三七皂苷提取工艺的研究实验结果
复合酶解法提取三七皂苷的实验研究
Extraction of Saponins in Panax notoginseng with Conbined Enzymolysis
LI Yuan- bo* , YIN Hu-i an, TANG Ming- lin, AN Lian- ying, ZHOU Lin
( Department of Chemical Engineering and Pharmaceutics , Chengdu University of Technology , Chengdu 610059, China)
取三七粉 30 g, 参照5中国药典62000 年版一部 附录 IO 流浸膏剂项下实验, 浸泡 24 h, 流速为 3 mL/ min#kg, 收集渗漉液, 定容至 500 mL 备用。 2. 1. 3 纤维素酶解法
取三七粉 10 g, 加入 50 mL 蒸馏水冷浸 24 h, 以 每克 生药加 入 15 U 的 量加 入纤 维素 酶, 调节 pH 415, 于 50 e 水浴酶解 2 h, 酶解期间时时搅拌, 酶解 后过滤, 药渣加入 70% 的乙醇回流两次, 过滤, 合并 滤液, 定容至 200 mL 备用。 2. 1. 4 果胶酶酶解法
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2. 87Байду номын сангаас
27. 72
28. 03
三七总皂苷工艺方法精品资料
3结论
3.1氧化铝柱层析精制三七总皂苷的最佳工艺为：洗脱剂的浓度为55%乙醇，洗脱剂的用量为10倍量吸附剂的用量，吸附剂用量为5倍三七总皂苷的用量。
3.2本实验提出了一种新的三七总皂苷的精制方法―氧化铝柱层析，具有分离效果好、工艺简单、投资少、处理量较大等优点。有文献报道[6]，大孔吸附树脂法具有选择性好、吸附容量大、安全无毒、再生容易等优点，但由于应用时间相对较短，还存在着一些问题，因此，在纯化中药有效成分的工艺过程中，两种纯化方法可以互相结合，取长补短，共同促进中药制剂的不断发展。
2.5.3吸附剂用量考察
取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（柱1：中性氧化铝25g，内径2cm；柱2：中性氧化铝50g，内径4cm；柱3：中性氧化铝100g，内径5cm），然后用10倍量55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总苷含量和收率。
2.2线性范围关系的考察
分别精密称取三七总皂苷对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1各约6.0mg、2.5mg和2.5mg置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液3、4、5、6、7mL置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品溶液各注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以峰面积(A)对进样量(μg)进行线性回归，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1回归方程分别为：A=327127.8W－681.2（r=0.9991）；A=406964.1W+787.9（r=0.9991）；A=262563.9W－5498.7（r=0.9996），三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂Rb1分别在进样量0.2981～0.6956μg、1.2768～2.9792μg和1.1539～2.6925μg范围内时，峰面积与进样量具有良好的线性关系。
三七总皂苷提取工艺研究
上述结果表明: 10倍量 70% 乙醇提取 3 次, 当 粒径范围在 8~ 40 目, 总皂苷含量在 84~ 92 m g / g 生药之间, 差异较小。 21213 提取工艺正交优化: 在对提取溶媒和粒径 考察的基础上, 采用正交试验法, 选用 L9 ( 34 ) 正交 表, 筛选因素为乙醇浓度, 乙醇用量, 提取次数, 提取 时间, 各因素分设三个水平。结果见 T ab 3、T ab 4。
不同粒径范围的三七对提取次数三七总皂苷得 率影响较小, 在选择的 8-12、12-16、16-24、24-40目 粒径范围内三七总皂苷得率为 88 mg / g生药左右, 考虑粉碎困难、节能降耗等因素, 从生产的综合效益 出发, 选择药材粒径达到 8目即可。
