改性甲基四氢苯酐 JS
甲基四氢苯酐合成工艺改进及性能的研究
甲基四氢苯酐合成工艺改进及性能的研究浙江化工1999年甲基四氢苯酐合成工艺改进及性能的研究,\r/一f,糸糨惝㈣..摘:综述国产甲基四氢苯酐(MeTHPA)合成工艺改进的研究:产品粘度与异构化反应条件的关系.以及MeTHPA对促进剂DMP--30变色试验的探讨.同时对MeTHPA(HK0238)的理化性能进行1分析.关键词:甲基四氢苯酐合成I艺:J兽筒告,1前言矿甲基四氯苯酐【c}j[】(MTHPA).是环氧树脂酸酐类固化剂,其固化物具有优良的电性能和耐热性能,在电子电器工业,广泛航空航天工业等领域应用.甲基四氢苯酐与其它酸酐类固化剂比较具有色泽浅,使用周期长,不易挥发,毒性小,粘度低等优点.国产的MeTHPA与进口的同类产品相比,在质量上有一定的差距,本文综述了国产MeTHPA合成工艺中的一些改进措旅,并对产品的各项理化性能进行了测定,为MeTHPA的工业生产水平的提高提供参考.2关于MeTHPA合成工艺的研究国内MeTHPA的生产主要采用有溶剂法和无溶剂法.本文所述为无溶剂法工艺,该工艺以cs和顺酐为原料,进行双烯台成反应://0'.>制得的粗甲基四氢苯酐再经浓缩.异构化,精馏后即得精制的MeTHPA.产品MeTHPA的粘度及在应用中对促进剂变色与否是衡量该产品质收稿日期:l9∞一3l作者简升:任黎明(1946一),女,汉.上海凡.温州师范学院化学系.副教授,从事教学,科研工作.量高低的主要标志.因此有必要对台成工艺中影响粘度及变色性能的因素进行研究.2.1粗甲基四氢苯酐的异构化反应与粘度的关系;粘度可以直观地表征MeTHPA的异构状况,粘度越低,越有利于产品的使用,即粘度越低,异构状况越理想,所以需要寻求获得粘度较低产物的理想工艺条件.实验证明,产品粘度与异构化反应条件有关.异构化反应:.,芝>"c'≥\\o异构化反应中催化剂浓度及异构化温度与异构化状况有直接的关系.采用不同量的催化剂(G)可获得不同异构比的MeTHPA;控制不同的温度,也可以获得不同异构比的MeTHPA.分别以原料量的1‰,3%o.5‰,7%的催化剂进行异构化反应,得催化剂用量与粘度的关系如下:表l催化卉|用量与粘度关系(温度为18o~c,反应时间为3h)再试验异物构温度对粘度的影响:实验证明:催化剂用量为原料量的5%,异构化温度为195"C时,产品粘度最低.第30卷第2期浙江化工35表2异构他沮度与帖度关系(倦化剂用量为原料量的%.反应时间为)2.2MeTHPA对促进剂DMP--30的变色试验及工艺改进.环氧树脂应用行业在使用MeTHPA时,为了加快固化速度,必需加入适量的胺类或咪唑类促进剂.其中最常用的是叔胺类促进剂.如2,4,6一三(二甲胺基甲基)苯酚,简称DMP一30(用量约为MeTHPA的1%～2%).然而MeTHPA加入促进剂后.常常出现红棕色直至深棕色,给制作浅色或无色铸件此来不便,以致许多场合不能使用.这一现象的出现,使人们很容易注意到MeTHPA所含的组分,因为MeTHPA本身不会使DMP一30显色,因此它可能含有的杂质成分是加入促进剂后引起变色的原因,对此,我们进行了探索.2.2.1常压处理法设计了多种实验方案,以丁二烯法最为有效.丁二烯法的依据是:MeTHPA中残存的顺酐可能也是导致促进剂变色的原因,据反应:一一一可通入丁二烯将MeTHPA中残存的顺酐转化为四氢苯酐.四氢苯酐不使DMP--30显色,具不影响MeTHPA的使用性能.丁二烯法的操作简介如下:取MeTHPA5og,通入丁二烯1000ml,控制流量为3t/h,温度为14d℃,反应时间为20min,得到的MeTHPA加入DMP一30后.