80%的铅-锡混合物各100g，装入4个样品管中，然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油，增加热传导系数)，并在样品上方盖一层石墨粉；2．将需加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉（加热炉和选择旋钮上均有数字标号），并将测温传感器置于需加热的样品管中；3．设定具体需加热的温度，加热功率和保温功率，本实验中这些参数依次设定为350o C，400W, 40W，参数设定完成后, 按下“加热”键，即进入加热状态；4．当测量装置上的温度示值接近于330 O C时，可停止加热。
待样品熔化后，用玻璃套管小心搅拌样品；5．待温度降到需要记录的温度值时（比如305 C），可点击测量软件中的“开始实验”按钮，降温过程中，若降温速度太慢，可打开风扇；若降温速度太快，则可按“保温”键，适当增加加热量。
当温度降到平台以下，停止记录。
按照上述步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。
[数据处理]1．依实验数据绘制T-t步冷曲线，6根曲线绘制在同一张图上；2．依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图；3．你所测得的Pb, Sn的熔点与教材（东北师大第90面）上的值的相对误差分别为:%, %.[问答题]金属相图的用途有哪些？----------------------------------------------------------------------------------------------------------------班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:。
步冷曲线金属相图
• 如发现调节多圈变阻器RP不能使检流计 指零时，则应更换1.5V干电地。若晶体 管检流计灵敏度低，则应更换9V层叠于 电池。
用计算机记录步冷曲线
• 1．记录时间设置40分钟，记录间隔60秒。 • 2．将信号输入短接，“校零”。 • 3．测纯Sn熔点时的电势进行校正，并记录 （ΔE=测量值－分度表值）。或采用作工作曲 线的办法：分别测Bi和邻苯二甲酸酐熔点时的 电势。 • 4．样品熔化后，启动记录仪，开始记录。根 据被测样品不同，在完成最后一个“平台”后 结束记录，保存数据和图形。 • 5．用MATLAB将电势转换为温度。
MATLAB数据处理
• 用记录记录的数据第一列为时间，第二 列为电势。假定将其文件名为c:\xt01.txt， 另有镍铬-考铜热电偶分度数据文件 c:\EA2.txt，第一列为电势，第二列为温 度。
热电偶温度计
热电偶温度计具有结构简单、使用方 便、测量精度高、测量范围宽、便于 远距离传送与集中检测等优点所以在 温度测量中被广泛的使用。
热电势：当一导 体的两端温度不 同时（设分别为 T和T0，但T＞ T0），由于电子 的热运动，在导 体的两端便产生 一个电动势ε。
接触电势
把两种不同材料 的导体A和B接触， 由于它们具有不同 的电子密度（设分 别为NA、NB，且NA ＞NB），所以电子 通过界面的扩散速 率不同。这样在A、 B间就产生一个电动 势。
• （3）在使用热电偶测温时，必须保证参 考端的温度为一恒定值，通常参考温度 选为0℃即取冰、水混合物作参考介质。 置于上述参考介质中的一端常称为热电 偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶 的热端。
热电偶毫伏值与温度换算表又称 分度表（见附录）。
• 根据分度表可以由温度知道热电势值， 也可由测得的电势值得到对应的温度。 对于分度表中未列出温度，用线性插值 的办法获得。如测得热电势为15.62mV， 对应温度应为：210+(15.62-15.48)/(16.3015.48)×10=211.70C。
Cd-Bi二元体系相图绘制
头，打开电源开关，仪器预热10分钟。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
3．设置工作参数
（1） 按“设置”按钮，加热速度显示器显示“o”,设置 目标温度，显示在加热速度显示器上。按“+1”增加，按 “‐1”减少，按“X10”左移一位即扩大十倍。 （2） 再按“设置”按钮，加热速度显示器显示“b”，设 置保温功率，显示在加热速度显示器上。按“+1”增加， 按“‐1”减少，按“X10”左移一位即扩大十倍。 （3） 再按“设置”按钮，加热速度显示器显示“c”，设 置加热速度，显示在加热速度显示器上。按“+1”增加， 按“‐1”减少，按“X10”左移一位即扩大十倍。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验原理
热分析法
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的 相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上 标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就 可绘出相图。
Cu 30 50 70 Ni
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
实验数据记录表
Cd质量分 0%
数
30s 60s 90s 120s …
20% 40% 60% 80% 100%
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
思考题
1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段 有什么不同?
