TPD操作流程
TPD 操作说明书 外部版
TPD 装置操作手册一、原理： 程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption, TPD）技术，也叫热脱 附技术， 是研究催化剂表面性质及表面反应特性的有效手段。
吸附在固体表面上 的分子脱附的难易， 取决于吸附物与表面之间的成键的强度，热脱附技术还可从 能量角度研究吸附剂表面和吸附质之间的相互作用。
催化剂经预处理将表面吸附 气体去除后，用一定的吸附质进行吸附，再脱去非化学吸附的部分，然后等速升 温， 使化学吸附物被提供的热能活化， 足以克服溢出所需要越过的脱附活化能时， 就产生脱附。
由于吸附质和吸附剂不同，吸附质与表面不同中心的结合能不同， 所以脱附的结果反映了在脱附发生时温度和表面覆盖度动力学行为。
TPD 装置 最常用的检测器为热导检测器(Thermal Conduct Detector, TCD)，TCD 价格便宜， 测量敏感，但是对于脱附产物无专属性。
也有使用质谱(MS)作为检测器的 TPD 装置，MS 对于探针分子具有专属性，测定精确，但是由于 MS 价格昂贵，接口 复杂，不是一般的实验室能够负担得起的。
TCD 仍然为 TPD 最常用的检测器。
TPD 装置的气路连接图如下所示：截止阀1 N2/Ar 干 燥 剂 稳流阀TCD 2路三通阀质 量 流 量 计截止阀2 色 谱 稳 压 阀NH3干 燥 剂转 子 流 量 计截止阀3石 英 管 反 应 器 放空TCD参比图 1 TPD 装置气路连接图对于 NH3-TPD， 当样品装入石英管反应器中后，首先经过高温预处理出去杂 质，然后在一定温度下通入 NH3，使样品吸附饱和 NH3。
探针分子 NH3 在样品上的吸附有两种，一种是物理吸附，这种吸附比较弱，通过载气吹扫即可脱除； 但是另外一种较强的吸附为化学吸附， NH3 分子通过化学键与样品表面的酸性位 结合，且吸附氨的量与材料表面酸性位一一对应。
化学吸附具有较强的结合力， 需要较高的温度才能脱除。
TPD 操作说明书 外部版
TPD 装置操作手册一、原理： 程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption, TPD）技术，也叫热脱 附技术， 是研究催化剂表面性质及表面反应特性的有效手段。
吸附在固体表面上 的分子脱附的难易， 取决于吸附物与表面之间的成键的强度，热脱附技术还可从 能量角度研究吸附剂表面和吸附质之间的相互作用。
催化剂经预处理将表面吸附 气体去除后，用一定的吸附质进行吸附，再脱去非化学吸附的部分，然后等速升 温， 使化学吸附物被提供的热能活化， 足以克服溢出所需要越过的脱附活化能时， 就产生脱附。
由于吸附质和吸附剂不同，吸附质与表面不同中心的结合能不同， 所以脱附的结果反映了在脱附发生时温度和表面覆盖度动力学行为。
TPD 装置 最常用的检测器为热导检测器(Thermal Conduct Detector, TCD)，TCD 价格便宜， 测量敏感，但是对于脱附产物无专属性。
也有使用质谱(MS)作为检测器的 TPD 装置，MS 对于探针分子具有专属性，测定精确，但是由于 MS 价格昂贵，接口 复杂，不是一般的实验室能够负担得起的。
TCD 仍然为 TPD 最常用的检测器。
TPD 装置的气路连接图如下所示：截止阀1 N2/Ar 干 燥 剂 稳流阀TCD 2路三通阀质 量 流 量 计截止阀2 色 谱 稳 压 阀NH3干 燥 剂转 子 流 量 计截止阀3石 英 管 反 应 器 放空TCD参比图 1 TPD 装置气路连接图对于 NH3-TPD， 当样品装入石英管反应器中后，首先经过高温预处理出去杂 质，然后在一定温度下通入 NH3，使样品吸附饱和 NH3。
探针分子 NH3 在样品上的吸附有两种，一种是物理吸附，这种吸附比较弱，通过载气吹扫即可脱除； 但是另外一种较强的吸附为化学吸附， NH3 分子通过化学键与样品表面的酸性位 结合，且吸附氨的量与材料表面酸性位一一对应。
化学吸附具有较强的结合力， 需要较高的温度才能脱除。
100TPD脱胶脱酸操作说明书
100T/D连续脱胶脱酸工艺操作说明书西安良远科技发展有限公司二零零五年十月目录工艺过程…………………………………………………主要设备简介……………………………………………操作说明…………………………………………………开车与停车………………………………………………事故处理与安全操作……………………………………取样与化验……………………………………………1．工艺过程1.1．概述：油脂精炼的目的是去除毛油中所含的固体杂质、游离脂肪酸、胶质、磷脂、蜡、色素、异味及有害物质等，以提高油脂的使用价值，从油脂精炼的副产品中也可以提取一些有用的成份，用于制药、化工、食品、纺织等方面。
本车间可用于精炼毛葵花籽油、毛豆油、毛菜籽油、毛玉米胚芽油等植物油，分五个工序：（1）脱胶；（2）脱酸；（3）脱色；（4）脱蜡；（5）脱臭。
一般情况下，按上述工序依此加工可得到葵花籽、大豆、菜籽与玉米胚芽一级油、二级油，并且也可以生产符合国标的三、四级大豆油、菜籽油、葵花籽油与玉米胚芽油。
如果生产不同品质的油，可根据实际情况选择不同的工序组合。
脱蜡工序设备仅在含有蜡质的葵花籽油和玉米胚芽油中使用。
1.2.工艺流程：定量←磷酸碱或水→→毛油→过滤→计量→加热→离心混合→酸油反应罐→离心混合→软水→→加热→离心分离→离心混合→加热→离心分离→碱炼、脱胶油→→→皂脚废水真空↑→加热→干燥脱溶→冷却→三、四级油1.3.生产工序分述：1.3.1.脱胶：脱除毛油中胶体物质的工艺过程称为脱胶，毛油中的胶体物质，尤其是磷脂，在碱炼脱酸时，能使油脂和碱液发生乳化现象，增加操作困难和炼耗，并影响到后面的脱色、脱臭工序。
另一方面，成品油中胶体物质含量过高会影响感观质量，使油色加深，透明度下降且影响工业与食品的使用效果。
