氨态氮的测定方法

合集下载

土壤铵态氮等测定

土壤铵态氮等测定

土壤铵态氮等测定
土壤铵态氮是指土壤中的直接可以被植物利用的氮组分,它可以影响到植物的生长发育和生产力,因此在农业土壤检测和作物肥料管理中具有重要的意义。

测定土壤铵态氮的方法主要有总氮含量测定法和紫外吸收法,实用性较强的是Kjeldhal定氮法和UV-VIS吸收法,下面分别介绍一下。

Kjeldahl定氮法:Kjeldahl定氮法是土壤分析中最常用的测定土壤铵态氮的方法,原理是将氮以氢氧化铵为氢氮,放入铵态氮测定器中,室内加入硫酸和硫酰亚胺溶液,负责水解溶液中的氮。

在给定的温度和时间内,所有的铵态氮都会被氢氧化铵氧化为氮气,此时可以用滴定法测定氮气的浓度,从而计算出氮的含量。

实际应用中,物料质量不同,必须调整配比液的用量,以获得更精确的测定结果。

紫外吸收法:紫外吸收法是一种测定土壤铵态氮的非滴定性方法,它利用光子被吸收的原理,以222、263、280nm为激发波长,将样品中的氮通过新张的反应,通过放射的紫外线,被定量检出。

在实验过程中,土壤样品质量应该控制在0.20-2.00g,铵态氮的检出范围0.02-10mg/L。

紫外吸收法的主要优点是快速准确,但存在污染物干扰检出限低的弊端。

OKeldal定氮法和UV-VIS吸收法是测定土壤铵态氮的两种有效方法,在选择实验方法时应当综合考虑。

Kjeldahl定氮法要求样品质量大,测定结果受污染物干扰小,但实验时间较长;而紫外吸收法实验时间短、效果立竿见影,但容易受吸收中间体所影响,而铵态氮浓度过高时,检出限也会受到影响。

因此,检测时应当根据实际情况,合理选择。

土壤铵态氮测定

土壤铵态氮测定

土壤铵态氮‎测定方法原理:用2mol‎/L KCl溶液‎浸提土壤,把吸附在土‎壤胶体上的‎N H+4及水溶性‎NH+4浸提出来土壤浸出液‎中的铵态氮‎在强碱性介‎质中与次氯‎酸盐和苯酚‎‎。

作用,生成水溶性‎染料靛酚蓝‎,溶液的颜色‎很稳定。

在含氮0.05~0.5mg/L的范围内‎,吸光度与铵‎态氮含量成‎正比,可用比色法‎测定。

实验步骤:(1)称取10.00g新鲜‎土样(精确到0.01g),置于200‎m l三角瓶‎中,加入KCl‎溶液100‎m l,在摇床里振‎荡30mi‎n,取出静置后‎,取上清液过‎滤;(2)吸取浸提液‎5m l放入‎50m l容‎量瓶中,后加入KC‎l溶液10‎m l、苯酚溶液5‎m l、次氯酸钠碱‎性溶液5m‎l,摇匀;(3)在25℃左右室温下‎放置1小时‎后,加入掩蔽剂‎1m l,然后用水定‎容至刻度,在625n‎m波长处进‎行比色。

工作曲线绘‎制:分别取0.00 ,0.50 ,1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 ,5.00ml铵‎态氮标准溶‎液于50m‎l容量瓶中‎,各加入10‎m l KCl溶液‎,然后同(2) (3)步骤进行。

试剂配制:【2mol/L KCl溶液‎】:称取149‎.1g KCl(分析纯)溶入水中,稀释至1L‎。

【苯酚溶液】:称取苯酚(分析纯)10g、NaOH(分析纯)5g和消极‎铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至‎1L。

(此试剂不稳‎定,须贮于棕色‎瓶中,在冰箱中4‎℃保存,使用时用酸‎调节PH酸‎性)【次氯酸钠碱‎性溶液】:称取NaO‎H(分析纯)10g、磷酸氢二钠‎(分析纯)7.06g、磷酸钠(分析纯)31.8g和52‎.5g/L次氯酸钠‎(分析纯,即含5%有效氯的漂‎白粉溶液)10mL溶‎于水中,稀释至1L‎.(贮于棕色瓶‎中,在冰箱中4‎℃保存,使用时放置‎至室温)【掩蔽剂】: 将400g‎/L的酒石酸‎钾钠(分析纯)与100g‎/L的EDT‎A二钠盐溶‎液等体积混‎合。

