滴定管的校正
滴定管校验规程
滴定管校验规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。
4.容量允差4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。
滴定管校正方法
滴定管校正方法1. 简介滴定管是化学实验中常用的量取试剂或溶液的器材，准确的滴定管对实验结果的准确性有着重要的影响。
然而，由于制造过程或管理不当等原因，滴定管的刻度可能存在误差，因此需要进行校正。
滴定管校正是指通过实验手段，确定滴定管的容量，使其准确度达到预定的要求。
2. 校正方法2.1 水溶液法校正水溶液法校正是一种简便且常用的滴定管校正方法。
其基本原理是利用被称为准确度优势的稀溶液来确定滴定管的滴液速度。
步骤1.使用洗涤剂将滴定管彻底清洗，确保内壁干净无杂质。
2.准备一定体积的准确浓度的稀溶液，例如0.1mol/L NaOH溶液。
3.将滴定管固定在架子上，并调整到垂直位置。
4.用容量瓶或移液管准确地量取一定体积的NaOH溶液，记录测量体积。
5.缓慢滴定，将NaOH溶液滴入试管中，观察并记录滴定时间以及体积变化。
6.重复上述操作3-5次，计算平均滴液体积和平均滴液时间。
7.根据浓度和滴液体积，计算出滴定管的滴液速度。
计算滴液速度 = 平均滴液体积 / 平均滴液时间2.2 气体法校正气体法校正适用于较大容量的滴定管或滴定管校正时需要更高的准确度。
其基本原理是利用气体的体积与压力的关系来确定滴定管的滴液速度。
步骤1.使用洗涤剂清洗滴定管，确保无杂质。
2.准备一定量的气体，例如氦气或二氧化碳。
3.将滴定管放置在气体收集瓶上，调整到垂直位置。
4.开始记录时间和气体温度，并用活塞缓慢地向滴定管中推入气体。
5.停止推入气体后，记录滴定管中的气体体积。
6.重复上述操作3-5次，计算平均滴液体积和平均滴液时间。
7.根据气体体积和滴液时间，计算滴定管的滴液速度。
计算滴液速度 = 平均滴液体积 / 平均滴液时间2.3 其他校正方法除了水溶液法和气体法校正外，还有其他一些滴定管校正方法，如使用标准容量瓶进行校正，或使用称量法校正等。
这些方法的选择应根据实验要求和仪器情况来决定。
3. 校正结果处理完成滴定管校正后，需要进行结果处理以得到最终的准确滴定管容量。
滴定管的使用与校正实验报告
滴定管的使用与校正实验报告
滴定管的使用与校正实验报告
滴定管是精密实验手段，具有快速、精准等优势，在实验中有着十分重要的用处。
本次实验主要内容包括滴定管的使用和校正，实验结果如下。
实验过程：
（1）首先将滴定管整洁地放置在垫底底板上，方便操作和排查问题。
（2）按照操作说明部分，按住定标箍松度调节开关，将滴定管安装在定标架上，使其垂直于水面，调整好准直环固定滴定锥的位置，并将滴定管螺丝固定到定标箍上，以保证滴定管良好的定标。
（3）将滴定液逐滴倒入滴定管中，关注定标指示针，记录下它所指示的分子量和定标液分子量的差值，并填写实验表，以作实验记录。
（4）检查定标液定量，将定标液再拥到定标分子量为止，完成一轮定标，将定标值表格中的定标值分子量记录后重复定标第二次。
（5）比较第二次定标和第一次定标的定标量，将它们的变动值相减，便得到滴定管的滴定误差，即校正值。
结论：
本次实验，成功完成了滴定管的使用和校正实验，校正值为XX，可见滴定管的定量实验精度较高，该实验采用的技术可用于实验室中其他类似实验中。
12-滴定管校正标准操作规程
滴定管校正标准操作规程目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管校正标准操作规程
目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管质量检验表3. 检定器具:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法： 4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。
4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管的校正方法
滴定管的校正方法滴定管是一种常见的实验仪器，用于溶液滴定分析中的体积测量。
滴定过程中，为保证滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校正，以消除仪器的误差。
下面将详细介绍滴定管的校正方法。
1. 滴定管的容量校正：滴定管的容量校正是指确定滴定管的容量是否准确。
常用的校正方法有两种：重量法和溶液转移法。
（1）重量法：首先用天平称量滴定管自重，然后利用标准溶液准确地将一定体积的溶液加入滴定管中，再将滴定管与其中的溶液一起重新称重，计算出实际加入的溶液的质量。
最后，用实际加入的质量除以该溶液的密度，就可以计算出滴定管的容量。
（2）溶液转移法：使用称量瓶准确称取一定质量的标准溶液，然后将溶液转移至干燥的容量瓶中，定容加水混合均匀。
再用容量瓶中的溶液滴定至酸碱滴定中间点，记录溶液的体积，通过除以标准溶液质量，即可计算出滴定管容量的准确值。
2. 滴液速度校正：滴液速度的校正是指确定滴定管每滴液的体积是否准确。
常用的校正方法有几何法和重量法。
（1）几何法：在平行于水平方向上的地方，在厚纸或玻璃板上绘制一条直线，利用一定容量的标准溶液在直线上滴液，计算滴液落在直线上的滴数，再除以滴数，即可得到滴液的体积。
（2）重量法：称取一定质量的标准溶液，计算出标准溶液每滴液的质量。
然后，将标准溶液慢慢加入滴定管中，记录加入溶液的质量，通过除以滴液的质量，可以计算出滴液的体积。
3. 滴定管的定容性校正：定容性是指滴定管体积在液体容器上操作，填满整个滴定管的能力。