颜色变浅.经测量,各项质量指标均符合工业产品的要求.因此,丁二烯法可以在生产上应用.不足之处是色泽还宜更浅.另外,经此法处理后的产品有丁二烯特有的令人不愉快的气味.2.2.2高压部分加氢还原法改进MeTHPA的制备工艺从MeTHPA的IR测定,可知原料顺酐中含有微量醛+简单试验表明:MeTHPA中加入少量甲醛或乙醛.DMP--30显色极深,而微量醛难以用一般方法除去,因此,考虑采用高压部分加氢还原法使醛类还原.高压加氢法:在容积为200ml的高压釜中加入1O0mlMeTHPA(HK021)和0.3g自制加氢催化剂,压力为2MPa(绝压)反应温度,为l0O～120"C.反应1h.加氢物碘价应不大于140.加氢还原后得MeTHPA(HK0238).加氢操作的要求考虑到既使醛充分还原,叉不能使MeTI-IPA的含量低于90%,所产生少量的MeTHPA(甲基六氢苯酐)存在于MeTHPA中,有利于它应用质量的优化.部分加氢后MeTHPA(HK0238)的IR测定可以看到谱图上已无醛基吸收峰,说明微量醛已被还原.另外,加氢也可以使顺酐转化为丁二酸酐:..+:一l—O从而取代了丁二烯除顺酐的作用.加氢后相应的变色试验表明MeTHPA(HK0238)对DMP一3O已不变色.证明此部分加氢工艺有效.3国产MeTHPA(HK0238)的理化性能研究以工艺改进后即高压部分加氢后的MeTH—PA(HK0238)为样品,在理化性能上进行测试,对于产品的稳定性.粘度,饱和蒸汽压,凝固点及对促进剂DMP--30的显色现象等质量指标进行分析+并与进口同类产品[日产MeTHPA(HN2200)】进行比较,寻求进一步工艺改进的思路,以期进一步提高MeTHPA的质量.3.1稳定性在一定外部环境条件下.MeTHPA放置空气中,二元酸结晶的析出与否及析出量的多少称之为产品的稳定性.这对于环氧浇铸应用中的凝胶时问和使用周期具重要的影响.而稳定性与合成MeTHPA时产品的异构化是否合理有关. MeTHPA(HK0238)的稳定性已达进口同类产品【日产MeTHPA(HN2200)】的标准,即空气中放置6天才开始结晶.眦浙江化工1999正32粘度环氧树脂酸酐类固化剂粘度越低,在环氧浇铸和灌封行业中越受欢迎,它可降低树脂粘度,增加填充料量,便于操作,简化应用工艺,降低生产成本,提高经济效益.实验证明,MeTHPA(HK0238)的粘度已达进口同类产品(日产HN一22oo)标准.(图1)瘿刮担1O5蠛温度℃图l拈度随温度变化曲蠼图2和蒸气压与温度变化关帛3.3饱和蒸汽压饱和蒸气压低一些可使环氧固化物收缩率小,不易挥发,有利于环境保护,因此在浇铸工艺上是受欢迎的.图2表示HK0238与日产HN一22∞的饱和蒸汽压随温度变化的状况,同时也反映了二种固化剂的相对挥发度.图2说明:(A)HK0238与HN一2200的饱和蒸汽压均随温度升高而增大,且在同一温度时,二者饱和蒸气压值相近.(B)140"C以上PN—e>P.Hl(0238,14ff'C以下P.Hl(0238>PWN22oo,影响蒸汽压的主要因素包括:合成原料的处理,合成工艺中的异构化反应及精馏操作.国产MeTHPA原料戊二烯来自混合G,合成前G是否进行精制,对所得的MeTHPA的挥发份有显着影响.当合成MeTHPA时.巴带入易挥发物质,会使其在140℃以下蒸气压偏高. G中带入难挥发物质又会使其在140℃以上蒸气压偏低.其次,在MeTHPA的合成工艺异构化过程中,在双键转位的同时,伴随着MeTHPA的碳化,形成各种低沸物,造成蒸气压的提高,因此,选择合理的异构化条件,减少低沸物,有利于蒸气压的降低.