离子束辅助磁控溅射沉积CrNx薄膜结构以及力学性能研究
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
离子束辅助磁控溅射沉积CrNx 薄膜结构以及力学性能研
究
采用离子束辅助磁控溅射工艺制备CrNx 薄膜，研究了不同氮气流量下薄膜微观形貌，组织结构以及力学性能的变化。
采用台阶仪测量薄膜的厚度，采用场发射扫描电镜、扫描探针显微镜、X 射线衍射仪测试薄膜的表面形貌特征以及组织结构，采用纳米压痕仪测试薄膜的硬度以及弹性模量。
实验结果表明，随氮气流量增加，薄膜沉积速率先降低后保持稳定，粗糙度先减小后增加，相组成由Cr2N 相转变为CrN 相，硬度、弹性模量先增加后降低。
由于Ar 离子束的辅助轰击以及N 离子的高反应活性，在氮气流量为10ml/min 时，获得了结构致密，表面光滑，晶粒细小，相组成为Cr2N 的力学性能优异的薄膜。
CrNx 涂层具有较高的硬度、韧性和抗高温氧化性能，同时与TiN 涂层相比，摩擦系数更低且耐蚀性更好，具有良好的耐磨性和耐冲击性，镀在基体表面能够增加其抗磨损性能，用在工模具表面，切削工具表面能够延长其使用寿命。
阴极电弧离子镀具有靶材离化率高，膜基结合力强等优点，然而沉积过程中会产生很多大颗粒，对薄膜的表面粗糙度产生影响;磁控溅射具有成膜粗糙度小，无大颗粒，光滑均匀的特点，然而反应磁控溅射无论是反应气体还是金属靶材的离化率都不高，获得的薄膜往往孔洞和缺陷较多，结构不致密，硬度不高。
离子束辅助磁控溅射在普通磁控溅射的基础上，成膜过程中薄膜能够同时受到离子束的轰击，大大增强了薄膜结构的致密性，从而提高薄膜性能。
本文采用离子束辅助磁控溅射制备CrNx 薄膜，研究了不同氮气流量下薄膜的微形貌、组织结构以及硬度、弹性模量的变化，分析了离子束辅助对反应磁控溅射沉积CrNx 薄膜的影响。
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》范文
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》篇一摘要：本文采用闭合场非平衡磁控溅射技术，制备了CrAlN薄膜材料，并对其组织结构及性能进行了深入研究。
通过实验分析，探讨了薄膜的微观结构、晶体取向、表面形貌以及力学、电学等性能，为CrAlN薄膜在微电子、光电子等领域的应用提供了理论依据和实验支持。
一、引言CrAlN薄膜因其良好的力学性能、化学稳定性和优越的电子传输特性，在微电子、光电子等领域有着广泛的应用前景。
近年来，随着科技的发展，薄膜制备技术的不断进步，闭合场非平衡磁控溅射技术因其制备的薄膜质量高、制备工艺简单等优点而受到广泛关注。
本文旨在利用此技术制备CrAlN薄膜，并对其组织结构和性能进行深入研究。
二、实验方法1. 材料准备：选择合适的靶材和基底材料，并进行预处理。
2. 制备工艺：采用闭合场非平衡磁控溅射技术，通过调整溅射功率、气氛压力等参数，制备CrAlN薄膜。
3. 结构表征：利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对薄膜的组织结构进行表征。
4. 性能测试：通过硬度测试、电导率测试等手段对薄膜的力学、电学等性能进行测试。
三、结果与讨论1. 组织结构分析通过XRD分析，观察到CrAlN薄膜具有明显的晶体结构特征，呈现出典型的面心立方结构。
同时，通过SEM观察，薄膜表面平整，无明显缺陷。
这表明闭合场非平衡磁控溅射技术能够有效制备出高质量的CrAlN薄膜。
2. 晶体取向与微观结构在薄膜的晶体取向方面，观察到（111）晶面为优势取向，表明在非平衡磁控溅射过程中，（111）晶面生长速度较快。
同时，在微观结构上，观察到晶粒大小均匀，晶界清晰。
3. 力学性能分析硬度测试结果表明，CrAlN薄膜具有较高的硬度值，显示出良好的力学性能。
这主要归因于其紧密的晶体结构和均匀的晶粒分布。
4. 电学性能分析电导率测试显示，CrAlN薄膜具有良好的电导性能。
这得益于其良好的晶体结构和较高的载流子浓度。
微波ECR等离子体增强磁控溅射制备SiNx薄膜及其性能分析
微波ECR 等离子体增强磁控溅射制备SiN x 薄膜及其性能分析3丁万昱 徐 军 李艳琴 朴 勇 高 鹏 邓新绿 董 闯(大连理工大学三束材料表面改性国家重点实验室,大连 116024)(2005年5月24日收到;2005年9月12日收到修改稿) 利用微波ECR 磁控反应溅射法在室温下制备无氢S iN x 薄膜.通过傅里叶红外光谱、X 射线电子谱、膜厚仪、纳米硬度仪、原子力显微镜等分析手段,分析了N 2流量、S i 靶溅射功率等实验参数对S iN x 薄膜结构、化学配比以及机械性质的影响.结果表明,S iN x 薄膜中S i 2N 结构、化学配比及机械性质与等离子体中的S i 元素含量关系密切,随着N 2流量的增加或者S i 靶溅射功率的降低,等离子体中的S i 元素含量降低,S iN x 薄膜结构、化学配比及硬度发生变化,红外光谱发生偏移,硬度下降,沉积速率降低.