乙酸乙烯酯的溶液聚合
乙酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
（1）链引发： AIBN 分解：
NC N N CN
2
CN
+
N2
引发单体：
O
+
O CN
NC OCOCH3
（2）链增长：
O R
+
OCOCH3 O
R OCOCH3 OCOCH3
（3）链终止： VAc 在 70 度反应时几乎全部采用歧化终止
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R OCOCH3 R
1. T. W. Koenig, J. C. Martin, J. Org. Chem., 29, 1520 (1964). 2. M. S. Matheson, E. E. Auer, E. B. Bevilacqua, E. J. Hart, J.Am. Chem. Sot., 71, 2610 (1949). 3. C. G. Swain, P. D. Bartlett, J. Am. Chem. Sot., 68, 2381 (1946). 4. I. Sakurada, Y. Sakaguchi, K. Hashimoto, Kobunshi Kagaku,19, 593 (1962); from CA, 61, 16159D
9.2 在溶液聚合中， 温度如何影响产物的相对分子质量？并分析如何确定自由基聚合的聚合 温度。 温度升高，会造成产物聚合度的降低，会促进链转移反应，生成较多的支链结构，还有 利于以头-头（或尾-尾）方式进行链增长，因此将使产物的相对分子质量降低。 本实验在 70℃下聚合，主要是考虑到以下几点
4
高分子化学实验
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
醋酸乙烯酯溶液聚合
异 分解，熔点 100℃-104℃。
丁
腈
甲 无色、透明、易燃、易挥发的有毒
醇 液体，略有酒精气味。
三、文献综述
3．1 实验目的
掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸 乙烯酯的聚合特点。
3．1 溶液聚合的基本概念
定义:将单体和引发剂溶于适当溶剂中 ,在溶液状态下进行的聚合反应 组成:单体+(油溶性 )引发剂 +溶剂 优点:聚合热易扩散 ,聚合反应温度易控制 ;可以溶液方式直接成品 缺点:单体被溶剂稀释 ,聚合速率慢 ,产物分子量较低 ;消耗溶剂 ,溶剂的回收 处理,设备利用率低 ,导致成本增加 ;溶剂的使用导致 环境污染 问题
四、反应机理及生产工艺、设备流程图
4．1 反应机理
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，通力根1保过据护管生高线产中敷工资设艺料技高试术中卷0资不配料仅置试可技卷以术要解是求决指，吊机对顶组电层在气配进设置行备不继进规电行范保空高护载中高与资中带料资负试料荷卷试下问卷高题总中2体2资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况1卷中下安，与全要过，加度并强工且看作尽护下可1都关能可于地以管缩正路小常高故工中障作资高；料中对试资于卷料继连试电接卷保管破护口坏进处范行理围整高，核中或对资者定料对值试某，卷些审弯异核扁常与度高校固中对定资图盒料纸位试，置卷编.工保写况护复进层杂行防设自腐备动跨与处接装理地置，线高尤弯中其曲资要半料避径试免标卷错高调误等试高，方中要案资求，料技编试术写5、卷交重电保底要气护。设设装管备备置线4高、调动敷中电试作设资气高，技料课中并3术试、件资且中卷管中料拒包试路调试绝含验敷试卷动线方设技作槽案技术，、以术来管及避架系免等统不多启必项动要方高式案中，；资为对料解整试决套卷高启突中动然语过停文程机电中。气高因课中此件资，中料电管试力壁卷高薄电中、气资接设料口备试不进卷严行保等调护问试装题工置，作调合并试理且技利进术用行，管过要线关求敷运电设行力技高保术中护。资装线料置缆试做敷卷到设技准原术确则指灵：导活在。。分对对线于于盒调差处试动，过保当程护不中装同高置电中高压资中回料资路试料交卷试叉技卷时术调，问试应题技采，术用作是金为指属调发隔试电板人机进员一行，变隔需压开要器处在组理事在；前发同掌生一握内线图部槽 纸故内资障，料时强、，电设需回备要路制进须造行同厂外时家部切出电断具源习高高题中中电资资源料料，试试线卷卷缆试切敷验除设报从完告而毕与采，相用要关高进技中行术资检资料查料试和，卷检并主测且要处了保理解护。现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
实验3_醋酸乙烯酯地溶液聚合
文档高分子化学实验报告 10高二醋酸乙烯酯的溶液聚合实验三危平福 1014122030丁胜10141220072013/5/8溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
一、实验目的：12、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理：i【聚醋酸乙烯酯】（也称作聚乙酸乙烯酯，简称PVA、PVAc）是一种有弹性的合成聚合物。
聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯（VAM）的聚合而制备的。
聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。
聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。
聚醋酸乙烯酯是弗里茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶，被称作白胶水（白胶浆），聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。