另外,在精馏操作中,前后馏分的截去与否,截去量的多少,也影响成品的蒸气压.截去低沸点馏分越多,140"C以下饱和蒸气压越低,然而虑及产品收率,必须寻求一个合适的截去范围,这是精馏操作的关键.34凝固点实验证明,MeTHPA(HK0238)在一2O℃<t<一15℃时不凝固,达到进口同类产品HN一22oo标准.35对促进剂DMP--30的显色现象实验证明.MeTHPA(HK0238)此项性能已优于进口同类产品HN一220O,在实际使用中,对于获得无色或浅色固化物具有现实意义.4结论对MeTHPA合成工艺改进行了介绍,对产品的理化性能进行了分析,提供了MeTHPA (HK0238)的产品质量信息.并对该产品的合成工艺进一步改进提供了线索,有利于更深入的研究,以提高国产MeTHPA的市场竞争力.参考文献f1】工丰树脂硬化荆HN--220~产品说明书f2】TCWeng,LJBroutman.PolymerEngandSci. 1985,25,(9):521【3】任黎明化学反应工程与工艺.1997.13.(2)l35—140[41任黎明等温州师院.1998,19.(3):-,,。
2024年甲基四氢苯酐市场分析现状
甲基四氢苯酐市场分析现状简介甲基四氢苯酐（也称为甲酰环己烷）是一种有机化合物，化学式为C8H12O2。
它是一种无色液体，具有特殊的香味，常用作溶剂和化学反应的中间体。
本文将对甲基四氢苯酐市场进行分析，并介绍其现状。
市场规模甲基四氢苯酐市场是一个快速发展的细分市场。
根据行业研究数据，截至2022年，全球甲基四氢苯酐市场规模约为XX亿美元，并预计在未来几年内将继续增长。
市场驱动因素工业制造需求甲基四氢苯酐在工业制造过程中具有广泛的应用。
它可以用作溶剂，在油漆、涂料和胶粘剂等行业中起着重要作用。
由于工业生产的增长，对甲基四氢苯酐的需求也在增加，推动了市场的发展。
化学品行业需求甲基四氢苯酐是生产多种化学品的重要原料，例如药物、染料和香料等。
随着全球经济的增长和人们生活水平的提高，对这些化学品的需求也在增加，进而推动了甲基四氢苯酐市场的发展。
新兴市场需求增长在一些新兴市场，如亚太地区和拉丁美洲地区，经济的快速增长和工业化进程的推进使得对甲基四氢苯酐的需求迅速增加。
这些地区的市场潜力巨大，将为甲基四氢苯酐市场的增长提供有力支持。
市场竞争格局甲基四氢苯酐市场存在一定程度的竞争。
目前，全球市场上有多家主要厂商提供甲基四氢苯酐产品。
其中，一些大型跨国公司在市场份额和技术创新方面具有较强竞争优势。
此外，一些本地化生产商也在市场中崭露头角。
由于其低成本优势和地理位置优势，这些本地化生产商在一些地区市场上具有一定竞争力。
市场发展趋势技术创新随着科学技术的不断进步，甲基四氢苯酐的生产技术将不断创新。
新的生产工艺和方法将提高产品质量，降低生产成本，进一步推动市场的发展。
环保意识增强随着环保意识的提高，对环境友好产品的需求不断增加。
甲基四氢苯酐作为一种化学品，对环境的影响引起了广泛关注。
未来的市场发展将更加注重减少对环境的影响，并提供更加环保的产品。
总结综上所述，甲基四氢苯酐市场是一个快速发展的细分市场，其市场规模不断增长。
改性甲基四氢苯酐QS固化剂MSDS
操作人员必须严格遵守操作规程，建议操作人员戴防腐手套、穿工作服、防止皮肤接触。远离火种、热源、工作场所严禁吸烟。
储存注意事项
防火、防潮、防水，储存于阴凉、干燥、通风良好、远离火源的地方。
最高容许浓度
无标准。
监测方法
无标准。
工程控制
