甾体激素类药物的分析
0604甾体激素类药物的分析-药物分析

例 醋酸地塞米松软膏的含量测定:
(1)对照品溶液的制备(乙醇溶解) (2)供试品溶液的制备 (无水乙醇提取)
(3)测定法
精密量取对照品溶液及供试品溶液各10 ml,分别置 具塞容器中,置水浴中蒸去乙醇,残渣中加氯仿10 ml, 振摇,使残渣溶解,各精密加 0.1%异烟肼甲醇溶液 (取异烟肼0.5 g,加盐酸0.63 ml,加甲醇使溶解成500 ml,即得)10 rnl,摇匀,置 55℃暗处保温45分钟,取 出、放冷至室温,用氯仿稀释至 25 ml,摇匀,在 415nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
甾体类药物分析>>特征基团与性质
8.其它:紫外吸收;羟基成酯 反应、异羟肟酸铁反应、酯交 换反应、酯水解反应、氯化物 或氟化物的一般鉴别等。
OH
HO
雌二醇
甾体类药物分析>>特征基团与性质
有机卤素
呈蓝紫色
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟 有机破坏
Fˉ
(氧瓶燃烧)
有机氯
Clˉ
硝酸银
O
AgCl↓
CH2OH
CO
雌二醇
3)D环17位上有羟基或羰基(部分形成酯), 部分还有α-乙炔基(如炔雌醇)。
甾体类药物分析>>结构与特征>>雌激素类
3.雄性激素(睾丸素)及蛋白同化激素
蛋白同化:同化蛋白作用,促进蛋白质合成减小
蛋白质分解。
蛋白质
雄激素: ××睾丸素(丙酸···、苯乙酸···、
药物
甲基··)
蛋白同化激素:××龙(康力龙、苯丙酸诺龙)
甾体类药物分析>>概述
倍他米松磷酸钠含量测定
(1)对照液配制 (2)供试液配制 (3)精密量取对照品溶液及供试品溶液 各1ml,分别置25ml量瓶中,各精密加异烟 肼溶液(异烟肼75mg,盐酸0.1ml,加甲醇 使溶解成100ml)20ml,摇匀,置60℃水浴中 保温1小时,冷却,加甲醇稀释至刻度,摇 匀,照紫外-可见分光光度法,在420nm的波 长处分别测定吸光度,计算,即得。
15章 甾体激素类药物分析

四、非水溶液滴定法
米非司酮:有碱性 冰醋酸、 结晶紫、 高氯酸
第五节 体内甾体激素类药物分析
药物代谢研究 生物利用度研究 违禁药物监测 专属性强 灵敏度高
LC-MS
GC-MS
1、四氮唑比色法适用于 皮质激素类
药物含量测定的方法,常用的四氮唑盐
有 红四氮唑 和 蓝四氮唑 。
2、甾体激素用四氮唑显色测定时 须在碱性条件下进行,适用的碱 ( )。
一、高效液相色谱法
应用于原料和制剂的含量测定 反相 内标法
应用示例
黄体酮的含量测定
二 、紫外分光光度法
甾体激素药物分子中有△4-3-酮基和 苯环等共轭体系
△4-3-酮基:在240nm有最大吸收 苯环: 在280nm有最大吸收
这些特征吸收可用于含量测定
三、比色法 (一)四氮唑比色法
用于皮质激素药物的含量测定 C17-α醇酮基有还原性,可还原四氮 唑盐成有色甲噆,用于比色法唑(TTC) 其还原产物为不溶于水的深红色三苯甲噆 λmax在480nm~490nm,也称红四氮唑
N C N
N
N+Cl-
(2)蓝四氮唑(BT) 还原产物为暗蓝色的双甲噆(formazan) , λmax在525nm左右。
H3CO
N+ ClN C
OCH3
N+ ClN C
norgestrel
共性
母核21个C原子
18C
△4-3-酮基
C17-甲酮基
乙炔基
四、雌性激素estrogen
H CH3 OH
H H HO H
OH CH3 C CH
雌二醇
estradiol
HO H
H H
炔雌醇
药物分析学(第十五章)甾体激素类药物分析与鉴别实验