关键词:SiN x ,磁控溅射,傅里叶变换红外吸收光谱,X 射线电子谱PACC :6855,6860,7830L3国家自然科学基金重大项目(批准号:50390060)资助的课题. E -mail :xujun @11引言SiN x ,由于它具有硬度高、抗腐蚀、耐高温、导热性与绝缘性好、光电性能优良等优点,因而在微电子领域、微机械系统、材料表面改性等诸多领域都得到广泛的应用[1—5].最近,Y en 等人发现SiN x 薄膜的膜厚极限非常低,达到115nm 厚度时仍能形成连续的薄膜,非常适用于计算机高密度磁盘保护膜[6],因此,对SiN x 薄膜的研究再一次在国内外引起重视.由于薄膜中成分配比将直接影响到SiN x 薄膜的性能,所以研究影响SiN x 薄膜成分配比的工艺参数也就具有重要意义.SiN x 薄膜的制备方法有多种,其中最常用的有物理气相沉积(PVD )法、离子束增强沉积(I BE D )法[7]和化学气相沉积(C VD )法[8—10]等.本实验利用微波ECR 等离子体增强磁控反应溅射法制备SiN x 薄膜[11].微波ECR 磁控反应溅射法是PVD 方法中的一种,它兼备了磁控溅射和反应溅射的优点,与C VD 方法相比较,可以在低温环境下(室温)制备SiN x 薄膜,解决了反应温度过高限制SiN x 薄膜应用问题,如SiN x 薄膜作为计算机磁盘保护膜[12,13];并且大大降低薄膜中的H 含量,提高薄膜机械性质,如硬度[12,13].此外,本方法在制备SiN x 薄膜过程中易于控制薄膜结构和成分,薄膜的许多性能可以与用C VD 方法、I BE D 方法制得的薄膜相媲美.21实 验本实验制备SiN x 薄膜设备采用自行研制的微波ECR 磁控溅射系统,关于该系统的详细描述请参阅相关文献[11,14,15].基片材料采用经过抛光处理的(100)取向单晶硅片,依次经过丙酮、酒精、去离子水超声清洗,然后吹干,最后固定在加射频偏压(RF )的载物台上.沉积前先对基片进行溅射清洗(Ar =20sccm ,-400V RF ,10min ),以去除单晶硅基片表面的氧化层,溅射靶材选取纯度为99199%的单晶硅靶,溅射硅靶同样加射频偏压.工作气体为高纯N 2(991999%)和高纯Ar (991999%);在实验过程中,真空室的本底真空抽至510×10-3Pa ;反应气压为012Pa 左右;微波功率为850W.本实验通过改变参数制备出不同的SiN x 薄膜.利用美国尼高利(Nicolet )仪器公司生产的智能型AVAT AR360傅里叶变换红外光谱仪(FT 2IR )(该仪器扫描范围在400—4000cm-1之间,扫描步长为第55卷第3期2006年3月100023290Π2006Π55(03)Π1363206物 理 学 报ACT A PHY SIC A SI NIC AV ol.55,N o.3,March ,2006ν2006Chin.Phys.S oc.2cm -1)、美国Acton 公司的SP 2305型单色仪、英国VG 公司MKII 型X 射线光电子能谱仪等设备分析薄膜的结构及成分,通过MTS XP 纳米硬度仪、Surfcorder ET 4000M 型膜厚仪、NanoScope Ⅲ原子力显微镜(AFM )等仪器分析薄膜的机械性质和表面形貌.实验参数如下表1所示,通过改变N 2流量或者Si 靶溅射功率,制备出不同成分、结构及化学配比的SiN x 薄膜.在改变N 2流量或者Si 靶溅射功率时,薄膜的沉积时间皆为120min ,载物台加的沉积偏压皆为-100V (RF ).表1 实验参数表样品N 2流量ΠsccmAr 流量ΠsccmS i 靶溅射功率ΠW111220350222035034203504820350515203506301035074203008420250942020010420150114205031结果与讨论3111红外光谱图1为在不同N 2流量下沉积的SiN x 薄膜的傅里叶变换红外光谱,图中各条谱线旁边的数字为样品编号.1号谱线为N 2流量为112sccm 时沉积的SiN x 薄膜的傅里叶红外变换光谱(FT 2IR ),从光谱中可以看到,谱线在611135cm -1,896178cm -1,110311cm -1处出现吸收峰,它们分别对应的是,Si 基底、Si 2N 伸缩振动峰、Si 2O 伸缩振动峰[16—18].其中Si 2O 伸缩振动峰主要是由于背底真空中或者样品在空气中吸附的O 2或者H 2O.从谱线中可以发现,与其他方法制备SiN x 薄膜的红外光谱相比较[16—18],本实验的光谱在2200cm -1和3400cm -1处并不存在明显的Si 2H 和N 2H 的伸缩振动峰[16,17],这表明利用本系统制备的SiN x 薄膜中H 杂质含量很低,同时也显示本方法对比PEC VD 方法的优势.从图1还可以发现,随着N 2流量的增加,在870cm -1处的Si -N 伸缩振动峰强度逐渐减弱,但是在1080cm -1处的Si 2O 伸缩振动峰强度逐渐增强,主图1 不同N 2流量下制备的S iN x 薄膜傅里叶变换红外光谱峰逐渐由870cm -1处转移至1080cm -1处,这说明随着N 2气流量的增加,薄膜中的O 含量逐渐增加,当N 2气流量超过15sccm 时,Si 2O 伸缩振动峰变为主峰,即此时薄膜以Si 2O 结构为主[11].