优点:一、与本体聚合相比，溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；四、反应后的物料也可直接使用。
缺点:一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。
这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
溶液聚合属于自由基聚合反应。
自由基聚合微观动力学：链引发速率：链增长速率：链终止速率：总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。
本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g，溶剂用量由5ml提高到20ml，假设各反应物混合后体积不变，则引发剂浓度由0.05/（5+20/0.93）=0.001887g/ml提高到0.2/（20+20/0.93）=0.004819 g/ml所以[I]提高2.55倍，单体浓度20/25.5=0.7843g/ml 降低到20/41.5=0.4819g/ml [M]降低1.63倍，所以总速总速率并未提高，反而下降了。
实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合
聚合物的热性能
通过热重分析（TGA）和差示扫描量 热法（DSC）研究聚合物的热稳定性 及热性能。
聚合物的形貌
通过扫描电子显微镜（SEM）观察聚 合物的微观结构，了解其形貌特征。
聚合物的力学性能
通过拉伸试验、冲击试验等手段测定 聚合物的力学性能，如拉伸强度、冲 击强度等。
聚合条件的优化与讨论
引发剂种类与浓度 反应温度与时间
实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论
01 实验目的
掌握乳液聚合的基本原理
01
乳液聚合是一种基于乳化剂的作 用，将单体、引发剂、水等组分 分散成小液滴，并在水相中进行 聚合反应的聚合方法。
02
通过实验，了解乳液聚合过程中 单体、水、引发剂和乳化剂之间 的相互作用，掌握乳液聚合的基 本原理。
实验结果的分析与讨论
聚合反应动力学分析
根据实验结果，分析聚合反应的动力学特征，如反应速率、活化能等。
聚合物性能与单体浓度的关系
探讨聚合物性能随单体浓度的变化规律，为实际生产中单体浓度的选 择提供依据。
最佳聚合条件的确定
综合分析实验结果，确定最佳的聚合条件，以提高聚合物性能。
实验结果与理论预测的比较
单体浓度 乳化剂种类与浓度
研究不同种类和浓度的引发剂对聚合反应速率和聚合物性能的 影响，以确定最佳的引发剂种类和浓度。
探讨反应温度和时间对聚合反应的影响，以确定最佳的反应温 度和时间。
研究不同单体浓度对聚合物性能的影响，以确定最佳的单体浓 度。
研究不同种类和浓度的乳化剂对乳液稳定性和聚合物性能的影 响，以确定最佳的乳化剂种类和浓度。
2
聚合反应过程中会产生热量，应控制反应温度， 避免温度过高引起爆炸或燃烧等安全事故。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验
一、实验目的:1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理：乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。
三、仪器和试剂机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸胺、碳酸氢钠、去离子水。
实验3_醋酸乙烯酯的溶液聚合
H2 H2C CH C OH
H2
OC
O
+ H2O
本实验以无水乙醇（考虑安全采用乙醇）为溶剂进行乙酸乙酯的溶液聚合。根据反应条 件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从 2000 到几万的聚乙酸乙烯酯。 聚合是，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂的加入，大分子自由基和溶剂易发生 链转移反应，使分子量降低。
聚乙酸乙烯酯在轻工、造纸、建筑等工业部门有着广泛的应用。目前合成聚乙酸乙烯酯 多采用乳液聚合、分散聚合物等，如果进一步醇解成聚乙烯醇，则采用溶液聚合的方法。近
5
年来关于乙酸乙烯酯溶液聚合的研究主要是新型的引发方法，如紫外线引发等。
从醋酸乙烯制得聚乙烯醇缩甲醛可分为三步：
（一）醋酸乙烯在甲醇溶液中进行溶液聚合制得聚醋酸乙烯酯
三、 仪器和试剂
1只
搅拌器
1套
恒温水浴槽
1个
量筒
1支
2. 试剂
6
温度计
1支
磨口冷凝管
1支
聚四氟乙烯搅拌浆 1 支
搅拌桨套筒
1个
乙酸乙烯酯（VAc） 无水乙醇 偶氮二异丁腈（AIBN）
四、 实验步骤：
化学纯 化学纯 化学纯
（1）聚合反应：在装有搅拌器、冷凝器、温度计和导气管的 250ml 的三口瓶中加入 40 克 醋酸乙烯酯（VAC），10 克无水乙醇（考虑安全采用乙醇），20 毫克偶氮二异丁腈（AIBN）， 通氮气加热水浴回流搅拌，在氮气保护下进行反应，温度控制在 60～70℃，反应 3 小时后 得透明的粘状物。
H2C CH + CH3OH
OCOCH3
H2C CH + CH2OH
OCOCH3
CH2OH + H2C
乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告引言：聚合反应是化学领域中重要的研究课题之一。
乙酸乙烯酯是一种常见的单体，其聚合反应可以得到聚乙酸乙烯酯。
本实验旨在探究乙酸乙烯酯的溶液聚合过程，并分析其影响因素。