油脂中的胶体主要成分是磷脂、蛋白质、粘液物等，磷脂（以卵磷脂为代表）属于“双亲媒性分子”，在其分子结构中，既有疏水性（亲油性）的非极性基团，又有亲水性的极性基团，后者具有较强的吸水能力，随着吸收水份的增加，磷脂分子体积膨胀，质点相互吸附形成胶团，比重增大。
TPD操作流程
NH3-TPD测样步骤1. 装样。
（1）卸下测样管，用普通脱脂棉擦拭干净内部；（2）装入石英棉，露出测样管内部插热电偶的小管的顶端；（3）称取0.1 g 60~100 目的待测样品，通过小漏斗倒入测样管，最后再装一层石英棉盖住所装样品；（4）将样品管装到反应器上，插入热电偶。
2. 测样。
（1）打开仪器，待TCD温度稳定在60 ℃；打开操作软件，设置第一阶段预处理程序：800 ℃20 min800 ℃ 1 h 30 min设置好后将温度程序下载到控温表；（2）打开N2，调节两路气流为30 mL/min。
然后在操作软件上开始控温并记录。
（3）预处理完成后，结束控温，结束记录，待加热炉温度冷却到300 ℃左右，设置第二阶段吹扫阶段和第三阶段脱附阶段的程序；120 ℃10 min120 ℃ 2 h795 ℃45 min设置好后下载到控温表，开始控温，开始记录。
连接测样管下端的管路，然后打开桥流。
（4）待温度稳定到120 ℃后，将N2换成Ar，调节两路气流为10 mL/min；关桥流，断开测样管下端的管路；打开氨气，吸30 s，停1 min，直至有氨气溢出，一般吸5~6次；关闭氨气，等5 min后接通管路，打开桥流；10 min后调节桥流至90，等待吹平；（5）吹平后进入升温脱附阶段；（6）结束后，关桥流，关Ar气，保存谱图及数据，然后关仪器，关电脑；拆下测样管倒掉样品，擦拭干净以备下次使用。
注意事项（1）若待测样品是粉末，必须压片再研碎，用筛子筛取60~100 目的颗粒进行测定。
当然特殊结构的样品如咱们实验室的Ni-B催化剂就直接进行测试即可，以免破坏样品结构，导致测试结果不准确。
（2）在预处理阶段升温的20 min内一定要时刻注意加热炉，如果发现加热炉上端变红，要立刻关掉仪器，等冷却下来再换新的样品测定。
一般在400~500 ℃会变红，过了这个温度就不会再变红，但也不能掉以轻心，预处理阶段一定要时刻留意，避免出现不经意的状况。
氨气TPD操作流程及定量计算
氨气TPD操作流程及定量计算
化学吸附仪指的是利用动态（流动的气体）分析技术，了解多相催化反应机理，是针对于静态化学吸附仪而言的。
吸附法具有设备简单、操作简便、分析时间短、脉冲重复性好、灵敏度和准确性高等优点。
动态法所测得的数据虽然不如静态法准确，但和静态法结果相当一致，尤其是该方法可以在接近反应温度的条件下做吸附实验而不用担心吸附质会发生分解。
那么什么是动态法化学吸附仪的定性定量分析，我们以NH3-TPD实验测量催化剂的酸度为例说明：就是对研究对象进行“质”的方面的分析。
即研究该催化剂有几个酸性中心，都是哪些酸性中心。
而动态化学吸附法的定量分析是指得到一克该催化剂的总酸量具体是多少mmol。
动态法化学吸附仪测试酸催化剂的总酸量的一般流程：
1、样品预处理，通入惰性气体在一定温度下对样品进行吹扫后降到室温
2、氨气吸附（通常为室温或100℃下吸附），使样品对NH3吸附达到饱和
3、吹扫，除去样品表面与NH3发生的物理吸附
4、程序升温脱附，脱附出来的氨气用一定浓度的酸溶液吸收，再用一定浓度的碱溶液滴定，
通过消耗掉的碱溶液体积计算样品的酸量
彼奥德PCA-1200动态法化学吸附仪，软件可直观显示每个操作流程，界面可显示时间，温度和信号输出，实现对反应的实时监控。
可实现TPD、TPO、TPR、TPS、脉冲滴定、储氧量分析、比表面积测定，对催化剂性能的定性定量分析。
TPR, TPD操作步骤
The instruction of the AutoChem 2910 instrumentby Xiaoxing WangJanuary, 2012 IntroductionThe AutoChem 2910 manufactured by Micromeritics is a highly automated catalyst characterization system. It can perform the following experiments individually or in various sequences:∙Temperature-Programmed Reduction∙Temperature-Programmed Oxidation∙Temperature-Programmed Desorption∙Temperature-Programmed Reaction∙Pulse ChemisorptionTPR AnalysisDescription:Temperature-Programmed Reduction (TPR) determines the number of reducible species present in the catalyst and reveals the temperature at which the reduction occurs. The TPR analysis begins by flowing analysis gas (typically H2 in an inert carrier gas such as N2 or Ar) over the sample, usually starting at room temperature. While the gas is flowing, thetemperature of the sample is increased linearly with time and the consumption of H2 ismonitored and calculated.Procedure:1.Obtain the sample weight, then install the sample-loaded tube on the analyzer. 