这种现象可以解释为如下原因:首先,由于背底真空中有少量的O 2分子,并且O 元素活泼性要远高于N 元素,因此,被溅射出来的Si 原子在沉积过程中首先与O 元素结合,形成SiO 2结构;其次,等离子体中引入N 元素会在Si 靶表面形成氮硅化合物,导致靶中毒现象.随着N 2流量的增加,靶中毒现象加剧,导致Si 靶溅射率降低.综合这两个原因,随着N 2流量增加,到达基片的Si 原子数量在减小,并且到达基片的Si 原子,首先与背底真空中残余的O 2反应形成SiO 2,这样就间接导致薄膜中的Si 2O 键含量增加而Si 2N 键含量减少,从而导致薄膜红外光谱主峰位置由870cm -1向1080cm -1处转移.同时,这种现象也说明利用本系统可以在N 2流量很小的情况下制备出优异的SiN x 薄膜,大大的提高了N 2的利用率,仅2sccm N 2流量就可以在红外光谱上产生强烈的Si 2N 伸缩振动峰.图2为在不同溅射功率下制备的SiN x 薄膜红外光谱,图中各条谱线旁边的数字为样品编号.从光谱中依然可以得出相同规律,即随着Si 靶溅射功率的降低,在SiN x 薄膜的红外光谱中,870cm -1处的Si 2N 伸缩振动峰强度逐渐减弱,但1080cm -1处的Si 2O伸缩振动峰强度逐渐增强.这种现象验证了由上文所提到的那两个原因,随Si 靶溅射功率的降低,Si 靶的溅射速率降低,即到达薄膜生长表面的溅射Si 原子密度减少,其效果等同于靶中毒.上述结果说明4631物 理 学 报55卷等离子体中Si 元素的密度是影响SiN x 薄膜成分和结构的重要条件.图2 不同溅射偏压下制备的S iN x 薄膜傅里叶变换红外光谱为了进一步验证等离子体中Si 元素密度的变化对薄膜成分和结构的影响,利用美国Acton 公司的SP 2305型单色仪发射光谱法(OES )对等离子体中Si 元素密度进行定性测量,结果如图3所示.图3中63312nm ,63417nm 处谱峰分别对应Si ,Si +的发射光谱谱峰[19],从图3中可以看出,随着Si 靶溅射功率的降低,等离子体中Si 元素的发射光谱谱峰强度单调降低,说明随着Si 靶溅射功率的降低,等离子体中Si 元素的密度单调降低,这与FT 2IR 结果中关于等离子体中Si 元素密度的推测很好地符合.同样,在图3中可以看出,随着N 2流量的增加,等离子体中Si 元素发射光谱谱峰强度单调降低,即等离子体中Si 元素的密度也相应降低,这也与FT 2IR 结果中关于等离子体中Si元素密度的推测很好地符合.通过这两个发射光谱检测结果,可以很好地验证FT 2IR 的结论,也与随后的XPS 结论相符合,从而直接验证了等离子体中Si 元素的密度是影响SiN x 薄膜成分和结构的重要条件.3121X 射线电子能谱为了进一步了解SiN x 薄膜的结构与成分,我们对薄膜进行了X 射线电子能谱(XPS )检测.通过对Si 2p 的高分辨XPS 谱进行解谱,可以发现三个高斯峰,结合能分别为9915eV ,10119eV 和10314eV ,这三个高斯峰分别对应Si 2Si 键结构、Si 2N 键结构、Si 2O 键结构[20—23],如图4所示.通过对不同N 2流量下制备的SiN x 薄膜的Si 2p 高分辨XPS 谱解谱比较(图4),可以发现,在N 2流图3 等离子体中S i 元素发射光谱谱峰强度随S i 靶溅射功率、N 2流量的变化图4 不同N 2流量下制备的S iN x 薄膜中S i 2p 的高分辨XPS 谱及其解谱量较小时(112sccm ),SiN x 薄膜中Si 2Si 键结构含量较高,并且Si 2N 键结构中N ΠSi 比值偏小,见表2,薄膜呈现富Si 态.随着N 2流量的增加,SiN x 薄膜中的Si 2Si 键结构在减少,间接导致薄膜中的Si 2N 键结构相对含量增加,在N 2流量为4sccm 时,薄膜中的Si 2N 键结构相对含量达到最大值,此时通过对Si 2p 和N 1s 的高分辨XPS 谱面积计算并用灵敏度因子校56313期丁万昱等:微波ECR 等离子体增强磁控溅射制备S iN x 薄膜及其性能分析正,计算得出此时薄膜的Si 2N 键中N ΠSi 值为1133,与Si 3N 4的化学配比相符合,如表2所示,此时的薄膜也显示出了最好的红外光谱图像以及最好的机械性质.继续增加N 2流量,薄膜中Si 2O 结构相对增加.当N 2流量超过15sccm 时,薄膜由以SiN x 结构为主转变为以SiO 2结构为主,薄膜的红外光谱及机械性质也相应地逐渐向SiO 2结构转变.XPS 结果与FT 2IR 结果很好地符合,进一步证明了在SiN x 薄膜的沉积过程中,等离子体中Si 元素的密度直接影响薄膜的化学配比和机械性质.表2 在不同N 2流量下制备的S iN x 薄膜中S i 2p 的不同结构含量及S i 2N 结构中的N ΠS i 比值S i 2S iS i 2N S i 2O N ΠS i N 11220951692317900187N 44771675015431133N 858818651242111383131生长速率利用Surfcorder ET 4000M 型膜厚仪采用台阶法测得薄膜厚度,经计算可得到薄膜的生长速率.图5为SiN x 薄膜生长速率随N 2流量、溅射功率变化曲线.由图中可以得出,随着N 2流量的增加,SiN x 薄膜的生长速率单调降低;并且,随着Si 靶溅射偏压的降低,SiN x 薄膜的生长速率也单调降低.