从废定影液中回收银的方法_孔春莲
从废定影液中提取银
一种从废定影液中提取银得新方法1从含银废液中提取银得传统方法在照相底片里含有澳化银，定影时未感光得澳化银被定影液中得硫代硫酸钠(俗称海波)溶解•银以硫代硫酸合银酸钠形式存在。
废定影液中含银量一般在100-150ppm之间，回收意义很大。
目前，从含银废液中提取银得传统方法主要有以下几种：锌还原法:这就是最普通得提取方法，但此法效率较低，反应慢。
其反应式为：2 [Na5Ag3 (S2O3) 8]+3Zn=NalOZn3 (S2O3) 8+6Ag i酸处理法:该法反应虽快,但转化率低。
高温还原法:此法所需条件苛刻，耗电量大，不易推广。
电解法:对于镀银生产厂家，处理镀银废液常常采用脉冲电解法与硫化床电解法。
此法设备投入费用高，技术复杂，不便推广。
硫化钠沉淀法：反应式为:2Na3[Ag(S2O3)2] +Na2S=4Na2S2O3+Ag2S i :该反应生成硫化银得同时，又有硫代硫酸钠生成。
硫代硫酸钠又可用于定影, 而析出得硫化银放在堆埸里，在髙温(1050-)下灼烧可制取银。
在以硫化钠为沉淀剂处理废定影液时PH值要求中性，若呈酸性需用浓氮水调11509至PHa&另外在灼烧硫化银时•要在堆竭中加一些硼砂与碳酸钠固体。
因为灼烧温度高于硼砂熔点，硼砂熔化后，覆盖在液态银之上，可防止银在高温下氧化。
加碳酸钠得作用在于，当含银沉淀中混有氯化银、澳化银时，它们得热分解在高于13009时难于分解，而高温下与碳酸钠作用转化成碳酸银，则较易分解。
此法反应历程虽简单，但需髙温，且反应速度很慢•产率也不高。
为了克服以上方法中存在得种种不足，本文就是通过反复实验，采用一种最新方法，用还原糖溶液从废定影液中提取银•该法回收成本低，操作简便,纯度髙，便于推广。
2实验2、1试剂与仪器试剂：酒石酸CP,含量99、0%；酒精CP,含量95%；蔗糖CP,含量99、0%；废定影液（含银100-150ppm） O仪器:1000ml量筒；酒精灯；布氏漏斗;1000ml烧杯；台秤;分析天平与马福炉。
废弃定影液回收的方案设计
化学研究性学习课题废弃定影液回收的方案设计作者：原佳瑞、杨沛哲指导教师：豆莹日期：2015年2月15日内容摘要定影液多由无水亚硫酸钠、结晶硫代硫酸钠等组成，会把胶片上未感光的卤化银除去。
由此可以知道，胶片中大部分的银都进入了定影液的废液中，如果随意丢弃定影液，对贵金属银是一种极大的浪费，而银离子作为重金属离子对环境的污染也相当严重。
经查阅文献得知，全世界工业消费银中58%用于制造胶片感光材料（2010年），而感光胶片经定影液洗脱后80%的含银均转移至定影液废液中。
银在地壳中含量仅0.07ppm，属于稀有资源。
自然界中的银又大多以化合物形式存在，且分布稀散，难以开采提炼。
而定影液废液中富集了银元素，如能从废弃定影液中回收银，既避免了污染环境，又降低了提银成本。
课题研究比对了简便易操作的三种回收银的方法，并得出了最优方案。
关键词：定影液配方；定影液使用原理；废弃定影液中银的回收方法；实验原理废弃定影液回收的方案设计一、前言胶片相机照相后，影像存在于曝光的底片上，经显影液处理后显现出来。
然而，底片上的感光乳剂经显影后，只有曝光区感光过的卤化银（一般为AgBr）还原为银，未感光的卤化银仍留在乳剂内，这部分卤化银见光后仍能被感光而变黑，影响显影后的影像。
由此而诞生了定影液，其作用是固定显影所得的影像，除去未感光的卤化银。
胶片照相中底片和冲印照片都需要定影液清洗。