100-20mesh particles (0.15-0.85 mm) are recommended for the analysis.2.Install the cold trap.Place the isopropyl alcohol (IPA) in a dewar and slowly pour liquid nitrogen (LN2) into the dewar as you stir the mixture. Continue to add LN2 and stir the mixture until itbecomes a slush. (about -80 o C, Caution!!)3.Double click the shortcut of “AutoChem 2910” on the desktop.4.C lick “File/Open/Sample information…” (Fig. 1)Figure 1Change to your own folderDon’t change Figure 25.Change to your own folder to save this new file. Click “OK” as shown in Fig. 2. Then adialogue appears as shown in Fig. 3.New file for your exp.Choose “yes”Figure 3Input your sample nameany detailed information of theSample Information Analysis conditionsReport OptionInput your nameWeight of the samplesample, conditions, comments couldbe typed hereSave Close BasicFigure 4Replace All6.Click “Yes”. A new layout appears (Figure 4). Firstly, Click the “Replace All” button.Then choose the TPR files as C:\data\TPR.smp and click “OK” as shown in Fig. 5.Then Change the sample name, operator and sample weight in Fig. 4. After this, click “S ave” and “C lose”.Change to C:\dataThe Status is “No Analysis”Figure 5Figure 67.Click “Unit 1/S tart analysis” (Fig. 6).8. A new layout appears as shown in Fig. 7. Choose the file that you just established andsaved. Then click “OK”.Don’t Change itChange to your folderChoose the file you just created and savedFigure 7Click “next”, till “Start”Figure 89.Click “N ext” until a “S tart” button appear s. Click the “Start” button and the program isrunning. OK!* If it is your first time to run the TPR program, please let Xiaoxing know (xxwang@, or call me at 863-8362). Thanks a lot for your cooperation!!TPD AnalysisDescription:Temperature-Programmed Desorption (TPD) determines the number, type and strength of active sites available on the surface of a catalyst from measurement of the amount of gas desorbed at various temperatures. At a certain temperature, the heat will overcome theactivation energy, breaking the bond between the adsorbate and adsorbent. Different active sites will desorb the reacted species at different temperatures. The volume of desorbedspecies combined with the stoichiometry factor, and the temperature at which pre-adsorbed species desorb, yield the number and strength of active sites.Procedure for AutoChem 2910:The procedure for “AutoChem 2910” instrument is same as the TPR procedure, except the 6th step: choose the TPD.smp file instead of the TPR.smp file. The cold trap is NOT needed!Procedure