2. 步冷曲线的斜率以及水平段的长短与哪些因素 有关？
仪器试剂
规格尺寸:
1、炉体加热装置 375×278×210 mm 2、 不锈钢样品管 φ30×190mm
金属相图
实验五 金属相图1. 摘要最早研究Pb-Sn 熔点与组成关系是在19世纪20年代，在这类体系中所发现的 最低共熔组成被误认为是PbSn 3的化合物。
直至在Gibbs 推导出相律（1973~1976年间），继1886年Lechatelier Heney L 发现能够正确测量高温的铂-铂铑热电偶以后，奠定了热分析方法的基础。
现在，一般采用自动平衡记录仪或者电位差计测量温差电势，通过测定不同金属组成的合金熔融液的步冷曲线（简单热分析方法）绘制简单低共熔体系相图。
相律：关键词：低共熔点 三相线 相区 固熔体 2． 仪器与试剂暗丝管加热电炉 1只 调压变压器 1只 硬质玻璃样品管 6只 镍铬-镍硅热电偶（铠装） 2支 单笔自动平衡记录仪（或UJ-25型电位差计） 1台 冰水浴 铅（C.P ） 锡（C.P ） 铋（C.P ）（1）配制钝铅、纯锡以及含锡分别为20%、40%、61.9%、80%的样品管（各 管总量100克）（23．预习提问（1）什么叫步冷曲线，纯物和混合物的步冷曲线有何不同？（2）测定步冷曲线时应自何时开始记录数据或走纸为适宜？如何防止发生过冷现象？如有过冷发生，则相应相变点温度如何推求？（3）如何由步冷曲线绘制相图？出现固熔体的步冷曲线有何特征？（4）试述热电偶温度计的简单工作原理。
如何进行校正？（5）试述自动平衡记录仪的简单原理、使用及接线？4．操作5．数据和图象（1）文献数据最低共熔点：组成：61.9% 温度：456.9K（据H.穆拉契编著,原重工业部专家工作室译《有色冶金手册》P111）要求：所测最低共熔温度在455~459K，低共熔组成在61~63%（2）步冷曲线与金属相图（3）表格表2.5.1 体系步冷转折温度6．.点评(2)器材选配与操作技能由于立式冷却保温电炉不能人为地控制样品与冷却电炉的温差，使得高温段如纯 铅的平台难以测准，甚至拐点不明显，所以在实验的改进是利用自动控温回转管式电炉（RJK 系列管式电阻炉和DRZ -4型电炉温度控制器，见装置图2.5.1），可以获得在较短时间内成功绘制较佳相图的效果。
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL—II金属相图（步冷曲线）实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂:纯锡（AR）、纯铋(AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度组成图。
较为简单的组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu— Ni系统;另一种是液相完全互溶,而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi— Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb— Sn或Bi- Sn系统.研究凝聚系统相平衡，绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法.它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法.其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线）.根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时,步冷曲线是连续变化的；当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化.因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度,即可绘制相图。
金属相图[最新]
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实验五 金属相图1. 摘要最早研究Pb-Sn 熔点与组成关系是在19世纪20年代，在这类体系中所发现的最低共熔组成被误认为是PbSn 3的化合物。
直至在Gibbs 推导出相律（1973~1976年间），继1886年Lechatelier Heney L 发现能够正确测量高温的铂-铂铑热电偶以后，奠定了热分析方法的基础。
现在，一般采用自动平衡记录仪或者电位差计测量温差电势，通过测定不同金属组成的合金熔融液的步冷曲线（简单热分析方法）绘制简单低共熔体系相图。
