差示扫描量热法名词解释
12差示扫描量热法(DSC)
2.热流型DSC
与DTA仪器十分相似， 是一种定量的DTA仪器。
不同之处在于试样与参 比物托架下，置一电热片， 加热器在程序控制下对加 热块加热，其热量通过电 热片同时对试样和参比物 加热，使之受热均匀。要 求 试 样 和 参 比 物 温 差 ΔT 与试样和参比物间热流量 差成正比例关系。
DSC曲线
100%
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓（对于每一种高聚物来说， ΔHf* 是定值，其值可从表中查得，也可通过外推法求的。
13.4 热分析中的联用技术
单一的热分析技术，如TG、DTA或 DSC等，难以明确表征和解释物质 的受热行为。
如：TG只能反映物质受热过程中质 量的变化，而其它性质，如热学等 性质就无法得知有无变化和变化的 情况。
DSC常与DTA组装在一起，用 更换样品杆和增加功率补偿单元 达到既可作DSC，又可作DTA。
13.3.2 影响DSC的因素
DSC的影响因素与DTA基本上相类 似 ， 由 于 DSC 用 于 定 量 测 试 ， 因 此 实验因素的影响显得更重要，其主 要的影响因素大致有以下几方面：
1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填
温度和熔融热焓偏低。
但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往 往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降 也可导致相类似的结果。
对于带静电的粉状试样，由于粉末颗粒 间的静电引力使粉状形成聚集体，也会 引起熔融热焓变大。
3）试样的几何形状
在高聚物的研究中，发现试样几何 形状的影响十分明显。对于高聚物， 为了获得比较精确的峰温值，应该 增大试样与试样盘的接触面积，减 少试样的厚度并采用慢的升温速率。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参 比物都处于动态零位平衡状态，即二者 之间的温度差T等于0。
差示扫描量热法DSC简介
聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。
它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。
简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）。
DSC技术克服了DTA 在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。
因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。
它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。
一、目的和要求了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。
二、实验原理DSC和DTA的曲线模式基本相似。
它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。
于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。
从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。
这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。
采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。
DSC体系可分为两个控制回路。
一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。
在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。
现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。
比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。
差示扫描量热法原理
差示扫描量热法原理
差示扫描量热法（DSC）是一种广泛应用于材料研究领域的热分析技术，它通
过测量样品与参比样品在施加一定的温度或时间程序下的热响应差异，来研究材料的热性能和相变特性。
本文将围绕差示扫描量热法的原理展开讨论。
首先，差示扫描量热法的原理基于样品与参比样品在相同的热历程下，它们对
热量的吸收或释放所产生的温度差异。
在DSC实验中，样品和参比样品分别放置
在两个独立但相互热联的量热器中，当样品与参比样品受到相同的热处理时，它们之间的温度差异将被记录下来。
通过对这种温度差异的测量和分析，可以得到样品在升温、降温或等温过程中的热容变化、相变温度、熔融、结晶、玻璃化等热性质信息。
其次，差示扫描量热法的原理还涉及到热量补偿。
在DSC实验中，样品和参
比样品需要在相同的热历程下接受相同的热量，以保证测量结果的准确性。
因此，DSC仪器通常会通过控制样品和参比样品的加热功率来实现热量补偿，使得两者
在相同的热历程下具有相同的温度。
另外，差示扫描量热法的原理还包括对热流信号的处理和分析。
在DSC实验中，样品和参比样品的热响应将转化为热流信号，并通过热电偶或热敏电阻等传感器进行检测和记录。
通过对这些热流信号的处理和分析，可以得到样品的热性能参数，如热容、热导率、相变焓等。
总的来说，差示扫描量热法的原理是基于样品与参比样品在相同的热历程下的
热响应差异，通过对这种差异的测量和分析，可以得到样品的热性能和相变特性信息。
差示扫描量热法具有操作简便、数据准确、灵敏度高等优点，因此在材料研究和工业生产中得到了广泛的应用。
希望本文能够对差示扫描量热法的原理有所帮助，谢谢阅读。
差示量热扫描法
差示量热扫描法
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量在程序控制温度下输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
差示扫描量热法具有试样用量少、基本不需要前处理、耗时短等优势，并被广泛应用于测定物质的纯度。
通过该方法测定的纯度准确度和精确度均优于其他方法，能准确地测定物质的绝对纯度，并且在精确度和准确度上优于其他方法。
差示扫描量热法的使用范围很广，可在无机物、有机化合物及药物分析中进行应用。
此外，它还可在食品和制药行业中用于表征和微调某些性质，例如大分子的稳定性、折叠或展开信息，以及测定玻璃化转变温度等。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
热分析(三)
Heat flux furnace Power compensation furnace Diamond DSC
Increased sensitivity
差热扫描量热法简介
差热扫描量热法简介
Diamond DSC
DSC曲线的定义
差热扫描量热法简介
DSC曲线：以能量为单位记录反应热量的 曲线。 曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速 度，以热流速率表示。峰谷面积是反应焓 变的度量。 常用于热焓、熔点的测定。 ΔHm =kA ΔH—反应焓变 ， m—反应物质量 K—比例常数， A—峰谷面积
Power Compensation DSC
DSC
Diamond DSC
差热扫描量热法简介
Diamond DSC Pyris 6 DSC
差热扫描量热法简介
Types of DSC instruments
• Heat flux DSC: Measures temperature differential between sample side and reference side using single, large mass furnace. Needs mathematical equations to get the heat flow. • Power compensation DSC: Directly measures heat flow between sample side and reference side using two separate, low mass furnaces
功率补偿型DSC 热流型DSC
差热扫描量热法简介
1) 功率补偿 DSC
PRTD Heater
• Since Ts = Tr
08差示扫描量热法(DSC)
DSC曲线 DSC曲线
纵坐标 :热流率 横坐标:温度T 横坐标:温度 (或时间 或时间t) 或时间 峰向上表示吸热 向下表示放热 在整个表观上, 在整个表观上 ,除 纵坐标轴的单位之 外 , DSC曲线看上 曲线看上 去非常像DTA曲线. 曲线. 去非常像 曲线 像在DTA的情形一 像在 的情形一 样 , DSC曲线峰包 曲线峰包 围的面积正比于热 焓的变化. 焓的变化.