二、定影液成分、配方、使用原理定影液的成分包括：定影剂，如硫代硫酸钠、硫代硫酸铵；保护剂，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠；中和剂，如乙酸、硼酸；坚膜剂，如铝矾、铬矾。
定影液用途相当广泛。
虽然胶片照相已日渐消亡，新生的数码照片冲洗不会用到定影液，但是定影液在射线照相相片（如x光片、探伤仪探伤照片等）、电影胶片等卤化银底片的冲洗方面仍不可或缺。
定影液的使用原理简化表示如下（略去副反应）：AgBr+2Na2S2O3==Na3Ag(S2O3)2+NaBr3AgBr+4Na2S2O3==Na5Ag3(S2O3)4+3NaBr在定影过程中产生的硫代硫酸根不稳定，分解为亚硫酸根和析出胶态硫，后者催化加速硫代硫酸根分解，加入亚硫酸钠可以阻止硫代硫酸根的分解反应，起到保护作用。
(完整版)废料白银的提取方法
废料白银的提取方法：一、用“三废”提取白银.所谓“三废”即指：废照像定影液,废镀银液，半导体生产管出的处理废液、废半导体元件,电器接头、镀银边角料、制镜行业等废弃物。
原料：到各地照像馆、医院放射室、印刷厂、电镀厂、无线电厂、电器开关厂、半导体元件厂、制镜厂、废品回收站等单位联系购买。
破镜及热水瓶胆等镀银边角料先打成碎片。
用硝酸溶液浸泡2—3小时,直至玻璃上已无银壳，再过滤取滤液。
用法与废定影液相同.提取方法：(一）置换法:用化学活动性较大的金属，如锌、铁、铝等。
从废定影液中置换出银。
用法较简单，用金属粉、金属块和金属条直接加入或插入废定液中，银便被置换附着在金属表面，但置换后的产品不纯,尚需进一步提纯.（二)沉淀法：用硫化钠使定影液中的银，以硫化银为形式沉淀出来，再把硫化银沉淀物加入热的盐酸中．并加入过量铁粉，使可得到白银。
但产品再需提纯。
有关反应式如下：2[Ag(S2O3)2］3-+S—→Ag2S↓+4S2O32-Ag2S+Fe+2HCI→Ag↓+FeCI+H2S↑因硫化氢有毒，操作应在通风处进行.(三）电解法：直接提取白银，可1次性处理,制得白银质量很纯。
电解法中两个电极的正确使用非常重要。
当通电后，阳离子即银离子移动,得到电子被还原成银原子在阴极表面堆积；阴离子向阳离子移动，失去电子被氧化,如果电极使用不当，则会造成电极腐蚀，污染溶液。
因此应将石墨棒(即干电池的中心碳棒)接在直流电源的正级作为阳级；用银棒或不锈钢板接在直流电源的负极作为阳极，一起插入废定影液中进行电解.溶液pH一般调节在2—4(滴加硝酸调节),电压为1伏特，电流密度为0.3A／cms。
这样，在电解过程中．阴极上的银条便由于银的堆积而由小变大,颜色纯自。
如果电流大，银沉淀太快,则呈黑色。
当电解产物出现棕色时，说明溶液中含银量已经很少了(每公斤含银量少于1克），不宜再电解。
测定废淀影液含银量多少,能否电解，也可以拿1条干净的铜丝，插入溶液中，2分钟后尚不见铜丝变为银白色，说明溶液中的银难提取了。
关于废弃定影液的回收与利用的调查研究
前言可能有很多人不知道定影液是什么，有什么用。
现在就让我们简单的介绍一下定影液。
有很多人照过相，也有人知道照片是怎么洗出来的，但要问洗照片的液体是什么，很多人都不知道。
生活中的各方面都涉及定影液，洗完照片，定影液就作废，只能倒掉。
可倒掉之后不但污染环境，还造成资源的浪费。
可能有很多人都不知道，废旧定影液中含有大量的金属化合物。
这样就造成了资源的浪费。
废旧定影液中含有大量的硝酸银和硝酸锌等化合物，如果要对定影液进行处理，回收金属银和硝酸锌固体，就将用到化学上面的知识。
根据定影液中的主要成分分为硝酸锌和硝酸银可知，可加入过量的锌将硝酸银中的银置换出来，通过过滤得到固体，则剩余溶液中含有锌和银。
加入适量的稀硫酸可除去锌，过滤得到银。
