高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留
液相色谱-串联质谱检测饲料中16种氟喹诺酮类药物
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年4月第23卷第8期液相色谱一串联质谱检测饲料中16种氟唾诺酮类药物林小贞，周嵋仪，贾晓菲,何思聪，招铉娟,谭淑铃（中山市农产品质量安全检验所，广东中山528437）摘要：为检测饲料中16种氟喳•诺酮药物的残留量，样品经酸化乙睛提取，除脂分散萃取净化剂净化，盐包盐析分层后，以甲醇一0.1%甲酸水溶液作为流动相，用LCMS/MS法检测，同时检测了饲料中16种氟摩诺飼类药物残留。
结果表明：16种氟喳诺飼类药物在质谱中呈现了较好的分离效果，三组加标的回收率在64.31%〜98.08%之间，相对标准偏差在0.042%〜13.58%之间。
该方法快速、简单，能满足兽药残留分析的要求，适用于测定饲料中16种氟奎诺酮类抗生素残留。
关键词：饲料；液相色谱一串联质谱法；氟奎诺酮类药物中图分类号:S816文献标识码：A文章编号：1674-9944（2021）08-0113-041引言氟座诺酮类（Fluoroquinolones,FQNs）药物属第三代座诺酮类抗菌药,其抗菌谱进一步扩大，抗菌活性更强，对革兰氏阳性菌如金色葡萄球菌、链球菌及革兰氏阴性菌等有效，也是兽医临床中广泛应用的抗革兰氏阳性菌与阴性菌及霉形体的有效抗菌药。
氟座诺酮类药物通过抑制细菌DNA的合成来杀灭细菌，属于杀菌剂，在临床上应用广泛，用于治疗各种细菌感染，还用于治疗支原体、衣原体感染和结核病。
因为其具有抗菌谱广、抗菌作用强、体内分布广、在体内药物浓度高、蛋白结合率低、血半衰期长、使用方便、疗效良好、药物不良反应轻微及价格便宜等特点m,在兽医临床和畜禽水产养殖中被大量应用。
现在市面上的鸡、鸭、鹅等畜禽产品基本都是来源于养殖场，养殖产业发展迅速，在这样的背景下,很多动物的疾病逐渐涌现出来，渐渐的衍生出了含有各类抗菌药物的饲料。
动物在食用了这类饲料后,治疗好疾病的同时也在体内产生了大量的药物残留，这对人类健康和环境污染都有一定的影响。
喹诺酮类药物残留量的测定 标准
喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。
然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。
为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。
二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。
在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。
2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。
国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。
三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。
该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。
2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。
该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。
四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。
当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。
基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留
基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是一种高灵敏度、高效率的分析技术，已经被广泛应用于食品中抗生素残留的检测。
在动物源性食品中，19种氟喹诺酮类抗生素是常见的残留物质，其可能会对人体健康造成潜在危害。
