利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定水质中金属元素
电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中多种重金属元素
实验指导书电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中多种重金属元素一、实验目的进一步巩固电感耦合等离子体发射光谱仪的基本原理及定量分析过程；了解电感耦合等离子体发射光谱仪对样品的要求；掌握水样预处理的常用方法；综合环境监测、分析化学、仪器分析、光谱分析等知识学习从样品制备、仪器使用、方法建立、样品多元素分析及数据处理、误差分析的样品分析全过程。
二、仪器结构与实验原理电感耦合等离子体发射光谱仪结构示意图电感耦合等离子发射光谱仪大多采用蠕动泵进样方式，样品须为液态，且是均匀的不含颗粒物和有机物的样品，以避免管路堵塞、等离子体火焰失稳，同时尽可能地实现和标样的基体匹配。
因此，绝大部分水样在上机分析前要进行预处理。
水样预处理目的主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。
消解是最常用的预处理方法。
消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的待测元素氧化成单一高价态。
水样预处理通常采用湿式消解法，湿式消解法则是依靠氧化剂的强酸性和强氧化能力及辅助加热等条件来分解样品中的杂质。
常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
湿式消解法常用的氧化剂有HNO3、H2O2、H2SO4、HF等。
消解后的水样应均匀、清澈、透明、无沉淀。
消解过程使用试剂给样品结果带来的正误差可以采用扣除试剂空白的方法消除，可采用加标回收及平行分析的方法确定分析结果的准确度和精密度。
电感耦合等离子体发射光谱的原理及仪器结构参考实验“电感耦合等离子体发射光谱仪分析饮用水中常量金属元素的含量”。
三、实验条件1．仪器设备电感耦合等离子发射光谱仪（美国Agilent，720ES）、循环冷却水仪、氩气钢瓶（氩气纯度>99.995%）、抽湿设备（森永）、通风设备、电热板（labtech）、10mL瓶口分液器、消解罐若干、消解液定容用25mL容量瓶、上机用15mL聚丙烯塑料离心管等。
2． 试剂与样品去离子水、硝酸（GR）、纯水（Millipore）、元素标准溶液母液（XCCC-13A 混标， 美国SPEX CertiPrep）含1000mg/L K、Na、Ca、Mg等常见元素、废水样品若干。
电感耦合等离子发射光谱法测定地表水和污水中16种金属元素
本方法适 用于 地表 水和 污水 中铝 、 砷、 钡、 铍、 镉、
钴、 铬、 铜、 铁、 锰、 镍、 铅、 锶． 钛、 钒 和锌 １ ６种 元素 溶解 态及 元素总量的的测定。
１ ０ ０ ｍ Ｌ样 品加 入 ５ ． ０ ｍＬ硝酸 ） ， 置于 电热 板 上加 热 消 解， 确保溶液不沸腾 ， 缓慢加热 至近干 ， 取下冷 却 ， 反 复
电感耦合 等 离子 体原 子发射 光 谱 法 （ 简称 Ｉ Ｃ Ｐ— Ａ Ｅ Ｓ ） 是 以电感耦合等离子矩为激发光源 的一类光谱分
４ ． １ ． ３ Ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ 超纯水 仪 ， 密理博公司 ；
４ ． １ ． ４ 铝、 砷、 钡、 铍、 镉、 钴、 铬、 铜、 铁、 锰、 镍、 铅、
的硝酸浓度。
②元素总量 ： 未经过滤 的样 品 ， 经消解 后测得 的元
素浓度。即样 品中溶解态 和悬浮态 两部分 元素浓 度的
总和。 ４ 实验 部 分 ４ ． １ 仪 器 与 试 剂
③ 空白溶液 ： 取 与样 品相 同体积 的水按 相 同 的手
续制备试剂空白溶液。 ４ ． ４ 标准系列
取混合标 准 溶液 ， 以２ ％ 硝 酸为 溶剂 ， 配 制 成铍 、
镉、 钴、 铬、 铜、 锰、 镍、 铅、 钛、 钒浓 度 为 ０ ． ０ ０ ｔ ｚ ｇ ／ Ｌ ， １ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ ， ２ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ ， ４ ０ ． Ｏ ｇ ／ Ｌ ， ６ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ ， ８ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ以及 铝、 砷、 钡、 铁、 锶、 锌０ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， ０ ． ２ ０ ｍｇ ／ Ｌ ， ０ ． ４ ０ ｍｇ ／ Ｌ ，
摘
要： 本文通过使用 电感耦 合等离 子体发 射光谱 仪对水 中铝 、 砷、 钡、 铍等 １ ６种 金
