实验十七 聚合硫酸铝的制备及性能测定
聚合硫酸铝的研制及其在水处理中的应用
聚合硫酸铝的研制及其在水处理中的应用
聚合硫酸铝是一种水处理化学品，广泛应用于污水处理、饮用水净化和工业水处理等领域。
它是由硫酸铝（Aluminum sulfate）通过聚合反应制得的高分子化合物。
聚合硫酸铝的研制一般有以下步骤：
1. 原料准备：首先准备好硫酸铝和水。
硫酸铝可以通过将铝矾土与硫酸反应得到。
2. 聚合反应：将硫酸铝逐渐加入到水中，并控制反应温度和时间，使其缓慢混合并聚合形成聚合硫酸铝。
在反应过程中，可以添加助剂或改变反应条件，以调节聚合反应的性质和产物的特性。
3. 过滤和干燥：将反应物进行过滤和分离，得到固体的聚合硫酸铝。
经过干燥处理后，聚合硫酸铝成为可使用的产品。
聚合硫酸铝在水处理中的应用包括：
1. 澄清剂：聚合硫酸铝具有良好的凝聚和絮凝作用，可以将悬浮在水中的固体颗粒聚集成较大的团块，便于后续的过滤和分离。
2. pH调节剂：聚合硫酸铝具有一定的酸碱调节能力，能够调节水的pH值，保持水体的酸碱平衡，避免过高或过低的pH值对生态系统和设备的损害。
3. 磷去除剂：聚合硫酸铝可以与水中的磷物质形成沉淀物，去除水体中过多的磷，减少植物营养盐的含量，防止富营养化现象的发生。
4. 阻垢剂：聚合硫酸铝可以与钙和镁等硬度成分结合，阻止水中硬水垢的形成，减少设备的堵塞和损坏。
聚合硫酸铝经过研制和制备后，可以在水处理中发挥凝聚、絮凝、pH调节、磷去除和污垢等重要功能，提高水质的净化效果，维护环境和设备的良好运行。
硫酸铝的制备实验报告
硫酸铝的制备实验报告一. 实验目的1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。
2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。
3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。
4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。
仪器和试剂（1）仪器：100cm3 烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。
（2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中；KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中；氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中；硫酸根标准贮备溶液：550ug/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。
二. 实验提要目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO4)2·12H2O），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。
1、实验原理（1）明矾的制备将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为：KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O步骤及现象：2.1.1清除废铝表层的污染物，洗净，干燥。
聚合硫酸铝(pas)的合成及性能评定
聚合硫酸铝(pas)的合成及性能评定
聚合硫酸铝（Polyaluminium Sulfate，简称PAS）是一种以硫酸铝为原料的高含量多元酸盐，常作为有机磷、高分子有机物、微量元素等除悬浮物的分散剂、净化剂。
PAS的制备方法有多种，其中最流行的是封闭循环法制备。
采用封闭循环法制备PAS，首先将硫酸铝加入加热搅拌的水溶液中，加热搅拌至反应溶液中溶解度达到最大值；随后，将所需要的多元酸盐加入反应溶液中，加热搅拌至多元酸盐反应溶液中的pH值达到设定值；最后，用真空萃取分离干燥法对反应溶液中的多元酸盐进行精炼萃取，即可得到经精
炼后的PAS产品。
在环境工程学中，由于PAS具有良好的低温溶液稳定性、抗腐蚀性、无毒性和有效减
挥悬浮物的特性，因而被广泛应用于废水中悬浮物的处理上。
此外，PAS还可以用于净化
水质和调节水的PH值，并可用于大中型工業废水的处理。
为了确定PAS的性能，应进行相应的性能测试。
一般而言，性能测试分为三大类：一
类是性质检测，主要测定PAS的成分、水解度、外观、颗粒状态；另外一类是功能性检测，包括其抗坏血酸吸收量、去除有机物能力以及其他功能性检测；最后一类是环境性检测，
对PAS挥发性物质进行检测，其中包括其对水溶液影响水质的测试。
总之，PAS作为一种多功能的多元酸盐，经过多种性能测试，可以保证其应用质量。
其重要性在废水处理上尤为突出，可为环境污染的治理提供可靠的技术支持。
复合絮凝剂聚合硫酸铝铁的制备及性能研究_吴烈善
