色谱柱老化
002 WCOT色谱柱老化
老化色谱柱是气相应用的一项常见 工作，老化的目的在于去除固定相表面 不稳定的固定相流失碎片或污染物，让 色谱柱为即将进行分析做好准备。通常， 新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后 再次使用、或色谱柱受到一定污染或损 伤后都需要进行适当的老化。
涂壁开管毛细管柱（WCOT）老化的一 般步骤： 1、首先使所有加热部位（如进样口和 检测器）降温； 2、将切割好的毛细管柱接到进样口， 开通载气并保持适当流速，将色谱柱出 口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常 情况下应能够观察有连续的气泡冒出， 否则应及时检测是否有漏气、色谱柱断 裂、或进样口参数设置。
3、用6倍柱体积（或吹扫约15min） 的载气吹扫色谱柱以排除注内可能 存在的O2。 4、关闭炉箱，缓慢升温至已知分析 方的最高温度+20℃或色谱柱恒温 温度上限-20℃后继续老化2小时。
老化的注意事项： 老化的最高温度一般不要超过 色谱柱的恒温温度上限，初次老化 可以升温至色谱柱最高使用温度 （程序升温温度上限）老化一段时 间，建议不超过10min； 对强极性色谱柱（如聚乙二 醇固定相），建议采用较缓的程序 升温，如5℃/min。
气相色谱柱老化程序
气相色谱柱老化程序
气相色谱柱老化是一个随着时间而渐进的过程，随着柱子使用次数的增加，柱子的性能会逐渐下降。
幸运的是，气相色谱柱老化可以通过一些简单的步骤来减缓甚至避免。
以下是气相色谱柱老化程序的概述：
1. 定期清洗柱子。
使用适当的洗涤溶液定期清洗柱子，以去除任何残留物和污垢。
请注意，清洗溶液应与柱子的材质相匹配，以避免损坏柱子。
2. 避免过量加热。
气相色谱柱子的过度加热是导致老化的原因之一。
因此，应尽可能避免超过柱子的最高使用温度。
此外，建议在操作过程中使用梯度温度程序。
3. 适度调整流量和温度。
气相色谱柱子应在适当的温度和流量条件下运行，以避免柱子过度磨损。
在使用柱子之前，请确保对温度和流量进行了适当的调整。
4. 储存柱子时使用适当的塑料罐。
将柱子储存在适当的塑料罐中，以避免柱子与其他化学物质接触。
此外，柱子应定期检查，并避免长时间存储。
5. 注意使用柱子的气体性质和单位。
柱子的状态方程和单位应与运行柱子的气体相匹配。
同时，建议使用合适的限制峰宽的方法，以确保检测精度。
综上所述，以上是气相色谱柱老化程序的概述，需要定期清洗
柱子，避免过量加热，适度调整流量和温度，储存柱子时使用适当的塑料罐和注意使用柱子的气体性质和单位。
色谱柱塌陷
色谱柱塌陷
色谱柱塌陷通常是由以下原因造成的：
1. 色谱柱老化：色谱柱在使用过程中会出现老化现象，使得柱效下降，从而引发塌陷问题。
2. 柱内压力过高：当色谱柱内部压力过大时，可能会导致固定相流失，从而引发塌陷问题。
3. 柱内溶液过浓或过稠：如果色谱柱内的溶液过于浓稠，可能会导致固定相无法正常分离，从而引发塌陷问题。
4. 柱温过高：过高的柱温可能会导致固定相和流动相发生反应，从而引发塌陷问题。
5. 柱床填充不均匀：如果在填充色谱柱床时操作不当，导致填充不均匀，可能会引发塌陷问题。
为防止色谱柱塌陷，可以使用以下方法：
1. 定期对色谱柱进行维护和保养，包括清洁和更换固定相。
2. 调整色谱柱内的压力，使其保持在适当的范围内。
3. 选用适当的溶剂，避免使用过于浓稠的溶液作为流动相。
4. 控制柱温在合理的范围内，避免过高的柱温导致固定相和流动相发生反应。
5. 在填充色谱柱床时，确保填充均匀，避免出现填充不均匀的情况。
综上所述，为防止色谱柱塌陷，我们需要定期对色谱柱进行
维护和保养，控制好柱内压力、温度、流动相浓度以及填充均匀度等方面的问题。
色谱柱老化名词解释
色谱柱老化名词解释