水质 32种金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告
水质32种元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告---- Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、As、Cr、K、Na、Ca、Mg、Ba、Be、Al、Co、Sr、Ti、V、Se、Ag、Mo、B、Tl、Sb、Ni、Li、Si一、方法依据GB/T 5750.6-2006 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES法）二、方法原理等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞，这种连锁反应使得更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。
等离子火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中，企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各个元素的含量。
三、.仪器电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。
四、.试剂硝酸（优级纯）、高纯氩气,各金属标准溶液等五、分析方法步骤1、样品预处理取适量样品进行酸化直接测定。
调用标准曲线，测定酸化后的样品。
六、讨论1、适用范围：本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中金属元素的含量。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.1精密度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
电感耦合等离子发射光谱法测定水质中的金元素
2021年2月錄色枓故Jo u rn al of G reen Science and T echnology第23卷第4期电感耦合等离子发射光谱法测定水质中的金元素朱瑞瑞1，于磊1，林海兰1，刘沛1，朱日龙2(1.湖南省生态环境监测中心，国家环境保护重金属监测重点实验室，湖南长沙410019;2.湖南大学化学与化工学院，湖南长沙410082)摘要：应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了废水中的金元素，探讨了金测定的谱线选择、离子干扰等问题，实验结果表明：在最佳仪器条件和测定条件下，该方法的检出限为0.008m g/L,方法精密度的方法标准偏差（R S D)在 4. 28%〜1.44%之间，回收率为96%〜104%。
该方法操作简便，快捷。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱；水质；金中图分类号：0661.1文献标识码：A文章编号：1674-9944(2021)04-0028-031引言分析测试地质、环境和生物样品中元素是一件十分具有现实意义工作，由于金元素的良好稳定性，不容易迁移富集等特点，在冶炼过程中会有含金冶炼液的存在[1]。
冶炼技术的提高，也越来越具有更为快速、准确的方法对金进行测试。
目前金分析的方法很多，主要有化学光谱法，原子吸收法，分光光度法，电感耦合等离子质谱法等[2~5]。
电感耦合等离子发射光谱法作为测试手段具有检出限低，准确度高、线性范围宽等优点，显示出较强的竞争力[s~8]。
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金的文献比较少，这对丰富元素测定方法具有一定的现实意义。
2实验部分2.1 实验原理消解处理的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带人等离子体火炬中被原子化、电离、激发；金原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关，与金标准溶液进行比较，E P可定量测定样品中金的含量。
2.2仪器及设备等离子体发射光谱仪(JY2000 —2)。
2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，去离子水或同等纯度水。
电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中多种重金属元素.doc
实验指导书电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中多种重金属元素一、实验目的进一步巩固电感耦合等离子体发射光谱仪的基本原理及定量分析过程；了解电感耦合等离子体发射光谱仪对样品的要求；掌握水样预处理的常用方法；综合环境监测、分析化学、仪器分析、光谱分析等知识学习从样品制备、仪器使用、方法建立、样品多元素分析及数据处理、误差分析的样品分析全过程。