astm土壤中铵态氮

astm土壤中铵态氮

ASTM土壤中铵态氮的测定方法如下:
1.土壤样品采集和制备:在准备土壤样品时,要保证采集的样品具有代表性,
能够真实反映土壤中铵态氮的含量。

采集的土壤样品要经过破碎、混合、研磨等步骤,以去除其中的石块、根系等杂质。

2.土壤样品处理:将制备好的土壤样品放入烘箱中,在105℃下烘干2小时,
以去除其中的水分。

烘干后的土壤样品冷却后,称取一定量的样品进行研磨,使其通过100目筛网。

3.土壤样品消解:将研磨后的土壤样品放入消解罐中,加入适量的浓硫酸和催
化剂,在加热条件下进行消解。

消解过程中要控制温度和时间,以免样品烧焦或产生其他副反应。

4.土壤样品测定:消解后的土壤样品冷却后,用蒸馏水稀释,然后加入适量的
指示剂。

将溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏,收集馏出液,用标准酸溶液滴定,计算出铵态氮的含量。

需要注意的是,测定土壤中铵态氮的含量时,需要控制实验条件和操作步骤的准确性,以减小误差和不确定性。

同时,也需要根据具体的土壤类型、气候条件等因素综合考虑,制定更加符合实际情况的测定方法和标准。

铵态氮测量方法 (1)

铵态氮测量方法 (1)

铵态氮测量方法(2mol•L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法)1)方法原理2mol•L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。

在含氮0.05~0.5mol•L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。

2)试剂(1)2mol•L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾(KCl,化学纯)溶于水中,稀释至1L。

(2)苯酚溶液称取苯酚(C6H5OH,化学纯)10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。

此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。

(3)次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠(化学纯)10g、磷酸氢二钠(Na2HPO4•7H2O, 化学纯)7.06g、磷酸钠(Na3PO4•12H2O, 化学纯)31.8g和52.5g•L-1次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。

(4)掩蔽剂将400g•L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O, 化学纯)与100g•L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。

每100mL 混合液中加入10 mol•L-1氢氧化钠0.5mL。

(5)2.5µg•mL –1铵态氮(NH4+—N)标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4,分析纯]0.4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵态氮(N)100µg•mL –1的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮(N)2.5µg•mL –1的标准溶液备用。

3)仪器与设备:往复式振荡机、分光光度计。

4)分析步骤(1)浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样(若是风干土,过10号筛)准确到0.01g,置于150mL三角瓶中,加入氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。

土壤铵态氮测定方法靛酚蓝比色法

土壤铵态氮测定方法靛酚蓝比色法

土壤铵态氮测定方法靛酚蓝比色法引言:土壤中的氮素是植物生长和发育的关键因素之一。

土壤中的氮素形态有铵态氮和硝态氮两种形式,其中铵态氮对植物的吸收利用更为重要。

因此,准确测定土壤中的铵态氮含量对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。

本文将重点介绍一种常用的土壤铵态氮测定方法——靛酚蓝比色法。

一、实验原理:靛酚蓝比色法是一种常用的测定土壤铵态氮含量的方法。

其原理是利用靛酚蓝与铵离子之间的化学反应产生的颜色变化来测定土壤中铵态氮的含量。

二、实验步骤:1. 取适量土壤样品,将其过筛并去除杂质。

2. 将土壤样品与蒸馏水按一定比例混合,使土壤中的铵态氮溶解于水中。

3. 取一部分土壤溶液,加入靛酚蓝试剂,充分混合。

4. 静置一段时间后,使用分光光度计测定溶液的吸光度。

5. 根据标准曲线,计算出土壤溶液中铵态氮的浓度。

三、实验注意事项:1. 在实验过程中,应注意避免与空气中的二氧化碳接触,以免造成铵态氮的损失。

2. 靛酚蓝试剂应储存在避光、干燥的环境中,以保持其稳定性。

3. 实验中的仪器和试剂应严格按照操作要求使用,以确保测定结果的准确性。

四、结果分析:靛酚蓝比色法是一种简便、快速、准确的测定土壤铵态氮的方法。

通过测定土壤样品中溶解的铵态氮的含量,可以评估土壤的肥力和植物的养分供应情况。

同时,该方法还可以用于研究不同施肥措施对土壤铵态氮含量的影响,为合理施肥提供科学依据。

结论:靛酚蓝比色法是一种常用的测定土壤铵态氮含量的方法,具有操作简便、结果准确等优点。

通过该方法可以快速测定土壤中的铵态氮含量,为合理施肥和提高农作物产量提供重要依据。

在实际应用中,需要严格控制实验操作和仪器试剂的使用,以确保测定结果的准确性。

土壤铵态氮的测定方法土壤铵态氮等测定

土壤铵态氮的测定方法土壤铵态氮等测定

土壤铵态氮的测定方法土壤铵态氮等测定方法原理:用2mol/L KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH+4及水溶性NH+4浸提出来。

