标准溶液配制标定操作规程
edta标准溶液的配制和标定

edta标准溶液的配制和标定EDTA标准溶液的配制和标定。
一、背景介绍。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种广泛应用于化学分析和生物化学领域的螯合剂,常用于金属离子的螯合和分析。
在实验室中,常常需要配制EDTA标准溶液,并进行标定,以确保实验数据的准确性和可靠性。
二、EDTA标准溶液的配制。
1. 实验原料准备,购买优质的EDTA二钠盐和纯净水,确保实验原料的纯度和质量。
2. 配制步骤:(1)称取适量的EDTA二钠盐,加入适量的纯净水中,充分溶解,得到EDTA的溶液。
(2)将EDTA的溶液定容至所需的最终体积,充分摇匀,得到EDTA标准溶液。
3. 注意事项:(1)在配制EDTA标准溶液时,应注意溶解度和稳定性,避免溶液出现沉淀或析出。
(2)在配制过程中,应使用准确的称量仪器和容量瓶,确保溶液的准确配制。
三、EDTA标准溶液的标定。
1. 实验原料准备,需要标定的EDTA标准溶液、金属离子溶液(如铁离子溶液)、指示剂(如二甲基橙)等。
2. 标定步骤:(1)取一定体积的金属离子溶液,加入适量的酸性介质和指示剂,使其呈现特定的颜色。
(2)滴加EDTA标准溶液,直至指示剂的颜色发生明显变化,记录所需的滴定体积。
(3)重复实验,取平均值计算EDTA标准溶液的浓度。
3. 注意事项:(1)在标定过程中,应注意滴定终点的准确判断,避免过量滴定或不足滴定。
(2)在标定实验中,应严格控制实验条件和操作步骤,确保实验结果的准确性和可靠性。
四、结论。
通过配制和标定EDTA标准溶液的实验操作,我们可以得到质量稳定、浓度准确的EDTA标准溶液,为后续实验和分析提供可靠的数据支持。
同时,标定实验也可以验证EDTA标准溶液的浓度,确保实验结果的准确性和可靠性。
综上所述,配制和标定EDTA标准溶液是实验室工作中重要的操作步骤,需要严格按照操作规程进行,确保实验数据的准确性和可靠性,为科研工作提供有力支持。
edta标准溶液的配制与标定数据处理

edta标准溶液的配制与标定数据处理
配制EDTA(乙二胺四乙酸)标准溶液的过程涉及溶液的配比和标定数据的处理。
下面是一般的步骤:
1. 配制EDTA标准溶液:
- 准备纯净水和适量的EDTA固体。
- 使用称量器准确称取所需的EDTA固体量。
- 将EDTA固体溶解在纯净水中,搅拌直至完全溶解。
- 将溶液转移到容量瓶中,并用纯净水稀释至所需的体积,例如500 mL或1 L。
- 混匀溶液,确保EDTA均匀分布。
2. 标定数据处理:
- 根据实验需要,可以使用EDTA标准溶液进行滴定或配制其他浓度的标准溶液。
- 在滴定过程中,记录滴定剂的使用量,并根据滴定剂的浓度计算所测定物质的浓度。
- 使用适当的计算公式,根据滴定实验的结果计算所需物质的浓度。
- 进行数据分析,例如计算平均值、标准偏差等统计指标,以评估测量结果的可靠性。
- 如果需要,进行结果的单位换算或精确度修约,以满足实验要求。
需要注意的是,配制EDTA标准溶液和标定数据处理的具体步骤可能因实验目的、设备和实验室的要求而有所不同。
因此,在进行实验之前,建议参考相关的实验方法、标准操作规程或咨询实验室的指
导人员,以确保得到准确和可靠的结果。
滴定液配制、标定操作规程

范围:滴定液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”,系指注射用水或纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名,以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液(标准液)的准确性和稳定性,特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液(标准液)的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液(标准液)的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液(标准液)应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂,去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序(SOP)进行配制,确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液(标准液)的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求,定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息,并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液(标准液)应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液(标准液),避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液(标准液)异常时,应立即停止使用,并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液(标准液)应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液(标准液)的稳定性,设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液(标准液)的质量标准,并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液(标准液)进行质量检测,确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果,并进行数据分析。
滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程

目的:建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程,确保检验数据的准确。
适用范围:滴定液及标准溶液。
责任:配制、标定及复核人。
内容:1.配制:滴定液是用来滴定被测物质的溶液,标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质,溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法:根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量,准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法:根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。
2.标定:用间接法配制好的滴定液,必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。
3.复标:滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行重复标定,其标定份数也不得少于3份。
4.计算:WF=V×T式中:F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度:以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值,计算二者的相对平均偏差,不得超过0.15%,否则应重新标定。
4.3计算结果:如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限:滴定液必须规定使用期,除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标,出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕,应在贮液瓶贴上标签,标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录,并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项:滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
滴定液配制、标定标准操作规程