二、仪器结构与实验原理光学传递等离子炬光谱仪系统检测器高频发生器等离子炬管雾化器样品喷射管雾化室微处理器和电子控制系统氩气废液口数据系统样品蠕动泵样品预处理电感耦合等离子体发射光谱仪结构示意图电感耦合等离子发射光谱仪大多采用蠕动泵进样方式，样品须为液态，且是均匀的不含颗粒物和有机物的样品，以避免管路堵塞、等离子体火焰失稳，同时尽可能地实现和标样的基体匹配。
因此，绝大部分水样在上机分析前要进行预处理。
水样预处理目的主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。
消解是最常用的预处理方法。
消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的待测元素氧化成单一高价态。
水样预处理通常采用湿式消解法，湿式消解法则是依靠氧化剂的强酸性和强氧化能力及辅助加热等条件来分解样品中的杂质。
常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
湿式消解法常用的氧化剂有HNO3、H2O2、H2SO4、HF等。
消解后的水样应均匀、清澈、透明、无沉淀。
消解过程使用试剂给样品结果带来的正误差可以采用扣除试剂空白的方法消除，可采用加标回收及平行分析的方法确定分析结果的准确度和精密度。
电感耦合等离子体发射光谱的原理及仪器结构参考实验“电感耦合等离子体发射光谱仪分析饮用水中常量金属元素的含量”。
三、实验条件1．仪器设备电感耦合等离子发射光谱仪（美国Agilent ，720ES）、循环冷却水仪、氩气钢瓶（氩气纯度>99.995%）、抽湿设备（森永）、通风设备、电热板（labtech ）、10mL瓶口分液器、消解罐若干、消解液定容用25mL容量瓶、上机用15mL聚丙烯塑料离心管等。
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015本方法适用于地表水、地下水、河流水、湖泊水、海水等水体中32种元素（铝、钡、硼、铋、钴、铬、铜、铁、锆、锰、镁、钼、镍、铅、铷、硒、硅、钠、锶、钛、铊、钨、锡、锂、钇、锶、锆、钿、铱、铊、铪、汞）的测定。
1. 原理利用电感耦合等离子体（ICP）发生放电时产生的高温等离子体，将水中元素原子激发成激发态，然后通过原子光谱技术来测定元素的含量。
通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值，计算样品中元素的含量。
2. 仪器和设备（1）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；（2）样品瓶、注射器、量筒、撇渣漏斗、石英坩埚、过滤器等；（3）高纯水、标准溶液、样品溶解液等。
3. 样品的制备（1）水质样品的采集：在符合水质监测规范的条件下，采集样品，并尽量避免现场样品的污染。
（2）样品的处理：①过滤：经过直接过滤或前处理后的水样，过滤筛孔径不得超过0.45μm，过滤品收入干净容器中。
②消解：取适量样品，在加入少量高纯盐酸或氢氧化钠、氢氧化钙等的条件下进行消解处理，使样品中元素原子转为离子或元素的最高氧化态，并用高纯水稀释至定容，制备待测溶液。
4. 测定条件（1）光谱仪的工作方式：顺序工作方式。
（2）光谱仪的测量范围：所有元素的测量范围按照光谱仪的参数设置。
（3）测量消耗的氩气流量：0.6〜1.0L/min。
（4）测量时所用的电流、电压以及扫描速度等参数由测量光谱仪的厂家根据不同要求进行设置。
5. 结果的处理（1）按照ICP-AES的参数和标准液的浓度，绘制出样品中元素的光谱曲线。
（2）测量样品中元素的含量。
（3）根据测定结果和标准曲线计算样品中元素的含量。
6. 结论采用ICP-AES方法测定水质32种元素，能够快捷、准确地测定水中丰度较低的多种元素。
通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值，计算样品中元素的含量，具有较高的精度和准确性，可以为水质监测提供有效的技术手段。
论电感耦合等离子体发射光谱仪检测水中重金属的优点
广东科技2013.3.第6期论电感耦合等离子体发射光谱仪检测水中重金属的优点伍伟章（广东省水文局佛山水文分局，广东佛山528031）摘要：通过介绍使用美国Perkin-Elmer 公司的电感耦合等离子体发射光谱仪（Optima 7000DV ）能同时测定地表水中的砷、硒、铅、锌、铜、铁、锰、镉，其方法具有准确度和精密度高，测定时间快速等优点。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪；地表水；重金属前言水是人类的生命之源，但随着人类社会的不断进步和经济的飞速发展，工业、农业的日益扩展，特别是世界人口急剧增多，加之人类活动频繁，造成环境的恶化，水资源受到很大污染，迫使世界水资源日趋匮缺。
而由于人口众多，我国人均水资源占有量仅为2500m 3左右，约为世界人均占有量的1/4，被列为世界几个人均水资源贫乏的国家之一。
虽然面对日益严重的水资源问题，但是近年来，水资源污染事件却层出不穷。