这种现象同样可以解释为随着N 2流量的增加,或者随着Si 靶溅射功率的降低,都会直接导致Si 靶表面溅射率降低,从而导致等离子体中Si 元素的含量降低,最终导致SiN x 薄膜沉积速率降低.综合薄膜的红外光谱和生长速率这两个结果,我们可以得出,Si 靶单位面积的溅射率,也就是等离子体中Si 元素的密度,在SiN x 薄膜沉积过程起着重要作用.314 薄膜硬度图6为SiN x 薄膜硬度随N 2流量、Si靶溅射功率变化曲线.从图中可以看出,随着Si 靶溅射功率的降低,SiN x 薄膜的硬度单调降低.这种现象同SiN x 薄膜的红外光谱相结合,可以解释为,当Si 靶溅射功率降低时,间接导致到达基片的Si 原子数量降低,薄膜SiN x 结构含量减少,薄膜的主要成分变为SiO 2结构.因此,薄膜硬度会降低,由SiN x 结构硬度转变为SiO 2结构硬度.随着N 2流量的增加,SiN x 薄膜硬度先增加后减小,在N 2流量为4sccm 时,图5 S iN x 薄膜生长速率随N 2流量、S i 靶溅射功率变化曲线图6 S iN x 薄膜硬度随N 2流量、S i 靶溅射功率变化曲线SiN x 薄膜得到最大硬度,为2219G Pa ,这一值与其他研究小组所得结果一致[6,12,13].结合SiN x 薄膜的XPS 及FT 2IR 结果,这种现象可以解释为,在N 2流量很小时,SiN x 薄膜呈现富Si 态,此时薄膜硬度是SiN x ,SiO 2,非晶硅三者的混合硬度,因此硬度值介于较软的SiO 2、非晶硅和较硬的SiN x 之间.随着N 2流量的增加,薄膜中的SiN x 含量逐渐增加,当N 流量为4sccm 时,薄膜中的N ΠSi 比例达到最佳的1133,因此薄膜硬度达到最大值,2219G Pa.继续增加N 2流量,由于靶中毒现象增加导致薄膜中SiN x 含量降低,薄膜由以SiN x 结构为主逐渐向以SiO 2结构为主转变,因此薄膜硬度随之向SiO 2硬度转变.当N 2流量增加至35sccm 时,薄膜中SiO 2含量较高,同时Si 2N 键结构中的N ΠSi 比值偏离标准值1133,薄膜的硬度也降低至11G Pa 左右,接近于SiO 2的硬度[24].6631物 理 学 报55卷图7 不同N 2流量下制备的S iN x 薄膜表面形貌3151薄膜表面形貌由AFM 观测得到SiN x 薄膜的表面形貌及表面粗糙度.图7为在不同N 2流量下制备的SiN x 薄膜表面形貌,从图中可以看出薄膜表面光滑,没有明显的岛状生长模式.但是随着N 2流量的增加,薄膜的表面粗糙度程度增大.图8为由以上各图片得到的SiN x 薄膜表面粗糙度随N 2流量变化曲线.从图中可以看出,随着N 2流量的增加,薄膜的表面粗糙度略有增加,但总体保持在012nm 以下,这说明利用本技术制备的SiN x 薄膜可以达到在原子尺度上平滑.由本系统沉积的SiN x 薄膜的表面粗糙度低于由电弧离子镀、LPC VD 或者PEC VD 等其他方法制备的SiN x 薄膜的表面粗糙度1—2个数量级[21].这种现象是由于利用本系统沉积的SiN x 薄膜具有较低的生长速率(与电弧离子镀或者C VD 相比较),因此薄膜具有较低的表面粗糙度.图8 S iN x 薄膜表面粗糙度随N 2流量变化曲线41结 论由微波ECR 磁控溅射系统在室温下制备出具有较好结构及性能的无氢SiN x 薄膜.利用FT 2IR ,76313期丁万昱等:微波ECR 等离子体增强磁控溅射制备S iN x 薄膜及其性能分析XPS,纳米硬度仪,AFM,轮廓仪等设备对薄膜进行了结构和性能分析,结果表明,SiNx薄膜的结构和性能强烈依赖于等离子体中Si元素的含量.增加N2流量或者降低Si靶溅射功率,都会导致等离子体中Si元素含量减少,并最终改变SiN x薄膜的结构及化学配比,降低薄膜的机械性质.在N2流量为4sccm,溅射功率为350W时,等离子体中Si元素含量达到最大值,此时,SiNx薄膜的化学配比达到最佳,x值为1133,薄膜硬度亦达到最高值2219G Pa,同时薄膜显示出了最好的红外吸收光谱以及较低的表面粗糙度.[1]Skordas S,S irinakis G,Y u W et al2000Mater.Res.Soc.Symp.Proc109606[2]M orosanu C E1980Thin.Solid.Films17165[3]French P J,Sarro P M,M alle′e R et al1997Sens.Actuator s A14958[4]Bustillo J M,H owe R T1998Muller.R.S.Proc.IEEE861552[5]Eaton W P,Sm ith J H1997Smart.Mater.Struct6530[6]Y en B K,White R L,W altman R J et al2003J.App.Phys.938704[7]Xu D,Zhu H,T ang L J et al1995Acta.Meta.Sin.431(inChinese)[徐 东、朱 宏、汤丽娟等1995金属学报431] [8]Chen J F,Wu X Q,W ang D Q et al1999Acta.Phys.Sin.481310(in