为了保障消费者的健康和食品安全，建立一种快速、准确、可靠的氟喹诺酮类抗生素残留检测方法十分重要。
本文旨在利用UHPLC-MS/MS技术，结合多反应监测模式，对动物源性食品中的19种氟喹诺酮类抗生素进行残留检测，为食品安全监管提供一种有效的检测手段。
一、检测方法的建立1. 样品的准备对动物源性食品样品进行预处理。
取样品10克，加入适量乙腈和盐酸进行均匀混合，并加热水浴提取。
待样品挥干后，用甲醇-水（70:30, v/v）进行溶解并经过滤，得到待测样品溶液。
2. 质谱条件的选择选择Triple Quadrupole质谱仪，同时进行ESI+和ESI-离子源模式下的质谱扫描，并对多反应监测模式下不同的碎片离子进行筛选和优化。
在UHPLC方面，选择适当的色谱柱和流动相条件，确保各种氟喹诺酮类抗生素在分离和检测过程中得到很好的分辨。
3. 方法的验证在建立好的UHPLC-MS/MS方法下，对标准物质进行检测和分析，并进行方法的验证。
通过测定线性范围、灵敏度、准确性、精密度等指标，验证该方法的可行性和准确性。
二、检测结果与讨论1. 检测方法的灵敏度和特异性经过上述步骤建立的UHPLC-MS/MS方法，对19种氟喹诺酮类抗生素进行了残留检测。
结果表明，该方法的灵敏度高，可以在很低的浓度下对目标物质进行快速、准确的检测。
多反应监测模式的优势被充分发挥，对19种目标物质的检测具有较高的特异性和选择性。
2. 样品检测结果通过对多批次动物源性食品中不同样品的检测分析，发现其中部分样品中存在氟喹诺酮类抗生素残留。
尤其是部分肉类产品和禽蛋产品，残留浓度超过监管标准，存在一定的安全隐患。
分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留
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［ 键词 ］ 分散 固相萃 取 ； 关 高效 液相 色谱／ 串联 质 谱 法 ； 产 品 ；ｏ ｓＤｅｅｍｉａｉｎｏ ９Ｑｕｎ ｌｎ ｓＲｅｉｕ ｓ ｉ ｌ ｅ ｕ ｔｒ ｎ ｔ ｆ１ ｉｏｏ ｅ ｓ ｅ ａ ｏ ｄ
ｉ ｕ ｔ ｏ ｕ ｔＵｓｎ Ｐ ａ ｄ Ｈｉ ｈ Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｎ Ａｑ ａ ｉ Ｐｒ ｄ ｃ ｉ ｇ ＤＳ Ｅ ｎ ｇ ｒ ｏ ｍ ｎ ｅ Ｌｉ ｕ ｄ ｃ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ—ｔ ｎ ｅ Ｍ ａ ｓＳ ｅ ｔｏ ｔｙ ａ ｄ ｍ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ
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超高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中16种喹诺酮类药物残留
本实验建立了一种超高效液相色谱－串联质谱法， 能够同时测定水产品中16种喹诺酮类药物残留，快速、灵 敏、准确，适用于水产品中喹诺酮的检测，也能为水产品 的安全风险监测与监管工作提供技术支持。
作者简介：袁荷芳（1984－），女，汉族，江苏常 州人，硕士研究生，高级工程师，研究方向为食品理化 检验。
*通信作者：蒋晓勤（1988－），女，汉族，江苏常州 人，硕士研究生，主管药师，研究方向为食品检验。
3.前处理方法优化。喹诺酮类化合物的分子结构中含 有羧基和叔胺基，因此具有酸碱两性性质，易溶于酸性或 碱性溶液。本实验分别采用纯有机溶剂和添加一定比例乙 酸的有机溶剂提取，结果发现，乙腈能够使样品蛋白质变 性，利于目标物的提取；添加了乙酸的有机溶液可以显著 提高回收率，酸性增强，有利于目标化合物的提取，但有 机酸比例过高则不利于浓缩，综合考虑，本实验采用浓度 为1％的乙酸乙腈溶液进行提取。
H]＋准分子离子。配制含16种喹诺酮（100ng/mL）的标准 溶液，采用针泵进样方式将其注入离子源，在正离子检测 模式下进行优化，确定碎片离子有最大响应强度时的最佳 碰撞电压值。