如：2005年北江韶关段镉污染事故、2006年湖南岳阳砷污染事件、2009年重金属污染湘江威胁4000万人饮水安全、2010年北江中上游的铊污染事件等，重金属污染成为了威胁人们饮用水安全的主要原因。
加强污水治理和水环境监测，任重而道远。
检测水样中的重金属含量，传统的方法有原子吸收光谱法（AAS ）和氢化物发生原子荧光法（HG-AFS ）。
而原子吸收光谱法（火焰法和石墨炉法）每次只能测定1种元素，且线性范围较窄。
HG-AFS 法可以同时测定两种可形成氢化物的元素，虽然线性范围较宽，但检出限较低，样品预处理步骤繁琐［1］。
本文采用电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Cou －pled Plasma-Atomic Emission Spectrometry 简称ICP-AES）测定地表水中的八大重金属（As 、Se 、Zn 、Pb 、Cd 、Fe 、Mn 、Cu ），此方法可进行多元素同时测定，具有分析速度快、线性范围宽、准确度、精密度和稳定性高等优点［2］。
实验三 电感耦合等离子体光谱法测定水样中金属元素含量
实验三电感耦合等离子体光谱法测定水样中金属元素含量一、实验目的1.了解原子发射光谱法的基本原理2.了解电感耦合等离子体发射光谱法的基本原理3.了解电感耦合等离子体发射光谱仪的基本构造4.掌握样品的消化及分析方法二、仪器设备1.电感耦合等离子体发射光谱仪—美国瓦里安全谱直读等离子体发射光谱Vista MPX ICP-OES；2.循环冷凝水；3.高纯氩气、高纯氮气；4.烧杯、容量瓶等；5.微波消解。
三、实验原理（一）原子吸收与发射光谱原子吸收光谱法：被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。
原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，就得到发射光谱。
原子发射光谱是线状光谱。
一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。
发射光谱仪的原理示意图（二）原子发射光谱的分析仪器1.摄谱仪；2.光电光谱仪；3.火焰发射光谱；4.电感耦等离子体光谱仪；5.微波等离子体光谱仪。
（三）等离子体发射光谱仪1.概述原子发射光谱在50年代发展缓慢.1960年，工程热物理学家Reed设计了环形放电感耦等离子体炬；指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)；70年代以后，ICP-AES应用广泛。
等离子体在总体上是一种呈中性的气体，由离子、电子、中心原子和分子所组成，其正负电荷密度几乎相等。
2. ICP-AES的结构及工作流程ICP-AES系统框图离子炬工作示意图电感耦合高频等离子体通常由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。
电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的金属离子
电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, ICP-OES）是一种广泛应用于环境监测、地质矿产、生物医学、化学分析等领域中，对水或其他介质中痕量到微量金属离子进行准确测定的先进分析技术。
在测定水中的金属离子时，ICP-OES的工作原理主要包括以下几个步骤：
1.样品前处理：首先需对水样进行适当的预处理，包括过滤、沉淀、萃取、
蒸馏等方法去除干扰物质，然后将样品转化为适合进入等离子体的溶液形
式，通常需要通过酸消解或干灰化等方法将水样中的金属元素完全转化为可溶态。
2.样品引入：将预处理后的样品溶液通过雾化器雾化成极细的气溶胶，雾化
后的样品被送入高温的电感耦合等离子体（ICP）火焰中。
3.等离子体激发：在ICP中，样品溶液迅速蒸发、原子化并激发至高能态。
当
这些高能态的原子或离子回到基态时，会释放特定波长的光，即发射光谱。
4.光谱检测：通过光谱仪捕捉并检测这些发射光谱，每种金属元素都有其特
征的发射光谱线，通过测量这些特定波长处的光强度，即可定量计算出样品中相应金属元素的浓度。
5.数据处理：根据已知的标准曲线或内标法，对比样品与已知浓度标准溶液
的光强，从而计算得到待测水样中金属离子的含量。
由于ICP-OES具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点，因此成为测定水中重金属离子和其他微量元素的重要手段之一。
电感耦合等离子体发射光谱仪检测水中重金属的优势分析
电感耦合等离子体发射光谱仪检测水中重金属的优势分析电感耦合等离子体发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer，简称ICP-AES）是一种常用于重金属分析的仪器，其优势主要包括以下几个方面。
1. 高灵敏度：ICP-AES具有极高的灵敏度，可以检测到水中重金属的微量存在。