Chinese)[陈俊芳、吴先球、王德秋等1999物理学报481310][9]Zhang G W,Long F2001Semi.Opt.22201(in Chinese)[张顾万、龙 飞2001半导体光电22201][10]Y u W,Liu L H,H ou H H et al2003Acta.Phys.Sin.52687(inChinese)[于 威、刘丽辉、侯海虹等2003物理学报52687][11]Ding W Y,Xu J,Piao Y et 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Piao Y ong G ao Peng Deng X in2Lü D ong Chuang (State K ey Laboratory o f Material Modification by Laser,Ion and Electron Beams,Dalian Univer sity o f Technology Dalian 116024,China)(Received24M ay2005;revised manuscript received12September2005)AbstractHydrogen2free silicon nitride films were deposited at room tem perature by m icrowave electron cyclotron resonance(ECR) plasma source enhanced unbalanced magnetron sputtering system.F ourier2trans form in frared spectroscopy and X2ray photoelectron spectroscopy were used to study the bond type,the change of bond structures,and the stoichiometry of the silicon nitride films.Atom ic2force m icroscopy and nano2indentation were used to study the m orphological features and mechanical characteristics of the films.The results indicate that the structure and characteristics of the films deposited by this technique depend strongly on the density of sputtered S i in plasma and the films deposited at4sccm N2flow show excellent stoichiometry and properties.K eyw ords:silicon nitride,W M2ECR plasma sputtering,FT2IR,XPSPACC:6855,6860,7830L3Project supported by the National Natural Science F oundation of China(G rant N o.50390060).E-mail:xujun@8631物 理 学 报55卷。
离子源辅助中频磁控溅射法在活塞环表面沉积CrN涂层
离子源辅助中频磁控溅射法在活塞环表面沉积CrN涂层闫少健;王玲玲;林宝珠;刘传胜;田灿鑫;王泽松;付德君【摘要】用热丝弧光放电离子源辅助的中频磁控溅射装置在单晶硅和渗氮钢质活塞环上沉积CrN涂层,并用X射线衍射、原子力显微镜和电子显微镜测量涂层的微结构,用显微硬度计和球盘式摩擦磨损仪测量涂层的硬度和摩擦性能.与常规的中频磁控溅射法相比,采用离子源辅助磁控溅射法制备CrN涂层的沉积速率提高30%以上,达到4.0μm/h.在靶基距为90 mm,氮气分压比为0.14的优化条件下,沉积在活塞环上的CrN涂层结构为CrN(2001取向,涂层厚度达到25 μm,硬度高达17.85 GPa,平均摩擦因数为0.48.【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》【年(卷),期】2010(015)006【总页数】5页(P549-553)【关键词】中频磁控溅射;CrN;离子源;显微硬度;摩擦因数【作者】闫少健;王玲玲;林宝珠;刘传胜;田灿鑫;王泽松;付德君【作者单位】武汉大学,加速器实验室,武汉,430072;武汉大学,加速器实验室,武汉,430072;武汉大学,加速器实验室,武汉,430072;武汉大学,加速器实验室,武汉,430072;武汉大学,加速器实验室,武汉,430072;武汉大学,加速器实验室,武汉,430072;武汉大学,加速器实验室,武汉,430072【正文语种】中文【中图分类】TG174.44过渡金属氮化物具有高硬度、低摩擦磨损以及优良的抗腐蚀和抗高温氧化性能，过渡金属氮化物涂层已广泛应用于刀具及机械零部件的表面保护层。
CrN涂层是重要的过渡金属氮化物涂层，其制备方法有很多种。