相律：关键词：低共熔点 三相线 相区 固熔体2． 仪器与试剂暗丝管加热电炉 1只 调压变压器 1只硬质玻璃样品管 6只 镍铬-镍硅热电偶（铠装） 2支 单笔自动平衡记录仪（或UJ-25型电位差计） 1台 冰水浴 铅（C.P ） 锡（C.P ） 铋（C.P ）（1）配制钝铅、纯锡以及含锡分别为20%、40%、61.9%、80%的样品管（各 管总量100克）（23．预习提问（1）什么叫步冷曲线，纯物和混合物的步冷曲线有何不同？（2）测定步冷曲线时应自何时开始记录数据或走纸为适宜？如何防止发生过冷现象？如有过冷发生，则相应相变点温度如何推求？（3）如何由步冷曲线绘制相图？出现固熔体的步冷曲线有何特征？（4）试述热电偶温度计的简单工作原理。
如何进行校正？（5）试述自动平衡记录仪的简单原理、使用及接线？4．操作5．数据和图象（1）文献数据最低共熔点：组成：61.9% 温度：456.9K（据H.穆拉契编著,原重工业部专家工作室译《有色冶金手册》P111）要求：所测最低共熔温度在455~459K，低共熔组成在61~63%（2）步冷曲线与金属相图（3）表格表2.5.1 体系步冷转折温度6．.点评(2)器材选配与操作技能由于立式冷却保温电炉不能人为地控制样品与冷却电炉的温差，使得高温段如纯铅的平台难以测准，甚至拐点不明显，所以在实验的改进是利用自动控温回转管式电炉（RJK 系列管式电阻炉和DRZ -4型电炉温度控制器，见装置图2.5.1），可以获得在较短时间内成功绘制较佳相图的效果。
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。
较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
步冷曲线法绘制二元合金相图 物理化学第二章标准版文档
步冷曲线(qūxiàn)法绘制二元合金相图 室内气压： ｋPa
样品的温度随时间的变化。 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制Sn—Bi二元合金相图。
相图是多相体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的组成作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的 数目及性质等），故称为相图。 实验(shíyàn)原理
第九页，共15页。
仪器(yíqì)和试剂
电炉加热系统， 特制样品管5只（1#为纯Sn 、 2#为含Bi30
％的Sn 、 3#为含Bi57％的Sn、4#为含 Bi75％的Sn、5#为纯Bi） X-Y多通道数据采集仪1台 镍铬－镍硅热 电偶一支(yī zhī)，小号保温杯1个。
第十页，共15页。
4.从电脑所记录的图上准确读取各拐点的mV值 特制样品管5只（1#为纯Sn 、 2#为含Bi30％的Sn 、 3#为含Bi57％的Sn、4#为含Bi75％的Sn、5#为纯Bi）
（精确到±0.05mV）。
第十二页，共15页。
数据处理
１.数据记录参考(cānkǎo)格式 室内气压： ｋPa
实验(shíyàn)步骤
1.配制冰水混合物，将带玻璃套管的热电偶冷 端插入(chā rù)冰水混合物底部，再将热电偶 热端插入(chā rù)样品管中。 2.将1#、2#、3#、4#、5#被测样品管分别放 在电炉加热系统中某一个位置，调节电炉加 热系统的选择旋纽到对应的档位。
第十一页，共15页。
3.打开vxy2004数据采集(cǎijí)系统软件，设置
使金属或合金完全熔化后断电，然后让样品自 特制样品管5只（1#为纯Sn 、 2#为含Bi30％的Sn 、 3#为含Bi57％的Sn、4#为含Bi75％的Sn、5#为纯Bi）
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JX-3D型金属相图(步冷曲线)实验装置使用书
南京大学应用物理研究所
此装置是专门为金属相图(步冷曲线)。
本装置可实现按设定速度升温、保温，并可方便地控制降温速度，可实现定时报警读数。
本装置由以下两部分组成：
一、JX-3D型金属相图(步冷曲线)实验加热装置
二、JX-3D型金属相图测定装置
实验装置实物如下：
加热装置使用说明
本装置可满足各种硬质试管的加热实验。
(一)、加热装置结构说明
1) 在装置上方有十个圆孔，分别标有数字1，2，3．．．10，此数字分别对应装置中的十个加热炉；
2)装置前面板有一加热旋钮，其中有0，1，2．．．10共11种选择，平时装置不用时，应将加热旋钮指向0；使用时，如加热炉选择3，则应将加热选择旋钮指向3（注：旋钮指向3意为旋钮上的白色箭头指向。
3）风扇开关：左边风扇开关对应左边的风扇，将左边的风扇打开时，左边风扇将开启，开关上面的指示灯将同时点亮；右边风扇开关对应右边的风扇，将右边的风扇打开时，右边风扇将开启，开关上面的指示灯将同时点亮；当需要加快降温速度时，可根据需要打开左边或右边的风扇，或将两边的风扇同时打开。
