高效液相色谱串联质谱法检测美金刚血浆浓度
血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测方法一、引言血浆中药物的浓度检测是临床药学和药物研究的重要内容之一。
通过测定血浆中药物的浓度，可以评估药物的吸收、分布、代谢和排泄情况，从而指导药物的使用和剂量调整。
本文将介绍血浆中药物浓度检测的方法及其应用。
二、常用的血浆中药物浓度检测方法2.1 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是目前应用最广泛的血浆中药物浓度检测方法之一。
它基于样品中药物与色谱柱固定相之间的相互作用，通过控制流动相的性质和流速，使药物在柱上以不同速度传输，从而实现药物的分离和定量测定。
2.2 气相色谱法（GC）GC是一种基于样品中药物在气相中的分配行为进行分离和测定的方法。
它适用于易于挥发的药物的检测，具有高分辨率和灵敏度高的优点。
然而，GC需要样品预处理的步骤较多，对仪器的要求也较高。
2.3 质谱法（MS）质谱法结合了质谱仪和色谱仪的优势，可以实现对样品中药物的高灵敏度和高选择性的检测。
质谱法广泛应用于药物代谢动力学研究和药物相互作用的研究中。
2.4 免疫测定法免疫测定法是利用抗体与药物结合的特异性来测定样品中药物浓度的方法。
常用的免疫测定法包括放射免疫测定法、酶联免疫测定法和荧光免疫测定法等。
免疫测定法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点，但对抗体的选择和制备要求较高。
三、血浆中药物浓度检测方法的应用3.1 临床药学血浆中药物浓度检测在临床药学中起到了重要的作用。
通过监测患者血浆中药物的浓度，可以评估药物的疗效和安全性，指导药物的使用和剂量调整。
例如，对于某些具有副作用的药物，如抗癫痫药物，通过监测血浆中药物浓度，可以避免药物过量引起的不良反应。
3.2 药物研究血浆中药物浓度检测在药物研究中也有广泛的应用。
药物的吸收、分布、代谢和排泄过程可以通过检测血浆中药物浓度来研究。
这对于药物的药代动力学和药效学研究具有重要意义。
同时，血浆中药物浓度的检测也可以用于药物相互作用的研究，评估不同药物在体内的相互影响。
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。
高效液相色谱质谱联用法测定血浆富马酸卢帕他定浓度
医药导报 ２ ０ ０ ８年 １ ０月第 ２ ７卷第 １ ０期
１ 混合， ３５ ０ ０ｒ ·ｍ ｉ ｎ 离心 ５ｍ ｉ ｎ ， 取３ ０μ Ｌ上清液进行
·１ １ ７ ５ ·
１ ５ ． ０ ， １ ０ ． ０μ ｇ ·Ｌ ３个浓度的卢帕他定标准血浆各 ３
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ Ｍ Ｓ ／ Ｍ Ｓ 分析。 ３ 结果 ． １ 方法专属性 在选定色谱条件下， 卢帕他定和内 ３ 标氯雷他定峰形良好， 分离完全， 内源性物质无干扰， ． ６和 ３ ． ３ｍ ｉ ｎ。 其保留时间分别为 ２ ３ ． ２ 标准曲线的制备 取健康人空白血浆 １ｍ Ｌ９ 份， 分别 加 入 浓 度 为 １ ， ２ ， ５ ， １ ０ ， ２ ０ ， ５ ０ ， １ ０ ０ ， ２ ０ ０ ， ２ ６ ０ ｇ ·Ｌ 的卢帕他定乙腈溶液 ５ ０μ Ｌ ， 漩涡振荡 ５ｓ ， 即 μ 得０ ． ０ ５ ， ０ ． １ ０ ， ０ ． ２ ５ ， ０ ． ５ ０ ， １ ． ０ ０ ， ２ ． ５ ０ ， ５ ． ０ ０ ， １ ０ ． ０ ０ ，
１ ｇ ·Ｌ ， Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ６ ． ６ ３ ％， ０ ． ７ ０ ％， １ ． １ ７ ％。结果表 μ 明反复冻融 ３次稳定性良好。
处理后进行 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ Ｍ Ｓ ／ Ｍ Ｓ测定。以药物峰面积与内 Ｙ ） 对卢帕他定浓度（ Ｘ ， ｇ ·Ｌ ） 进行 标峰面积之比（ μ 线性回归， 得标准曲线方程为 Ｙ＝ ２ ． ２ ９ ６５ Ｘ＋ ０ ． ０ ０ ６４ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ６０ ， 本方法测定卢帕他定的线性范围为 ０ ． ０ ５
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｐ ｌ ａ ｓ ｍａＣ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｒ ｕ ｐ ａ ｔ ａ ｄ ｉ ｎ ｅＦ ｕ ｍａ ｒ ａ ｔ ｅｂ ｙＨ Ｐ Ｌ Ｃ ＭＳ ／ ＭＳ
高效液相色谱串联质谱法检测西地那非血浆浓度
高效液相色谱串联质谱法检测西地那非血浆浓度目的：建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中西地那非的浓度。