1.目的:建立滴定液配制、标定标准操作规程,规范滴定液的配制、标定,以保证标定结果的准确性。
2.范围:适用于标定工作人员。
3.责任:QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容:4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液,滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法:◆直接法:根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求,把基准物干燥至恒重,精密称定,置于容量瓶中,溶解并稀释至规定的体积,摇匀,备用。
◆间接法:根据滴定液所需要的浓度,精密称取一定重量(或精密量取一定体积)的其它试剂(易恒重),在容量瓶内溶解或稀释至规定体积,即得其精确浓度,备用。
用前对滴定液进行标定,计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外,可在临用前,精密量取高浓度滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清,必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液,在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制:依据《中国药典》2015年版四部,取规定量的标定物适量(注意干燥前标定物质如结块应先研细),在一定温度下干燥至恒重。
精密称定,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制:称量规定量的基准物,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液,用标定液滴定,根据标定液的消耗的体积量,计算出滴定液的浓度。
◆标定份数:系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。
◆复标:系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定,其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度:以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%否则应重新标定。
标准溶液的配制与标定操作规程

标准溶液的配制与标定操作规程分类:专业文章2010-11-19 10:16标准溶液的配制与标定操作规程1 主题内容与适用范围本规程规定了聚酯切片厂化验室在日常分析化验中所用的标准溶液的配制和标定的操作步骤和计算方法。
2 引用标准┃GB8170-87 数值修约规则3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定3.1 配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前吸取上层清液。
分别量取52.0, 26.0, 5.0, 2.50ml氢氧化钠饱和溶液于1000ml容量瓶中,加入不含二氧化碳的蒸馏水至刻度,摇匀,分别得1M, 0.5M,0.1M, 0.05M的待标定的标准溶液。
3.2 标定:分别称取6.0, 3.0, 0.6, 0.3g(准确到0.0002g)于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,于250ml三角锥瓶中,加入80.0ml不含二氧化碳的蒸馏水,加入2滴1%酚酞指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5, 0.1, 0.05M标准溶液滴定至溶液呈粉红色,且与标准色阶相同,同时作空白测定。
标准色阶:80ml PH=8.5的标准缓冲溶液中加2滴酚酞指示剂,摇匀.3.3 计算mM =━━━━━━━━━━(Vs-V0)×0.2042式中: m为苯二甲酸氢钾质量, g Vs为基准物消耗标准溶液体积, ml V0为空白消耗标准溶液体积, mL4 盐酸标准溶液的配制与标定4.1 配制:分别取90.0, 45.0, 9.00ml分析纯浓盐酸于1L容量瓶中,加入蒸馏水到刻度,摇匀。
分别得待标定的1, 0.5, 0.1M标准盐酸溶液。
4.2 标定:分别称取1.6, 0.8, 0.2g(准确至0.0002g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,于250ml三角锥瓶中,加入50.0ml蒸馏水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5,0.1M标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至暗红色。
标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液,它具有已知浓度和组成的特点,可以用来进行定量分析和质量测定等实验。
标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作,本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。
一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。
在配制标准溶液之前,首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。
1.选择合适的化学物质:根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料,确保其纯度和稳定性。
2.准备实验器材:准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材,确保其干净无残留。
3.计算配制所需质量或体积:根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。
注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。
4.溶解和稀释:将计算好的化学物质加入到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线。
5.混合均匀:将容量瓶中的溶液充分混合均匀,可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。
二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程,常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。
1.酸碱滴定法:这是一种常用的标定方法,其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。
首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂,然后逐滴加入滴定试剂,直到出现酸碱中和反应的终点。
根据滴定试剂的浓度和消耗的体积,计算出待测溶液的浓度。
2.物质定量法:这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。
首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂,然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应,根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。
3.电位滴定法:这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。
通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化,根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系,计算出待测溶液的浓度。
标定标准溶液时,需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极,并进行仪器的校准和调试。
三、注意事项在配制和标定标准溶液时,需要注意以下事项:1.实验室环境要干净整洁,避免有杂质和污染物进入溶液中。
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1范围本规程适用于标准溶液的配制与标定2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、)=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度;在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。
3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。
3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。
3.6除另有规定外,标定标准滴定溶液的浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR(4)r=0.15%],两人共八平行标0.95(8)r=0.18%]。
在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR0.95有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。
3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。
3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度;当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时,可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度时,将其质量分数代入计算式中。
3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液),必要时重新标定。
