药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪
中国药典二氧化硫残留测定
中国药典二氧化硫残留测定一、引言中国药典（ChP）是中国医药领域最重要的药物标准参考书之一，为确保药品质量安全以及保护人民的生命健康起着关键作用。
二氧化硫（SO2）是一种常见的化学物质，在食品和药品中常被用作防腐剂和抗氧化剂。
然而，过量的SO2残留可能对人体健康造成潜在危害，因此确定准确的SO2残留测定方法至关重要。
二、目的本文旨在介绍中国药典关于二氧化硫残留测定的准确方法，确保制药企业和检测机构在药品生产和质检中使用统一的标准进行测定。
三、方法以下是中国药典中推荐的二氧化硫残留测定方法的基本步骤：1. 仪器与试剂准备首先，确保仪器的正常运行。
仪器要求：高效液相色谱仪（HPLC）配备二氧化硫测定的色谱柱和检测器。
试剂要求：二氧化硫标准溶液，甲醇，蒸馏水等。
2. 样品处理将待测药品样品称取适量，加入甲醇溶解，并在暗处振摇均匀。
之后，使用离心机离心，以获得上清液。
3. 色谱条件设置将上清液取适量注射进入HPLC系统，设定一定的流速和温度条件。
根据实际情况选择合适的方法监测药品中的SO2含量。
4. 稀释系数和曲线绘制根据标准溶液制备一系列浓度不同的稀释液，注射进入HPLC系统，并测定像。
通过得到的数据，可以绘制SO2的标准曲线，进一步计算药品样品中的SO2残留含量。
5. 结果计算和验证根据标准曲线和样品测试得到的色谱峰面积，可以计算出样品中SO2的含量。
为了验证结果的准确性，可以使用相同样品进行重复测试和平行样品对照。
四、结果与讨论中国药典提供了一种准确可靠的二氧化硫残留测定方法。
该方法具有较低的检测限和良好的重现性，能够满足药品质检的需要。
此外，该方法既简单又快速，适用于大规模的生产以及常规检测。
然而，需要注意的是，该方法只适用于测定药品中SO2的含量，并不适用于其他可能同时存在的硫类化合物。
此外，不同药品的样品处理步骤和稀释系数可能会有所差异，需根据具体情况进行调整。
五、结论通过本文对中国药典关于二氧化硫残留测定的方法的介绍，我们可以看出该方法的准确性和实用性。
中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准
中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准全面解析一、引言中国药典作为我国医药行业的标准参考，对于中药材及饮片的质量和安全起着至关重要的作用。
其中，二氧化硫（SO2）是一种常见的食品添加剂，用于防止食品腐败和细菌感染，但过量的二氧化硫使用可能对人体健康造成潜在的风险。
在药物行业中，二氧化硫的残留限量得到了高度重视。
本文将对中国药典2020中药材及饮片中关于二氧化硫残留限量标准的规定进行全面解析。
结合个人观点和理解，旨在为读者提供有价值、深刻和全面的信息。
二、中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准概述中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准是根据国家食品药品监督管理局的相关要求和国际接受标准制定的。
该标准对中药材及饮片中二氧化硫残留的最高限量进行了明确规定，通过限制二氧化硫的使用量来保证中药材及饮片的质量和安全。
三、中国药典2020中药材二氧化硫残留限量标准解读根据中国药典2020的规定，以下是中药材中二氧化硫残留的限量标准：1. 高于10%含水量的中药材：- 生草乌：不得超过100ppm；- 炒草乌：不得超过500ppm；- 其他含水量高于10%的中药材：不得超过300ppm。
2. 低于10%含水量的中药材：- 醋制草乌：不得超过2000ppm；- 冬虫夏草：不得超过50ppm；- 其他含水量低于10%的中药材：不得超过500ppm。
四、中国药典2020饮片二氧化硫残留限量标准解读根据中国药典2020的规定，以下是饮片中二氧化硫残留的限量标准：1. 高含水量的饮片：- 草乌片：不得超过1000ppm；- 其他高含水量的饮片：不得超过500ppm。
2. 低含水量的饮片：- 草乌片：不得超过3000ppm；- 其他低含水量的饮片：不得超过1000ppm。
五、个人观点和理解个人认为，中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准的制定是非常必要和重要的。
中药二氧化硫残留量验证报告
中药二氧化硫残留量方法验证报告参数：中药二氧化硫检测标准：中国药典2015年版仪器设备：智能一体化二氧化硫残留量测定仪设备型号：107-1仪器条件：蒸馏功率300W ，蒸馏时间105min实验时间：2016年08月01日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）配制。
1.2精密度实验：取亚硫酸钠溶液低、中、高3个含量梯度的水样，各平行测定六次，计算各含量6个样品的相对标准偏差。
1.3准确度实验：现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良（陈如训等），进行试验。
取标定过的亚硫酸钠溶液5.00ml ，分别进行空白加标实验和实际样品（山药）加标实验。
1.4样品测定：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）进行测定，具体步骤如下：1.4.1将精密称量好的样品约10g 加入到蒸馏瓶中，刻度管中加入10ml 6mol/L 盐酸备用，于100ml 锥形瓶中加入50ml 3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。
1.4.2将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整流量计流量200-300ml/min ，预吹气3-5min ，以除去瓶内氧气。
1.4.3依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸1.5h 。