方法：以西地那非-d8为内标，血浆经甲醇沉淀蛋白后，采用Titank-C18色谱柱分离，流速0.5 mL/min；以选择反应检测（SRM）方式进行检测。
结果：西地那非的线性范围为4.00ng/mL~1000 ng/mL，提取回收率和内标平均提取回收率分别为82.32%～84.75%和99.69%，日内和日间准确度精密度均＜15%。
结论：本法操作简便、快速、灵敏，重现性好，适应于西地那非人体内血药浓度的测定及其药代动力学和生物等效性研究。
关键词：西地那非；高效液相色谱串联质谱法；含量测定西地那非是一种5型磷酸二酯酶（PDE5）抑制剂，PDE5在阴茎海绵体中高度表达。
当性刺激引起局部一氧化氮（NO）释放时，一氧化氮激活鸟苷酸环化酶，导致环磷酸鸟苷（cGMP）水平增高，使海绵体平滑肌松弛，血液流入而使阴茎勃起。
西地那非对人海绵体无直接松弛作用，通过选择性抑制PDE5，升高环磷酸鸟苷（cGMP）水平高而导致阴茎海绵体平滑肌松弛，从而对阴茎血流水平进行调控。
西地那非临床上用于治疗勃起功能障碍（ED），能安全有效的改善各种ED患者的勃起功能[1]。
西地那非口服后吸收迅速，10～40min起效，绝对生物利用度约为40%。
空腹口服30～120min后达血药浓度峰值（Cmax），餐后口服90～180min达Cmax。
本文建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中西地那非的浓度，采用甲醇蛋白沉淀法，简单，快速，稳定，可同时满足临床药代动力学及生物等效性研究中大批量样品分析的要求。
1.仪器与对照品Thermo TSQ Altis 三重四级杆质谱仪；Vanquish UHPLC超高效液相。
枸橼酸西地那非来源：中国食品药品检定研究院，批号：420012-202003；西地那非-d8来源：TLC，批号：1390-029A2。
1.方法1.液相色谱-质谱条件1.色谱条件：色谱柱为Titank C18 5μm 50x2.1mm；流动相5mM乙酸铵溶液（A）和乙腈溶液（B）；流速0.5mL/min；梯度洗脱程序为0minA：B（80:20）→2.5minA：B（90:10）→3.4minA：B（90:10）→3.5minA：B（80:20）→3.5min A：B（80:20）(stop)，0.8min质谱切入，3min质谱切出；柱温35℃；进样量2L。
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留摘要：采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。
目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后，采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱（250mmx46 mm,5.0微米）进行分级淋滤，以阳离子方式测定。
结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性，相关性 r>0。
结果表明：在猪肉，鸡肉，鱼肉，乳制品中金刚烷胺，金刚乙胺，美金刚，奥司他韦，0.3ug/kg，吗啉，阿昔洛韦，0.5 ug/kg，每个成分的回收率都大于50%，其精确度（用标准差法计算）在0.8-57%（n=6）。
结果表明，该法操作简便，灵敏度较高，适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；动物源性食品；抗病毒药物残留前言：抗病毒药是一种对人与动物体内的病毒进行防治的药品，现在比较常见的有：阿昔洛韦、奥司他韦、泛昔洛韦、吗啉胍、阿比多、美金刚、金刚烷胺、奈韦拉平、异环胺类、咪喹莫德等。
对于一些动物中最普遍的病毒性流感，抗病毒药物也可以起到很好的防治作用，而且它的成本很低。
但是，我国已经明确规定，在畜禽养殖行业中，不允许金刚烷胺等化学类抗病毒药物的应用，如果过度的话，就会导致这种抗病毒药物在动物的身体中产生药物残留等问题，如果情况比较糟糕，还有可能导致病毒的突变，从而对人体造成威胁。
由于现有的多种成分同时测定技术还不够成熟，因此亟需发展一种能够对多种成分进行快速测定的新技术，以实现对多种成分（尤其是动物链）的快速测定，以提高动物链中多种成分的质量控制水平。
一、实验设备和材料WatersXevo TQ-S联用仪，ZIC-HILIC色谱柱 (4.6毫米x150毫米，3.5微米）；InertSustainAmide 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，3.5微米）和TSKgelAmide-80 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，2微米）；硅 Obelisc R色谱柱（4.6毫米 x 150毫米，5微米）；奈韦拉平98.5%；泛昔洛韦99.2%；阿比多99.0%；阿昔洛韦99.0%；咪喹莫德99.5%；美金刚99.0%；金刚烷胺98.5%；奥司他韦99.2%；吗啉胍98.5%；乙酸铵；甲醇；；MCX， MAX和 PRiME HLB （技术指标：100 mg/3 mL)；动物源性食品（牛肉干，猪肉干，羊肉卷，鸡肉肠，火腿肠，酱汁肉，酱汁鸭翅，鸡蛋，牛奶）。