第43卷增刊2010年土 木 工 程 学 报C H I N A C I V I LE N G I N E E R I N G J O U R N A LV o l .432010基金项目:国家“863”计划重大项目课题(2009A A 06A 416)作者简介:吴烈善,博士,教授收稿日期:2010-09-29复合絮凝剂聚合硫酸铝铁的制备及性能研究吴烈善 伍敏莉 梁 玉(广西大学,广西南宁530004)摘要:采用广西某地的高铁铝土矿为原料,在一定的温度下加入硫酸酸溶并加入一定量的碱化剂M 经水解聚合、静置熟化制备复合絮凝剂固体聚合硫酸铝铁(P A F S )。
研究了硫酸用量与原料的配比、硫酸浓度、反应时间、反应温度等因素对制备产品的影响,进而进行正交设计实验,确定了制备固体聚合硫酸铝铁的最佳工艺条件。
产品的氧化铁含量为5.59%,氧化铝含量为6.65%,盐基度为57.35%。
对浊度为大于2000N T U 的暴雨时洪水的除浊率达99.74%;通过扫描电镜和X -射线衍射对P A F S 的表面结构和主要晶相组成进行分析,其形貌为大分子网状结构,主要以铁的水解高聚物和单体铝及铝的低聚物为主;通过F e r r o n 逐时络合比色法的研究发现,该絮凝剂产品的[A l +F e ]a 含量占66.72%、[A l +F e ]b 占20.48%、[A l +F e ]c 占12.80%。
关键词:固体聚合硫酸铝铁;制备方法;絮凝性能;形态分析;形貌结构中图分类号:X 75 文献标识码:A 文章编号:1000-131X (2010)增-0450-07P r e p a r a t i o n o f p o l y m e r i c a l u m i n u m f e r r i c s u l f a t e a n d i t s r e s e a r c ho n c h a r a c t e r i z a t i o nW u L i e s h a n W u M i n l i L i a n g Y u (G u a n g x i U n i v e r s i t y ,N a n n i n g 530004,C h i n a )A b s t r a c t :An e w t y p e f l o c c u l a n t -p o l y m e r i c a l u m i n u mf e r r i c s u l f a t e w a s p r e p a r e d .T h e m a i n m a t e r i a l w a s b a u x i t e ,w h i c h w a s a c i d i f i e d b y s u l f u r i c a c i du n d e r a c e r t a i nt e m p e r a t u r e ,a n dt h e nt h e a l k a l i z a t i o n a g e n t w a s a d d e di n t ot h e m i x e d l i q u i d .B y u s i n g t h eh y d r o l y s i s p o l y m e r i z a t i o nc u r i n g ,w ec a no b t a i ni t .B a s e do nt h ec o n c e n t r a t i o na n da m o u n t o fs u l f u r i c a c i d 、r e a c t i o n t i m e 、r e a c t i o nt e m p e r a t u r e ,t h e o p t i m i z e d t e c h n o l o g i c a l c o n d i t i o n f o r t h ep r e p a r a t i o n o f t h e s o l i d P A F S w a s d e t e r m i n e d t h r o u g h t h e o r t h o g o n a l d e s i g n e x p e r i m e n t .U n d e r t h e s e c o n d i t i o n s ,t h e i r o n o x i d e c o n t e n t c a n b e u p t o 5.59%,t h ea l u m i n u m o x i d ec o n t e n t o f 6.65%a n dt h e b a s i c i t y o f P A F Sw a s 57.35%.T h e r e m o v a l r a t e o f t u r b i d i t y o f h e a v y r a i n s t o r m s i n w h i c h t h e t u r b i d i t y w a s m o r e t h a n 2000N T Ur e a c h e d 99.74%.T h e s u r f a c e s t r u c t u r e a n d t h e m a j o r c r y s t a l p h a s e s o f P A F S w e r e r e v e a l e d b y s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p e (S E M )a n d X -r a y d i f