这就是实验的原理。
研究性学习报告目的及其意义：我们选择该研究的主题是为了通过自己的亲身调查和实验，证明自己。
一方面是为了使同学们更加了解什么是定影液，有什么作用，以及对环境的影响。
用实验证明定影液中含有大量的金属，使人们有意识的认识和保护环境，节约资源的重要性，让更多的人对定影液有所了解。
保护环境的时刻已经到来，只要每个人用心去做，相信会有所收获。
（一）、题目：关于废弃定影液的回收与利用的调查研究（二）、前言：随着科技的进步和经济的不断发展，给我们带来了许多的新产品，虽然改变了我们的生活，但环境也不断恶化，资源的不断枯竭。
在生活中有很多东西对环境有影响，而且还浪费资源。
比如：冲洗照片的定影液。
定影液中含有大量的金属银，这种东西以经列入《国家危险废物名录》。
目前国内企业对废弃定影液的回收能力较弱。
如果处理不当，定会造成环境的污染，最终受害的还是人类自己，老百姓对废弃定影液给环境造成的污染和给自身带来的危害还缺乏一定的了解。
现在还有不少人仍然在使用这种害人害己的东西。
对环境的影响越来越大，选择该研究课题相信可以从市场中得到有利的信息，有助于完成该课题，使之达到一定的效果。
定影液如果继续地使用下去，那么将不断地受到破坏，然而正是这种趋势使我们选择了该课题。
从废定影液中提取银的研究
1.锻炼实验能力 增强自信心 2.增进团队精神 3.学会协调统筹安排
感谢
吴先文老师,实验室老师, 湖南师大教授给我们指导; 株洲市二中,湖南师范大学 提供实验场地.
废定影液500mL 倒入烧杯 加入20%NaOH溶液10mL 还原糖溶液25mL 加热至50-100°C 使银析出 过滤沉淀 得粗银粉 加热至800-1500°C 除杂 得较纯银
我国银的需求仍很大但矿藏资源有限，怎样更充分的利用有限的资源，实 现可持续性发展成为了一个广受人们关注的问题。 商业上许多废液都含有银，如：照像馆电脑制版生产的黑白定影液冲洗水， 彩扩当中的定影液冲洗水，印刷厂中的（只限胶印）制版冲洗水，医院中 的CT拍照的定影冲洗水，电影制片厂制作过程中的废水。这些废底片或底 片下脚料中均含大量的白银，按理论重量计算分析每公斤废水可含白银 4－60克。全国各地对它均采取倒掉或抛掉，这样即污染了环境又浪费了 资源，一些有识之士认识到这一点并开始实践从废液中提取银。但目前市 场上的提取方法大多都经过专利申请保护，不利于这项技术的推广。 于是我们想，是否可以利用已有的知识、通过思考与研究，创造出属于我 们自己的从废液中提取银的方法。而且我们可以在实验过程中锻炼动手能 力，培养严谨、实事求是的工作作风，把学到的知识运用到现实生产生活 中。
置换法 银的质量( g / L) 提取效率 纯 度 是否需要高温 提取步骤繁简 所用药品成本 2.4 60% 低 否 简 高
沉淀法 3.6 90% 高 是 较繁 较高
还原法 3.8 95% 高 是 较繁 低
我们设计了三种方法，其中，还原 法最具有可行性，可以在此方法的基 础上进行进一步改进，用于工业生产， 并推广。
<2>采用转化为Ag2S再煅烧的方法
从废定影液中回收银的方法_孔春莲
第29卷第3期2007年9月 湘潭师范学院学报(自然科学版)Journal of Xiangtan Normal U niversity (N atural Science Edition ) Vol .29N o .3Sep .2007从废定影液中回收银的方法①孔春莲(新源七十一团中学,新疆伊犁835801)摘 要:用硫化钠从废定影液中以硫化银的形式回收银,高温灼烧硫化银得纯银,此法银的回收率为93%。