1 dT φ = R0 dt R0
R0为坩埚与支持器之间的热阻
试样的DSC峰温为过其峰顶作斜率与高纯 峰温为过其峰顶作斜率与高纯 试样的 金属熔融峰前沿斜率相同的斜线与峰底线 交点B所对应的温度 所对应的温度T 交点 所对应的温度 e.
3. 量热校正(纵坐标的校正) 量热校正(纵坐标的校正)
用已知转变热焓的标准物质(通常用In , Sn, 用已知转变热焓的标准物质 ( 通常用 , Pb, Zn等金属)测定出仪器常数或校正系数 . 等金属) , 等金属 测定出仪器常数或校正系数K.
3)试样的几何形状
在高聚物的研究中, 在高聚物的研究中 , 发现试样几何形状 的影响十分明显. 对于高聚物, 的影响十分明显 . 对于高聚物 , 为了获 得比较精确的峰温值, 得比较精确的峰温值 , 应该增大试样与 试样盘的接触面积, 试样盘的接触面积 , 减少试样的厚度并 采用慢的升温速率. 采用慢的升温速率.
பைடு நூலகம்
1.玻璃化转变温度 1.玻璃化转变温度Tg的测定 玻璃化转变温度T
无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升 温达到它们的玻璃化转变时, 温达到它们的玻璃化转变时 , 被冻结的分子 微布朗运动开始, 因而热容变大, 微布朗运动开始 , 因而热容变大 , 用 DSC可 可 测定出其热容随温度的变化而改变. 测定出其热容随温度的变化而改变.
差示扫描量热法(DSC)【精品-】
3）试样的几何形状
在高聚物的研究中，发现试样几何形状 的影响十分明显。对于高聚物，为了获 得比较精确的峰温值，应该增大试样与 试样盘的接触面积，减少试样的厚度并 采用慢的升温速率。
6.4.3 DSC曲线峰面积的确定及仪器 校正
➢ 不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中， 试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热 等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基 线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的 峰面积，对定量分析来说是十分重要的。
✓1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 ✓2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、
试样的稀释等。
1.实验条件的影响 (1).升温速率Φ
主要影响DSC曲线的峰温和峰形， 一般Φ越大，峰温越高，峰形越大和 越尖锐。
实 际 中 ， 升 温 速 率 Φ 的 影 响 是 很 复 杂的，对温度的影响在很大程度上 与试样的种类和转变的类型密切相 关。
峰向上表示吸热
向下表示放热
在整个表观上，除 纵坐标轴的单位之 外，DSC曲线看上 去非常像DTA曲线。 像在DTA的情形一 样，DSC曲线峰包 围的面积正比于热 焓的变化。
6.4.2 影响DSC的因素
DSC的影响因素与DTA基本上相类似， 由于DSC用于定量测试，因此实验因素 的影响显得更重要，其主要的影响因素 大致有以下几方面：
➢1）试样在产生热效应时，升温速率是非 线性的，从而使校正系数K值变化，难以 进行定量；
➢2）试样产生热效应时，由于与参比物、 环境的温度有较大差异，三者之间会发 生热交换，降低了对热效应测量的灵敏 度和精确度。
→使得差热技术难以进行定量分析，只能 进行定性或半定量的分析工作。
基本原理
❖为了克服差热缺点，发展了DSC。该法 对试样产生的热效应能及时得到应有的 补偿，使得试样与参比物之间无温差、 无热交换，试样升温速度始终跟随炉温 线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。 测量灵敏度和精度大有提高。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
差示扫描量热法名词解释
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种热分析技术，用于测量材料在加热或冷却过程中的热性质变化。
以下是一些与DSC相关的术语解释：
1. 热容量（Heat Capacity）：物体吸收或释放热量时，所需要的能量量和温度变化的比例。
在DSC实验中，热容量可以通过测量试样温度变化和释放/吸收的热量来计算。
2. 比热容（Specific Heat Capacity）：物质单位质量的热容量。
与热容量类似，比热容可以用于计算试样在加热/冷却过程中的能量吸收或释放量。
3. 示差扫描量热图（Differential Scanning Calorimetry Curve）：DSC实验中所得到的曲线图，与试样温度和释放/吸收的热量关系相关。
示差扫描量热图可以用于确定试样的物理性质和热力学参数。
4. 热流计（Heat Flux Calorimetry）：用于测量试样释放或吸收的热量的仪器，在DSC实验中经常使用。
5. 熔点（Melting Point）：材料从固态转变成液态的温度点。
在DSC 实验中，熔点可以通过观察热流图中的峰值来确定。
6. 结晶点（Crystallization Point）：材料从液态转变成固态的温度点。
同样可以通过观察热流图来确定。
7. 玻璃化转变（Glass Transition）：指材料从固态转变成一种非晶态的过程。
处于玻璃态的材料是非晶态和固态的中间阶段，具有类似液态的性质。
在DSC实验中，可以通过测量材料热容量的变化来确定玻璃化转变的温度。
8. 库仑效应（Curie effect）：某些物质在温度变化时会发生磁性变化的现象。
在DSC实验中，可以通过观察热流图来确定库仑效应的温度。
以上是一些常见的DSC术语及其解释，能够帮助我们更好地理解差示扫描量热法及其实验结果。