生产过程中加强通风。
呼吸系统防护
佩带口罩。
眼睛防护
戴化学安全防护眼镜。
溶解性：难溶。
临界压力/MPA：无标准
临界温度：无标准
燃烧热/（KJ/MOL）
爆炸上限（%）：无
爆炸下限（%）：无
辛醇/水分配系数的对数值：无标准
溶解性：微溶于石油醚；易溶于苯、丙酮、四氯化碳、三氯甲烷、乙醉等。
主要用途
用于电器行业，环氧树脂固化剂。
稳定性
常温下稳定。
避免接触的条件
避免明火、火星、高热。
化学品中文名称
改性甲基四氢苯酐(甲基四氢邻苯二甲酸酐)
化学品俗名或商品名
甲基四氢苯酐
化学品英文名称
Methyltetrahydropthalicanhydride
企业名称
地址
企业应急信息
技术说明书编码
NN/QY/MSDS002
生效日期
纯品
不是
混合物
是
化学品名称
甲基四氢邻苯二甲酸酐
有害成分
无标准
浓度/浓度范围
聚合危害
不能发生。
急性毒性
LD50:小白鼠0.222g/kg，大白鼠0.255g/kg（体内注射）；LD50:小白鼠1.707g/kg，大白鼠2.102g/kg（口服）
亚急性和慢性毒性
无案例
刺激性
2023年甲基四氢苯酐行业市场分析现状
2023年甲基四氢苯酐行业市场分析现状甲基四氢苯酐（甲酰化剂），又称为烟酰胺（甲基化剂），是一种有机化学品，常用于有机合成反应中进行甲基化反应，广泛应用于制药、农药、染料、香料等行业。
以下是甲基四氢苯酐行业市场分析的现状：1. 市场规模：甲基四氢苯酐的市场规模逐年增长。
这主要是由于制药、农药、染料、香料等行业的发展需求不断增长，促使了甲基化剂市场的扩大。
2. 市场竞争：目前在甲基四氢苯酐行业中，国内外有多家企业参与竞争。
主要国内企业有宜昌中凯化学有限公司、湖南滇中制药化工有限公司等。
同时，国际上一些大型化工企业也在该领域有所布局。
3. 技术水平：甲基四氢苯酐的生产技术相对成熟。
国内企业通过引进、消化、吸收国外的先进技术，不断提升自身的生产工艺和技术水平，提高产品质量和市场竞争力。
4. 市场需求：随着制药、农药、染料、香料等行业的快速发展，对甲基四氢苯酐这类甲基化剂的需求也在增长。
特别是在制药行业，甲基四氢苯酐常被用于药物合成中，对产品质量要求较高。
5. 市场应用：甲基四氢苯酐主要应用于制药、农药、染料、香料等行业。
例如，它可用于制造抗生素、激素、维生素等药物；在农药中，它可作为甲基化剂用于杀虫剂、杀菌剂等的合成；在染料和香料行业，它可作为染料和香料的合成原料。
6. 市场发展趋势：随着人们对生活质量的要求不断提高，制药、农药、染料、香料等行业的发展空间将继续扩大，这将进一步推动甲基四氢苯酐行业的发展。
同时，随着环保意识的增强，行业对甲基化剂的环保性能要求也将逐渐提高，市场上环保型甲基四氢苯酐产品可能会受到更多关注。
总之，甲基四氢苯酐的市场前景较为广阔，但也面临着激烈的竞争。
企业应加强技术研发，提高产品质量，满足市场需求，并且注重环保性能，积极适应市场发展的趋势。
甲基四氢苯酐化学名称
化学名称: 甲基四氢基邻苯二甲酸酐
CAS： 26590-20-5
简称：甲基四氢苯酐
英文名称：Methyltetrahydrophthalic anhydride,MTHPA
分子式：C
9H
10 O
3
相对分子量：166.178（按1987年国际相对原子质量）
性能特点：
纯度高、色泽浅：能直接制得或调制成所需的各种色彩的环氧树脂制品。
粘度低：浇铸、灌封、浸渍的工艺性好，浇铸时可加入大量填充剂，使固化物
性能优良。
性能稳定、凝固点低、适用期长，在室温下可以长期存放。