色谱柱老化又称之为“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。
色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。
色谱柱的老化具有多个方面的作用，对于新的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定液，让新柱子性能更稳定；对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质，使色谱柱性能恢复最佳；对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱，通过色谱柱的老化，一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留，另一方面可以通过固定相的热胀冷缩，重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点。
新色谱柱老化步骤
新色谱柱老化步骤
一、清洁准备
确保色谱柱和相关配件均已清洗干净，去除可能存在的污染物和残留物。
检查色谱柱的接口是否紧密，防止在老化过程中出现泄漏。
二、升温老化
将色谱柱安装在色谱仪上，确保固定牢固。
打开色谱仪，设定初始温度低于柱子的极限使用温度。
缓慢升温至色谱柱的最高使用温度，保持一定时间，通常为2-4小时。
在升温过程中，确保没有突然的温度变化，以免损坏色谱柱。
三、检测性能
在老化过程中，定期检查色谱柱的性能，如峰形、分离度等。
如果发现色谱柱性能下降或出现异常，应立即停止老化，检查原因并采取相应措施。
四、降温结束
完成老化后，将色谱柱降温至初始温度或更低。
关闭色谱仪，取下色谱柱并妥善保存。
五、保存色谱柱
将色谱柱保存在干燥、避光的地方，避免与污染物接触。
在保存过程中，避免过度弯曲或扭曲色谱柱，以免损坏内部结构。
六、记录与评估
记录老化的温度、时间和相关数据。
对老化的效果进行评估，如果效果不佳，可能需要重新进行老化或更换色谱柱。
七、确定老化完成
根据老化过程中的检测结果和性能表现，确定色谱柱是否已经老化完成。
如果性能表现稳定且符合要求，则可以认为老化完成。
如果性能表现不稳定或未达到要求，则可能需要重新进行老化或采取其他措施来改善色谱柱的性能。
色谱柱老化方法
色谱柱老化方法色谱柱是色谱分析中不可缺少的一部分，它的选择和使用对于分析结果的准确性和可靠性至关重要。
然而，色谱柱在使用过程中难免会出现老化现象，影响色谱分析的准确性和稳定性。
因此，色谱柱的老化方法成为了一个热门的研究课题。
一、老化原因色谱柱的老化主要是由于样品残留、溶剂残留、高温、高压等因素的影响。
其中，样品和溶剂的残留是造成色谱柱老化的主要原因。
样品和溶剂残留会使得色谱柱内部的化合物积聚，导致柱内压力升高，从而加速色谱柱的老化。
二、老化检测方法为了检测色谱柱的老化情况，研究人员通常采用以下方法进行检测：1. 柱温升高法该方法是通过将色谱柱的温度升高，观察柱前后峰形和峰高的变化情况来判断色谱柱的老化情况。
当色谱柱老化时，柱前峰形会变宽，峰高会降低。
2. 柱效法柱效是指色谱柱在一定条件下的分离效果。
当色谱柱老化时，柱效会降低，分离效果变差。
3. 柱寿命法柱寿命是指色谱柱在一定条件下的使用寿命。
当色谱柱老化时，柱寿命会降低，需要更换新的色谱柱。
三、老化防治方法为了延长色谱柱的使用寿命，研究人员通常采用以下方法进行老化防治：1. 选择合适的色谱柱选择合适的色谱柱是延长色谱柱使用寿命的关键。
应根据样品的性质、分析条件等因素选择合适的色谱柱，避免选择不合适的色谱柱导致柱内压力升高，加速色谱柱的老化。
2. 采用适当的洗脱剂采用适当的洗脱剂能够有效地去除色谱柱内部的样品残留和溶剂残留，减少柱内压力的升高，延长色谱柱的使用寿命。
3. 降低柱温降低柱温是延长色谱柱使用寿命的有效方法。