取本品约2ml,加硫酸2ml溶解,有黄绿色荧 光,加三氯化铁试液2滴呈草绿色,再加水稀 释,则变为红色。
★ ★(二)官能团的呈色反应
利用官能团的呈色反应可区别不同的药物 ★ ★ 1.C17-α-醇酮基的呈色反应 C17-α-醇酮基有还原性,能与氧化剂四氮
唑盐反应显色。 例:(Chp中醋酸泼尼松鉴别) 醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮
b. C=C伸缩振动频率在1620~1585cm-1, (峰尖、中等)
物理常数
★ ★呈色反应
★ (一)与强酸的呈色反应(甾体母核) 与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色. 硫酸呈色反应应用最广 1)反应颜色最丰富 2)灵敏度较高 可能机制为浓硫酸与甾体的酮基质子化反
应,形成正碳离子,然后与HSO4-作用。
与硫酸显色反应
显 色 荧光 加水稀释
醋酸可的松 黄或微 带橙
每种化合物都有红外吸收,从红外光谱可以得 到大量信息。官能团区的吸收反映了化合物中 官能团的特征,而指纹区的吸收对于指认分子 提供了可靠的依据。
红外分光光度法的应用
各国药典几乎均采用红外分光光度法鉴 别甾体激素原料药物,中国药典中36种 甾体激素原料药物,其中33种采用该方 法鉴别!
鉴别方法:
例:醋酸酯类药物
R OCOCH 醇制KOH
HSO CHOH
CHCHOCOCH
香 戊酸、己酸酯类药物,有特臭。
制备衍生物测定其熔点
[原理] 1.甾醇、甾酮类药物可与一些试剂反应生成酯、
肟、缩氨脲. 测定其熔点进行鉴别。 2.利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体,
测定其熔点进行鉴别。
[特点] 繁琐费时,但专属性强.目前仍为一些国家药典
药物分析 课件 甾体激素类药物的分析

3 致突变性评价
评估甾体激素类物质的致 突变性可以了解其对遗传 物质的影响。
结论
通过本课件学习,我们可以深入了解甾体激素类药物的分析方法和质量控制, 以及对其安全性进行评估的重要性。还可以展望甾体激素类药物未来的发展 趋势。
甾体激素类药物的分类及常用药物
类固醇
类固醇是甾体激素类药物的 重要一类,具有抗炎、免疫 调节等作用。
雄激素与雌激素
雄激素和雌激素是甾体激素 的两个主要类型,它们在生 殖和激素替代治疗中起着重 要作用。
肾上腺皮质激素
肾上腺皮质激素是甾体激素 类药物的另一类,常用于抗 炎、免疫调节和治疗肾上腺 功能不足。
甾体激素类药物的分析方法
1
化学方法
高效液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是甾体激素类药物分析的常用化学方 法。
2
生物方法
免疫分析法和生物反应器法是甾体激素类药物分析的重要生物方法。
甾体激素类药物的质量控制
1 纯度检测
甾体激素类药物的纯度可以通过物理性质分 析和化学性质检测进行评估。
2 含量测定
准确测定甾体激素类药物的含量是确保药物 质量重要步骤。
3 杂质检测
杂质检测有助于评估甾体激素类药物的纯度 和安全性。
4 物理和化学性质检测
通过物理性质和化学性质的检测,可以进一 步评估甾体激素类药物的质量。
甾体激素类物的安全性评价
1 急性毒性评价
评估甾体激素类药物的急 性毒性对于确保人体安全 至关重要。
2 慢性毒性评价
慢性毒性评价可以揭示甾 体激素类药物的长期使用 对人体的潜在危害。
药物分析 课件 甾体激素类药 物的分析
这是一份关于甾体激素类药物分析的课件。通过本课件,我们将深入探讨甾 体激素的概述、分类、分析方法、质量控制、安全性评价以及未来发展趋势。
中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法

中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法有以下几种:
1. 容量法:适用于甾体激素类药物的水或乙醇溶解度的测定。
具体测定方法包括蒸馏法和溶剂提取法等。
2. 光谱分析法:适用于甾体激素类药物的光谱分析法,如紫外 - 可见分光光度法、红外光谱法和核磁共振法等。
3. 色谱分析法:适用于甾体激素类药物的色谱分析法,如高效液相色谱法、气相色谱法和凝胶色谱法等。
4. 化学分析法:适用于甾体激素类药物的化学分析法,如酸碱中和法、氧化还原法、盐析法等。
以上方法均可用于甾体激素类药物的含量测定,但具体使用方法应根据药物的性质和测定要求进行选择。
同时,中国药典还收录了一些甾体激素类药物的质量标准和规范,以确保药品的质量和安全性。
甾体激素类药物的分析详解