for the Mass Spectroscopy:1.Turn on the power and wait for 5 min2.Turn on the pump and wait for 10 min.3.Double click the shortcut of “Dycor System 2000” on the desktop to run the program asshown in Fig. 9.Figure 9Figure 10CO2-TPDActivated Carbon-TPD4.Then click the “O pen” tool to open a mass signal file (*.dyc) as shown in Fig. 10. Allthese files for H2-TPR, CO2-TPD, Ammonia-TPD and Activated Carbon-TPDmeasurements can be found in C:\data as H2-TPR.dyc, CO2-TPD.dyc, Ammonia-TPD.dyc and Activated Carbon-TPD.dyc.5. Choose one file and click “O pen”, you r window will look like Fig. 11. Then click “Go” button.Figure 11Signal channelsFigure 12These two buttons ONReal dataCurrent digital data6. Then you will get a screen as shown in Fig. 12. Click the “R ecord ” button.Figure 137. Then you get a display as shown in Fig. 13. Choose your own folder from the “Save in”dropdown menu and then input the filename (the same filename as that in AutoChem 2910 is recommended). Tick the options “Convert After Saving” and “Start Saving”. Click “S ave”. OK!* If it is your first time to run the TPD program, please let me know. Thanks a lot for your cooperation!!Pulse Chemisorption AnalysisDescription:A Pulse Chemisorption analysis determines active surface area, percent metal dispersion, andactive particle size by applying measured pulses of reactant gas (Generally CO or H2) to the sample. Pulse chemisorption is performed in the same manner as TPD, except that the sample is dosed with the analysis gas using the injection loop until each active site has gas volumes which emerge unchanged. If TPD is performed after Pulse Chemisorption, additionalinformation about the distribution of active sites and the strength of active sites is collected.Procedure for AutoChem 2910:The procedure for “AutoChem 2910” instrument is the same as the TPR procedure, except the 6th step: choose the PC.smp file instead of the TPR.smp file. No cold trap is neededduring pretreatment. During the analysis, a dewar of water is needed to compensate for the delay by the injection of the loop gas.* If it is your first time to run the Pulse Chemisorption program, please let me know. Thanks a lot for your cooperation!!。
TPD 操作说明书 外部版
TPD 操作说明书外部版操作说明书：TPD 外部版1. 引言本操作说明书提供了关于 TPD （Third Party Device）的外部操作说明。
TPD 为第三方设备，用于连接到主要设备上并提供额外的功能和服务。
本说明书将介绍如何正确连接和使用 TPD。
2. TPD 的特点TPD 提供了一系列的特点和功能：- 可连接性：TPD 可以通过无线或有线方式连接到主要设备。
- 高度可定制化：TPD 可以根据用户的需求进行定制和配置。
- 多功能性：TPD 提供了多种功能和服务，如数据传输、互联网连接、音频输出等。
- 插拔式设计：TPD 可以随时插拔连接和断开，方便用户使用。
3. 准备工作在开始使用 TPD 之前，请确保完成以下准备工作：- 查看主要设备的兼容性：确保 TPD 与您的主要设备兼容。