常用的校正方法有两种：重力滴流法和辐射阻尼法。
（1）重力滴流法：将溶液滴入容器中，直至液面接近容器顶部。
用颜色调整剂标记液面高度，然后将混有甘油的溶液吸入滴定管中，滴定管顶端与容器的液面平齐，再用滴定管充满容器，计算出滴定管的定容性。
（2）辐射阻尼法：溶液将滴入容器中，并标记液面高度。
然后用滴定管将溶液从容器中提取，并记录下提取的时间。
通过计算时间与滴定管的体积，可以得到滴定管的定容性。
滴定管校正标准操作规程
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
5
0.9985
14
0.9981
23
0.9966
32
0.9943
6
0.9985
15
0.9979
24
0.9964
33
0.9940
7
0.9985
16
0.9978
25
0.9962
34
0.9937
8
0.9985
17
0.9977
26
0.9959
35
0.9946
40
0.9917
表2 标准湿度20℃时滴定管的允差表
规格
5ml
10ml
25ml
50ml
100ml
允差
一等
±0.010
±0.025
±0.040
±0.050
±0.10
二等
±0.020
±0.050
±0.080
±0.100
±0.20
0.9934
9
0.9984
18
0.9975
27
0.9957
36
0.9931
10
0.9984
19
0.9974
28
0.9954
37
0.9927
11
0.9983
20
0.9972
29
0.9952
38
0.9924
12
0.9982
21
0.9970
30
0.9949
39
0.9921
13
滴定管校正方法
滴定管的校正方法将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。
然后由滴定管放出10ml水（放出速度：10ml/min ）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量（精确到O.OIg）.两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称出滴定管从0到20ml, 0到30ml, 0到40ml，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。
例如在15C由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g,又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10.06（ml）,因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。
使用时应将视容量为10.03 ml, 加上校正值+0.03ml，才等于真实容量（10.03+0.03=10.06ml）。
V 计V * -V¥申=\；1丿nM=M ik式中V冲一校准点的楼正值，mlV L校准点宾际容积，mtV L校准点放出体积的读数” mt M—准点放出水的重虽，g M祗校准点放出水和瓶的重量.g—空瓶的重量+ g举例：阶段放出体积校正法各举例说明：25ml 滴定管校正举例（总体积校正法）水温25度校正值 0.99612g/ml滴定管体积 读数ml 放出体积数ml 瓶重+水重g水重g 实际容积ml 总校正值ml0.00 / 50.00 / / 0.00 5.02 5.02 55.00 5.00 5.02 0.00 10.01 10.01 59.98 9.98 10.02 0.01 15.03 15.03 64.96 14.96 15.02 -0.01 20.0420.04 69.95 19.95 20.03 -0.01 25.0025.0074.9424.9425.040.04滴定管校正曲线的绘制滴定管校正曲线120. 05 0、04 0. 03 0. 02 0. 01 0. 00 7 01溶液温度补正值注：1本表数值是以20 C为标准温度以实测法测出。
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滴定管的使用及校正练习
摘要：在化学仪器使用过程中，容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符，在使用过程中，也会有各种误差的出现。
本实验对使用的酸式及碱式移液管进行了绝对校正，采用衡量法，用天平称得滴定管放出的纯水的质量，然后根据水的质量和密度，计算出滴定管在标准温度20℃时的实际容积。
关键词：滴定管分析天平绝对校正
前言：
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。
因此校准玻璃容量器皿是，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃是的实际容积。
容量器皿常应用两种校准方法：相对校准和绝对校准。
本实验对滴定管的校正就是采用绝对校准法。
1.实验部分
1.1仪器设备
1）50ml滴定管，酸式、碱式各一支
2）称量瓶一只
3）普通温度计（公用）
4）容量瓶（50ml）一只
5）分析天平
1.2实验方法
1.2.1 滴定管的使用
1）清洗酸式滴定管和碱式滴定管各一支；
2）用自来水充满酸式滴定管，将其放在滴定管架上静置约2min，观察有无水滴漏下。
然后
将旋塞选择180°，再如前检查； 3）用蒸馏水润洗滴定管2—3次； 4）装入蒸馏水； 5）排气泡；
6）调节滴定管至10.00刻度线左右，记录初读数； 7）按正确的操作，放出3-5ml 水于准备好的称量瓶中称量；