其灵敏度可达到ppb（10-9 g/L）甚至更低的水平，能够满足对水体中极低浓度重金属的检测要求。
2.宽线性范围：ICP-AES对于不同元素的浓度范围非常宽广，可以同时检测多种重金属元素。
这对于水中重金属污染的综合评估非常重要，可以一次性获得多种重金属元素的含量信息，提高分析效率。
3.多元素分析：ICP-AES可以同时分析多种元素，而且可以分析周期表中的大部分元素，包括稀土元素和贵金属元素等。
这使得ICP-AES在环境和生物样品中的重金属分析中具有广泛的应用前景。
4.低检出限：ICP-AES具有非常低的检出限，可以检测到极低浓度的重金属。
这对于环境和生物样品中的重金属污染检测非常重要，能够提供更加准确的数据结果。
5.高精度和准确性：ICP-AES具有较高的精度和准确性，能够提供可靠的分析结果。
其测量结果的误差通常在1-3%之间，比传统的分析方法准确度更高。
6.高分析速度：ICP-AES具有高分析速度，可以在短时间内同时分析多个样品，提高分析效率。
这对于大批量样品的分析非常重要，能够节省人力和时间成本。
7.无需前处理：ICP-AES对样品的前处理要求相对较低，可以直接测量水样。
这大大简化了样品处理的流程，减少了实验的复杂性和耗时性。
综上所述，ICP-AES作为一种先进的重金属分析仪器，具有高灵敏度、宽线性范围、多元素分析、低检出限、高精度和准确性、高分析速度以及无需前处理等优势。
在水中重金属的检测和分析中具有广泛的应用前景。
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2019年第2期第46卷总第388期广东化工•181•利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定水质中金属元素(1深圳市心南有色榊钿閱韶关冶歡列緘陀監2韶关市唤测中碍广东韶关5［摘要］随着经济的快速发展，人们的认识水平的提高，重金属的污染越来越受到人们重视。
本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪，对水质中目标物进行测试，分析快速，准确度高，精密度好，在工厂环境监测分析方法中举足轻重。
［关键词］水质、电感耦合等离子体发射光谱仪；金属元素［中图分类号］TQ［文献标识码］A［文章编号］1007-1865(2019)02-0181-02Determination of Metal Elements in Water Quality by the Coupled PlasmaEmission SpectrometerZhang Weichun',Zhang Qi2(1.Shaoguan Smelter of Shenzhen Zhongjin Lingnan Nonfemet Limited Liability Company,Shaoguan512026；2.Shaoguan Environment Monitoring Centre Station,Shaoguan512026,China)Abstract:With the rapid development of the economy and the improvement of people's level of awareness,heavy metal pollution has received more and more attention.In this paper,the inductively coupled plasma emission spectrometer is used to test the target in water quality.The analysis is fast,the accuracy is high,and the precision is good.It plays an important role in the plant environmental monitoring and analysis method.Keywords:water：inductively coupled plasma emission spectrometer：metal element.随着经济发展，工业化的进程，越来越多的废水和城市生活污水被排人自然水体中严重污染了江、河、湖、泊和地下水体。
我国水体重金属污染问题十分突出，黄海涛等⑴研究表明：江河湖库底质的污染率高达80.1%o加强重金属环境监测及环境治理己经到了刻不容缓的地步，本文介绍的电感耦合等离子体发射光谱仪分析技术对重金属是污染治理具有举足轻重的作用。
1仪器与试剂1.1仪器设备ICAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪，美国热电公司(Thermo Electron)；石墨消解仪，Milli-Q Direct-8超纯水仪，美国MILIPOREo1.2试剂广州化学试剂厂优级纯硝酸，广州化学试剂厂优级纯盐酸，广州化学试剂厂优级纯硫酸，广州化学试剂厂优级纯高氯酸，纯度不低于99.9%氮气，混合标准溶液浓度为lOOmg/L,证书编号：GNM-M261198-2013,国家有色金属及电子材料分析测试中心。