1.4.4加热完毕后，用0.01mol/L 氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中二氧化硫残留量(μg/g )=Wc B A 610032.0)(⨯⨯⨯-式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；W 为供试品的重量，g ；0.032为1ml 氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g 。
10种中药饮片中二氧化硫残留量的测定
经蒸馏与烧杯 内的碘进 行还原 反应 ， 随 着 烧 杯 溶 液 中 碘 浓 为 了解 中药饮 片 中硫磺 熏 蒸 的情 况 ， 随机 选取 １ Ｏ种 中药饮 片 进 化 硫 ， 行二 氧化 硫 的残 留量 测 定 。所 用方 法 为《 中华 人 民 共和 国药典 》 （ 以 度 的减 少 ， 溶液有褪 色现象 ， 再 滴 加 碘 溶 液 使 烧 杯 中 溶 液 呈 蓝 紫 色 或 棕 色 持续 ２ ｍ ｉ ｎ不褪 色 ， 每１ ｍ ｌ 碘 滴定 液 （ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 相 当 的二 氧 下简 称《 药典 》 ） 附录 中规定 的酸蒸馏 碘滴 定法 。
药有 ３种 。结论 ： 中药饮 片 中二 氧化硫 残 留量过 高的现 象普 遍存在 ， 其 安全性 应 引起 重视 。
关键 词 ：中药饮 片 ； 二 氧化 硫残 留量 ； 酸 蒸馏碘 滴定 法
中图分类 号 ： Ｒ ２ ５ ９ 文 献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ６— ０ ９ ７ ９ （ ２ ０ １ ７ ） １ ４— ０ １ ３ ０一 ｏ ２
ｌ ３ ０
内蒙 古 中医 药
２ ． ２ ． ４线性关 系考 察 ： 精 密 吸 取 不 同浓 度 的黄 芩 苷对 照 品溶 液 ， 注入 １ ｇ 含黄芩 苷不得 少于 ９ ． Ｏ Ｉ Ｔ ｌ ｇ ， 能较好 的控制药 品的 内在质量。 液 相色 谱测 定各 自峰面 积 ， 以对 照 品 浓 表 １ 加样 回收率试验结果表 （ ｎ－ － ６） 度（ ｇ ／ ｍ １ ） 为横 坐标 ， 峰 面积 值 为 纵坐 标 ， 求 得 回归方 程 ： Ｙ＝ ６ ８ ６ ６ ０ ｘ ＋６ ５ ３ ２ ３ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ７（ ｎ＝ ６）。 结 果 表 明 黄 芩 苷 浓 度 在 １ ８ ． ３ ４～ ４ １ ． ２ ６ ｔ ￣ ｇ ／ ｍ ｌ 范 围 内与 峰面 积呈 良好 的线性关 系 。
中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法
N0
1 2
0.6406 0.6406
3
2
taiyangheizi
二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
1 2
0.6406 0.6406
1
氮气、碘滴定液（0.01 mol/L） 、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
taiyangheizi
上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标） 式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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二氧化硫残留量测定方法介绍
究
研 1.1 称取无水亚硫酸钠固体粉末10mg，精密称定，置
验 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得，平行做两份。
检
品 1.2 精密吸取上述供试品溶液10mL（每个供试液取两 药 份，共四份），置碘量瓶中，加水125mL和淀粉指示 品 液1mL，用碘滴定液（0.01mol/mL）滴至溶液显蓝
药品 积）
食品 *0.6406*F值*1000/称样量
省
江
浙
19
ZIFDC
I 滴定法
3注意事项
院
3.1应保证装置的气密性。
究 研
验 3.2应保证装置管路洁净无二氧化硫残留，检测残留量较 品检 高的样品后，可采取必要的管路清洗步骤。
药 3.3测定样品时,应连续反复滴定至终点，对于较快达到
品 终点并不再褪色的样品，即可结束滴定。
10
ZIFDC
检测二氧化硫的原理：
院
究
研 经硫磺熏蒸后药材中硫的主要存在形式是亚硫酸盐，该
验
检 部分介绍的三种方法的测定原理即利用亚硫酸盐和盐酸反应
药品 生成二氧化硫气体，通过接收液收集该SO2气体待测（滴定法
食品 或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱
省 仪，热导检测器（TCD)或火焰光度检测器(FPD)检测二氧化硫
江
浙
25
ZIFDC
I 滴定法
院
究 4、滴定结果受氮气流量影响，但氮气流量难于控 验研 制。
检 6、方法重复性与准确性难以达到要求。引起误差的 品 原因分析如下： 装置密封性；氮气流速；终点判
ห้องสมุดไป่ตู้断。
药
品
食 7、基体干扰
药典委关于在中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度的公示
药典委关于在中药材及饮⽚中控制⼆氧化硫残留量检测限度的公⽰
对《中国药典》收载的⼭药、⽜膝、粉葛、⽢遂、天冬、天⿇、天花粉、⽩及、⽩芍、⽩术、党参等
11味药材及其饮⽚品种项下增加“⼆氧化硫残留量”检查项⽬，限度为“⼆氧化硫残留量不得超过400 mg/kg”；对其他中药材及饮⽚，在《中国药典》“药材和饮⽚检定通则”中增加“除另有规定外，中药材及饮⽚⼆氧化硫残留量不得超过150 mg/kg”的规定。