加速试验
在超常条件下进行加速试验,以 预测甾体激素类药物在短时间内 的稳定性。
长期试验
在接近实际储存条件下进行长期 试验,以确定甾体激素类药物的 有效期和储存条件。
05 甾体激素类药物的生物 活性评价
细胞水平评价方法
细胞增殖实验
通过检测药物对细胞增殖的影响,评估药物的抗增殖 或促增殖活性。
细胞凋亡实验
03 样品前处理技术
提取与纯化方法
液-液萃取法
利用样品与提取剂之间的溶解度 差异,将目标物从样品中提取出 来。常用的提取剂包括有机溶剂
、酸、碱等。
固相萃取法
利用固体吸附剂对样品中的目标 物进行选择性吸附,然后用适当 的溶剂洗脱,达到分离和纯化的 目的。常用的吸附剂包括硅胶、
氧化铝、活性炭等。
超临界流体萃取法
人体试验评价方法
临床试验
在人体中进行的药物疗效和安全性评价,包括I 期至IV期的临床试验。
生物等效性试验
比较创新药物与已上市药物的生物利用度和药 代动力学参数,以评估其生物等效性。
药物相互作用研究
探讨药物与其他药物或食物之间的相互作用,以指导合理用药。
06 甾体激素类药物的代谢 与排泄研究
吸收、分布和代谢过程
02 甾体激素类药物的分析 方法
色谱法
薄层色谱法(TLC)
利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数不同,实现对甾体激素类药物的分离和鉴别。该方法具有操作简 便、快速、成本低等优点,但分辨率和灵敏度相对较低。
高效液相色谱法(HPLC)
采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂等流动相泵入装有固定相的色谱柱,实现 对甾体激素类药物的分离和分析。该方法具有高分辨率、高灵敏度、分析速度快等优点,广泛应用于甾体激素类 药物的含量测定和有关物质检查。
第十一章 甾体激素类药物的分析

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 第十一章甾体激素类药物的分析第十一章甾体激素类药物的分析一、定义和分类定义:甾体激素类药物是指具有甾体结构的激素类药物,主要包括肾上腺皮质激素和性激素。
分类:甾甾激激肾肾肾皮皮激激性激激糖皮皮激激:主主主主,抗抗,增增增增力力,可可可、地地地可力盐皮皮激激:水水水谢,主主主皮皮皮雄激激:十十十十十激,庚十十十激,甲十皮力雌激激:苯甲十雌苯苯力孕激激:黄甾皮力同同激激:苯苯十苯苯蛋蛋皮同同,用用用用二、结构特征甾体激素类药物的母体结构为环戊烷多氢菲,共有 A、 B、 C、 D 四个环。
ABCD1234567891011121314151617 10、 13 位有甲基,为雄甾烷,雄激素母体 ABCD1819 13 位有甲基,为同化激素母体 ABCD18 10、 13 位有甲基, 17 位有乙基(二个碳原子),为孕甾烷,孕激素母体 ABCD18192021 A 环位苯环, 13 位有甲基,为雌甾烷,雌激素母体 ABCD18 1、糖皮质激素结构特征 OCCH2OHOOH126911161 / 6可可可可可可可可可可可可可可可可可可可可甲可可可可1、 2 位引入双键,如泼尼松,氢化泼尼松,氟轻松,地塞米松等; 9 位引入氟:如氟轻松,地塞米松,倍他米松等; 11 位引入羟基或羰基:如泼尼松氢化泼尼松,可的松氢化可的松; 16 位引入甲基或羟基:如引入甲基, 地塞米松,倍他米松;引入羟基,曲安萘德;这些结构改变,引出一大类糖皮质激素类药物。
结构特征:○ 1 A 环 3 位羰基, 4, 5 位双键,形成共轭体系, 4-3-酮;○ 2 C 环 11 位上有扬原子,羰基或羟基(-用实线表示);○ 3 D 环 17 位上有-羟基(用虚线表示);○ 4 D 环 17 位上有-醇酮基(O=C-CH2OH),醇有时成酯形式存在,以醋酸酯较常见。
第十章甾体激素类药物的分析研究报告