f r a c t i o n (X R D ).R e s u l t s s h o w e dt h a t i t w a s m a c r o m o l e c u l a r n e t w o r ks t r u c t u r ea n dam i x t u r eo f m i n e r a l c r y s t a l s ,w i t hi r o np o l y m e r ,a l u m i n u m m o n o m e r i c a n d a l u m i n u mo l i g o m e r .T h e r e s u l t s o f F e r r o n e x p e r i m e n t d e n o t e d t h a t t h e c o n t e n t s o f [A l +F e ]a 、[A l +F e ]b 、[A l +F e ]c i n P A F S w a s s e p a r a t e l y 66.72%、20.48%a n d 12.80%.K e y w o r d s :s o l i d p o l y m e r i c a l u m i n u mf e r r i c s u l f a t e ;p r e p a r a t i o n m e t h o d ;S E M ;X R D E -m a i l :w l s @g x u .e d u .c n引 言我国铝土矿资源储量丰富,分布广。
聚合硫酸铝的制备及形态特征_秦建昌
聚合硫酸铝的制备及形态特征*秦建昌1,2 冯雪冬2,3 栾兆坤2** 马艳飞3(1 中国科学院生态环境研究中心,环境水质学国家重点实验室,北京,100085;2 中国石化胜利油田纯梁采油厂,东营,257000;3 山东理工大学,资源与环境工程学院,淄博,255049)摘 要 以Al 2(SO 4)3 18H 2O 为原料,采用一次加碱法,高速剪切合成聚合硫酸铝(PAS),研究碱化度(B )对铝离子形态的影响.采用混凝实验比较AS,PAC,PAS 的混凝效果,测定处理后水中残留铝的含量.结果表明:相同B 值条件下,PAS 的Al a 少于PAC 的Al a 含量,Al b 含量与PAC 基本持平,Al c 含量大于PAC 的Al c 含量;PAS 的p H 适用范围宽,絮体沉降性能强,残留铝量低.关键词 聚合硫酸铝,形态,混凝.聚合硫酸铝(PAS)为铝盐类无机高分子絮凝剂(IPF)[1].目前,制备PAS 的最大问题在于产品缺乏一定的稳定性,文献所报道PAS 的制备多为聚合氯化铝(PAC)中引入适量SO 2-4,或硫酸铝(AS)中引入聚硅酸合成聚硅硫酸铝,而以阴离子SO 2-4为主的产品所见报道不多[2].本文在高速剪切条件下,以一次加碱法合成不同碱化度的PAS,通过选用不同碱化剂,比较B 值、AS 浓度及乳化反应时间,确定了合成高Al b 和Al c 含量的PAS 的最佳合成条件.以Ferron 络合逐时比色法研究了PAS 的铝形态特征分布,对PAS 的混凝特性与AS 和PAC 进行了比较研究.1 实验部分1 1 聚合硫酸铝的制备及测定称取一定重量硫酸铝(Al 2(SO 4)3 18H 2O)溶于去离子水中,使Al( )浓度为1 5mol l -1,测定其准确浓度后存储备用.量取一定体积的铝储备液,稀释至预定浓度,加入适当的稳定剂,在高速剪切的条件下,一次加入碱化剂,乳化15min,制取不同B 值的PAS.反应产物常温熟化一天至两天,最后转化为半透明状液体,pH 值3 0 3 8,Al 2O 3%质量分数8% 10%.Al( )浓度及B 值的测定方法参照国家标准水处理剂 降合氯化铝标准[3].Ferron 逐时络合比色法采用合加比色 缓冲溶液法[4].1 2 混凝实验2003年10月18日收稿.*基金项目:国家自然科学基金资助项目(50178067).**通信联系人.第23卷 第5期2004年9月环 境 化 学ENVIRONMENTAL CHEMISTRYVol.23,No.5 September 2004516环 境 化 学 23卷以高岭土配制浊度50NTU,pH值7 5,总碱度4 35的模拟水样.取1000ml水样置于烧杯中,搅拌条件下投药,快搅1min,浆板转速400r min-1,慢搅10min,浆板转速40r min-1,停止搅拌,静置沉降15min.取液面下2cm处测其浊度.采用比例1 1的去离子水和自来水配制模拟水样:高岭土含量100mg l-1,离子强度10-3mol l-1,模拟水样铝含量为0 13mg l-1.以0 1mol l-1HCl和0 5mol l-1Na HC O3调节pH值至预定值,混凝剂(Al2O3)投加量0 54mol l-1.实验分两组:一组直接测量混凝后静置15min出水残留铝含量;另一组采用0 45 m的滤膜对静置15min的出水进行过滤后再测量.残留铝含量测定参照文献[5].2 结果与讨论2 1 高速剪切合成聚合硫酸铝的最佳条件研究表明,向铝溶液中加碱产生的局部不均匀的高pH环境导致Al(OH)4-离子的生成是Al13聚合形态的先决条件[6 9].以不同碱化剂合成PAS(B1 8).比较PAS的铝浓度及质量参数(以Al b和Al c的含量记)、稳定性(以30d记)、总铝含量(放置30d离心分离后检测上清液),结果见表1.