4）电源接头及保险丝：在装置的左侧面，有一航空插头，插头上面有一保险丝盒（3A），使用时将航空插头用我们配套的航空接头和JX-3D型金属相图测定装置后面板连接起来。
如发现保险丝烧断，请用3A保险丝换上，换时请小心，以免损坏装置。
(二)、加热装置主要技术指标
1）最大加热功率：500W（通过JX-3D型金属相图测定装置程序设定）
2）独立加热单元数量：10个
3）加热单元中的样品管最高耐热温度：420℃
(三)、操作说明
1）将需要加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉；
2）将装置中的航空插头与JX-3D型金属相图测定装置后面板的航空插头连接起来，将测量装置的测温传感器放置于需要加热的样品管中
3）在JX-3D型金属相图测定装置程序用户菜单设定好用户的具体加热的温度、加热的功率和保温功率
4）降温时，观察降温速度，若降温太慢，可打开风扇；，若降温速度太快，可按下JX-3D型金属相图测定装置中的保温键，适当增加加热量，以达到所需要的降温速度。
金属相图测量装置使用说明
本装置是专为“金属相图（步冷曲线）实验”设计，该仪表选用8位CPU 作为中央控制单元，内含Watchdogd电路，可配接RS－232接口，具有结构简单，稳定可靠，使用方便等特点。
本装置可实现按设定数值升温、保温，可方便地控制降温速度，可实现定时报警读数。
（一）仪器前后面板图
前后板图
后面板图
（二）测量装置的主要性能指标
温度的测量范围：室温－1200℃
温度显示分辨率：0.1℃
定时报警时间：20－99s
电源：~220×10%，50Hz
体积：210mm×100m×250mmm
重量：≤1.5Kg
环境温度：0-50℃
（三）仪表的操作说明
前面板上的按键具有复用性。
在正常工作方式下，四个按键的功能分别为“设置”、“加热”、“保温”、“停止”；两个指示灯分别表示定时报警指示及加指显示。
“在设置方式下，四个按键分别表示：“设置”、“数据乘以10”、“数据＋1”、数据－1”。
1、正常工作状态
“设置”：按下此键，即进入设置状态；
“加热”：按下此键，进入加热状态，加热指示灯亮（不闪烁），（如当前温度超过设置温度，此键按下无效）
“保温”：按下此键，进入保温状态，加热指示灯闪烁（如当前温度超过设
置温度，此键按下无效）
“停止”：按下此键（左边数码管会出现短暂的0.0显示），加热、保温停止，加热指示灯灭。
2、设置状态
数码管：左边数码管显示菜单（如C1，P1，P2，t1，n），右边数码管显示被设置选项的数值。
在正常工作状态下，按下“设置”键，即进入设置状态，在设置状态下按健的含义如下：
“设置”：此键为设置内容选择键，反复按此键，菜单项（即左边的数码管）不断地在C1，P1，P2，t1，n之间变化，可进行不同菜单的设置；
“×10”：每按一次此键，可使设置数值增加10倍，如超过数码管的显示范围，数据归于零；
“＋”：每按一次此键，可使设置数值增加1，如按住此键超过1秒，可实现被设置数据的自动增1；
－”：每按一次此键，可使设置数值减1，如按住此键超过1秒，可实现被设置数据的自动减1；
3、菜单选项的内容及含义：
C1：加热达到的最高温度，炉子加热允许的最高温度为450℃（如设置超过400℃，仪表将采用默认值300℃）；
注：由于温度测量有一定的滞后，设定的温度可比加热所需的最高温度低25℃，如此次实验的最高温度为280℃，那么C1可设定为255℃。
P1：加热过程的加热功率，加热允许的最大功率为500W（如设置超过500W，仪表将采用默认值400W）；
t1：定时报警的时间间隔，当设定时间到，报警指示灯将会亮，定时的间间隔为20－99S（如不在此范围内，仪表将采用默认值30 S）；
n：蜂鸣器开关，当定时到时，如n1设置为“1”，蜂鸣器将会鸣叫，且报警灯亮4秒，若设置为“0”，则蜂鸣器不鸣叫，但报警灯仍会定时点亮4秒。
（四）使用方法
1、设置参数，推荐使用默认值（见菜单选项的内容及含义）；
2、参数设置完毕后，按下加热键，到设定温度，仪表将自动停止加热（注：仪表可能会有少许温度过冲）；
3降温过程中，如发现降温速度太快，可按下保温键，以降低温度的下降速度，如发现降温速度太慢，可打开加热炉的风扇中；
4、在记录数据时注意：最好使用蜂鸣器鸣叫器件记录，因为此期间的数据将保持不变；
5、如发现有特殊情况，可按下停止键以便停止加热；
6、仪表正常工作时，左边数码管显示为温度值，右边数码管显示为当前加热的功率。
（五）注意事项
1、如发现仪表显示温度显示为四个“－”，请检查热电偶传感器焊接端是否脱焊；
2、请勿打开仪表机箱，如有问题，请与厂家联系。
3、测量时当环境温度高于热电偶测量端温度时，计算机有溢出，可能有2℃左右误差。