刚翻了⼀下增补本确实是这样规定的，还不错：）我记得当时查过150的范围相对国外⼀些⾷品标准还是挺宽的。
不知道实际好不好执⾏。
经论证，参照国际⾷品法典委员会（CAC）、联合国粮⾷及农业组织（FAO）、世界卫⽣组织（WHO）等国际组织和国内⾷品添加剂限量规定，以及查阅检索⽂献
资料，参考中药材传统养护经验，并根据中国⾷品药品检定研究院等单位的长期研究和监测数据，最终确定了中药材及饮⽚中⼆氧化硫残留量限度值。
全自动凯氏定氮仪快速测定中药材中的二氧化硫残留量
全自动凯氏定氮仪快速测定中药材中的二氧化硫残留量程昊辰【摘要】目的:建立一种快速测定中药材中的二氧化硫残留量的检验方法.方法:通过操作全自动凯氏定氮仪蒸馏中药材中二氧化硫,再用自动电位滴定仪滴定测定样品中二氧化硫含量,同时与酸碱滴定法测定结果进行比较.结果:该法与酸碱滴定法测定结果无显著差异(P>0.05),相对偏差小于0.97%,加样回收率为91.7%~104.1%.结论:该方法全过程只需6分钟,操作简单、快速、重现性好,结果令人满意.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)004【总页数】3页(P714-716)【关键词】二氧化硫;全自动凯氏定氮仪;自动电位滴定仪【作者】程昊辰【作者单位】安徽省淮北市第一中学【正文语种】中文【中图分类】R927.1为防止中药材发霉和虫蛀，杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性，通常采用硫熏的方式来进行干燥和除虫，以利于药材的贮藏，并达到药材美观增色的目的[1]。
由于中药材经硫熏后，其性状、组成成分和药物功效等会产生变化，且硫熏后在中药材中以亚硫酸盐等形式存在，对人体的呼吸、消化和神经等系统均有毒性作用[2]，因此控制中药材中的二氧化硫残留量具有重要意义。
《中国药典》2015年版四部[3]规定了三种二氧化硫残留量检测方法，其中第一法酸碱滴定法具有仪器操作简便，准确度高的优势，在实际操作中应用广泛，但其样品前处理时间长，影响检测效率。
本文参考相关文献[4-10]，采用全自动凯氏定氮仪蒸馏中药材中二氧化硫，再用自动电位滴定仪滴定，操作简单、快速、重现性好，全过程只需6分钟，结果令人满意。
1.1 材料与试剂白芍、白术、天花粉、天麻、山药等均为市售；碘、醋酸铅、淀粉、亚硫酸钠、盐酸均为分析纯；水为纯化水。
1.2 仪器与设备德国格哈特Vapodest45S全自动凯氏定氮仪；优莱博TitrolineEasy自动电位滴定仪。
1.3 方法1.3.1 样品的处理样品粉碎后混匀，精密称取约3～5g均匀样品，将样品用滤纸包裹起来，置全自动凯氏定氮仪蒸馏管中。
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药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪
附2010版《中国药典》及2015版《中国药典》检测中药材及饮片二氧化硫残留量检测方法
型号：STEHDB-107S
产品研发背景：
为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，国家药典委员会在《中国药典》2010年版第二增补本制订了二氧化硫限量标准。
规定山药等10种传统使用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸。
目前，二氧化硫的检测方法主要有比色法、离子色谱法和滴定法等。
比色法易受干扰且试剂毒性大，很少采用；离子色谱法具有专属、准确、自动化程度高的优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。
但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。
例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。
许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象；（3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力。
热套、氮气源及气体流量计。
测定法：
取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下），并置于磁力搅拌器上不断搅拌。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。
打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6 mol/L）10 ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸。
烧瓶内的水沸腾1.5h后，停止加热，放冷，转移至100 ml容量瓶中，定容，摇匀，放置1小时后，亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）滴定。
在吸收液中加入甲基红指示剂（2.5 mg/ml）3滴，用0.01 mol/L NaOH滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：
式中，32.03为二氧化硫的毫克当量重量；
VB 为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积，ml；
M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；
1000为单位转化，毫克当量转为微克当量；
m为药材称样量，g。
资料提供：
济南盛泰电子科技有限公司
参考文献：
《中国药典》2010版第一增补本、第二增补本
中药质量控制体系研究与应用（罗国安著）
中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析（金红宇等）
中药材中二氧化硫残留量结果分析及检测方法研究（王玉著）。