从表1可以看出,碳酸氢钠合成的PAS稳定性最好,放置30d后产品无明显变化,Al b和Al c含量较高,但Al( )浓度仅为0 5mol l-1,不能满足工业产品要求;碳酸钠合成的PAS,Al( )浓度为1 15mol l-1,但是稳定性以及Al b和Al c含量均未达到最佳;氢氧化钠合成的PAS,Al b和Al c含量最高,Al( )浓度为1 57mol l-1,但稳定性太差,产品保存的问题需要解决;铝酸钠合成的PAS,Al( )浓度为2 12mol l-1,Al c%含量为48 9%,稳定性一般.综合上述碱化剂的特点,选用以铝酸钠为主,适当比例碳酸氢钠的混合碱化剂.一方面提高了P AS的铝含量,另一方面提供了大量Al(OH)4-离子可产生的环境,为Al b和Al c产生提供了先决条件,提高Al13在产品中的含量,在保证稳定性的同时,进一步保证混凝效果的提高.表1 不同碱化剂的性能比较Table1 Comparution with capability of different alkalis碱化剂Al( )浓度/mol l-1Al b/%Al c/%稳定性总铝含量/%铝酸钠2 1226 048 9少量沉淀89碳酸氢钠0 528 836 4无沉淀100碳酸钠1 1524 142 3有结晶物77氢氧化钠1 5733 738 1大量沉淀72用Ferron逐时络合比色法比较了不同B值的PAC和PAS中铝形态的分布,数据如表2.由表2可知,两种絮凝剂随碱化度B值的升高,Al b先升高后降低,Al c一直保持升高,PAS与PAC的Al b%最高点的B值不同,在B值为1 5时,P AS即出现Al b最大值,这与P AC有一定差异.对聚铝来说,Al b最高值的出现与溶液铝浓度也有一定关系,但对PAS来说,其根本原因在于SO2-4的影响,即SO2-4的桥联作用.表2 不同B 值的PAC 和PAS 中的铝形态的分布Table 2 The Dis tributi on of aluminum stability with differen t B of PAC and PASBPACAl a /%Al b /%Al c /%PASAl a /%Al b /%Al c /%1 035 6134 8829 5128 3439 5832 081 519 5325 6454 8315 8942 1841 931 89 8321 9468 238 5428 1048 86在高速剪切条件下,乳化时间及熟化时间对产品质量参数及稳定性的影响见表3.由表3可知,乳化时间对熟化时间、铝形态和稳定性均有一定影响,随着乳化时间的延长,Al b %缓慢上升,Al c %有所降低,铝形态趋于稳定.乳化时间小于5min,无法形成稳定产品;对Al( )浓度为2 12mol l -1,B 值为1 8的PAS,乳化时间为15min,可满足产品的要求,时间过长,对PAS 的影响变化不大.表3 乳化时间对PAS 的铝形态及稳定性影响*Table 3 Influence of emulsification ti me with alumi nu m configuration and stability乳化时间/min熟化时间/dAl a /%Al b /%Al c /%稳定性5**10218 124 057 9少量浑浊15120 128 051 9无浑浊20121 129 049 9无浑浊注:*P AS 铝浓度为2 12mol l -1,B 为1 8.**产品乳化时间为5min 太短,无法形成稳定产品.通过上述实验,确定高速剪切合成聚合硫酸铝的最佳条件:混合碱化剂选用以铝酸钠为主,适当比例碳酸氢钠的混合碱化剂,B 值为1 5时,Al b %含量最大,Al( )浓度为2 12mol l -1,B 值为1 8时,乳化时间为15min.2 2 PAS 混凝特性在pH=7 0的条件下,AS,PAC 和PAS 混凝体系中余浊与Zeta 电位的变化如图1所示.图1表明,随着投药量的增加,高岭土的Zeta 电位升高并逐渐由负到正变化;PAS 的Zeta 电位上升幅度低于PAC;体系剩余浊度迅速降低,至最低点后又逐渐升高.投加到水中的Al b 和Al c 聚合形态,对负电荷表面颗粒的强烈吸附/电中和作用及絮凝架桥和网捕卷扫作用导致高效絮凝作用的发生.PAS 的Al c 形态均倾向于生成带电量较低的无定形氢氧化铝沉淀,新生成的无定形沉淀具有很大比表面,在其形成进程中高岭土可粘附卷扫于沉淀中而被除去,因此,PAS 的混凝以电中和及网捕卷扫两种作用共存.调节不同pH 值,比较AS,PAC,PAS 的适用范围,结果见图2.由图2可见,在相同投加量的情况下,PAS 受pH 值影响最小,即PAS 的pH 值适用范围最宽.水质pH 值较低时水质余浊变化幅度较大,AS 受pH 值的影响尤为明显.5175期 秦建昌等:聚合硫酸铝的制备及形态特征选用AS,P AC(B1 8)和PAS(B1 8)做沉降特性实验,原水浊度50NTU,pH值7 5,投加量为2mg测量不同时间水中余浊变化,比较AS,PAS和PAS的絮体沉降特性,结果见表4.由表4可知,相同时间和相同Al2O3投加量下,PAS的混凝效果明显优于PAC和AS.沉降时间越短,效果越明显,15min后,余浊变化幅度减小.PAS形成絮体沉降性能的加强在于PAS中Al c与水中胶体颗粒形成较大较为密实絮体,SO2-4本身亦加速絮体沉降性能.