当需用本规程规定浓度以外的标准滴定溶液时,可参考本规程中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。
3.10贮存及有效期a)除另有规定外,标准滴定溶液在10~30℃下,密封保存时间一般不超过6个月;碘标准)=0.1mol/L]、高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月;超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。
b)标准滴定溶液在10~30℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧);碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月;)=0.1mol/L]一般不超过15天。
亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2c)当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
3.11贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,最薄处不小于0.5mm。
3.12本标准中所用溶液以“%”表示的除“乙醇(95%)”外其他均为质量分数。
4标准滴定溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准滴定溶液4.1.1配制:称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,按下表的规定量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
氢氧化钠标液浓度c(NaOH)/(mol/L)氢氧化钠溶液体积V/mL1540.5270.1 5.44.1.2标定按下表的规定量,称取于105-110℃烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g),加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时做空白试验。
氢氧化钠标液的浓度c(NaOH)/(mol/L)基准邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/mL 17.5800.5 3.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)按下式计算:MV V m c NaOH ⨯-⨯=)(100021)(式中:m——邻苯二甲酸氢钾质量(g)。
V 1——氢氧化钠溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL)。
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(M=204.22)(g/mol)。
4.2盐酸标准滴定溶液4.2.1配制按下表的规定量,量取盐酸,注入1000mL 水中,摇匀。
盐酸标液浓度c(HCl)/(mol/L)盐酸体积V/mL1900.5450.194.2.2标定按下表的规定量称取于270~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠(精确至0.0001g),溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却至常温继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
盐酸标液浓度c(HCl)/(mol/L)基准无水碳酸钠的质量m/g1 1.90.50.950.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)按下式计算:MV V m c HCl ⨯-⨯=)(100021)(式中:m——无水碳酸钠质量(g)。
V 1——盐酸溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗盐酸溶液体积(mL)。
M——无水碳酸钠的摩尔质量[M(1/2Na 2CO 3)=52.99](g/mol)。
4.3硫酸标准滴定溶液4.3.1配制按下表的规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL 水中,冷却,摇匀。
硫酸标液浓度c(1/2H 2SO 4)/(mol/L)硫酸的体积V/mL1300.5150.134.3.2标定按下表的规定量,称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠(精确至0.0001g),溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
硫酸标液浓度c(1/2H 2SO 4)/(mol/L)基准无水碳酸钠的质量m/g1 1.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度c(1/2H 2SO 4)按下式计算:MV V m c SO H ⨯-⨯=)(100021)2/1(42式中:m——无水碳酸钠质量(g)。
V 1——硫酸溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗硫酸溶液体积(mL)。
M——无水碳酸钠的摩尔质量[M(1/2Na 2CO 3)=52.994](g/mol)。
4.4重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L称取4.90±0.2g (精确至0.0001g)已于120±2℃的烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K 2Cr 2O 7)按下式计算:MV m c O Cr K ⨯⨯=1000)6/1(722式中:m——重铬酸钾质量(g)。
V——重铬酸钾溶液体积(mL)。
M——重铬酸钾的摩尔质量[M(1/6K 2Cr 2O 7)=49.031](g/mol)。
4.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH 4)2Fe(SO 4)2]=0.1mol/L 4.5.1试剂配制4.5.1.1硫磷混酸溶液于100mL 水中缓慢加入150mL 硫酸和150mL 磷酸,摇匀冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色。
4.5.1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)(临用前配制)称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g 无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL。
4.5.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制称取40g 六水合硫酸亚铁铵,溶于300mL 硫酸溶液(20%)中,加700mL 水,摇匀。
4.5.3标定(临用前标定)称取约0.18g(精确至0.0001g)已于120±2℃烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL 水中,加10mL 硫磷混酸溶液,加70mL 水,用配制的硫酸亚铁铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L),继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH 4)2Fe(SO 4)2]的浓度按下式计算:MV m c SO Fe NH ⨯⨯=1000])()[(2424式中:m——重铬酸钾质量(g)。
V——硫酸亚铁铵溶液体积(mL)。
M——重铬酸钾的摩尔质量[M(1/6K 2Cr 2O 7)=49.031](g/mol)。
4.6乙二胺四乙酸二钠(ETDA)标准滴定溶液4.6.1配制按下表的规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL 水,加热溶解,冷却摇匀。
EDTA 标液浓度c(EDTA)/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0284.6.2标定4.6.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.1mol/L;c(EDTA)=0.05mol/L按下表的规定量,称取于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(精确至0.0001g),用少量水湿润,加2mL 盐酸溶液(20%)溶解,加100mL 水,用氨水溶液(10%)将溶液pH 值调至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L),用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时做空白试验。
EDTA 标液浓度c(EDTA)/(mol/L)基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)按下式计算:MV V m c EDTA ⨯-⨯=)(100021)(式中:m——氧化锌质量(g)。
V 1——乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)。
M——氧化锌的摩尔质量[M(ZnO)=81.408](g/mol)。
4.6.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L称取0.30g 左右于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(精确至0.0001g),用少量水湿润,加3mL 盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度摇匀,取50.00mL,加50mL 水,用氨水溶液(10%)将溶液pH 值调至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L),用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时做空白试验。