在保证分离效果的基础上，尽量降低柱温，减缓色谱柱的老化速度。
4. 定期维护和更换色谱柱定期维护和更换色谱柱是保证色谱分析准确性和稳定性的必要措施。
应定期检查色谱柱的老化情况，及时更换老化的色谱柱，避免对分析结果的影响。
综上所述，色谱柱的老化方法是色谱分析中一个重要的课题。
通过选择合适的色谱柱、采用适当的洗脱剂、降低柱温以及定期维护和更换色谱柱等方法，能够有效地延长色谱柱的使用寿命，提高色谱分析的准确性和稳定性。
色谱柱的老化
色谱柱的老化色谱柱的老化是分析仪器维护中一个非常重要的问题，它直接影响分析仪器的性能和精度，从而影响整个分析实验的可靠性和准确性。
色谱柱是一种用于分离物质的分析仪器，它是色谱分析的基本要素，也是色谱分析仪器的核心组件。
由于它的重要性，色谱柱的老化问题在分析仪器的维护中受到了重视。
色谱柱老化是指在色谱柱使用一段时间后，因各种因素，色谱柱的孔径和结构发生变化，使柱的分离度降低，从而影响分析仪器的性能和准确性。
色谱柱老化的原因有很多，主要有以下几点：1、仪器本身的问题，如色谱柱质量本身就不高；2、色谱柱的使用环境问题，如温度和湿度不适宜；3、操作不当，如色谱柱的清洗不当；4、分析仪器的使用寿命，超过使用寿命后就会引起色谱柱老化；5、色谱柱本身的特性，如毛细管色谱柱老化更为严重。
色谱柱老化会对仪器的性能和精度造成很大影响，如柱内溶剂会变淡，柱效率降低，柱内孔径变大，柱分离度降低，柱结构变形等。
这些都会导致仪器数据的偏差，从而影响分析结果的准确性。
为了减少色谱柱老化，应该采取一些有效的措施，如：1、选择合适的色谱柱，选择质量较好的色谱柱，可以延长色谱柱的使用寿命；2、控制环境温度和湿度，环境温度和湿度对色谱柱的老化有很大影响，保持环境温度和湿度在一定范围内，可以减少色谱柱的老化；3、注意清洗，色谱柱的清洗应根据实际情况来定，不能太频繁，也不能太少，过多的清洗也会加速色谱柱的老化；4、更换色谱柱，色谱柱的使用寿命有限，在色谱柱老化达到一定程度后，应及时更换新的色谱柱，以保证实验数据的准确性；5、定期维护，定期对色谱柱进行检查和维护，以及及时加溶剂，可以确保色谱柱的正常使用。
总之，色谱柱的老化是分析仪器维护中的一个重要问题，应该采取有效的措施，如选择质量良好的色谱柱、控制环境温度和湿度、注意清洗、及时更换色谱柱和定期维护等，以减少色谱柱的老化，保证分析结果的准确性。
气相色谱老化柱子的方法
气相色谱老化柱子的方法
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种通过样品在固定柱子上的分离和分析来确定混合物成分的方法。
而气相色谱柱老化是指柱子使用一段时间后，由于样品残留物、溶剂零蒸发和化学反应等因素，导致柱子特性发生变化，分离效果下降，从而影响分析结果。
以下是一些常用的气相色谱柱老化方法：
1. 温度老化法：将柱子温度升至较高的温度，进行一定时间的老化，通常在200-300℃之间。
此方法可以清除可能残留在柱子中的有机物，有助于恢复柱子的分离能力。
2. 酸碱洗脱法：使用酸性或碱性洗脱剂将柱子进行洗脱，以去除残留物。
一般用0.1 M的盐酸或氢氧化钠溶液进行洗脱，然后用纯水进行冲洗，最后用干燥剂将柱子彻底干燥。
3. 洗脱溶剂老化法：用合适的洗脱溶剂（如丙酮、甲醇、二氯甲烷等）将柱子进行连续洗脱，以去除残留物。
洗脱溶剂的选择应根据柱子的材质和适应性来确定。
4. 脱氧老化法：通过在高温下通入纯净氢气或氮气，将柱子内的氧气全部脱除，减少柱子老化的速度。
这种方法需要使用专门的脱氧装置，操作较为复杂。
需要注意的是，柱子的老化也是自然现象，不可逆转。
因此，定期更换柱子是保证分析结果准确性和可靠性的重要措施。
同
时，平时应注意柱子的维护和保养，如定期清洁、正确使用和储存等，可以延缓柱子老化的速度。
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新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。
