标液的配制与标定
标准溶液的配制及标定标准
标准溶液的配制及标定标准一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型，其浓度和成分都是已知的，可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。
因此，正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。
本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液之前，首先需要选择适当的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响，因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。
同时，要注意试剂的保存条件，避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。
2. 确定浓度。
确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。
根据实验需求和已知试剂的浓度，可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。
3. 按照配制方法进行操作。
在配制标准溶液时，需要按照一定的配制方法进行操作。
通常情况下，可以先称取一定质量的试剂，然后加入适量的溶剂进行稀释，最终得到所需浓度的标准溶液。
三、标准溶液的标定。
1. 标定设备准备。
在进行标定标准溶液之前，需要准备好标定所需的设备。
通常情况下，需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备，并且需要对这些设备进行预处理，以确保实验的准确性。
2. 标定操作流程。
标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤，首先是称取一定体积的标准溶液，然后将其转移至容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。
接着是使用分析天平称取待测溶液，加入适量指示剂，最后滴定至终点。
3. 数据处理和结果分析。
在完成标定操作后，需要对实验数据进行处理和结果分析。
通常情况下，可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度，然后根据实验需求来进行结果分析。
四、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节，正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
因此，在进行标准溶液的配制和标定时，需要严格按照操作要求进行，并且对实验数据进行仔细处理和结果分析，以确保实验结果的准确性和可靠性。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（V1-V2）M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30；60；120；……克硫代硫酸钠溶解于水中，稀释至10ml，加5ml三氯甲烷，1克无水碳酸钠，摇匀备用。
2、称取纯铜（电解99.99%）1.0000克于烧杯中，加10ml（1+1）硝酸，微热溶解后，加5ml硫酸（1+1），加热至冒白烟，（加盖表皿）。
冷却、次洗，加水约100ml，加热溶解，冷却。
移入1000ml容量瓶中，定容。
摇匀备用。
（此溶液含铜为1毫克/毫升）3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中，加氨水（1+1）中和并过量2滴，溶液显纯蓝色，加醋酸变成醋酸酸性，过量1ml，溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克，摇匀后，用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色，加5ml淀粉溶液（0.5%）以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝，加硫氢酸钾0.1克，用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算：T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中，加少许水，加120克碘化钾，再加少许水，摇动溶解，于10升容量瓶中定容，此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡（99.99%）1.0000克于杯中，加50ml盐酸（1+1）水浴或低温加热溶解（时间会很长，可加双氧水少许会加快溶解速度）。
冷却，移入1000ml 容量瓶中，加80ml浓盐酸，然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升，也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中，加30ml盐酸，加45或50ml水，加2克铝片（分成三小块，不可太碎），剧烈反应结束后，加盖格克尔漏斗（内装饱和碳酸氢钠溶液），加热至溶液澄清，冒均匀大气泡。
取下，冷却，随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温，取下格克尔漏斗，立即加入5ml淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现（30秒内不褪色）。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾，少许水溶液。
三种标液配制及标定方法
一、硫酸标准溶液1配制①1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L硫酸标准溶液，配制和标定的方法如下：量取下述规定体积的硫酸，缓缓加入1000mL水中，冷却，摇匀。
H2SO4),mol/L 硫酸，mL c(121.0 300.5 150.1 32标定①称取0.2g（精确至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270℃～300℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2min～3min。
冷却后继续滴定至紫色。
同时做空白试验。
②硫酸标准溶液浓度的计算：C H+=2000ma−b106.0式中：C H+-硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积，mL；b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0-碳酸钠的摩尔质量，g/mol；2000-1mol碳酸钠相当于氢离子的摩尔质量数。
二、硝酸银标准溶液配制及标定（1mL 相当于1mgCl -） 1配制及标定a.氯化钠标准溶液（1mL 含1mgCl-）取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g 氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL 。
b.称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，各加入90mL 蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积，计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100mL 蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b 。
硝酸银溶液的滴定度T （mg/mL ）按下式计算：式中： b ——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL ；10——氯化钠标准溶液的体积，mL ；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。
标液配置
标准溶液的配制和标定规程甲：一般要求：以知其准确浓度的溶液叫做标准溶液，标准溶液的配制一般有直接法和标定法两种。
1、直接法：直接法指准确的称取一定量的高纯度试剂，溶解后，制成一定体积的溶液，根据其基准物质的重量和溶液的体积即可称出此准确浓度。
用此法配制的标准溶液不需要进行标定。
例如：称取4.9035g固体重铬酸钾，溶于水中后，稀释到1000ml容量瓶中，此溶液用于氧化还原滴定时，它的当量溶度是0.1000N2、标定法：标定法指先配制一种接近此需溶度的溶液，然后用基准物质（或以用基准物质标定的标准溶液）来确定它的准确浓度。
例如：欲配制0.1N盐酸溶液时，先配制成浓度接近于0.1N的盐酸溶液，然后称取一定量的基准物质碳酸钠进行标定，或用已知准确浓度的NAOH标准溶液进行标定。
这样即可求得盐酸溶液的准确浓度。
注：溶液的标定一般应平行操作2—3份，要求相对偏差不大于0.2%，然后取它的平均值，配制和标定的量器必要时进行校正，能用的水应是蒸馏水或交换水，有时甚至二次蒸馏水或二次交换水。
配制和标定好的标准溶液的贮瓶上，必须贴上标签，在标签上要写明：溶液的名称，准确浓度，配制日期，标定日期和配制及标定者的姓名。