高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中格拉司琼的浓度
高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中格拉司琼的浓度李浩;谭志荣【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2008(6)6【摘要】目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中格拉司琼的浓度。
方法血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后，采用Thermo Hypurity C18柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流速为0．2mL·min^-1，以乙腈-0．1％甲酸=50：50为流动相等度洗脱。
通过电喷雾离子源进入质谱，以二级质谱多反应监测（MRM）方式进行检测。
结果格拉司琼的线性范围为0．11～109ng·mL^-1，最低检测浓度为0．11ng·mL^-1，平均相对回收率在91．30％～105．46％，日内和日间变异均〈15％。
结论本法简单、快速、灵敏、重现性好，可用于格拉司琼的人体药物动力举和硅物隼静桂研雾．【总页数】4页(P701-704)【关键词】液相色谱-质谱联用;格拉司琼;药物动力学【作者】李浩;谭志荣【作者单位】岳阳市第二人民医院;中南大学临床药理研究所【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R927.2【相关文献】1.优化的液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究[J], 施建丰;姚孝明;王志国;张家明;王大为2.高效液相色谱/质谱/质谱联用法测定人血浆中贝那普利及贝那普利拉浓度 [J], 张国刚;郭歆;胡哲益;王黎青;余奇;程泽能3.高效液相-串联质谱联用法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度 [J], 钟世敬;施爱明4.高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中克仑特罗的浓度 [J], 刘文辉;谭志荣;陈尧;郭栋;许婷;刘丽娟;彭秀娟;周淦;周宏灏5.高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) [J], 杨倩;刘文英;郑枫;徐继华;饶金华;孙棣;高暑因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
运用高效液相色谱法测定血液中4种抗癫痫药的浓度-药学论文-基础医学论文-医学论文
运用高效液相色谱法测定血液中4种抗癫痫药的浓度-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——PB、PHT 和CBZ 是传统的一线抗癫痫治疗药物, 由于这3 种抗癫痫药物的有效血药浓度范围较窄, 患者之间个体差异较大, 抗癫痫作用和毒性与在体内的血药浓度有很大的相关性, 需要进行血药浓度的监测和个体化给药。
LTG 是一种苯三嗪类的新型广谱抗癫痫药, 由于该药与目前常用的抗癫痫药如PHT、CBZ 等在药动学上存在相互作用, 导致个体间血药浓度差异较大, 临床使用时也需要进行血药浓度的监测和个体化给药。
高效液相色谱法同时测定血清中LTG、PB、PHT 和CBZ 浓度国内已有报道。
文献［1-3］中使用的流动相依次为甲醇-乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(20∶13.5∶66.5)、乙腈-磷酸盐缓冲液(30∶70)、甲醇-磷酸盐缓冲液(56∶44, V/V,pH5.5), 所用流动相多含有无机盐或酸, 在实际临床应用中操作繁琐, 不利于日常工作的开展。
本实验室采用甲醇-水(55∶45) 为流动相, 建立了更为简单、方便的高效液相色谱法,同时测定上述 4 种药物的血药浓度, 适用于医疗机构开展常见抗癫痫药物的血药浓度监测。
1仪器与试药1. 1仪器戴安P680 高效液相色谱仪, AUW120D 电子天平( 日本岛津), WH-866 旋涡混合器, TGL-16A(B) 高速离心机。