8）继续按以上操作往称量瓶中放水，每3-5ml 称量一次，直至滴定管到40ml 刻度线左右。
1.2.2分析天平的使用
1. 将洁净的称量瓶放在分析天平上，清零；
2. 待滴定管中放入纯水后，拿出称量瓶，再放至分析天平上称量，记录此次天平读数。
1.2.3 平行测定
酸式及碱式滴定管分别重复操作3次，将称量结果记录在表格内。
2.结果与讨论
14T =℃时，10.9980.g ml ρ-=
2.1 酸式滴定管的校正
将三次校正数据记录表中
表1 第一次酸式滴定管校正表
V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml /ml 酸式A
10.12
13.20 3.08 3.1004 3.11 0.03 16.05 5.93 5.9043 5.92 -0.01 19.00 8.88 8.9012 8.92 0.04 22.00 11.88 11.8994 11.92 0.04 25.01 14.89 14.9122 14.94 0.05 28.00 17.88 17.8925 17.93 0.05 30.98
20.86
20.8598
20.90
0.04
表2 第二次酸式滴定管校正表
V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml V 总校/ml 酸式B
10.05 13.00 2.95 2.9644 2.97 0.02 16.00 5.95 5.9284 5.94 -0.01 19.07 9.02 9.0457 9.06 0.04 22.00 11.95 11.9852 12.01 0.06 25.10
15.05
15.0575
15.09
0.04
28.00 17.95 17.96218.00 0.05 30.01 19.96 19.959120.00 0.04
表3 第三次酸式滴定管校正表
V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml
酸式C 10.00
13.00 3.00 3.0086 3.01 0.01 16.01 6.01 5.9857 6.00 -0.01 19.05 9.05 9.08159.10 0.05 22.01 12.01 12.044112.07 0.06 26.01 16.01 16.020616.05 0.04 29.00 19.00 19.016919.06 0.06 32.20 22.20 22.195722.24 0.04 35.02 25.02 25.007125.06 0.04 40.00 30.00 30.000130.06 0.06
用matlab做出三组酸式滴定管校正值图像：
图1 酸式滴定管校正曲线所以，实际实验中，可用图1对测定值进行校正。
2.2碱式滴定管的校正
表4 第一次碱式滴定管校正表
V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml
碱式A 10.00
13.01 3.01 2.9983 3.00 -0.01 16.06 6.06 6.0136 6.03 -0.03 20.00 10.00 9.9921 10.01 0.01 23.08 13.08 13.0327 13.06 -0.02 26.00 16.00 15.9476 15.98 -0.02 29.50 19.50 19.4202 19.46 -0.04 33.00 23.00 22.9785 23.02 0.02 36.11 26.11 26.0845 26.14 0.03 39.90 29.90 29.8797 29.94 0.04
表5 第二次碱式滴定管校正表
V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml
V总校
/ml
碱式B 10.00
13.51 3.51 3.4832 3.49 -0.02 16.60 6.60 6.5698 6.58 -0.02 19.82 9.82 9.8201 9.84 0.02 23.00 13.00 12.9479 12.97 -0.03 26.08 16.08 16.0221 16.05 -0.03 29.11 19.11 19.0309 19.07 -0.04 33.00 23.00 22.9634 23.01 0.01 36.11 26.11 26.1008 26.15 0.04 39.90 29.90 29.8903 29.95 0.05
表6 第三次碱式滴定管校正表
V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml
碱式C 10.00
13.01 3.01 2.9890 2.99 -0.02 16.00 6.00 5.9812 5.99 -0.01 19.10 9.10 9.1011 9.12 0.02 22.01 12.01 11.9544 11.98 -0.03 25.01 15.01 14.9495 14.98 -0.03 28.70 18.70 18.6308 18.67 -0.03 31.00 21.00 20.9687 21.01 0.01 34.01 24.01 24.0041 24.05 0.04 37.00 27.00 26.9980 27.05 0.05 40.05 30.05 30.0381 30.10 0.05
用matlab做出酸式滴定管三组校正值图像：
图2 酸式滴定管校正图所以，实际实验中，可用图2对测定值进行校正。
参考文献
[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系《分析化学实验》高等教育出版社。