土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。

在含氮0.05~0.5mg/L的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。

实验步骤:(1)称取10.00g新鲜土样(精确到0.01g),置于200ml 三角瓶中,加入KCl溶液100ml,在摇床里振荡30min,取出静置后,取上清液过滤;(2)吸取浸提液5ml放入50ml容量瓶中,后加入KCl 溶液10ml、苯酚溶液5ml、次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀;(3)在25℃左右室温下放置1小时后,加入掩蔽剂1ml,然后用水定容至刻度,在625nm波长处进行比色。

工作曲线绘制:分别取0.00 ,0.50 ,1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 ,5.00ml 铵态氮标准溶液于50ml容量瓶中,各加入10ml KCl溶液,然后同(2) (3)步骤进行。

试剂配制:【2mol/L KCl溶液】: 称取149.1g KCl(分析纯)溶入水中,稀释至1L。

【苯酚溶液】:称取苯酚(分析纯)10g、NaOH (分析纯)5g和消极铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至1L。

(此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在冰箱中4℃保存,使用时用酸调节PH酸性)【次氯酸钠碱性溶液】:称取NaOH(分析纯)10g、磷酸氢二钠(分析纯)7.06g、磷酸钠(分析纯)31.8g和52.5g/L 次氯酸钠(分析纯,即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL 溶于水中,稀释至1L.(贮于棕色瓶中,在冰箱中4℃保存,使用时放置至室温)【掩蔽剂】: 将400g/L的酒石酸钾钠(分析纯)与100g/L 的EDTA二钠盐溶液等体积混合。

每100ml混合液中加入10mol/L NaOH溶液0.5ml。

【铵态氮标准溶液】:称取0.4717g于105℃烘2小时的(NH4)2SO4(分析纯)溶于水,定容至1L。

铵态氮的测试方法

铵态氮的测试方法

氮的测试方法1.铵态氮采用靛酚蓝比色法测定硝态氮采用联氨铜还原比色法测定,亚硝态氮采用重氮化偶合分光光度法测定。

氨态氮测定:采用氯化钾浸提一氧化镁蒸馏法;亚硝态氮测定:N一(l一蔡基)乙二胺光度法;硝态氮测定:氯化钾浸提一还原蒸馏法;有机态氮测定:凯氏定氮法。

1.有机氮测定采用硫酸消化一蒸馏法(即凯氏定氮法):无菌移液管移取5mL细菌培养液,加入浓硫酸和催化剂(硫酸铜、硫酸钾),400℃消化1小时后,凯氏定氮仪中加入40%氢氧化钠蒸馏,4%硼酸液吸收后,0.!m。

l/L盐酸滴定。

有机氮的计算公式为:X=(V,一VZ)xCx14.007x1000/5X—为样品中有机氮含量(m创L);v,—样品消耗盐酸标准液的体积(mL);vZ—空白试验消耗盐酸标准液的体积(mL);C一盐酸标准溶液通过标定后的摩尔浓度(Inol/L)。

2.按态氮测定采用蒸馏法:用无菌移液管移取5mL细菌培养液培养液,加IOmL40%氢氧化钠溶液凯氏定氮仪蒸馏,4%硼酸吸收后,用0.lmol/L盐酸滴定,计算含量。

钱态氮的计算公式为:A二(V,一VZ)xCx14.007x1000/5A—为样品中钱态氮含量(m叭);Vl—样品消耗盐酸标准液的体积(mL);vZ—空白试验消耗盐酸标准液的体积(mL);C一盐酸标准溶液通过标定后的摩尔浓度(mol/L)。