还可利用金属置换法进行回收银,此法回收率可达95%以上。
关键词:废定影液;Ag2S 沉淀;金属置换;回收银中图分类号:O6-3 文献标识码:A 文章编号:1671-0231(2007)03-0009-03废定影液一般来源于照相行业和医院X -光室,废定影液一般都含有一定数量的Ag (S 2O 3)23-,如不回收利用,不仅会造成贵重金属的流失,而且还会产生环境污染。
银属贵重金属,主要应用于化工、电子、感光材料等行业,其中用于感光材料中的银约占银耗量的50%以上,而且成逐年上升态势。
随着银的大量消耗和矿产资源的日益衰减,人们越来越重视银的二次资源的回收利用。
因此在世界各国研究出很多从废定影液中回收银的方法。
1 实验原理在洗片过程中,未感光的卤化银,溶于硫代硫酸盐而形成络合物,已感光的卤化银,分解出的单质银,则留于片基上,反应式如下:2AgX 2Ag +X 2AgX +2S 2O 2-3=Ag (S 2O 3)3-2+X -卤化银与硫代硫酸盐反应生成二硫代硫酸银络离子与卤离子,该反应是可逆的,当反应达到平衡时,其反应平衡常数为:K C =[Ag (S 2O 3)3-2[X -][(S 2O 3)2-3]2此时,废定影液中银络离子浓度已经提高了,需要更换定影液,而废定影液中的银可以再生,当废定影液通过还原剂(铁、铜)时,银络离子中的银被还原为单质银,其反应如下:Fe +2Ag (S 2O 3)3-2=Fe 2++4S 2O 2-3+2Ag ↑Cu +2Ag (S 2O 3)3-2=Cu 2++4S 2O 2-3+2Ag ↑用沉淀法来回收废定影液中银,大多数的Na 2S 作沉淀剂,产生Ag 2S 黑色沉淀。
《废定影液提取白银技术》
Amber Argus Hu废定影液提取白银技术(1)电解法:注意要使用支流电。
（需要有大容量的整流器和稳压器）纯度高（95%以上）、速度快、收率高！缺点容易造成空向气污染！(2)化学试剂法:A: 定影液中加入少量稀氢氧化钠溶液，再加入过量的硫化钠溶液，过滤后得到黑色硫化银。
将其转移到陶瓷坩埚中加入硫酸钠无水晶体和硼砂（催化剂），混合均匀后高温加热（可以使用喷灯或电炉）。
加热30分钟左右，将残留固体用水洗涤就可以得到了纯度为90%左右的银。
B:定影液中加入少量稀氢氧化钠溶液后，放入洁净的玻璃容器内。
向容器中放入纯度较高的铜板或铜块！在铜板或铜块的表面会得到黑色的银粉末！最后过滤、洗涤，即可得到纯度90%以上的银子！关于俄罗斯玉: 1992年,一新加坡商人和蚌埠玉雕厂在俄国靠近蒙古国的雅布里特自治州开办合资企业.俄料开始进入中国.到2002年,俄料中最好的带红糖的老糖料已近绝迹.我3个月前收了一块176克的原料,花了4000元.白里透红,有羊脂风范.留种了.现在连卖我的老板都要加价买回. 中国有7千年玩玉历史.比丝绸的历史都长!!!玩的多是新疆玉.以致于玩到今天这个天价,还有价无玉.俄料被国人认识的历史只有10多年.由于传统观念----玉非和田莫属!俄料在大多数人眼里不入流,价也不高.但是!!!我们发现,俄料的白润程度和和田籽玉一样.从显微结构看,都是短云絮结构.正是这种结构保证了玉的油性.而新疆于田,且末山料恰恰没有这种结构!另外,今上海珠宝鉴定机构测试,和田玉的成份和俄料一致.其实俄料也产在昆仑山脉一线,是昆仑山余脉延伸到俄境内.和新疆料是同种.大家都知道,和田玉和田黄一样,其出身是个至今未解之谜!从道理来看,籽料是山料崩裂后滚入河里所成.其结构应和山料一样.但事实就是不一样.以至市场价差好多倍.但俄料没这种现象.俄山料和俄籽价格相差不大,玩起来感觉也一样.只是俄籽料带皮,山料带糖.真正意义上的羊脂玉是指产于新疆和阗于田地区白玉河河床的上品白籽料......青海玉也属软玉，因市场价格比较低，常常冒充是新疆和田玉，但是青海玉与传统的和田玉还是有一些区别的：青海玉呈半透明状，比和阗玉透明度要好，质地也比和阗玉稍粗，比重比和阗玉略低，质感不如和田玉细腻，缺乏羊脂玉般凝重的感觉，经常可见有透明水线。