表4 PAS,PAC,AS的絮体沉降特性比较Table4 The sedimentation of aluminu m in water treated by PAS,PAC,AS 沉降时间/min571012151720AS余浊/N TU7 74 63 82 42 11 81 6 PAC余浊/N TU5 63 42 51 51 21 10 75 PAS余浊/N TU4 82 51 81 130 850 800 61表5列出了三种絮凝剂在不同pH值时的残留铝含量(未扣除高岭土悬浊液本身的铝含量).结果表明:随着pH值的升高,三种絮凝剂在水中的残留铝含量都出现先降低后升高的相同规律,即中性水质时,残留铝含量最低,而在酸性或碱性条件下均较高;PAS处理后的残留铝含量受pH值影响最小.pH值小于5 5时,残留铝含量随pH 值的升高而降低;pH值7 8时,铝盐水解而形成大量的无定形Al(OH)3,吸附网捕而使残留铝含量达到最低;pH值大于9时,由于Al(OH)4-的产生,残留铝含量反而上升.过滤对残留铝含量的影响较大,pH值为中性或碱性时,过滤去除作用较酸性明显.表5 PAS,PAC和AS处理后残留铝含量的比较Table5 The residual aluminum content i n water treated by PAS,PAC,ASpH值AS5 57 59 5PAC5 57 59 5PAS5 57 59 5滤前铝含量/mg l-10 450 320 380 410 280 330 350 240 25滤后铝含量/mg l-10 380 280 330 350 250 280 280 200 24 518环 境 化 学 23卷3 结论在高速剪切条件下,采用一次加碱法合成的PAS 最佳B 值为1 8,B 值高于1 8时,产品稳定性下降,混凝效果同时降低.强制碱化剂的选用不仅提高了产品氧化铝的含量,而且促进了Al b 含量和Al c 含量的提高,具体表现为混凝效果的提高和絮体沉降性能的加强.乳化时间和剪切速度对产品稳定性均有一定影响,进而影响产品的质量;PAS 的pH 值适用范围较宽,处理后水中残留铝含量低.参 考 文 献[1]汤鸿霄,无机高分子絮凝剂的基础研究.环境化学,1990,9(3) 1 12[2]Arnold s mith A K,Christie RM ,Polyaluminum Silicate Sulfate A New Coagulant for Potable and Was terwater Treatment.Proc.of the 5th Gothenburg s ymposi um,France.1992,203 219[3]中华人民共和国国家标准,水处理剂聚合氯化铝,GB 15892 1995[4]冯利,栾兆坤,汤鸿霄,铝水解聚合形态研究方法的对比.环境化学,1993,12(5) 373 379[5]田秀君,张葆宗,聚合铝混凝处理水中残留铝测定方法研究.工业水处理,1995,15(2) 23 24[6]栾兆坤,汤鸿霄,聚合铝凝聚特征及作用机理.环境科学学报,1992,12(2) 129 137[7]Akitt J W,Farthing A,Al uminum 27NMR Studies of the hydrolysis Aluminum( ).J C S Daltion Trans.,1981,Part 2 5 1606 1626[8]Parker D R,Bertsch P M,Formati on of the Al 13Tridecameric Pol ycation under Divers e Synthesis Condi tions,Environ.Sc i.Te chnol .1992,26(5) 914[9]Turner R C,A Second Species of Polynulear Hydroxal umi num Cati ons,i ts Formation and Some of Its Properties,Can J Che m.1976,54 1910PREPARATION AND CONFIGURATION CHARACTERISTOF POLYALUMINUM SULFATEQING Jian chang 1,2 FE NG Xue dong 2,3 LU AN Zhao kun 2**MA Yan f ei 3(1State Key Laboratory of Environmental Aquatic Chemistry,Researc h Center for Eco Environmental Sciences,Chi nese Academyof Sciences,Beijing,100085;2Shengli Oilfield,Chunliang Oil Extracti on Plant,SINOPEC,Dongying,257000;3College of Resource and Environmental Engi neering,Shandong University of Technology,Zibo,255049)ABSTRAC TA method of manufac turing polyaluminum sulfate with aluminum sulfate was