第十章甾体激素类药物的分析研究报告概述甾体激素类药物(Steroidal Hormones)是一类重要的生物活性化合物,具有广泛的生理和药理作用。
本研究报告旨在对甾体激素类药物进行深入的分析研究,探讨其结构、合成、药理作用和临床应用等方面的内容。
一、甾体激素类药物的结构特征甾体激素类药物的结构特征主要表现为4环核心结构,包括三个六元环和一个五元环。
其中,三个六元环的环碳骨架为六面内凹状,并且有一个共同的核心碳原子。
五元环与相邻的六元环相连。
此外,甾体激素类药物还常常含有各种取代基团,通过与核心结构的连接方式产生不同的分子结构。
二、甾体激素类药物的合成方法甾体激素类药物的合成方法多样。
其中一种常见的合成策略是从天然产物中提取,并通过改造手段进行半合成。
另一种方法是基于化学合成,通过有机合成反应逐步构建目标分子的核心结构,并进行后续的官能团转化。
此外,生物合成和仿生合成等技术也在甾体激素类药物的合成中得到应用。
三、甾体激素类药物的药理作用甾体激素类药物具有多种药理作用,包括抗炎、免疫调节、神经保护、代谢调节等。
不同的甾体激素类药物通过与相关的受体结合,参与到各种生理过程中,并发挥药理作用。
例如,糖皮质激素类药物可通过与胞浆受体结合,抑制炎症反应和免疫反应,从而达到抗炎和免疫调节作用。
四、甾体激素类药物的临床应用甾体激素类药物在临床上有广泛的应用。
糖皮质激素类药物常用于治疗炎症性疾病、自身免疫性疾病和过敏性疾病等。
雌激素类药物可用于激素替代治疗、避孕和乳腺癌治疗等。
雄激素类药物可用于男性雄激素缺乏症和某些雌激素依赖性乳腺癌的治疗等。
五、甾体激素类药物的分析方法为了准确鉴定甾体激素类药物,科学家们发展了各种分析方法。
常用的分析方法包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外可见分光光度法等。
这些方法能够确定甾体激素类药物的结构特征、纯度和含量等,为药物的研发和质量控制提供有力支持。
结论甾体激素类药物作为一类重要的生物活性化合物,具有广泛的药理作用和临床应用前景。
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甾体激素类药物的分析
甾体激素类药物的分析工盟孀蓼戊讠掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
工盟孀蓼戊讠第一节基本结构与分类工盟孀蓼戊讠一、结构特点工盟孀蓼戊讠天然和人工合成品的甾体激素,均具有环戊烷骈多氢菲母核。
工盟孀蓼戊讠结构特点:
A 环,多为脂环,且 C4/C5间有双键,并与 C3酮基共轭,称为, -不饱和酮,标记为 4-3-酮;少数为苯环; C3,可能有酮基或羟基; C10、 C13,多数为角甲基,少数 C10无角甲基;C11,可能有酮基或羟基; C17,可能有羟基、酮基、甲酮基、 -醇酮基、甲基、乙炔基等;人工合成的甾体激素,有些在 C6或C9上引入卤素, C16上引入甲基、羟基,以及具有 C1/C2双键等;有些取代基是型(用虚线表示),有些是型(用实线表示)。
工盟孀蓼戊讠二、分类工盟孀蓼戊讠肾上腺皮质激素和性激素两大类。
性激素又分雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。
工盟孀蓼戊讠 (二) 肾上腺皮质激素工盟孀蓼戊讠天然和合成的肾上腺皮质激素(皮质激素)均可视为皮质酮的衍生物。
工盟孀蓼戊讠 C21-羟基所形成的酯类(醋酸、磷酸、戊酸、己
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酸等的酯),肌注有长效作用。
成钠盐水溶性增加,如氢化可的松磷酸钠、氢化可的松琥珀酸钠等。
工盟孀蓼戊讠结构特点:
有 21 个 C 原子; A 环,具有 4-3-酮; C17,有 -醇酮基,并多数为 -羟基;C10、 C13,有角甲基; C11,有羟基或酮基;其它,有些皮质激素具有 1, 6 、 9 卤素, 16 羟基,6 、12 、 16 、 16 甲基等。
工盟孀蓼戊讠(二)雄性激素及蛋白同化激素工盟孀蓼戊讠临床常用睾酮的衍生物,如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。
工盟孀蓼戊讠结构特点:
雄性激素母核具有 19 个 C 原子;蛋白同化激素母核具有 18 个 C 原子(C10上无角甲基); A 环,具有 4-3-酮; C17,无侧链,多数是一个 -羟基,有些是它形成的酯,有些具有 -甲基。
工盟孀蓼戊讠(三)孕激素工盟孀蓼戊讠也称黄体酮或孕酮,典型药物为黄体酮。
工盟孀蓼戊讠中国药典有:
黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。
工盟孀蓼戊讠结构特点:
有 21 个 C 原子; A 环,具有 4-3-酮; C17,有甲酮基,
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 有些具有 -羟基,与醋酸、己酸等形成酯(如:
醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羟孕酮等);其它,有些具有 6, 6 -甲基、 6 -甲基、 6 -氯。
工盟孀蓼戊讠(四)雌激素工盟孀蓼戊讠又称卵泡激素。
收载有:
雌二醇、炔雌醚原料,苯甲酸雌二醇、戊酸雌二...
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