从废定影液中回收银的一种实验方法
度很慢 ,并且不易溶解 ,即使加入大量的 1+1HNO
国家规定的排放标准 。
4.3 废定影液中回收银可使废物得到重新利用 ,即
并且加热也无法得到 AgNO 3 浅黄色清澈的溶液 ,所 以采用 Ag2 S 沉淀至马福炉中 300 ℃, 保持一小时 , 得到蜂窝状的 Ag2 S, 再加 1+1HNO
3 实验方法
3.1 试剂及设备
废定 影 液 ( 可 到 医 院 X 光 室 购 买 ) , 化 学 纯 :
Na 2 S 、 HNO 3 、 NaCl 、 Na 2 CO3 ,蒸馏水 、 马福炉 、 泥坩锅
等。
3.2 实验步骤
2 废定影液的产生
2.1 废定影液的产生
取一定量废定影液加入 2mol/LNa
3
保护了环境 ,又合理地利用了资源 。
4.4 作为环保工作者 ,我们应大力提倡废物的再生
溶解 ,微加热 ,
反应十分迅速 ,十几分钟之内即可完成 。
3.3.2 制备 AgCL 时 ,饱和的 NaCL 溶液的加入量
和利用 ,对于有含银废水的照相印刷 、 医疗 、 卫生 、 电 镀及相关行业 ,应根据自身的实行情况进行处理 ,或 者统一管理 ,集中处理 , 做到达标排放 , 保护好人类 赖以生存的生态环境 。 参考文献
-1100 ℃,30 分钟左右将烧好的银连同熔渣立即倒
( 2)
反应 ( 2) 是可逆的 ,当 达到一定浓度时 ,定影能 力减弱 ,需要更换新的定影液 ,废定影液就可以再生 了。
2.2 废定影液回收
入以准备好的木方上的小槽中 ,冷却后 ,倒出即得到 亮晶晶的单质银块 ,最后分析纯度 。
[ 收稿日期 ]2003-09-14 ) , 男 , 哈尔滨市人 ,1983 年毕业 [ 作者简介 ] 王诗哲 ( 1960 —
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第29卷第3期2007年9月 湘潭师范学院学报(自然科学版)Journal of Xiangtan Normal U niversity (N atural Science Edition ) Vol .29N o .3Sep .2007
从废定影液中回收银的方法
①
孔春莲
(新源七十一团中学,新疆伊犁835801)摘 要:用硫化钠从废定影液中以硫化银的形式回收银,高温灼烧硫化银得纯银,此法银的回收率为93%。
还可利用金属置换法进行回收银,此法回收率可达95%以上。
关键词:废定影液;Ag2S 沉淀;金属置换;回收银
中图分类号:O6-3 文献标识码:A 文章编号:1671-0231(2007)03-0009-03
废定影液一般来源于照相行业和医院X -光室,废定影液一般都含有一定数量的Ag (S 2O 3)2
3-,如不回收利用,不仅会造成贵重金属的流失,而且还会产生环境污染。
银属贵重金属,主要应用于化工、电子、感光材料等行业,其中用于感光材料中的银约占银耗量的50%以上,而且成逐年上升态势。
随着银的大量消耗和矿产资源的日益衰减,人们越来越重视银的二次资源的回收利用。
因此在世界各国研究出很多从废定影液中回收银的方法。
1 实验原理
在洗片过程中,未感光的卤化银,溶于硫代硫酸盐而形成络合物,已感光的卤化银,分解出的单质银,则留于片基上,反应式如下:
