分析化学及名词解释2

复习各章节后面的小结与问题。

计算题：复习布置过的作业如电位法二次测量法、标准加入法相关习题；电位滴定法内插法的计算。

UV 法中吸光系数计算，含量测定的相关计算(如i%)或如何配制合适浓度溶液测定、双波长法计算；TLC 的Rf 值计算；色谱分析法中理论塔板数计算、分离度计算，峰面积计算,归一化法、内标法计算公式。

E=E2- E1=－ 2.303RT/nF
设 S ＝－2.303RT/nF
C0=
阳离子 S = － 2.303RT/nF
= -0.059/n (25︒C)
阴离子 S = ＋2.303RT/nF
= +0.059/n (25︒C )
计算题
P170 : 12、15、16 P214-215: 13、14、18、21、22 P359: 17、23 P383: 18、22、23 P409: 19 P424: 8、12
仪器分析概论及电位法
1、电位分析法的仪器是什么？
2、什么是电位分析法的直接电位法和电位滴定法？
3、什么是指示电极和参比电极？－P151
4、测量溶液pH 的指示电极和参比电极分别是什么？
5、普通 pH 玻璃电极的测定范围是多少？
6、什么是pH 玻璃电极的“碱差”和“酸差”？
如何选择定位用的缓冲溶液pH ？
目前应用最广泛的指示电极是哪一类？用直接电位法测量某试样中Ca2＋离子的浓度，应选用什么电极对、用什么仪器来测定？ 什么是不对称电位？如何减小和消除不对称电位？
ISE 和SCE 分别代表什么电极？常用做什么电极使用？
电位滴定法的终点如何确定？
光学分析法概论及紫外可见分光光度法
2、光谱法与非光谱法有何不同？－P176
3、什么是吸收光谱法？常用的分子吸收光谱法主要有哪些方法？－P178
4、分光光度计的主要部件可分为哪几个部分？－P179
1.分光光度法的定量依据是什么？各项的物理意义？－P190
2.吸光系数的表示方法有ε和%11cm E ，有何不同？如何求物质的吸光系数？－p 191 p 214:13
3.偏离Beer 定律的因素主要有哪些？－P192
4.物质的吸收曲线、吸光系数的影响因素？
5.分光光度计的五个主要组成部分是？ －P195
6.在光度分析中紫外光源和可见光源是？
7.在定量分析中为什么通常选λmax 测量？
８.Beer-Lamberter 的数学表达式？吸光度和透光率的关系？
９.ＵＶ中的Ｋ带、Ｒ带、Ｂ带和Ｅ带分别由什么类型电子跃迁引起，与有机分子结构有何关系？
10.吸收池2种不同的材料是什么？
11.在分光光度分析中，如何选择合适的空白 ？
12.分光光度计的主要光路类型有哪些？
13.光度分析的吸收曲线与标准工作曲线有何不同？
14.单组分样品的定量方法及计算？最佳测定浓度计算？
P215 :14; P216 : 26
红外分光光度法
1.红外光谱的表示方法（ T －σ曲线），红外光谱的缩写?
２.红外光谱仪的类型主要有哪些？
３.影响红外光谱吸收峰位置的因素？
４.IR 的９个重要区段（P257）
５.试分析共轭烯烃、芳烃和羰基化合物在ＵＶ、ＩＲ各有何不同特征？不同羰基化合物在ＩＲ中νC=O 峰的大小顺序如何？ ６、醛与酮的IR 图谱主要区别特征？
7. 某碳氢化合物的IR 谱中,在3050,2960, 1640，1460,990 ,910cm-1产生红外吸收峰,请问该化合物可能含有什么官能团？请说明各官能团的峰归属。