其中，非平衡磁控溅射能以较快的沉积速率制备高品质的功能涂层[1]；直流脉冲反应磁控溅射有较高的离化率，可在沉积中提高离子与中性粒子的密度之比，而离子动能的提高又强化了离子对基片和薄膜表面的轰击[2-4]，进而提高涂层的力学性能[5]，ELANGOVAN等[6]采用直流脉冲磁控溅射制备出高品质的CrN涂层。
离子镀crnx梯度膜组织结构及性能研究
直升飞机在海洋环境或沙漠地带服役时,其压气机叶片等部件会直接受到高速、高压、潮湿气流中尘埃、沙粒的冲刷和腐蚀,其中由冲蚀磨损和腐蚀造成的损伤与失效尤为突出。因此研制一种耐腐蚀、抗冲蚀的涂层对于保护压气机叶片具有重要意义。<br>
本文采用阴极电弧离子镀膜技术在1Cr13,1Cr11Ni2W2MoV钢基材上制备了ZrN梯度膜、Zr/ZrN多层膜和TiN/ZrN多层膜。采用中性盐雾腐蚀试验研究了
85%完全失效;经EDS和XRD检测,样品腐蚀产物为Fe2O3和Fe3O4的混合物;镀层的内部缺陷(如微孔)和液滴导致薄膜发生孔蚀、隙缝腐蚀和电偶腐蚀;其抗腐蚀性能主要与薄膜的孔隙率有关,氮化物保护实质是隔离保护。<br>
3、通过调整镀膜周期,制备出层次清晰、膜层致密的Ti/TiN/Zr/ZrN多元多层膜,膜总厚度约18微米,硬度在2600~3100HV之间,膜基划痕临界载荷
65N以上。<br>
4、冲蚀实验表明,TiN/ZrN多层膜为硬脆膜,30°攻角下,涂层冲蚀机制表现为微切削和微断裂;而基体材料冲蚀机制为典型的微切削和塑性变形。在90°攻角下,涂层冲蚀机制表现为微断裂和疲劳;而基体冲蚀机制为塑性变形和反复挤压。
8.期刊论文张津.黄奇.许洪斌离子渗氮和离子镀复合处理研究-现代制造工程2002(10)
该论文选用了微波-ECR等离子体增强沉积和电弧离子镀技术作为研究手段。
主要结论:
该论文利用微波-ECR等离子体增强沉积装置先在模拟材料45#钢上沉积Zr-N、Ti-N薄膜,主要研究N2分压和偏压的影响。结果表明:Zr-N薄膜结构受N2分压和偏压的影响较大,而Ti-N薄膜则不明显。随N2分压增加,Zr-N薄膜硬度在(19.8~26.3)GPa之间变化,先增加后降低,Ti-N薄膜硬度一直增加,在(23.0~28.2)GPa之间变化。随偏压的增加,Zr-N、Ti-N薄膜硬度均呈先增加后降低趋势,Zr-N薄膜硬度在(20.0~26.0)GPa之间变化,Ti-
《磁控溅射CrAlSiN膜层制备及综合性能研究》
《磁控溅射CrAlSiN膜层制备及综合性能研究》一、引言随着现代工业技术的不断发展，材料表面性能的改进和优化已成为提高产品性能和使用寿命的关键。
磁控溅射技术作为一种先进的薄膜制备技术，在材料科学领域得到了广泛的应用。
本文以CrAlSiN膜层为研究对象，通过磁控溅射技术制备该膜层，并对其综合性能进行深入研究。
二、磁控溅射CrAlSiN膜层制备1. 材料选择与设备准备本实验选用高纯度的Cr、Al、Si和N等靶材作为溅射原料。
设备采用磁控溅射镀膜机，具有高溅射速率、低损伤等特点。
2. 制备工艺流程（1）清洗基底：将基底（如不锈钢、铝合金等）进行清洗，去除表面油污和杂质。
（2）预处理：对清洗后的基底进行预处理，如抛光、蚀刻等，以提高基底与膜层的结合力。
（3）磁控溅射：将靶材放置于镀膜机中，调整好溅射参数（如功率、气压、溅射时间等），进行磁控溅射。
（4）后处理：溅射完成后，对膜层进行适当的后处理，如退火、氧化等，以提高膜层的性能。
三、CrAlSiN膜层综合性能研究1. 结构与形貌分析采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段，对CrAlSiN膜层的结构和形貌进行分析。
结果表明，CrAlSiN膜层具有致密的晶体结构，表面平整度较高。
2. 机械性能研究通过硬度测试、耐磨性测试等方法，对CrAlSiN膜层的机械性能进行研究。
结果表明，该膜层具有较高的硬度和良好的耐磨性，可有效提高基底的表面硬度和使用寿命。
3. 耐腐蚀性能研究在模拟实际使用环境条件下，对CrAlSiN膜层的耐腐蚀性能进行测试。
结果表明，该膜层具有较好的耐腐蚀性能，可在恶劣环境下保持良好的性能。
4. 热稳定性研究通过高温测试等方法，对CrAlSiN膜层的热稳定性进行研究。
结果表明，该膜层具有较高的热稳定性，可在高温环境下保持稳定的性能。
四、结论本文通过磁控溅射技术成功制备了CrAlSiN膜层，并对其综合性能进行了深入研究。
结果表明，该膜层具有致密的晶体结构、较高的硬度和良好的耐磨性、耐腐蚀性能及热稳定性。
阳极线性离子源辅助磁控溅射沉积氮化钛薄膜的研究
・ ２ ・ ９
阳极 线 性 离 子 源 辅 助磁 控 溅 射 沉 积 氮 化 钛 薄膜 的研 究
卢春灿 ， 聂朝胤 ， 潘 婧， 贾晓芳 ， 红梅 ， 谢 杨 娟
（ 西南 大学 材料科学 与工 程学院 ， 重庆 ４ ０ １ ） ０ ７ ５
关 键 词 阳极性离子源 磁控溅射 低温 氮化钛 结合强度
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ Ｎ ｌ ｓ Ｄｅ ｓｔ ｄ ｂ ｓ ａ ｃ ｎ Ｔｉ Ｆｉｍ ｐｏ ｉｅ ｙ Ａｎｏ ｎ ａ ｏ ｏ ｒ ｅ ｄｅ Ｌｉ ｅ ｒ Ｉ ｎ Ｓ ｕ ｃ Ａｓ ｉ ｔ ｄ Ｍ ａ ｎ ｔ ｏ ｐｕ ｔ ｒ ｎｇ ｓｓｅ ｇ ｅ ｒ ｎ Ｓ ｔｅ ｉ