2.色谱条件的优化。使用浓度为10ng/mL的混合标准 溶液，考察液相色谱流动相类型和酸度对灵敏度和分离度 的影响。喹诺酮类化合物为酸碱两性化合物，其解离状态 和在流动相中的溶解性随流动相的pH值而变化，在流动相 中加入一定比例的有机酸可以显著提高两性喹诺酮的分离 度和离子化效率。本实验分别采用浓度为0.1％、0.2％和 0.3％的甲酸水溶液作为流动相，比较酸性增强，峰型有所 改善，响应提高；当甲酸比例超过0.2％时，多数化合物响 应有所降低，综合考虑，选择浓度0.2％的甲酸溶液作为水 相流动相。
超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留
农技服务资源环境·143·2017.15 期·第34卷超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留许燕平（泰州市农林畜水产品质量检测中心，江苏 泰州 225300）摘要：随着社会的全面性发展，超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。
为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。
在进行检测的过程中，其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。
本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析，并提出了相应的优化措施。
关键词：超高效液相色谱；质谱检测；药物残留从整体上而言，高效液相色谱串联质谱的检测相当关键。
其能够使得整体的药物变化情况得到较好地处理。
一般情况下，在进行全面性的处理过程中需要采用多种不同的方案让质谱的检测效率得到显著性的提高。
１超高效液相色谱串联质谱检测猪肉概况分析在建立猪肉组织的体系中，其需要结合具体的情况让药物的整体检测效率得到相应的提高。
但从另外一方面而言，猪肉组织中其液谱在相色上也会存在明显的改变。
因此，为了建立有效地检测组织。
需要结合其整体沙星性质的变化。
让质谱检测的效果更为显著。
一般情况下，其液相色谱的检测主体条件为检测猪肉的整体变化情况。
由于其整体的色谱条件会发生一定的变化。
因此，在色谱的整体变化情况下，需要对猪肉的组织变化进行显著性的变化分析。
同时，在利用其药物变化的情况下，对其色谱的改变进行良好的分析。
在保证其色彩方式的同时，需要利用其沙星的性质变化情况。
让内标法的定量结构进行整体的指标控制。
这样，在浓度范围的整体控制上，其内指标的指数就能得到较好地控制。
从而使得其内标法量的数据更为明确。
在内标的坐标量上，需要对各种不同的药物进行量的分析。
一般情况下，其会具有7中不同的药物残留。
其FQS 的药物量在信息层的主体范围内都能得到一定程度的控制。
在浓度范围控制较为明确的情况下，需要对限量系数及内部指数进行精准性的检测。
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量
ｋ、 ｇ 定量 限为 １ ０ ．
ｋ 。１ 喹诺酮类 药物 回收率 在 ７ ． ％ 一 ｇ ９种 ６３
１８ ０ ％之间 ， 相对标准偏差 为 ０ ７ ３ 一１ ． ％。该 方法 简单 、 ．４％ ３１ 灵敏 ， 结果 可靠 ， 可满 足实验 室批量 样 品分析 的需求 。 关键词 ： 高效液相色谱 一串联质谱法 ； 喹诺酮 ； 水产 品； 留 残
发 展起 来 的一类 十分 重要 的人工合 成抗 菌药 物 ， 一 是
类 人畜 通用 的药 物 。在水产 养殖 方 面 ， 此类 药物 主要 用于 预防 和治疗 鱼类 疾病 ， 少量使 用还 具有 一定 的促 生长作 用 。若长 期食 用被 此类药 物 污染 的食 品 ， 可能 会诱 导人 类 病 原 微 生 物 产 生 耐 药 性 和 抗 药 性 ， 重 严 时 ， 对食 用者 产 生 直 接 毒 性及 潜 在 “ 致 ” 致 癌 、 会 三 （
中 图分 类 号 ：９２ ｓ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： ０ ５—１３ （０ ２ ０ ０ ６ ０ ２９ ８ ３ ２ １ ）３— ０ ８— ９
喹诺 酮 类 药 物 （ ｕｎｌｎｓ 是 继 磺 胺 之后 迅 速 Ｑ ｉｏ ｅ ） ｏ