introduced.In order to increase flocculating effectiveness and aluminum concentration,several alkaline substances were selected and the effect of B on aluminum c onfiguration was studied.Floccula ting effectiveness of AS,PAC and PAS was studied by coagula tion test.The residual aluminum of AS,PAC and PAS in treated water were examined.The experimental results show that the Al a of PAS is less than PAC s,the Al b of PAS is approximate to PAC s and the Al c of PAS is more than PAC s under iden tical B .PAS has wide pH range,good subsidence perfor mance and low residual aluminum.Keywords:polyaluminum sulfate,configuration,coagulation.5195期 秦建昌等:聚合硫酸铝的制备及形态特征。
聚合硫酸铝铁制备原理
聚合硫酸铝铁制备原理（原创版）目录一、聚合硫酸铝铁的概述二、聚合硫酸铝铁的制备原理三、聚合硫酸铝铁的性质和特点四、聚合硫酸铝铁的应用领域五、聚合硫酸铝铁的制备方法及其影响因素六、聚合硫酸铝铁的实验方案介绍正文一、聚合硫酸铝铁的概述聚合硫酸铝铁（Poly 硫酸铝铁，简称 PAFS）是一种无机高分子混凝剂，它是在聚合硫酸铁和聚合硫酸铝的基础上发展起来的。
聚合硫酸铝铁兼具铝盐的净水效果和铁盐的安全无害的优点，还具有盐基度高、矾花大、絮凝沉降快、用量少、去除率高、应用领域广泛等优点。
目前，聚合硫酸铝铁主要用于混凝除浊、处理印染废水、饮用水、工业用水等各种工业废水和城市污水。
二、聚合硫酸铝铁的制备原理聚合硫酸铝铁的制备原理是利用一定的氧化剂将硫酸亚铁氧化为硫酸铁，然后与硫酸反应生成碱式硫酸铁，最后通过聚合反应得到聚合硫酸铝铁。
制备过程中，反应温度、氧化剂的用量、反应时间以及反应比例（总铁与硫酸根比例）等因素会影响聚合硫酸铝铁的性能和产量。
三、聚合硫酸铝铁的性质和特点聚合硫酸铝铁是一种淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水。
其水溶液为红棕色透明溶液，具有吸湿性。
聚合硫酸铝铁作为无机高分子絮凝剂，具有矾花大、絮凝沉降快、用量少、去除率高等优点。
同时，它还具有盐基度高、安全性好、环保等优点。
四、聚合硫酸铝铁的应用领域聚合硫酸铝铁广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。
由于其高效的净水效果和环保性能，聚合硫酸铝铁在印染、皮革、矿山、冶金、石油加工等行业的废水处理中得到了广泛应用。
五、聚合硫酸铝铁的制备方法及其影响因素聚合硫酸铝铁的制备方法主要包括空气（氧气）催化氧化法、氯酸钾（钠）氧化法、硫铁矿灰加压酸熔法等。
这些方法在制备过程中，反应温度、氧化剂的用量、反应时间以及反应比例（总铁与硫酸根比例）等因素都会影响聚合硫酸铝铁的性能和产量。
六、聚合硫酸铝铁的实验方案介绍本研究采取正交试验设计方案，以硫酸亚铁为原料，在硫酸溶液中以氧化剂氧化，控制反应温度、氧化剂的用量、反应时间以及反应比例，以获得性能优良的聚合硫酸铝铁。
实验十七 聚合硫酸铝的制备及性能测定
实验十七聚合硫酸铝的制备及性能测定一、实验目的：1、学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识；2、学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识；3、掌握含锌废水浮选处理技术；4、巩固分光光度法和原子吸收法测定方法。
二、实验原理聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂,与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比,具有无毒、适用pH 范围广、矾花大、沉降快等优点,对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果,因此,被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。
生产聚合硫酸铁的原料来源很多,如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等,其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单,条件温和,成品杂质少,品质高。
本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。