实验方法：1. 实验前准备：a. 准备所需材料：乙酸乙烯酯、过硫酸铵、甲苯、乙醇、聚乙烯醇、醋酸乙酯。
b. 清洗实验器材，确保无杂质。
2. 实验步骤：a. 将一定量的乙酸乙烯酯溶解于甲苯中，得到乙酸乙烯酯的溶液。
b. 在溶液中加入过硫酸铵作为引发剂，启动聚合反应。
c. 调节反应温度和反应时间，控制聚合反应的进行。
实验结果：在实验中，我们观察到了乙酸乙烯酯的溶液聚合反应过程。
随着反应时间的增加，溶液逐渐变得浑浊，并最终形成了白色固体。
这表明乙酸乙烯酯成功聚合成了聚乙酸乙烯酯。
讨论：1. 反应温度的影响：实验中，我们发现反应温度对乙酸乙烯酯的溶液聚合反应有显著影响。
较低的温度下，反应速率较慢，聚合程度较低；而较高的温度下，反应速率较快，聚合程度较高。
这是因为温度能够影响反应物的活性，高温下反应物活性增强，聚合速率加快。
2. 引发剂的选择：在本实验中，我们选择了过硫酸铵作为引发剂。
过硫酸铵能够通过产生自由基来启动聚合反应。
但是，不同的引发剂对聚合反应的影响可能不同。
未来的研究可以尝试使用其他引发剂，以寻找更高效的聚合方法。
3. 溶液浓度的影响：实验中，我们通过调节乙酸乙烯酯在甲苯中的浓度来控制聚合反应的进行。
较高的浓度有助于增加反应物之间的碰撞频率，从而促进聚合反应的进行。
然而，过高的浓度可能导致反应物之间的相互作用增加，从而影响聚合反应的进行。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了乙酸乙烯酯的溶液聚合实验，并观察到了聚合反应的过程和结果。
我们发现反应温度、引发剂选择和溶液浓度等因素对聚合反应有重要影响。
未来的研究可以进一步探究这些影响因素，并寻找更优化的聚合方法。
聚乙酸乙烯酯作为一种重要的聚合物，在材料科学、医学等领域具有广泛应用前景。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。
本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通过乳液聚合制备白乳胶。
了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并掌握乳液聚合的实验技术。
关键词：乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which hasa wide range of uses. PV A is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyzethe characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master.Keywords：Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex一、引言1、乳液聚合乳液聚合是指借助乳化剂的作用，在机械搅拌或振荡下，单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳，可直接应用，也可以把胶乳破坏，经洗涤、干燥等后处理工序，得粉状或针状聚合物。
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应约3h后，升温至65±1℃，继续反应0.5h后，冷却结束聚合反应。
（3）称取2-3g产物在烘箱中烘干，计算固含量与单体转化率。 用甲醇将剩余的产物稀释至25%（PVAc含量）留待实验四使用。
四、思考题
溶液聚合反应的溶剂应如何选择？本实验采用甲醇作溶剂是基 于何种考虑？
溶液聚合缺点：单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量
较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用的话，还需增加溶剂
分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成 本较高。 溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物 产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产 物。
实验三 乙酸乙烯酯的溶液聚合
实验3 乙酸乙烯酯的溶液聚合
一、 基本原理
溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下
进行的聚合反应。 根据聚合产物是否溶于溶剂可分为均相溶液聚合和沉淀溶液聚 合。 溶液聚合优点：体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温 度容易控制，不易发生自动加速现象，而且由于高分子浓度低，不 易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布 较窄。
二 、主要药品与仪器
乙酸乙烯酯 50 mL
甲醇
AIBN 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 恒温水浴 10、20、100mL 量筒
30 mL
0.21g 1套 1套 各1支抽滤装置 Nhomakorabea1套
三、实验步骤
实验装置图
（1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250 mL三颈瓶（如上
图）中分别加入50 mL乙酸乙烯酯、10 mL 溶有0.21g AIBN的甲醇。 （2）开动搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至62±2℃，反