老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
老化的方法：
----把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。
建议到实验室社区看看。
三乙胺，有机化合物，系统命名为N,N-二乙基乙胺，是具有有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。
微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。
水溶液呈弱碱性。
易燃，易爆。
有毒，具强刺激性。
工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂，及合成染料等。
危险性类别：第3.2类中闪点一级易燃液体
外观与性状：无色油状液体，有强烈氨臭。
熔点(℃)：-114.8
相对密度（水=1）：0.726
沸点(℃)：89.5
爆炸上限%(V/V)：8.0
引燃温度(℃)：249
爆炸下限%(V/V)：1.2
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。
[2]
毒性：有毒，对皮肤和黏膜有刺激性，LD50 460mg/kg。
空气中最高容许浓度30mg/m3
有机碱，与无机酸生成可溶的盐类。
[3]易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
具有腐蚀性。
[2]
健康危害：对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。
口服腐蚀口腔、食道及胃。
眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。
操作注意事项：密闭操作，加强通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、酸类接触。
充装要控制流速，防止静电积聚。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30℃。
包装要求密封，不可与空气接触。
应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
[2]
工作内容
1.每天一早去上班，先去抄刮覆膜的报废数据，有时间再去入电脑。
2.周一和周二早上去看A和C溶液配制。
3.周三和周四早上去看PS溶液配制。
4.周五和周六早上去看回收E的开机过程。
5.周一、周二、周三下午去刮膜测温度和测厚度，巡检。
6.周四、周五、周六下午去覆膜A、C和水箱溶液测温度，
测A、C浓度和水箱溶液浓度，巡检。
7.周一到周日每天回收E 的气相测定，并出具报告。
8.每天关注刮膜报废情况，做好跟踪记录。
9.每个月还有原材料到货，进行原材料的测定，并出具报告。
1.1#水箱的盖子需修改，需设备帮助。
2.2#、3#修改溢水口。
3.覆膜中有黑斑，在入1#水箱前，有黑斑可以调整。
4.刚开机时，过A槽后，布不能太干，也不能太湿，看好布，防止把C槽弄混浊。
5.通量一直上不去，有人建议换个台子测测，现在用2#台测试的通量，就很好。
6.增加生产计划兼统计人员，合理安排生产计划和膜片的使用情况，严禁UF膜放置时间过长，水分蒸干，减少RO膜片黑斑的形成。
7.增加检修
8.刮覆膜每周清洗一次辊轴，特别是膜片正面的辊轴，及时领取抹布来清洁，对于A 和C槽辊轴也要清洗，水箱上的各辊轴，放卷处和收卷处的辊轴，必须清洁，无杂质，减少膜片针眼的形成；覆膜的各个配料桶和勺子也要一周清洗一次，特别是称取TMC的小勺，因为TMC容易氧化，所以小勺每次用完后，都要清洗干净。