乙：常用的标准溶液的配制和标定一、高锰酸钾分子量158.04 分子式：KMnO4因为固体的KMnO4常含有少量的MnO2等杂质，配溶液的蒸馏水中，常含有少量的有机物，能与KMnO4缓慢的反应，析出水合MnO2沉淀使其浓度降低，所以，即使是一级试剂也不宜用直接法配制KMnO4标准溶液。
1、配制：称取KMnO43.2—3.4g，溶于少量水中，然后以水稀释至1000ml，加热至沸保持微沸约1小时，以后放在暗处2—3天，用砂芯漏斗过滤除去沉淀，放在棕色瓶中，保持于暗处，此溶液的浓度用于Mn2+氧化还原反应时约0.1N. 2、标定：O40.2g，于准确称取在105--110℃烘干2小时，并冷却至室温的基准级NaC2SO450 ml摇溶，加热至75--80℃，用高锰酸钾溶250ml三角瓶中，用1N的H2液滴定，开始时，每滴加一滴KMnO4溶液都应充分摇动，待溶液中红色退去后，在滴加。
标准溶液配制及标定
标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前，首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。
这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。
在选择浓度范围时，应考虑到实际应用场景中的变化范围，以确保标准溶液的适用性。
二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。
选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。
常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。
三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围，按照以下步骤进行配制：1.精密称量适量的基准物质，以备用。
2.准备适量的溶剂，如去离子水或有机溶剂。
3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中，配制成高浓度的标准溶液。
4.根据需要，将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。
四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度，需要进行标定。
以下是标定标准溶液的步骤：1.准备适量的待测样品，以满足实验或测量的需求。
2.按照实验或测量方法，将待测样品处理成可测量的溶液或状态。
3.取一定量的待测溶液进行测量，得到待测样品的测量值。
4.根据测量值和所选用的基准物质，计算得到标准溶液的实际浓度。
五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值，可以计算得到标准溶液的实际浓度。
计算公式如下：C = (m/M) × c其中，C为标准溶液的浓度（mol/L），m为基准物质的质量（g），M为待测样品的摩尔质量（g/mol），c为标准溶液的体积（L）。
六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性，可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。
如果验证结果符合预期要求，则说明配制和标定的准确性较高。
如果验证结果存在较大偏差，则需要重新进行配制和标定。
七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中，包括标定时间、操作者、浓度值等信息。
记录结果应清晰、完整，以便于日后查阅和使用。
同时，记录的结果应经过审核和批准，以确保数据的准确性和可靠性。
八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方，以避免其变质或受到污染。
标准溶液的配制与标定
配制步骤：溶解--转移--洗涤--定容--摇匀
• 2.间接配制法（标定法）
• 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上 述基准物质必备的条件。 • 例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分， 纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且 易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分 解，在空气中不稳定等。 • 因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能 用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液， 然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定 其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。
谢谢观赏
注意： 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽 然纯度很高，但只能说明其中杂质 含量很低。由于可能含有组成不定 的水分和气体杂质，使其组成与化 学式不一定准确相符，致使主要成 分的含量可能达不到99.9%，这时就 不能用作基准物质。
• 标准溶液的配制与标定的一般规定：
• 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其 它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离 子交换水。 • 2．工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液 管等均需较正。 • 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则 应进行换算）。 • 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种 方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法 测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得 数字为准。
Hale Waihona Puke 间接法配制的标准溶液标定过程：
基准物质 干燥后的组成 干燥条件℃ 270─300 105─110 140─150 130 105-110 标定对象举例 盐酸、硫酸
名称
碳酸钠
化学式
Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
标准滴定溶液的配制与标定
一、填空（每空2分，共40分）
1、标准滴定溶液的浓度，通常用表示，单位是。
2、标准溶液的配制方法通常有和二种。
3、标定NaOH常用的基准物质是。
4、标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，
应大于mL，读数应估计到mL。
5、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果。
6、在滴定操作中，应用控制滴定管，握锥形瓶；滴定接近终点
时，应控制，加入半滴溶液的方法是；滴定完毕进行读数时，应将滴定管，视线应与。
7、标准钉钉溶液的有效期在室温条件下，一般不超过。
8、标准滴定溶液的标签上至少要有、、
、、。
二、判断题（每题2分，共20分）。
1、配制滴定液，所用的溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水。
（）
2、滴定分析中，标准滴定溶液都要保留2～3位有效数字。
（）
3、当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
（）
4、标准滴定溶液都有一定的有效期，超过有效期应重新标定后方可使用。
（）
5、标定预消耗30mL的滴定液可选用100mL的滴定管。
（）
6、基准试剂应有专人保管与领用。
（）
7、滴定时，取出后的滴定液可以倒回原存储容器中，下次继续使用。
（）
8、标定工作，宜在（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温湿度。
（）
9、指示剂的用量越多，终点时变色越灵敏，滴定误差越小。
（）
10、基准物质质量的纯度应高于99.9%。
（）
三、选择题(每题4分，共20分）
1、在滴定分子中，通常借助于指示剂的颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点称为（）
A、化学计量点
B、滴定分析
C、滴定终点
D、滴定误差
2、标定氢氧化钠溶液一般选用的基准物质是（）
A、硼砂
B、邻苯二甲酸氢钾
C、十水碳酸钠
D、重铬酸钾
3、用于直接法制备标准溶液的试剂是（）
A、高纯试剂
B、专用试剂
C、分析纯试剂
D、基准试剂
4、需贮存于塑料瓶中的标准试剂为（）
A、H2SO4
B、NaOH
C、AgNO3
D、I2
5、需贮存于棕色瓶中的标准试剂是（）
A、HCl
B、NaOH
C、EDTA
D、I2
三、简答题（每题10分，共20分）
1、简述基准物质必须符合的条件。
2、简述0.5mol/L的盐酸溶液的配制与标定过程。