8.某化合物IR 谱中有 3300cm-1(S), 2200cm-1 (w),1620cm-1(s)的特征峰,其可能结构为（）
A ． C6H5CH=CH-CH3
B. CH3CH2CH=CH-CH3
C ．CH3C ≡ CCH2CH3
D. CH3OCH=CH-C ≡ CH
色谱分析法
１.气相色谱两大基本理论？根据速率理论，除流速外，影响色谱柱板高的因素主要有？
2、什么是四大基本类型色谱，其分离的机理分别是什么？凝胶色谱的分离机理？
3、描述色谱峰主要参数？
4、色谱作为分析方法的最大特点是什么？
5、色谱的定量方法有哪些？各有何不同特点？
5、色谱仪的两个最主要部分？正相与反相色谱有何不同？
6、纸色谱的分离机理？Ｒf 值与分配系数的关系？ Rf 计算方法？－P366
7、薄层色谱法（TLC ）的定性参数与柱色谱法有何不同？
8、分配系数（K ）和保留时间（tR ）的关系如何？
1、气相色谱仪主要包括哪几个部分？－P362
2、气相色谱法的特点？有何不足？－P362
3、GC 按固定相的不同可分为哪两种？色谱柱按柱粗细可分为哪两种？－P361
4、GC 中的红色担体和白色担体使用有何不同？
5、GC 中固定液的选择原则主要有？ －P365
6、ＧＣ和 HPLC 的板高方程有何不同？为什么？
7、GC 常用检测器主要有TCD 、FID 、ECD 等，它们分别代表什么的检测器？其中哪个为浓度型检测器、哪个为质量型检测器？哪个检测灵敏度更高？分别适用于检测什么样的成分？－P367－371
８、GC 的定量分析方法主要有哪些？这些方法有何特点？ －P380
９、GC 内标法对内标物的要求？ －P381
1０、GC 中使用TCD 检测器时，为什么一般不用氮气做为载气？
十八章复习题
1、高效液相色谱仪主要包括哪几个部分？
2、高效液相色谱法与气相色谱法相比有何优点？－P385
3、目前高效液相色谱仪应用最普遍的是哪种检测器？－P402
4、什么是化学键合相？目前HPLC 最常用的固定相、流动相及检测器分别是什么？ P391
５、色谱柱的柱效率可用什么来定量描述？
ＮＭＲ和ＭＳ
1.核磁共振波谱测定常用内标物有哪些？应用有何不同？
２.EI 源和CI 源为质谱测定的常用离子源，其中文名分别是？标准质谱图的指定离子源是哪种？
3.修正后的Larmor 方程是________ ？
４.影响偶合常数的因素？影响化学位移的因素？
５. 什么样的化合物才能产生麦氏重排？
6.什么是Ｎ＋１律？适用于什么类型的原子核？
问题：
8.亚稳离子峰的表观质量m*与母离子m1和子离子m2的关系是？
9. 在MS 中，当分子离子峰为基峰时，该化合物多为什么类型的化合物？
10. 分子CH3OCH(CH ３)2有几个自旋体系？。

11.什么是氮律？某分子离子峰的质荷比为231，从此可得到什么信息？
12.某化合物的分子式为C8H10，其不饱和度为多少？若其1HNMR 谱上在δ7.2和δ2.２有两个单峰，积分高度分别为6cm 和9cm ，则其分子结构可能为？
13.某化合物分子式为C7H8O ，在δ7.1, δ5.1和δ4.3三处均出现单峰,积分高度比为5:1:2。

其中δ5.1的峰加D2O 后消失，故应为活泼H ；试写出该化合物的可能结构式,并说明峰归属。

14.某化合物，分子式为C7H9N ，其1HNMR 谱在δ1.51，δ3.85和δ7.29处分别出现单峰，积分高度比为2：2：5，试由光谱解析给出该化合物的结构式，并说明各峰的归属。

15.羰基化合物的主要裂解方式？能否用MS 谱区分苯甲酸甲酯和乙酸苯酯？这2 个化合物的MS 谱有何异同？
判断对错
1.MS 中，分子中有不饱和键，就可发生麦氏重排;
2.NMR 中，以氘代有机溶媒为溶剂的样品，常用四甲基硅烷TMS 为标准物;
3.1HNMR 测定常用氯仿为溶剂;
4.屏蔽常数增大，则化学位移也相应增大;
5.ClCH2CH2OCH3和ClCH2CH2Cl 中的CH2均为三重峰;
6.质荷比最高的质谱峰一定是分子离子峰。

7.所有原子核均有NMR 现象。

8.要将质量为500和501的两个碎片离子峰分开，要求质谱仪的分辨率至少为500。

9.四极杆质量分析器是一种高分辨质谱的质量分析器。

10.质子周围电子云密度越大，屏蔽常数越大，化学位移值越小。

11.如何用MS 谱区别苯甲酸甲酯(C6H5COOCH3)和乙酸苯酯(CH3COOC6H5) ? IR? NMR?
指示电极、参比电极、液接电位、酸差、钠差、不对称电位、直接电位法、电位滴定法
第九、十章
吸光系数、摩尔吸光系数(ε)、百分吸光系数（ ）、助色团、发色团、蓝（紫）移、红移、K 带、R 带、B 带
第十二章 基频峰、特征峰、相关峰、红外非活性振动、不饱和度
第十四章
屏蔽效应、化学位移、磁各向异性、n + 1律、自旋偶合、自旋分裂、化学等价核、磁等价核
%11cm E。