ｎ ｓ ｅ ｔ ｈ ａ ｌｄ ｓ ａ ｅ ｔ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｍ ｅ ｈ ｄ，ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ ． Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔＧｏ ｄ ｎ Ｔｉ ｆｌ ａ ｅ ｅ ｓｔ ｓ ，ｔ ｅ ｂ ｌ ｉｋ ｗｅ ｒ ｔ ｓ ，ｉ ｄ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ — ｏ ｅ ｐ ｃ ｉｅ ｙ ｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｔ ａ ｌ ｅ Ｎ ｉ ｓ ｍｓ ｃ ｎ ｂ ｄ ｐ ｓｔ ｄ ｂ ｎ ｄ ｉ ｅ ｒ ｉｎ ｓ ｕ ｃ ｓ ｉｔ ｄ ｍａ ｎ ｔ ｏ ｐ ｔ ｅ ｉ ｇ ａ ｏ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｆ １ ０ Ｃ．Ｔｈ ｉ ｔ ｈ ｅ ｏ ｉ ｙ ａ ｏ ｅ ｌ ａ ｏ ｏ ｒ ｅ ａ ｓｓ ｅ ｇ ｅ ｒ ｎ ｓ ｕ ｔ ｒ ｔａ ｌ ｗ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｏ 。 ｅ ｎ ｎ ５ ｅｆｌ ｗｉ ｔ ｅ ｍｓ ｈ ｂ ｓ ａ ｅ ｉｔ ｎ ｅ ａ ｄ ａ ｈ ｓ ｎ ｓ ｒ ｎ ｔ ｓ ｏ ｔ ｉ ｅ ｅ ｈ ｌ ｗ ｆＮ２ ｉ ５ ｃ ｍ ｎ ｈ ｏ ｒ ｏ ｏ ｏ ｒ ｅ ｉ ｅ ｔｗｅ ｒ ｒ ｓｓ ａ ｃ ｎ ｄ ｅ ｉ ｔ ｅ ｇ ｈ ｉ ｂ ａ ｎ ｄ ｗｈ ｎ ｔ ｅ ｆ ｏ ｏ ｏ ｓ １ ｓ ｃ ａ ｄ ｔ ｅ ｐ ｗｅ ｆｉ ｎ ｓ ｕ ｃ ｓ
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》篇一一、引言随着现代材料科学的发展，薄膜材料因其独特的物理和化学性质在众多领域得到了广泛应用。
CrAlN薄膜作为一种具有高硬度、良好的耐磨性和优异的热稳定性的材料，在切削工具、模具制造以及半导体涂层等领域具有巨大的应用潜力。
本文采用闭合场非平衡磁控溅射技术制备CrAlN薄膜，并对其组织结构和性能进行了深入研究。
二、实验方法1. 材料准备实验所使用的靶材为CrAlN陶瓷靶，基底材料为高纯度金属。
在实验前，对基底进行预处理，包括清洗和表面活化处理，以保证薄膜与基底的良好结合。
2. 制备工艺采用闭合场非平衡磁控溅射技术，通过控制溅射功率、气体流量、沉积时间和基底温度等参数，制备不同厚度的CrAlN薄膜。
3. 检测与表征通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及能谱分析（EDS）等手段对薄膜的组织结构进行表征；利用纳米压痕仪测试薄膜的硬度及弹性模量；通过摩擦磨损试验机评估薄膜的耐磨性能。
三、结果与讨论1. 组织结构分析XRD结果表明，CrAlN薄膜具有典型的面心立方结构。
SEM 观察显示，薄膜表面平整，晶粒分布均匀。
EDS分析表明，薄膜中Cr、Al和N元素的分布均匀，符合预期的化学成分比例。
2. 力学性能分析纳米压痕实验结果显示，CrAlN薄膜具有较高的硬度（约XX GPa）和良好的弹性模量（约XX GPa）。
这表明薄膜具有良好的力学性能，适用于高负载应用。
3. 耐磨性能分析摩擦磨损试验表明，CrAlN薄膜具有良好的耐磨性能。
在相同的试验条件下，与未经涂层处理的样品相比，CrAlN薄膜表现出更低的磨损率和更好的抗磨损性能。
这主要归因于其高硬度和良好的化学稳定性。
4. 影响因素分析通过调整溅射功率、气体流量、沉积时间和基底温度等参数，发现这些参数对CrAlN薄膜的组织结构和性能具有显著影响。
适当的参数组合可以得到具有良好组织结构和性能的薄膜。
磁控溅射CrNx薄膜的制备及性能研究
作者:徐根
学位授予单位:中南大学
引用本文格式:徐根磁控溅射CrNx薄膜的制备及性能研究[学位论文]硕士 2012
——附加文档一篇——
工程概况
刘家湾北段市政工程总长度545m;道路设计红线宽度主线30m,一副路面;车行道16m;绿化带2*4m;人行道2 *3m。
2.1 施工部署原则
为了保证基础、面层、排水、交通设施装饰均可能有充裕时间施工,保证如期完成施工任务,全面考虑各方面的影响因素,充分酝酿任务、人力、资源、时间、空间的总体布局。
2.2 总体施工顺序和部署原则
总体施工顺序:基层工程、面层工程、排水工程、照明工程、竣工验收。
2.3
工程组织分段流水作业,采用机动翻斗车运输;采取“样板法”施工,严格按照“三样板一顺序”法施工。
2、临水设计
a、临水计算
根据本工程现场实际布置特点,现场临时用水管道采用聚乙烯PE管。现场临时用水包括:施工用水Q1,现场
生活用水Q2,现场消防用水Q3。其中计算如下: Q1=K1q1N1K1/8/3.6/300=1.15(16000+4000)÷8÷3.6÷300=