挥发性小；毒性低；加热损失小，毒性仅为胺类固化剂的二十分之一至四十分之一。
互溶性好：本产品能同所有环氧树脂互溶，混合粘度低，同时加热固化时体系收缩率小。
本产品是电子工业、机电工业产品必不可少的新型精细化工产品。
广泛适用于灌封、浇铸、包封、层压、模塑、粘合、缠绕等工艺。
产品型号及适用范围：
我厂生产的ANY1001、ANY1002、ANY1008三个型号。
ANY-1001具有色泽浅、粘度低，加入促进剂后不变色、低气泡的特点，特别适用于白色灌封。
ANY-1002为浅黄色透明液体，粘度适中，一般用于浇铸、拉挤、缠绕等工艺。
ANY-1008是我厂在ANY-1001基础上开发的一种新产品，除 ANY-1001的优
点外，还具有气泡更少、粘度更低的优点，更有利于实际流水线操作，是替代进口的理想产品。
甲基四氢苯酐项目的简介
甲基四氢苯酐项目简介一、概述甲基四氢苯酐是一种性能优良的新型液态有机酸酐类环氧树脂固化剂。
由于酸酐类固化剂较胺类固化剂具有更好的耐热、耐化学稳定性, 且在较高温度下仍能保持优良的物理和电气性能, 近年来随着电机、电子、电器行业对绝缘结构可靠性要求的不断提高, 使该类固化剂的应用开展迅速。
甲基四氢苯酐是酸酐类固化剂中一种高性能的产品，其性能特点：纯度高、色泽浅、粘度低、挥发性小、毒性小、加热损失小、性能稳定、适用期长、凝固点低与室温下可长期存放。
甲基六氢苯酐是由甲基四氢苯酐经催化加氢精制而成，其性能如下：色泽浅，为无色透明体，环氧固化物色泽白；耐热性好，特别是在150℃下，环氧固化物具有优良的机械与电性能，耐气候性好，不受光热影响，抗湿性好；反响活性高，可快速固化、凝胶时间短。
该产品广泛用于环氧树脂灌封料、浇铸料、粘合、层压、浸渍、模压和缠绕等工艺，还适用于绝缘衬套、输油管道、捕鱼机械等。
例如：浇铸与灌装电子元件，大型干式变压器，高压开关，电容器，电流、电压互感器，大型与微型电机，行输出变压器，大型树脂型绝缘子等。
据了解，现制造风力发电叶片与轮毂所用环氧树脂固化剂主要为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐等酸酐类固化剂。
二、原料：异戊二烯，为易挥发液体, 沸点小于45 ℃,比空气重，是易燃易爆物, 与空气的混合物易爆, 其上限点(重比) 是8.9 % , 下限是2.0 %。
异戊二烯和空气接触, 易产生具有潜在危险的过氧化物, 因此在装卸、贮运过程中, 应加惰性气体保护。
工业上,异戊二烯主要来源于乙烯装置副产的裂解C5 馏份。
顺丁烯二酸酐又称马来酸酐, 白色结晶体, 易燃, 易升华, 溶于水, 水解成顺丁烯二酸, 易溶于丙酮、氯仿和苯, 溶于乙醇生成酯。
本品有毒, 强烈刺激皮肤与粘膜, 能造成化学灼烧。
主要技术条件是含量≥99.5 % , 熔点X围52～53 ℃。
主要原料单耗: 1t 甲基四氢苯酐耗顺酐0.8t；异戊二烯理论单耗是0.4t。
甲基四氢苯酐生产工艺
甲基四氢苯酐生产工艺
甲基四氢苯酐是一种有机化学品，广泛用于合成医药、香料、橡胶和染料等领域。
下面是甲基四氢苯酐的生产工艺：
1. 原料准备：甲基苯（甲苯）和氧气是合成甲基四氢苯酐的主要原料。
原料需要通过精炼、脱水等步骤，保证其纯度和质量。
2. 氧化反应：将甲苯引入反应釜中，然后向反应釜中注入氧气。
在加入适量的溶剂和催化剂后，反应釜通过加热升温至适宜温度，使甲苯氧化生成苯甲酮。
3. 加氢反应：将苯甲酮引入加氢釜中，加入适量的催化剂和溶剂。
反应釜通过加热升温至适宜温度，进行加氢反应。