2AgX 2Ag +X 2
AgX +2S 2O 2-3=Ag (S 2O 3)3-2+
X -卤化银与硫代硫酸盐反应生成二硫代硫酸银络离子与卤离子,该反应是可逆的,当反应达到平衡时,其反应平衡常数为:
K C =[Ag (S 2O 3)3-2[X -][(S 2O 3)2-3]2此时,废定影液中银络离子浓度已经提高了,需要更换定影液,而废定影液中的银可以再生,当废定影液通过还原剂(铁、铜)时,银络离子中的银被还原为单质银,其反应如下:
Fe +2Ag (S 2O 3)3-2=Fe 2++4S 2O 2-
3+2Ag ↑Cu +2Ag (S 2O 3)3-2=Cu 2++4S 2O 2-3+2Ag ↑
用沉淀法来回收废定影液中银,大多数的Na 2S 作沉淀剂,产生Ag 2S 黑色沉淀。
2Ag (S 2O 3)3-2+Na 2S =4S 2O 2-3+2Na ++
Ag 2S 1)用高温直接灼烧粉末,产生Ag 单质:
Ag 2S +O 2800-1300℃2Ag +SO 2←
2)冶炼方法是将硫化银与铝粉混合加入氯酸钾用镁条引燃,反应如下:
3Ag 2S +2Al 6Ag +Al 2S 3+热量3)硝酸氧化硫化银得硝酸银:9
①收稿日期:2007-04-21
作者简介:孔春莲(1965-),女,浙江金华人,中学一级教师,研究方向:高中化学教学与研究。
Ag2S+2HNO32AgNO3+H2S←
4)采用连二亚硫酸钠(俗称保险粉)作还原剂。
Ag+离子与连二亚硫酸钠反应如下:
2Ag++S2O2-4+2H2O2Ag+2HSO-3+2H+
由于反应过程中有酸生成,从而降低了还原能力,所以在加入保险粉之前,先用氨水调节溶液的pH= 11～12。
2 硫化钠沉淀法
2.1 仪器
烧杯,电动搅拌器,马弗炉,坩埚,电热套,电炉,烘箱。
2.2 原料及试剂
废定影液,NaOH溶液,pH试纸,Na2S,硼砂,磁铁,KNO3。
2.3 硫化钠提银的原理
定影液里不仅有银的络离子[Ag(S2O3)2]3-,还有复盐NaAgS2O3,可电离出银离子,其离子反应式: [Ag(S2O3)2]3-=Ag++2S2O2-3
NaAgS2O3=Na++Ag+S2O2-3
硫化银的溶度积很小(K SP=1.6×10-49),因此可以用硫化钠使定影液内的银离子生成硫化银沉淀,根据络离子的电离,使用S2-破坏它的电离平衡,所以定影液中银的络盐可以和硫化钠起作用,产生硫化银沉淀,生成硫化银和硫代硫酸钠,化学反应式如下:
2Na5Ag3(S2O3)4+3Na2S※3Ag2S↑+8Na2S2O3
将硫化钠沉淀后,再进一步通过冶炼加工即可获得金属银。
2.4 操作方法
1)如果定影液是酸性的,应使用Na OH使其碱化。
NaOH溶液的配制方法是:1L冷水内加入氢氧化钠250g即可。
在每一升酸性定影液中应添加约7ml配制的氢氧化钠溶液,以调整pH值。
在加入这些腐蚀性溶液时,碱性定影液应彻底地搅拌混合均匀,否则这种腐蚀性溶液将因过重而沉于杯底。
如果搅动不及时可能会产生过多的热,并使液体飞溅,以致可能烫伤容器周围的人。
再充分搅拌后应用pH试纸测试,若pH过高,可能会产生氨性气体,而过低会出现硫化氢,较合适的pH值应该在7.5～8.5左右。
当然如果定影液的pH值正好在7.5左右,就不需要加入碱性液了。
2)Ag2S沉淀制取:取调节好pH值的废定影液于烧杯中,装好搅拌器,再搅拌下加入一定量的硫化钠,时间10～30min,有黑色沉淀产生,使反应完全。
直到测的定影液内无银为止。
静置澄清一批定影液一般需要10～24h,用引流法或虹吸管吸出上层清液,余留银沉于杯底。