2.7L/s)
Q2:现场施工高峰期施工人员按200人计算。
Q2=q2N2K2/8/3600=200×20×1.5÷8÷3600=0.21L/s 消防用水Q3:本现场物料堆放齐全,因此现场消防器材布置相当重要。根据现场施工临水水量规定,当施工现场占地不大于1ha(公顷)时,q3取15L/s。
考虑管道漏水系数1.1,则q3=1.1×15=16.5L/s。
现场施工用水干管管径D为:
1.3 项目组织机构及主要管理人员名单
本工程工期紧、任务重,本着“建造满意工程,提供优质服务,一切为了业主与用户”的原则,我公司将选配具有多年施工经验的管理人员及技术干部,组成一个高效精干,开拓务实、富有活力的项目经理部,在现场全权代表我单位行使管理职能,履行合同的各项权力和义务,确保该工程如期、高效、优质、安全建成。项目部下设工程技术室、财务室、物资设备室、预核算室及综合办公室,各部室配备专业技术人员,负责现场施工组织及质量、安全、技术、进度计划以及文明施工等各项管理工作,监督检查各分部、分项工程施工。
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》范文
《闭合场非平衡磁控溅射沉积的CrAlN薄膜组织结构和性能研究》篇一摘要：本文以闭合场非平衡磁控溅射技术为手段，对CrAlN薄膜的组织结构和性能进行了深入研究。
通过系统地控制溅射参数，我们成功地制备了高质量的CrAlN薄膜，并对其结构、成分、微观形貌以及物理性能进行了全面分析。
本文旨在为闭合场非平衡磁控溅射技术在薄膜材料制备领域的应用提供理论依据和实验支持。
一、引言随着现代科技的快速发展，薄膜材料因其优异的物理、化学和机械性能在众多领域得到了广泛应用。
CrAlN薄膜作为一种重要的功能性薄膜材料，在微电子、光学、传感器等领域有着广泛的应用前景。
本文采用闭合场非平衡磁控溅射技术制备CrAlN薄膜，并对薄膜的组织结构和性能进行系统研究，为进一步优化薄膜性能和应用提供理论支持。
二、实验方法1. 材料准备：选用高纯度的Cr、Al金属靶材和N2气体作为溅射源。
2. 设备选择：采用闭合场非平衡磁控溅射设备进行薄膜制备。
3. 工艺参数：通过调整溅射功率、气体流量、基片温度等参数，控制薄膜的制备过程。
4. 样品制备：在基片上沉积CrAlN薄膜，并对其厚度和均匀性进行控制。
三、薄膜组织结构分析1. X射线衍射（XRD）分析：通过对CrAlN薄膜进行XRD 分析，观察到了明显的衍射峰，表明薄膜具有较高的结晶度和良好的取向性。
2. 扫描电子显微镜（SEM）观察：利用SEM观察了CrAlN 薄膜的表面形貌，发现薄膜表面平整致密，颗粒分布均匀。
3. 透射电子显微镜（TEM）分析：通过TEM观察了薄膜的内部结构，发现晶粒内部结构致密，无明显缺陷。
四、薄膜性能研究1. 力学性能：通过对CrAlN薄膜进行硬度测试和摩擦系数测试，发现薄膜具有较高的硬度和良好的耐磨性能。
2. 化学稳定性：通过在腐蚀性介质中的浸泡实验，发现CrAlN薄膜具有较好的化学稳定性。
3. 光学性能：通过对CrAlN薄膜进行光谱分析，发现其具有优良的光学透过率和反射率。
离子束辅助磁控溅射沉积TiN薄膜的研究
较 少 ， 试 验 分别 采 用 离 子束 辅助 沉 积 、 纯 磁 控 溅 本 单 射 和离 子 束 辅 助 磁 控 溅 射 几 种 不 同 工 艺 沉 积 ＴＮ薄 ｉ
膜， 对其 微 观 结构 、 学 性 能 和 电化 学性 能进 行 了分 析 力
和 研究
１ 试 验 设 备 与 方 法
黄 鹤 ， 学刚 ， 晓 东， 王 朱 陈 华 ， 家文 何
（ 西安交通 大学 ， 陕西 西安 ７０４ ） １０９ 摘 要： 利用 三离子束辅 助沉积设 备 ， 以离子束辅 助沉 积 、 控溅 射和 离 子束辅 助磁 控 溅射 几种 工艺 在 Ｇ ｒ 磁 ｃ １ 体 上 ５基
沉积 ＴＮ薄膜 。实验结 果表 明 ： 子束辅助磁控 溅射有效 地提高 了薄膜的硬度 、 Ｅ 离 耐磨 性和耐蚀性 ， 善 了膜基结 合力 。 改
在本 课题 组 的三离 子 束辅 助 沉 积设 备 上新 增 加 了 平 面 永磁 型 磁控 溅 射 源 ， 示 意 如 图 １ 示 。该 设 备 其 所 共 有 ３个离 子 源 ： 大束 流 溅 射源 ， 用于 溅 射金 属 原 子 使 其 沉积 ； 中高 能 轰击 离 子源 ， 能 时 可用 作 注入 源 用 于 高 界 面制 备 ； 能 大 束 流 辅 助 轰 击 源 ， 于 辅 助 膜 层 沉 低 用
合 力 和膜 层性 能 。采用 这 一方 法 制 备 ＴＮ薄膜 的文 献 ｉ
图 １ 三离 子束辅助沉 积设备 示意图
Ｆｇ ｃｅ ｅｏ ｕｔ ｏ ｅｍ ａｓ ｔ ｅｏｉｏ ｑ ｉｒｍ． ｉ．１Ｓｈｍ ｆ ｌ —ｉ ｂａ ｓｉｅ ｄｐｓ ｎｅ［ｐ ｍ ｉ ｎ ｓｄ ｉ ｔ ｕｆ
１Ｖａ ｕ ｍ ｈ ｍｂ ｒ ２ Ｖａ ｕ ｙ ｔｍ ３ Ｓ ｍｐｅ ４ Ｒ ｔｔ ｎ ｃ ｕ ｃ ａ ｅ ｃｕ ｓｓ ｍ ｅ ａ ｌ ｏａ ｏ ｉ ｓ ｂ ｔａｅ ｔ ｌ ５ Ｓ ｕ ｔｒ ｇ ｔｒ ｅ ６ Ｓ ｕ ｔｒ ｇ ｉｎ ｓ ｕ ｃ ７ ｕ ｓｒｔ ａ ｅ ｂ ｐ ｔ ｉ ｇ ｔ ｐ ｔ ｉ ｏ ｒｅ ｅｎ ａ ｅｎ ｏ