由于各因素中只有提取次数对三七总皂苷得率 有显著性影响, 因此提取次数选择 3次, 乙醇浓度、 乙醇用量、提取时间因素影响较小, 故最终选择工艺 条件为 10倍量 70% 乙醇提取 3次, 每次 115 h, 正交 验证结果三七总皂苷得率达到 85174 m g / g生药, 提 取率 > 96% , 提取相当完全。本文比较全面的考察 了各种影响三七总皂苷提取率的因素, 取得了令人 满意的结果, 且本工艺简便易行, 得率较高, 适用于 大生产。
关键词 三七总皂 苷; 三七; 提取工艺; 正交试验 中图分类号: R 28412 文献标识码: A 文章编 号: 1001-4454( 2006) 06-0593-03
三 七 ( Roadix Notog inseng) 为五加 科 ( A raliaceae) 人参属 ( P anax)植物, 具有散瘀止血、消肿定痛之
T ab 2
Comp ar ison of partic le size( n = 3)
三七总皂苷提取、大孔树脂纯化工艺研究
５ ３ ８ ９ ６ １ ８ ［ Ｐ ］ ， １ ９ ９ ５ — ０ ２ — １ ４ ．
［ ３ ］ 杜姗姗， 桑青， 赵娜， 等． 低分子肝素相对 分子质量测定用对照
品的 研 制 ［ Ｊ 】 ． 药物分析杂志， ２ ０ １ ２ ， ３ ２ （ １ １ ） ： １ ９ ７ ６ — ２ ０ ０ １ ．
基 金项 目 ：广 东 省 自然 科 学 基 金 团 队 项 目 （ １ ０ ３ ５ １ ０ ２ ２ ４ ０ １ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ）
作者简 介 ：林伟鑫 （ １ ９ ８ ９ 一 ），男 ，硕士研究生 Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ＷＸ２ ０ ０ ９ Ｖ Ｉ Ｐ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｎ ｒ 通讯作者 ：何伟 ，女 ，教授 ，硕士研 究生导师，从事中药制剂研究与开发 Ｔ ｅ ｌ ：０ ２ ０ ． ３ ９ ３ ５ ２ ５ ０ ３ Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ｗｅ ｉｈ ８ ２ ０ １ ＠１ ３ ９ ． ｔ ｏ ｍ
Ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｍｅ ｔ ａ ｂ ｏ ｌ ｉ ｃ Ｄｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ ｓ ／ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇＫ ｅ ｙＬ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙｏ ｆ Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｄｅ ｌ ｉ ｖ ｅ ｒ ｙ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ０ ０ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ａ ｎ ｄ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ｓ ｉ ｎ
三七总皂苷提取新工艺产业化生产研究_概述说明
三七总皂苷提取新工艺产业化生产研究概述说明1. 引言1.1 概述三七总皂苷是一种重要的天然活性成分，具有广泛的药用价值。
其在中医药领域中应用广泛，并被证实具有多种保健功效，如抗炎、抗肿瘤、降血脂、增强免疫等。
然而，传统的总皂苷提取方法存在一些缺点，包括操作复杂、产出率低、纯度差等问题。
因此，寻找一种高效、经济、环保且能够大规模生产的新工艺成为当前重要的研究方向。
本文旨在概述总皂苷提取新工艺的产业化生产研究进展及其意义。
首先将介绍总皂苷的定义和特性，以便更好地了解该活性成分。
随后将回顾传统总皂苷提取方法并探讨其存在的限制。
接下来，着重阐述了近年来总皂苷提取领域出现的新工艺以及其对于产业化生产带来的重要意义。
1.2 文章结构在本文中，《大纲》部分将按照逻辑顺序分为五个主要部分进行阐述。
除了本引言部分外，还包括总皂苷提取新工艺、提取新工艺研究与优化、工业化生产实践与应用前景以及结论和展望。
1.3 目的本文旨在全面介绍三七总皂苷提取新工艺的产业化生产研究进展，并探讨其对于总皂苷工业应用的前景。