1. 2试药LTG 对照品( 中国食品药品检定研究院, 批号：100775-200401) ；PB( 中国食品药品检定研究院, 批号：1222-9602) ；PHT( 中国食品药品检定研究院, 批号：100210-201002) ；CBZ( 中国食品药品检定研究院, 批号：100142-201105) ；甲醇为色谱纯；水为重蒸水。
1. 3统计学方法采用DAS2.0 药物代谢动力学软件对数据进行回归分析。
血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测是临床药学中的重要环节，它可以帮助医生确
定药物的剂量和疗效，从而更好地治疗患者。
目前，常用的血浆中药
物浓度检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
高效液相色谱法是一种常用的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血
浆样品与内标物混合后，采用高效液相色谱仪进行分离和检测。
该方
法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物
的浓度。
气相色谱法也是一种常用的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血浆
样品与内标物混合后，采用气相色谱仪进行分离和检测。
该方法具有
分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物的浓度。
质谱法是一种高灵敏度的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血浆样
品与内标物混合后，采用质谱仪进行分离和检测。
该方法具有灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物的浓度。
除了以上几种方法外，还有一些新兴的血浆中药物浓度检测方法，如
电化学法、荧光法、免疫学法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性高
等优点，但目前还处于研究阶段，需要进一步的实验验证。
总的来说，血浆中药物浓度检测是临床药学中的重要环节，不同的检
测方法各有优缺点，医生可以根据具体情况选择合适的方法进行检测。
未来，随着科技的不断发展，血浆中药物浓度检测方法也将不断更新
和完善，为临床药学的发展提供更好的支持。
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高效液相色谱串联质谱法检测美金刚血
浆浓度
目的：建立高效液相色谱串联质谱法测定人体血浆中美金刚的浓度。
为内标，方法：采用Triple Quad-4500的液质联用技术系统，以美金刚-d
3
血浆经乙腈蛋白沉淀后，采取Agilent EC-C18 2.7μm 50x4.6mm色谱柱分离，
以多反应检测模式（MRM）进行检测。
结果：美金刚的线性范围为0.6ng/mL~225ng/mL，提取回收率和内标平均提
取回收率分别为96.31%～98.08%和106.70%，批内和批间准确度精密度均＜15%。
结论：该方法简便、快速、灵敏，重现性好，适应于美金刚人体内血药浓度
的测定及其药代动力学和生物等效性研究。
关键词：美金刚、高效液相色谱串联质谱法、含量测定
盐酸美金刚是FDA批准的第1个用于治疗中、重度阿尔茨海默病
(Alzheimer's disease,AD)的药物，主要通过调节脑内谷氨酸水平发挥作用。
临
床研究表明,盐酸美金刚是一种安全、有效，且较有市场前景的药物。
本文建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中美金刚的浓度，采用乙腈蛋白沉淀法，简单，快速，稳定，可同时满足临床药代动力学及生物等效性研究中大批量样品
分析的要求。
1.
仪器与对照品
美国应用生物系统公司Triple Quad-4500三重四极杆质谱仪，配ESI（电喷
雾离子源），日本岛津UPLC-30A超高效液相系统。
美金刚来源：USP，批号：R044E0；美金刚-d
来源：TLC，批号：1221-081A6。
3
1.
方法
2.1液相色谱-质谱条件
液相条件：色谱柱为Agilent EC-C18 2.7μm 50x4.6mm，流动相乙腈-0.4%甲酸水溶液（PH=3.20），流速0.6mL/min，进样体积5μL。
质谱条件：ESI（电喷雾离子源），正离子检测，其中离子化电压4500V，干燥器温度500℃，气帘气压力45psi，雾化气压力50psi，涡轮气压力50psi，多反应检测（MRM）方式定量，美金刚180.1→163.1，美金刚-d
183.5→166.2。
3
2.2溶液的配制
2.2.1对照品溶液称取美金刚对照品，用甲醇溶解配制成1mg/mL储备液。
在用甲醇将美金刚储备液依次稀释成30、60、200、400、1000、2500和
3000ng/mL的工作溶液，及30、90、300、2250ng/mL的质控溶液。