滤饼先用热水洗涤,再用去离子水洗涤,以去除吸附的硫化钠杂质。
滤饼置于烘箱中,110℃下干燥得黑色硫化银粉末。
3)处理沉淀,冶炼白银:为了获得纯白银,可将硫化银沉淀物与一定量的硝酸钾混合,装如坩埚。
第一次加热200℃,使之熔成团块。
然后温度上升到900～1300℃,灼烧至白热。
这时硫化银将变为银和硫酸钾,同时有一氧化氮放出:
Ag2S+2KNO32Ag+K2SO4+2NO←
将以上获得的粗银与少量硼砂共熔,即可获得到达97%～99%的白银。
另外还可以直接把硫化银沉淀物中加一定量的硼砂作助熔剂,在高温下灼烧,除硫而得粗银:
Ag2S+O2800～1300℃2Ag+SO2←
另外一种冶炼方法是利用铝热反应,将硫化银与铝在引燃条件下反应,获得含铝的粗银锭,反应如下: 3Ag2S+2Al6Ag+Al2S3+热量
这种冶炼加工步骤是,首先把硫化银沉淀与铝粉按4:1均匀混合,再装入坩埚,再加入0.5g氯酸钾粉末,将点燃的镁条插入氯酸钾里,于是出现燃烧的铝热反应,放出大量的热,温度可达2000～3000℃,这时可见坩埚底部有白银产生,并与杂质分开。
10
3 金属置换法
3.1 原 料
废定影液、铁丝、铁粉、盐酸、铜丝、硝酸。
3.2 仪器
500ml烧杯2个、坩埚、铁架台。
3.3 原 理
金属置换法是依据金属的化学活动性,常用的是铁、锌、铅、铜等金属来置换定影液中的银。
以下主要介绍用铁和铜提取银。
3.4 操作方法
金属置换提银法是简单易行的回收银的方法,在金属置换法中,以铁置换采用的最多和最广泛,铁属于化学活泼性中等的金属,在电化序列中,铁要比银的活泼性大的多,利用铁的离子化倾向比银大的多的特性,就可以从定影液中置换出银。
把铁片放入定影液中,铁与硫代硫酸银钠反应,生成硫代硫酸铁钠,反应式如下:
3Na AgS2O3+Fe=3Ag↑+Na3Fe(S2O3)3
被置换出来的银呈灰色粉末状附着在铁片上,或沉积在容器底部。
置换过程中溶液先变黑,最后还是会呈无色透明。
倾出上部澄清液,用自来水把铁片上的银粉下。
其中有银粉微粒、碳、氧化铁和硫化银等杂质,液体呈黑色,静置使之沉淀后再过滤,并用水洗银粉两次。
把以上滤干的银粉放入烧杯中,加入同样重的薄铁片及适量的浓盐酸,加热沸腾15～20min,以便还原硫化银及洗除杂质,然后用水倾泻洗涤,再减压过滤,并用蒸馏水洗至无氯离子为止,抽滤干得灰白色无光泽的粗银粉,一般含银量在95%以上。
4 硝酸银的制备
将制得的银块用稀硝酸洗一下,然后用蒸馏水洗净,放入烧杯中,加入分析纯硝酸(65%-68%),控制加酸速度和升温速度,使反应不致过剧,当溶解完成后,继续加热使氧化氮气体逸出。
用去离子水稀释,使杂质水解、过滤、加热蒸发清液,并用硝酸调节pH值为4.0～4.5,直至溶液表面出现晶膜后停止加热,冷却结晶16～20h,过滤分离硝酸银晶体,并用少量去离子水淋洗,在100℃左右干燥2～3h即得成品硝酸银。
性质试验:取少量自制的硝酸银固体试剂于一洁净的试管内,加入1ml蒸馏水,充分振荡使其溶解。
然后加入稀氨水至生成的沉淀刚好溶解为止,往此溶液内加入少量葡萄糖溶液,摇匀。
将试管放在水浴上加热,观察试管壁上出现的现象。
参考文献:
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[2]曹素怀.无机试剂与精细化学品合成基础(无机分册)[M].北京:高等教育出版社,1991.
[3]魏剑英,岳庆先.从废旧X光胶片中回收银[J].感光材料,2000,(3).
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