通过对不同步骤和参数的优化研究，提高总皂苷的提取率和纯度，降低成本并增加生产效益。
同时，借助实验室规模试验结果和放大工艺技术试验的进程与挑战，评估该新工艺在未来的经济效益。
最后，进一步探讨总结目前研究成果并提出未来关于新工艺深入研究的可行方向。
通过对这些内容的概述说明，旨在促进总皂苷产业化生产领域的发展，并为相关研究人员提供参考和启发。
2. 总皂苷提取新工艺2.1 总皂苷的定义与特性总皂苷是一种重要的药用活性成分，广泛存在于三七等植物中。
它具有明显的生物活性，可以用作药物治疗心脑血管疾病和抗肿瘤药物等。
总皂苷具有多种生理活性和药理作用，因此对其提取方法进行改进和优化具有重要意义。
2.2 传统总皂苷提取方法及其限制传统的总皂苷提取方法主要包括水浸法、乙醇浸提法和醇溶法等。
但是这些方法在提取效率、纯度和环境友好性方面存在一定的限制。
三七总皂苷提取工艺的研究
刘欣沈阳工学院１１３１２２
摘要：ｖ．Ｚ５．－－ｔ：；粉末为原材料，利用微波法对三七总皂苷进行提取。在单因素的基础上，采用正交试验，考虑微波时间、功率、乙醇浓度等 对试验的影响，最终通过正交试验确定了三七总皂苷的最佳提取条件：微波功率为中火，加热时间为１５ Ｓ，乙醇浓度为１００，４。提取率平均值为３．４７０／６。 关键词：三七；总皂干；微波提取
保持乙醇浓度２０％，微波功率
中高火不变，设定不同的加热时间分 别为５、１０、１５、２０ ｓ和２５ Ｓ来测定 三七总皂苷的提取量。 ２．微波功率对三七总皂苷提取量 的影响 保持加热时间１０ Ｓ，乙醇浓度 ２０％不变，设定不同的微波功率高火、 中高火、中火、低中火和低火来测定 三七总皂苷的提取量。 ３．乙醇浓度对三七总皂苷提取量 的影响 保持加热时间１０ ８、微波功率 中高火不变，设定不同的乙醇浓度 １０％、２０％、３０％、４０％和５０％来测 定三七总皂苷的提取量。 （六）正交试验的设计 根据单因素结果，采用正交设计试 验对试验条件进行优化，试验中采用每 个因素设计３个水平的试验，利用Ｌ９（３３） 正细胞的 破坏作用越大。在一定的范围内，微波 功率越高，提取物所吸收的微波能就越 多，物系的温度上升越快，分子扩散速 度也就越快，越有利于皂苷的浸出，因 此总皂苷提取量随着微波功率的增大而 升高。因此，微波功率在正交试验的水 平因素可以选择在高火到中高火之间。 （三）乙醇浓度对三七总皂苷含 量的影响
ｍＩ贮藏
三七又名田七、金不换等，扬 名中外的中成药云南白药和片仔黄， 即以三七为主要原料制成。一般认为 三七总皂苷是三七的主要药理活性成 分，具有扩张血管、降血脂、清除自 由基、抗炎以及抗氧化等药理作用。 微波辅助萃取是指利用微波能强化 溶剂萃取效率，辅助提取是利用微波来 提高提取效率的一种新型提取技术。 一、试验材料与方法 （一）试验材料与试剂 三七粉末、乙醇冰、醋酸、香草醛、 高氯酸和甲醛。 （二）主要仪器 电热恒温水浴锅、分光光度计、 微波炉。 （三）试验方法 准确称取三七花试样５．００ ｇ，加 人乙醇溶液后，置于微波提取仪中， 在不同乙醇浓度、微波功率、加热时 问条件下提取，过滤三七花提取液，
护心颗粒中人参和三七的皂苷成分的提取工艺研究
中图分 类号 ： ２ ４ ２ Ｒ ８ ．
文献标 识码 ： Ａ
文章 编号 ：０ ８０ ０ （ ０ ０ ０ —６ ６０ １０ ．８ ５ ２ １ ） ７１ ３ －３
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｏｂ ｅ ｔ ｅ Ｔ ｖ ｓｇ ｔ ｔｅｅｔ ｃ ｏ ｏ ｄｔ ｎ ｏ ｉｓｎ ｓ ｅａ ｄ ｎ ｔ ｉｓｎ ｓ ｅ ｆ ｍ Ｒ ｄ ｔ ｈｚ ｍ ｆ ｉ— ｓｒ ｃ ： ｊ ｃ ｖ ｏｉ ｅ ｔ ａ ｘｒ ｔ ｎ ｃ ｎ ｉｏ ｆ ｎ ｅ ｏｉ ｎ ｏ ｇ ｅ ｏ ｉ ｏ ａ ｉ ｅ Ｒ ｉ ａｏ ｎ ｉ ｎ ｉ ｅｈ ａｉ ｉ ｇ ｄ ｏｎ ｄ ｒ ｘ ｏ Ｇ
实验 ， 化提取人 参和三七皂苷成分的工艺条件。结果 乙醇 溶液提取人 参和 三七皂苷 成分 的最佳工 艺条件 为 用 １ 优 ０倍 量 于药材的 ７ ％的 乙醇溶液提取 ３次 ， 次提取 ２ｈ ０ 每 。结论 乙醇溶液提 取人 参和三七皂苷成分的工艺条件合理 可行 。
关键 词 ： 人参皂苷； 三七皂苷； 乙醇浸膏； 护心颗粒； 正交实验法
时珍 国医 国药 ２ １ ０ ０年第 ２ 卷第 ７期 ｌ
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护 心 颗 粒 中 人 参 和 三 七 的 皂 苷 成 分 的 提 取 工 艺 研 究