大残 留 量 为 ： 诺 沙 星 ２ ０ ｇ ｋ ， 氟 沙 星 为 丹 ０ ／ ｇ 双 ３ ０ｐ ／ ｇ恩诺沙星为 １０ ／ ｇ 氟甲喹为 ５０ ０ ｅ ｋ ， ， ０ ｋ ， ０ 嗯喹酸为 ３０ ０ ｋ， ｇ沙拉沙星为 ３ ０ ｋ。 ｇ ｋ， ｇ
摘要： 建立用高效液相色谱 一串联质谱 法测 定水 产品中 １ ９喹诺酮类药 物——氟 甲喹 、 嗯喹酸、 诺氟沙星 、 依诺沙星 、 环
丙 沙星 、 氟沙星 、 美沙星 、 培 洛 丹诺 沙 星 、 诺 沙 星 、 氟 沙 星 、 拉 沙 星 、 帕 沙 星 、 氟 沙 星 、 诺 沙 星 、 比 沙 星 、 恩 氧 沙 司 双 西 奥 麻
高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留
效 液 相 色谱 一 串联 质 谱 测 定 方 法 。用 酸 性 乙 腈 萃 取样 品 中 的 ｌ 喹诺 酮类 药 物残 留 ， 后 用 正 己烷 脱 脂 ， 转 蒸 发 ６种 然 旋
浓缩 ， ＩｅｔｉＣ — 谱 柱 分 离 ， 正 离 子 模 式 下 以 电喷 雾 电 离 串 联 质谱 进 行 测 定 。在 ｌ ，０ １０ ｇ ｋ 以 ｎ ｒ ｌ ８３色 ｓ 在 ０ ５ ，０ ／ ｇ３个 加 标 水平 下进 行 了验 证 试 验 ， 法 的 线 性 范 围 为 １ 方 ０～１０ ￣ ／ ｇ 平 均 回 收 率 为 ６ ．％ ～１２ ， 对 标 准 偏 差 为 ０ ｇｋ ， ２４ ０％ 相 １４ ～１ ．％。该 方 法 简 便 、 速 、 ．％ １９ 快 准确 ， 项 技 术 指 标 满 足 国 内外 法 规 的要 求 ， 用 于 鸡 肉 、 肝 和 鱼 肉等 动 物 组 各 可 鸡 织样 品 中 喹诺 酮 类 药 物 多 残 留 的 确证 检 测 。
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ６ Ｑｕ ｎ ｌ ｎ ｓｄ ｅ ｎ Ａ ｉ ｌＴ ｓ ｕ ｓ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ１ ｉ ｏ ｏ ｅ Ｒｅ ｉ ｕ ｓｉ ｎ ｍａ ｉｓ ｅ
Ｕｓ ｎｇ Ｈ ｉ ｈ Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｅ Ｌｉ ｉ ｇ ｒ ｏ ｍ ｎｃ ｑｕｉ ｄ Ｃｈｒ ｏｍ ａ ｏｇ ａ ｔ ｒ ｐｈｙ Ｃｏｕｐｌ ｄ ｅ
关 键 词 ： 效 液 相 色谱 一 高 串联 质 谱 法 ； 喹诺 酮 类 药 物残 留 ； 物 组 织 动
中 图 分类 号 ： ６ ８ ０ ５ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ０８ １ （ ０ ７ ０ —４ １ ５ １ ０ —７ ３ ２ ０ ） ４０ ９ — ０ 栏 目类别 ： 究 论 文 研
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药
物残留
高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10～100 μg/kg,平均回收率为62.4%～102%,相对标准偏差为1.4%～11.9%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测.
作者：岳振峰林秀云唐少冰陈小霞吉彩霓华红慧刘昱YUE Zhenfeng LIN Xiuyun TANG Shaobing CHEN Xiaoxia JI Caini HUA Honghui LIU Yu 作者单位：岳振峰,林秀云,唐少冰,吉彩霓,华红慧,刘昱,YUE Zhenfeng,LIN Xiuyun,TANG Shaobing,JI Caini,HUA Honghui,LIU Yu(深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心,广东,深圳,518067)
陈小霞,CHEN Xiaoxia(深圳大学教务处,广东,深圳,518060)
刊名：色谱ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)：2007 25(4) 分类号：O658 关键词：高效液相色谱-串联质谱法喹诺酮类药物残留动物组织。