2实验部分2.1样品来源及前处理釆样前，用洗涤剂和水依次洗净聚乙烯瓶，置于硝酸溶液(1+1)浸泡24h以上【2】，用实验用水彻底洗净。
若测定可溶性元素，样品采集后立即通过微孔滤膜(0.45um)过滤，弃去初始的50〜100mL 滤液，收集所需体积的滤液，加入适量硝酸，使硝酸含量达到1%。
如测定元素总量，样品采集后立即加入适量硝酸，使硝酸含量达到l%o2.2总量金属元素前处理⑶按比例在一定体积的均匀样品中加入硝酸溶液(1+1)，通常100mL样品中加入5.0mL硝酸(1+1)。
置于电热板上加热消解,在不沸腾的情况下，缓慢加热至近干。
取下冷却。
反复进行这一过程，直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。
冷却后，加入硝酸(1+1)若干毫升，再加入少量水，置于电热板上继续加热使残渣溶解。
冷却后，用实验用水定容至原取样体积，使溶液保持l%(v/v)的硝酸酸度。
对于某些基体复杂的废水，消解时可加入2〜5mL高氯酸消解。
若消解液中存在一些不溶物，可静置或在2000〜3000rpm 转速下离心分离10min以获得澄清液。
(若离心或静置过夜后仍有悬浮物，则可过滤去除，但应避免过滤过程中可能的污染。
)2.3仪器条件［收稿日期］2018-11-23［作者简介］张伟春。
表1仪器条件Tab.l Instrument conditions项目名称器条件仪观察方式水平发射功率1150w载气流量0.5L/min辅助气流量0.5L/min冷却气流量12.0L/min3结论与讨论3.1标准曲线与检出限依次配制一系列待测元素标准溶液，可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。
在容量瓶中取一定体积的混合标准储备溶液，使用1%的硝酸溶液配制系列标准曲线，浓度如下：B、Mo、Ti^Al、Ba、Fe、Be、Cd、Ag、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn、V浓度范围为0.00mg/L、0.0lmg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L> 1.0mg/L、2.0mg/L o检出限(MDL)的确定，按照样品分析全过程，重复n(n27)次试验低浓度样品，将各次测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行标准偏差，计算检出限公式：MDL=t(n-l,0.99)x S式中：MDL—方法检出限。
T一自由度为n-1,置信度为99%时t分布(单侧)测定次数为11次，t为2.764oS—为n次平行测定的标准偏差。
表2地表水和废水检出限Tab.2Detection limits fbr surface water and wastewatermg/L 元素地表水检出限废水检出限Al0.010.01Ba0.0080.02Cr0.010.009广东化工2019年第2期第46卷总第388期•182•续表2元素地表水检出限废水检出限Fe0.010.006Zn0.0030.006Ag0.010.01Co0.010.01Cu0.0010.006Mn0.0020.014Ni0.010.009Pb0.020.01V0.010.014Be0.0010.01Cd0.0020.01B0.10.009Mo0.010.1Ti0.010.013.2准确度在废水样品与地表水样品中加入标准样品，计算样品的加标回收率，分析结果见表3。
表3地表水样品、废水样品的准确度Tab.3Accuracy of^urfhce water and wastewater%元素地表水回收率废水回收率元素地表水回收率废水回收率Ag97.886.4Pb9&094.0Al1147&2V9&296.4Ba77.890.2Zn10191.0Be10496.6B100106Cd10195.0Mo108103Co9&496.8Ti94.495.6Cr95.689.4Mn86.493.2Cu96.884.8Ni10097.2Fe10985.83.3精密度分析高低不同浓度的标准样品，分别分析7次，计算相对标准偏差，见表4。
表4序号元素低浓度标样相高浓度标样相对标准偏差/%对标准偏差/%Ag0.60.8Al 1.8 1.2Ba 2.4 1.6Be 1.5 1.3Cd 1.2 1.5Co 1.4L1Cr 1.4 1.0Cu0.90.5Fe 1.7I」Mn 1.41」Ni 2.9 2.3Pb 1.0 1.9TI 2.0 2.2V 1.20.9Zn 1.0 1.6B 1.6 1.0Mo 4.4 3.7Ti 2.80.74结论采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析水中的重金属，分析快速，操作简单方便，精密度好，回收率高，非常适用在水质中金属监测领域的应用。
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