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硅胶柱色谱分离三七皂苷实验报告
硅胶柱色谱分离三七皂苷实验报告硅胶柱色谱分离三七皂苷实验报告一、实验目的1. 学习硅胶柱分离技术的原理和方法。
2. 学习三七皂苷的提取和分离纯化方法。
3. 掌握TLC检测和硅胶柱色谱分离三七皂苷的方法。
二、实验原理1. 硅胶柱分离技术硅胶柱属于柱式色谱中的一种，主要利用硅胶在柱中的作用来实现样品的分离和纯化。
硅胶是一种具有很强吸附能力的固体，在某些条件下，硅胶的吸附能力能与物质间的相互作用力相抵消，从而实现物质的分离。
硅胶柱适用于对极性化合物的分离和纯化。
2. 三七皂苷的提取和分离纯化方法三七皂苷属于三萜类化合物，主要存在于三七的根和根茎之中。
其提取和分离纯化方法主要通过超声波辅助提取和硅胶柱色谱分离纯化方法实现。
三、实验步骤1. 样品的提取将三七根茎切碎，加入95%的乙醇中，隔水加热至70℃，加入超声波处理仪中捣烂3次，每次3min，静置20min。
离心后取上层液。
重复以上步骤2次，将上层液合并。
2. TLC检测将3mg的样品溶解于1ml的甲醇-水混合液中，使用玻璃棒将硬度为H的硬质TLC板打磨，并在板上绘制出标线，加样后按照以下条件进行TLC检测：样品扫描时间为20min；紫外吸收检测波长为210nm；运行溶剂为甲醇和水的混合液。
检测完后，标记出三七皂苷的Rf值。
3. 硅胶柱分离将10g的硅胶加入50ml的甲醇中混合均匀，并通过吸滤将其裹在滤纸中。
取10g样品溶解在5ml的甲醇水混合液中，经旋转蒸发浓缩至干燥，加入50ml的甲醇中混合均匀，并过滤。
将样品溶液加入硅胶柱中，并用甲醇作为洗脱溶剂进行洗脱，收集洗脱出的3ml/管收集。
4. TLC检测纯化后的样品，并重复以上步骤，直至获得纯品。
4. 结果分析经TLC检测，三七皂苷的Rf值为0.37。
经过硅胶柱分离后，收集了10管色谱图谱中相对独立的峰3处的样品。
各样品的TLC 图谱分别检测，第3例样品的TLC检测Rf值为0.37，符合标准物质的TLC检测Rf值，可以确定为三七皂苷。
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三七皂苷提取工艺的研究实验结果
三七皂苷是一种具有多种生物活性的天然产物，广泛应用于医药、保健品和化妆品等领域。
本文通过实验研究，探索了三七皂苷的提取工艺，以期获得更高的提取效率和纯度。
一、实验目的
本实验旨在研究三七皂苷的提取工艺，寻找最佳的提取条件，以提高提取效率和纯度。
二、实验方法
1. 材料准备
选用优质的三七根作为原料，洗净并晾干备用。
同时准备好所需的有机溶剂和辅助试剂。
2. 提取工艺优化
（1）溶剂选择：尝试了乙醇、甲醇、乙酸乙酯等不同有机溶剂，比较了其对三七皂苷提取效果的影响。
（2）提取时间：在相同的提取温度下，分别进行不同时间的提取，比较其对三七皂苷提取率的影响。
（3）提取温度：在不同的提取温度下，比较三七皂苷的提取率和纯度。
3. 提取工艺验证
确定最佳的提取工艺后，进行大规模的提取实验，对提取得到的三
七皂苷进行质量评价和分析。
三、实验结果与分析
1. 溶剂选择
在不同有机溶剂中，乙醇的提取效果最好。
乙醇具有较好的溶剂性能，能有效提取三七皂苷，同时对三七皂苷的分解影响较小。
2. 提取时间
提取时间对三七皂苷的提取率有一定影响。
在提取过程中，随着时间的延长，三七皂苷的提取率逐渐增加，但提取时间过长会导致三七皂苷的分解和降解。
3. 提取温度
提取温度对三七皂苷的提取率和纯度有显著影响。
在实验中发现，提取温度在40-60摄氏度范围内，三七皂苷的提取率较高，且纯度较好。
超过60摄氏度后，三七皂苷的分解速度加快，提取率和纯度降低。
四、实验结论
通过实验研究，我们得出了以下结论：
1. 乙醇是最适合提取三七皂苷的有机溶剂。
2. 适当延长提取时间可以提高三七皂苷的提取率，但过长的提取时间会导致三七皂苷的分解和降解。
3. 在40-60摄氏度范围内，提取温度对三七皂苷的提取率和纯度影
响较小。
五、实验意义
本实验为三七皂苷的提取工艺提供了一定的理论依据和实验指导。
通过优化提取工艺，可以提高三七皂苷的提取效率和纯度，进而提高其在医药和保健品领域的应用价值。
六、展望
本实验中仅对提取工艺进行了初步研究，后续可以进一步优化提取工艺，如改变提取溶剂的浓度、调整提取温度和压力等，以获得更好的提取效果。
同时，还可以进一步研究三七皂苷的纯化工艺，提高其纯度和稳定性。
通过实验研究，我们初步探索了三七皂苷的提取工艺，并找到了最佳的提取条件。
这对于三七皂苷的生产和应用具有重要的意义，也为进一步研究三七皂苷的应用提供了基础。