按照氧化方式的不同,聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。
直接氧化法是直接通过强氧化剂(如NaClO、KClO3、H2O2等) 将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁; 催化氧化法是在催化剂( 如NaNO2、HNO3等) 的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁。
催化氧化法一般以空气为氧化剂,生产成本相对较低,在实际生产中应用较广,但需在较高的温度(80 ℃) 和反应压力(0. 3 MPa) 下进行,反应时间较长(NaNO2法为17 h ,HNO3法为5 h) ,需要安装废气净化装置,以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体,工艺流程复杂,对设备要求较高,投资较大。
二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。
在一定pH下，铁离子水解生成聚合硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成Fe(OH)3 胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。
固相的物质可通过过滤或上浮法除去。
Fe(H2O)33++OH- →Fe(OH)3↓+3H++H2OZn2++OH- →Zn(OH)2↓再通过浮上法,将氢氧化铁胶体浮上,使水中锌除去。
聚合硫酸铝铁技术标准和检测方法
1.主要内容与使用范围本标准规定了复合聚合硫酸铁的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存和运输。
本标准适用于污水处理所用的复合聚合硫酸铁。
2引用标准GB/T 601-2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1;1982)GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982) GB14591-1993 净水剂聚合硫酸铁HG2227-1991 水处理剂硫酸铝GB15892-1995 水处理剂聚合氯化铝3技术要求和检验要求3.1 外观：红褐色粘稠半透明液体3.3 本公司所用的复合聚合硫酸铁由检测中心检测。
厂家必须提供每批随货的检测报告单。
3.3.1 批检项目：外观、全铁含量及有效含量、氧化铝含量、盐基度、不溶物含量、pH 和密度。
3.3.2 型式检验项目：除批检项目外检测比重。
在下列情况之一进行型式检验：1）生产正常时每季度检验一次；2）供方工艺有较大改变，影响指标时；3）新的供方前三批；4）工艺质量人员提出要求时。
4检测方法试验方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯和符合GB6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。
4.1全铁含量及有效含量的测定：4.1.1方法提要：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为：2Fe3＋＋Sn2＋=2Fe2＋＋Sn4＋SnCl2＋2HgCl2=SnCl4＋HgCl26Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O4.1.2试剂和材料：1）氯化亚锡（GB638）：250g/L溶液；称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，溶于20mL盐酸，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴定瓶中，加入高纯锡粒数颗。
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实验十七聚合硫酸铝的制备及性能测定
一、实验目的：
1、学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识；
2、学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识；
3、掌握含锌废水浮选处理技术；
4、巩固分光光度法和原子吸收法测定方法。
二、实验原理
聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂,与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比,具有无毒、适用pH 范围广、矾花大、沉降快等优点,对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果,因此,被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。
生产聚合硫酸铁的原料来源很多,如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等,其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单,条件温和,成品杂质少,品质高。