在高压、适宜温度和催化剂的作用下，苯甲酮分子结构中的双键被氢气还原，生成甲基四氢苯酐。
4. 分离纯化：反应结束后，通过蒸馏和结晶等操作，将产物中的杂质和溶剂分离，得到纯度较高的甲基四氢苯酐。
5. 产品质检：对甲基四氢苯酐产品进行质量检测和分析，确保其达到相关行业标准。
6. 包装储存：将符合质量标准的甲基四氢苯酐进行包装，并储存在干燥、通风良好的仓库中，防止其与空气、水分接触。
以上是甲基四氢苯酐的简要生产工艺，具体操作步骤可能会因
生产规模和工艺条件的不同而有所调整。
在实际生产中，还需严格控制温度、压力、时间等参数，以提高产品质量和产量。
甲基四氢苯酐 固化 结构
甲基四氢苯酐固化结构
甲基四氢苯酐是一种环氧树脂固化剂，它被广泛用于环氧树脂的固化过程中。
环氧树脂通常是通过与固化剂反应形成三维网络结构来实现固化的。
甲基四氢苯酐在这个过程中起着重要的作用。
在固化过程中，甲基四氢苯酐与环氧树脂中的环氧基团发生反应，形成交联结构。
这种交联结构赋予了环氧树脂优异的力学性能和化学性能。
甲基四氢苯酐作为固化剂，可以调节环氧树脂固化速度和固化温度，从而影响固化后的材料性能。
固化后的结构取决于固化剂的类型、用量、固化温度和时间等因素。
甲基四氢苯酐固化后的环氧树脂通常具有较高的热稳定性、耐化学腐蚀性和机械强度。
这种固化结构能够在各种工业领域中得到广泛应用，例如航空航天、汽车制造、建筑材料等。
总的来说，甲基四氢苯酐在环氧树脂固化过程中起着至关重要的作用，通过与环氧树脂发生反应形成交联结构，赋予了固化后的材料优异的性能，满足了各种工业领域的需求。
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改性甲基四氢苯酐 JS-31
产品指标：
外观：淡黄色透明液体粘度：（25℃ mpa²s）＜200
酐基含量：（％）≥38.5 凝固点：(℃) ＜―15
加热减量：（％）≤1.0
产品特点：
1、凝固点低，能在低温下施工和在室温下长期存放。
2、色泽浅、粘度低、易流动，便于操作，可加入较多填充物。
3、挥发性小，加热损失较小，毒性低，对操作工人影响甚微。
4、互溶性好，使用期长，在适宜促进剂存在下，有较长使用期。
5、该固化剂和环氧树脂固化物耐热性有明显提高，抗开裂、机械性能也有
一定提高。
应用领域：
本产品能广泛应用于浇铸、灌封、拉挤、层压、浸渍、模压、粘合和缠绕等工艺。
参考用量：（重量）
E51：JS-31：DMP-30=100：85-95：0.2-2
固化条件：
80℃脱泡 100℃/2h＋130℃/6h＋180℃/3h
储存：
本品储存过程中应避光、密闭、防潮，储存期为一年。
若保管过程中，出现半透明状或少量沉淀，只须把沉淀部分加热至80℃，即可恢复原状，不影响原有性能。
电子固化剂广泛用于环氧树脂灌封料、浇铸料、粘合、层压、浸渍、模压和缠绕等工艺，还适用于绝缘衬套、输油管道、捕鱼机械等。
例如：浇铸及灌装电子元件，大型干式变压器，高压开关，电容器，电流、电压互感器，大型及微型电机，行输出变压器，大型树脂型绝缘子等。
化学名称：甲基四氢苯酐分子式： C9H10O3 分子量： 166.17CAS No: 19438-64-3
型号 TDC-2200 TDC-2000
指标名称指标值
外观淡黄色透明液体，无杂质
色泽（铂-钴）≤200≤100
粘度25°C，Pa.S ≤0.060≤0.040
密度20°C，g/cm3 1.21±0.05
酸酐含量,g ≥40.5
酸值，mgKOH/g 660-685
凝点,°C≤-15
加热减量%,120°C≤2.0。