3.亚硝酸盐氮测定采用a一蔡胺分光光度法:弱酸条件下:对氨基苯磺酸与a一蔡胺偶合生成紫红色染料,其颜色深度与亚硝酸盐氮含量成正比。

可测定亚硝酸盐氮含量范围在0.05m叭之间,若超过该范围可稀释后测定。

取适量培养液稀释后,依次加入氯化按缓冲液、60%冰乙酸、对氨基苯磺酸和a一禁胺等体积混合液和蒸馏水,于550nm波长下进行比色测定,同时绘制标准曲线,计算含量。

4.硝酸盐氮测定采用磺基水杨酸消化法:在浓硫酸存在下,NO3“能与磺基水杨酸反应,生成硝基水杨酸。

所生成的硝基水杨酸在碱性条件(PH>12.0)条件下,于410nm处有最大吸收;并且,在一定范围内与N03’含量成线性关系。

土壤铵态氮的测定方法

土壤铵态氮的测定方法

土壤铵态氮的测定方法一、浸提法浸提法是目前土壤中铵态氮测定的常用方法之一、它是通过将土壤样品浸提到提取液中,从而得到土壤中铵态氮的浓度。

具体步骤如下:1.取一定量的土壤样品,精确称量,并进行一定的均质处理。

2.将土壤样品与一定比例的提取液(常用的提取液有钡氢氧化溶液、甲醇-氢氯酸溶液等)混合搅拌,使铵态氮从土壤中解吸出来。

3.将浸提液与铵态氮试剂进行反应,在一定的条件下转化为氨气。

4.将转化后的氨气收集起来,并使用滴定法对其进行定量测定。

二、直接测定法直接测定法是一种不需要提取液的方法,直接将土壤样品与试剂反应,测定土壤中的铵态氮浓度。

具体步骤如下:1.取一定量的土壤样品,精确称量,并进行一定的均质处理。

2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应,将土壤中的铵态氮转化为氨气。

3.将转化后的氨气收集起来,并使用滴定法对其进行定量测定。

三、自动分析仪器法自动分析仪器法是近年来较为常用的方法,它通过先将土壤样品与试剂反应,将铵态氮转化为氨气,然后使用自动分析仪器对氨气进行定量测定。

具体步骤如下:1.取一定量的土壤样品,精确称量,并进行一定的均质处理。

2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应,将土壤中的铵态氮转化为氨气。

3.将转化后的氨气导入自动分析仪器中,该仪器能对氨气进行定量测定,并将结果输出。

四、光度法光度法是一种利用测量溶液的吸光度来确定其中物质浓度的方法。

对于土壤中铵态氮的测定,可以使用光度法来进行定量测定。

具体步骤如下:1.取一定量的土壤样品,精确称量,并进行一定的均质处理。

2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应,将土壤中的铵态氮转化为有色物质。

3.使用分光光度计对反应产物的吸光度进行测定,根据标准曲线可以计算出土壤中铵态氮的浓度。

总之,以上介绍的是一些常用的土壤铵态氮测定方法。

不同方法的选择可以根据实际需求和实验条件进行确定。

同时,为了获得更准确的结果,还需要根据具体情况进行适当的改进和调整。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

氨态氮的测定方法
一、目的与原理:
1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理:
二、单指示剂甲醛滴定法:
(一)原理:氨基酸具有酸、碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性。

由于这二个基的相互作用,使氨基酸成为中性的内盐。

当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基酸的量,反应式可能以下面三种形式存在。

(二)试剂
(1)40%中性甲醛溶液,以麝香草酚酞为指示剂,用1N NaOH溶液中和。

(2)0.1%麝香草酚酞乙醇溶液。

(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。

(三)操作步骤:
称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升),加2-3滴指示剂,用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。

加入中性甲醛20毫升,摇匀,静置1分钟,此时蓝色应消失。

再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。

记录两次滴定所消耗的碱液毫升数,用下述公式计算
计算:
氨基酸态氮(%)=( N V×0.014×100)/W
式中:
N:NaOH标准溶液当量浓渡。

V:NaOH标准溶液消耗的总量(m1)
W:样品溶液相当样品重量(克)。

0.014:氮的毫克当量。

三、双指示剂甲醛滴定法:
(一)原理:
与单色法相同,只是在此法中使用了两种指示剂。

从分析结果看,双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂,不作介绍)相近单色滴定法稍偏低,主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。

PH值在9.2,而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点,PH值为7.0,从理论计算看,双色滴定法较为准确。

(二)试剂:
(1)三种试剂同单指示剂法
(2)0.1%中性红(50%乙醇溶液)
(三)操作步骤:
取相同的两份样品,分别注入100毫升三角烧瓶中,一份加入中性红指示剂2-3滴,用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色),记录用量,另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升,摇匀,以0.100NNaOH准溶液滴定至淡蓝色。

按下述公式计算。

计算:
氨基酸态氮(%)=( N(V2-V1)×0.014)/W×100
式中:
V2:用麝香草酚酞为指示剂时标准碱液消耗量(毫升)
V1:用中性红作指示剂时碱液的消耗量(m1)。

N:标准碱液当量浓度。

W:样品的重量(克)。


0.014:氮的毫克当量。

注意事项:
测定时样品的颜色较深,应加活性炭脱色之后再滴定.。

相关文档
最新文档