本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。
按照氧化方式的不同,聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。
直接氧化法是直接通过强氧化剂(如NaClO、KClO3、H2O2等) 将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁; 催化氧化法是在催化剂( 如NaNO2、HNO3等) 的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁。
催化氧化法一般以空气为氧化剂,生产成本相对较低,在实际生产中应用较广,但需在较高的温度(80 ℃) 和反应压力(0. 3 MPa) 下进行,反应时间较长(NaNO2法为17 h ,HNO3法为5 h) ,需要安装废气净化装置,以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体,工艺流程复杂,对设备要求较高,投资较大。
二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。
在一定pH下，铁离子水解生成聚合硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成Fe(OH)3 胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。
固相的物质可通过过滤或上浮法除去。
Fe(H2O)33++OH- →Fe(OH)3↓+3H++H2O
Zn2++OH- →Zn(OH)2↓
再通过浮上法,将氢氧化铁胶体浮上,使水中锌除去。
三、试剂与仪器
试剂:硫酸亚铁、硫酸、双氧水、酞青蓝或酞青绿、松节油。
标准锌溶液：称取 0.4399g(保证试剂)ZnSO
4•7H
2
O溶于水中，并稀释到1升，
此溶液为1.00µg/ml 的锌。
1.0%十二烷基硫酸钠。
1.0%油酸钠。
其它：1.0%NaOH、1%Fe
2(SO
4
)
3
溶液。
仪器：78HW-1恒温加热磁力搅拌器、锥形瓶(250ml，6个)、容量瓶(100ml)、722型可见光分光光度计、移液管。
四、实验步骤与现象：
1、聚合硫酸铁的制备
称取10.99g磨细后的硫酸亚铁于250 mL 锥形瓶中,加水25 mL，此时溶液
呈现蓝绿色，浓硫酸0.64 mL ,开启搅拌器,用滴管缓慢加入H
2O
2
2.7mL(用滴管
加入)，每隔三秒加一滴。
加完后，溶液呈现深褐色静置，冷却，即得聚合硫酸铁成品溶液。
2、产品的性能检测(去浊率测定)
取200 mL 高浊度原水样(6份),其中五份加入1∶100 稀释后的聚合硫酸铁5 mL ，剧烈搅拌3min ，慢速搅拌10min，然后静置相同长的时间后取上层清液(液面以下2～3cm 处) ，测定其在420nm的吸光度，比较处理前后之吸光度,则得到去浊率。
用不同用量的聚合硫酸铁进行实验，测水样的吸光度，得去浊率。
作用量与去浊率的关系图，找出最佳用量。
五、实验数据及处理
1、聚合硫酸铁的制备
实验现象：
（1）加入浓硫酸时，有发热现象；
（2）加入H
2O
2
时，溶液迅速变为黄褐色，既而变成棕褐色。
2、去浊率测定
<1>实验现象：
（1）加入聚合硫酸铁搅拌静置后，溶液自顶端至底端浑浊度增加；
（2）加入聚合硫酸铁由5ml至10ml时，吸光度逐渐减小，由10ml至15ml 时，吸光度逐渐增大。
选定最大吸收波长为420nm。
最大吸收波长原始数据，去浊率，由于吸光度和浓度呈正比，故又可由吸光度来求得去浊率，记录实验结果如表5-2。
表5-2 浊液的吸光度和去浊率
编号加入聚合硫酸铁的体积(ml) 吸光度去浊率(%)
1 0 0.000 0.00
2 5 0.19
3 58.5
3 7.5 0.268 42.4
4 10 0.163 64.9
5 12.5 0.167 64.1
6 15 0.232 50.1
吸收波长420nm；浊水体积：200ml；去浊率=
前后
前A A
-
A
⨯100%，由origin8作加入聚合硫酸铁的体积与吸光度的关系得图5-1
图5-1 加入聚合硫酸铁体积和吸光度的关系
图5-2加入聚合硫酸铁体积和去浊率的关系
六、结果讨论
1、由图5-1可以看出，随着聚合硫酸铁用量的增加，去浊率先增加后减少，可以看出聚合硫酸铁的加入量大约在11ml的时候，测得的吸光度最小，且去浊率最好，从而可以得出聚合硫酸铁的用量最好为44ml/1000ml。
2、水的最大吸收波长由老师提供的经验数据选定最大吸收波长为420nm。
3、聚硫酸铁的制备受反应温度影响,如果条件控制不好，将直接影响产品的性能和质量。
4、H
2O
2
的用量对产品质量也有很大的影响, 用滴加的方式加入H
2
O
2
,保持一
定滴加速度,可节约用量。
H
2O
2
加入速度较慢有利于物料的充分接触，但反应时
间过长，加上又太慢、太迟又易产生沉淀。
本实验中采用加入双氧水为氧化剂，我们组采用三秒一滴的速度，反应效果还较好。
5、不过在此次试验中对测定的时间没有掌握好，而且对于样液的取法也不能保证相同，可以建议先将每个样品过滤(用孔较大的滤纸)后再来取样液测定吸光度。