查阅主要设备的用户手册或咨询厂商以获取详细信息。
- 安装驱动程序（如果需要）：某些 TPD 可能需要特定的驱动程序才能正常工作。
请按照驱动程序的安装指南进行操作。
- 查看 TPD 的用户手册：阅读 TPD 的用户手册以了解更多操作详情。
- 确保所需的连接线材：检查并准备所需的连接线材，如 USB 线、HDMI 线等。
4. 连接和配置 TPD根据 TPD 的类型和特性，连接和配置过程可能会有所不同。
在这里提供了一个一般的连接和配置过程：步骤 1：将 TPD 插入主要设备使用适当的连接线，将TPD 插入主要设备的对应插槽或接口。
确保连接牢固，无松动。
步骤 2：启动主要设备和 TPD打开主要设备和 TPD 的电源开关，并等待它们启动和互相检测连接。
步骤 3：配置 TPD根据 TPD 的用户手册，进行一些必要的配置步骤。
这可能包括设置网络连接、选择音频输出源等。
步骤 4：测试连接和功能确认 TPD 已成功连接，并测试各项功能和服务以确保其正常工作。
如果发现问题，可以重新检查连接并重新配置。
5. 使用 TPD一旦 TPD 成功连接并配置完成，您可以按照 TPD 的用户手册来使用它的各项功能和服务。
ICU患者腹膜透析治疗技术要点
ICU患者腹膜透析治疗技术要点腹膜透析（PD,以下简称腹透）自1923年由Ganter首先用于临床以来，由于其操作简单、实用有效、价格低廉、不必全身肝素化、不需特殊设备、不需专门训练人员和使用安全等许多优点，已成为治疗急性或慢性肾衰竭和某些药物中毒的有效措施。
腹膜透析方法随透析液交换周期的不同，分为连续循环腹膜透析（CCPD）、间歇性腹膜透析（IPD）和不卧床持续性腹膜透析（CAPD）。
临床上治疗慢性肾功能不全以CAPD使用最为广泛。
【基本原理】腹膜是具有透析功能的生物半透膜，不仅有良好的渗透和扩散作用，还有吸收和分泌功能。
成人的腹膜面积为2.0~2.2m2,比两侧肾脏的肾小球滤过总面积（约L511）2）和一般的血液透析膜面积（0.8~l.Om2）大。
弥散是溶质从高浓度处向低浓度处的运动，是腹膜透析清除废物的主要机制。
根据多南凡平衡原理，在半透膜两侧的溶质浓度不等时，则高浓度一侧的溶质，如其分子量较小，可通过半透膜向低浓度的一侧弥散，而水分子则向渗透压高的一侧渗透，最后达到半透膜两侧的平衡。
大分子物质，如大分子蛋白、血细胞等则不能通过。
根据这种原理，将透析液灌入腹膜腔后，血浆中的小分子物质如浓度高于透析液者,就会弥散入透析液内，而透析液中浓度高的物质则可从透析液内进入组织液和血浆内；若透析液的渗透压高于血浆，则血浆中过多的水分便渗透至透析液内。
因而做腹透时，通过向腹腔内反复灌入和放出透析液，就可使潴留在体内的代谢产物得到清除、水和电解质得到平衡而达到治疗的目的。
【适应证】腹膜透析指征与血液透析相同，但与血液透析相比，以下患者更适合于腹膜透析：大于65岁的老年人；原有心血管疾病；糖尿病患者；有明显出血倾向的患者；反复血管造疹失败的患者。
【禁忌证】腹膜透析在几乎所有的临床条件下都能够应用，但有时选择血液透析更为适宜。
1.绝对禁忌证(1)腹腔感染或肿瘤等所致腹腔广泛粘连或纤维化。
(2)腹壁广泛感染、严重烧伤或皮肤病。
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TPD测试以及通告流程图
1.注册ECAS 账号（由申请商完成），网址：
https://webgate.ec.europa.eu/cas/login?loginRequestId=ECAS_LR-2599063-Tn8LzJW5QJjlRt7 O5lnVfKNAJEp2Expc8Yrh0oc9O6rYuLFgovU0EqLiEKXKE6OLLPw2BKnEprj8TqwprdGGum-Jj71z xYb8yruuuzOUONTdH-4GuR7DX7ZLfptUWLpi40AnClVLu10nXF8LQZznJrzlI0
完成后提供账号名称，邮箱地址以及密码给TCT
2.提供公司信息（填写submitterid_registrationform_en表格，由申请商完成），申请Submitter
ID（TCT完成），同时提交样品开始做测试（申请商提供样品3PCS，包括使用说明，测试由TCT完成）
(注意：请到https:///cn/reader下载最新版Adobe Acrobat Reader软件打开该表格)
3.提供生产商详细信息（填写Manufacturer Details文档，仅需在申请新的通告时提交一次，
后面再申请其他产品不需要提供了，由申请商完成），提供产品信息（填写Product Information Document文档，每次申请通告都需要提供，由申请商完成），以及文件（Document to describe the opening and refilling mechanism. 描述产品打开和填充机制的文件、Document to describe the production process including series production. 描述生产过程的文件，包括批量生产由申请商完成，TCT协助），其他可选项包括（Document showing a copy of the leaflet 宣传页（说明书）复印件、Document showing an image of the Products Packaging 产品包装图片由申请商完成，TCT协助，非强制提供选项），测试报告（由客户提供样品，TCT负责测试，并提供测试报告，包含尼古丁稳定释放测试以及醛类和金属物质测试），同时有一份生产商责任说明文件及声明（Manufacturer Responsibilities and Declarations文件），需要申请商签署并回传，申请EC-ID
4.提交相关资料给欧盟，欧盟转发给相应的销售目的地国家，等待监管机构审核通过（TCT
完成）。