2.2.2内标溶液用适量的甲醇溶解内标对照品，配制成1mg/mL的内标储备液，并将储备液稀释至400ng/mL作为内标工作液。
2.3样品前处理移取100μL血浆样品，加入10μL内标工作液。
再加入390μL乙腈，涡旋3分钟后，在4000rpm、4°C条件下离心5分钟，移取上清液100μL。
再加入200μL的超纯水，涡旋3分钟，在4000rpm、4°C条件下离心5分钟，交由LC-MS/MS分析。
2.4标准曲线与线性范围移取490μL的空白血浆，向其中加入10μL工作液，配制得到浓度为0.6、1.2、4、8、20、50、60ng/mL的血浆样品，按样品前处理的方法，以美金刚与内标峰面积比值为纵坐标（y），美金刚浓度为横坐标（x），用加权最小二乘法，权重因子为1/X2进行线性回归，在浓度范围内美金刚线性关系良好，满足线性要求。
2.5准确度和精密度移取490μL的空白血浆，向其中加入10μL工作液，配制得到浓度为1.8、6、45ng/mL的血浆质控样品，按血浆样品预处理的方法，
对各浓度质控样品进行了连续3天的6份样品分析。
美金刚3个浓度质控样品批
内准确度偏差在-6.67%~13.33%之间，批内精密度在1.77%~7.09%之间，批间准确
度偏差在-1.63%~1.70%之间，批间精密度在2.70%~5.25%之间。
均满足中国药典
四部“9012，生物样品定量分析方法验证指导原则”的相应接受标准。
2.6选择性考察考察6个不同来源的空白人血浆，均未检测到待测物及内标峰、内标空白样品中也未检测到待测物峰、不含内标的待测物定量上限样品中未
检测到内标峰。
结果表明不同来源的空白人血浆对美金刚及内标的测定不存在干扰，且美金刚以及内标之间也不存在相互干扰。
2.7基质效应选取6个不同来源的空白人血浆，考察生物基质对待测物和内
标响应的影响，实验结果表明人血浆中美金刚和内标化合物的测定不受生物基质
的影响。
2.8提取回收率本方法考察了3个浓度质控样品的提取回收率及内标的提取
回收率。
3个浓度质控样品的平均提取回收率分别为96.31%、99.86%、98.08%，
内标的平均提取回收率为106.70%，表明本方法美金刚具有足够且均一的提取回
收率。
2.9稳定性考察
2.9.1溶液稳定性
溶液室温稳定性考察了美金刚的储备液（1.00mg/mL）在室温下放置21小时、工作液（30ng/mL）在室温下放置16小时后的稳定性，结果仍保持稳定。
内标工作溶液稳定性考察了内标工作溶液在室温下放置21小时后的稳定性，结果仍保持稳定。
溶液长期稳定性考察了美金刚储备液（1.00mg/mL）-20℃条件下放置约94
天和工作液（30.0ng/mL）-20℃条件下放置约93天的稳定性。
结果仍保持稳定。
2.9.2基质中美金刚的稳定性
美金刚在人血浆中的室温稳定性考察了分析物高、低浓度质控样品在室温条件下放置约19小时的稳定性，结果仍保持稳定。
美金刚在人血浆中的长期稳定性考察了低、高浓度质控样品于-20°C条件下放置93天、-80°C条件下放置93天稳定性，结果仍保持稳定。
美金刚在人血浆中的冻融稳定性考察是将低、高浓度质控样品置于-20°C和-80°C条件下冷冻12小时后，于室温条件下放置至少2小时，待其完全融化。
反复冻融5次，在进行LC-MS/MS分析，结果仍保持稳定。
全血稳定性考察了美金刚在人全血高、低浓度质控样品在冰浴下放置2小时后的稳定性，结果仍保持稳定。
制备后样品的稳定性考察了美金刚在制备后室温条件下放置约65小时后重新分析其结果的重现性，结果仍能较好的重现其结果。
2.10溶血效应溶血效应考察了美金刚人血浆溶血现象对高、低浓度质控样品中美金刚真实浓度的影响。
结果均满足相应的接受标准，表明人血浆溶血现象对美金刚血浆样品真实浓度无影响。
2.11高脂效应高脂效应考察了美金刚人血浆高脂现象对高、低浓度质控样品中美金刚真实浓度的影响。
结果均满足相应的接受标准，表明人血浆高脂现象对美金刚血浆样品真实浓度无影响。
2.12进样残留评价进样残留考察评价分析批中美金刚和内标从一个较高浓度的样品到下一个样品的残留。
在分析批中每个线性最高点样品后紧接着进样分析一个空白样品。
本方法中高点后空白未见显著进样残留。
2.13选择性干扰本方法考察了6个不同来源空白人血浆。
结果表明不同来源的基质对美金刚和内标的测定不存在干扰，内标对化合物不存在干扰，化合物对内标也不存在相互干扰。
1.
小结
美金刚的定量范围为0.6ng/mL~60.0ng/mL，选用同位素美金刚-d3作为内标，待测物及内标峰形均良好，且不存在相互干扰。
使用蛋白沉淀法提取，方法简单，快速，经济且稳定。
此方法也已成功应用于生物等效性研究，分析效率较高，方
法也较稳定。
参考文献
[1] 2015版中国药典四部 9012，生物样品定量分析方法验证指导原则。
[2] Jing-jing, LUO, et al. "Memantine:a new drug for Alzheimer's disease." (2006): 84-86.。