荧光分光光度法测定蜜饯食品中二氧化硫残留量研究
荧光衍生法测定中药二氧化硫残留量研究
荧光衍生法测定中药二氧化硫残留量研究目的：采用衍生化反应，建立荧光分光光度法测定中药中二氧化硫的残留量。
方法：对影响荧光强度的因素进行研究，确定最佳衍生条件。
在激发波长321 nm，发射波长384 nm处测定荧光强度。
结果：荧光强度与Na2SO3对照品加入量在0.999 7～17.99 nmol线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率102.3%，RSD 4.6%。
结论：该法具有简便易行，快速准确，灵敏度高等特点，可为中药材二氧化硫残留量的测定提供参考。
标签：荧光分光光度法；衍生；二氧化硫残留量；中药硫磺是一种古老的用于中药防虫的药物，不少中药材产地加工时都会硫熏，利用硫磺加热产生的二氧化硫达到漂白药材及杀菌防霉防虫的目的，由于硫磺熏蒸后中药材的性状及化学成分多有改变，且熏蒸后的中药材中残留的二氧化硫对人体有很大伤害[1]，《中国药典》2005年版取消了药材的“硫磺熏蒸养护法”，并在《中国药典》2010年版附录中增加了基于蒸馏法的二氧化硫残留量测定法，由于该法要求专门的全玻璃蒸馏仪器，推广很慢，其他测定中药二氧化硫残留量的方法尚有盐酸副玫瑰苯胺法[2]、高效液相色谱法[3]、气相色谱法[4]和离子色谱法[5]等，但盐酸副玫瑰苯胺法操作过程中需使用有毒的四氯汞钠溶液，几种色谱法需要相应的设备及填充柱等，检测成本较高。
本研究根据亚硫酸钠-邻苯二甲醛-铵盐在中性或弱酸性条件下反应生成具有强烈荧光的化合物1-磺酸基-异吲哚，首次建立了荧光衍生法用于中药材二氧化硫残留量测定的方法，具有灵敏度高，选择性好，分析速度较快等优点，以期为中药材二氧化硫残留量的测定提供一种新的参考方法。
1 材料RF-5301（PC）S荧光分光光度计（日本岛津公司）；电子分析天平BP211D （1/10 万，德国Sartorius公司），电子分析天平BP121S（1/1 万，德国Sartorius 公司）；pHS-3C型酸度计（上海雷磁仪器厂）；WHY-2水浴恒温振荡器（江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）；恒温水浴锅W201B（北京国华医疗器械厂）。
食品中二氧化硫残留量检测结果分析
五类样 品中二 氧化硫 残留量合格 率如表 ２所示 ， 其 中葡 萄酒及果酒类 、 粉丝粉条类和米粉制 品类合格率均 为 １ ０ ０ ％，
酱腌菜类合格率为 ８ ５ ． ７ １ ％， 蜜饯类最低 合格率为 ７ ５ ． ５ １ ％。 表 ２ 各类样品 中二氧化硫合格率
食 品中二氧化硫残 留量检测 结果分析
刘 好， 张 杨， 张 睿 ７ ３ ０ ０ ０ ０ ）
（ 甘 肃省 分析 测试 中心 ， 甘肃 兰州
摘
要： 按照《 食品卫生检验方法 （ 理化部分一 ） ） ） （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４—２ ０ ０ ３ ） 对 蜜饯类 、 葡萄酒及果酒 、 粉 丝粉条 、 酱腌 菜、 米粉
制品等 １ ２ ３个样品 中二氧化硫含 量进行检 测。结果表 明： 所检 测的五类食 品中二氧化硫平均残留量均符合《 食 品添加剂使 用卫
生标 准》 （ Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ０ —２ ０ １ １ ） 的要 求。其 中葡萄酒及果 酒、 粉 丝粉条 、 米粉 制品类样 品中二氧化硫残 留量合格 率为 １ ０ ０ ％， 酱腌 菜样
玉米 是康 乐县主要 粮食 和饲料作 物之 一 ， 种植 面积 占粮
播 面积 的ｊ ： 分 之一 。牛蒡属 二年 生草本植 物 ， 其种子称 牛蒡 子， 属常用中药材 。为使康乐县 的种植业效益不 断提高 ， 康乐 县农业科技人 员通过 多年 的试验摸索 ， 总结 出了地膜玉米套 种牛蒡子 的栽培技术和种植模式 。 在康乐县 的半干旱区应用 地膜 玉米套种 中药材牛蒡 子的栽培模式 是充分利用 区域性 气候 特点和生长期 生长协调 ， 获得 玉米高产 ， 中药 材效益 良 好的特色栽培模 式。
硫酸盐 的安全性 引起 了越来 越多的关注［ ４ １ 。许多 国家对食 品
食品测定中残留二氧化硫含量检测与研究[论文]
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食品测定中残留二氧化硫含量的检测与研究摘要：随着食品分析科学新方法和新技术的不断发展，食品中二氧化硫和亚硫酸盐的检测方法已趋于多样化，本文提出了用离子色谱法食品中二氧化硫残留量检测方法。
该方法不仅科学有效的监测食品中的二氧化硫，也为二氧化硫的科学控制提供理论依据。
关键词：离子色谱食品检测二氧化硫亚硫酸盐残留控制1、食品中二氧化硫残留物的控制1.1二氧化硫的性质以危害二氧化硫在通常情况下是一种无色有刺激性气味的气体，有毒，易溶于水，且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。
二氧化硫及亚硫酸盐具有漂白性，它能与有色物质发生反应生成无色的化合物，但这种反应是可逆的，在受热后物质又会变为原来的颜色。
由于二氧化硫及亚硫酸盐的s原子的化合价为正四价，所以其既有氧化性也有还原性，在常温下就可以和许多的氧化性物质发生氧化还原反应。
二氧化硫及其衍生物对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响。
二氧化硫进入呼吸道后，因其易溶于水，所以大部分被阻塞在上呼吸道，在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强，损害支气管和肺，进而可以诱发各种呼吸道炎症。
另外，二氧化硫及其衍生物不仅对呼吸器官有毒理作用，而且对其他多种器官（如脑、心、肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞）均有毒理作用，可谓是一种全身性毒物。
它通过血液吸收，对全身产生毒副作用，通过破坏生物酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢。
尤其对心脏的损害作用日益引起广大学者的关注。
1.2二氧化硫残留物的来源作为食品添加剂外源性，添加二氧化硫作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，～些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加二氧化硫及其盐类是导致二氧化硫超标的主要来源。
二氧化硫和亚硫酸盐添加到食品中有以下用途：在食品加工过程中，利用二氧化硫和亚硫酸盐类的氧化性，能有效地抑制食品加工过程中的非酶褐变：利用四价s的还原性和漂白性，也可作为防腐剂，抑制霉菌和细菌的生长。
食品中二氧化硫的检测方法研究
食品中二氧化硫的检测方法研究作者：孙琛高学琴王权路明来源：《食品界》2018年第08期食品中二氧化硫的来源在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度，保证食品的颜色不容易发生改变。
国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品，来改善产品品质，抑制产品在保质期内的褐变现象。
亚硫酸盐可以用于多种食品，例如腌菜，咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用，因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用，所以被人们广泛的应用于食品当中。
硫磺主要应用于农产品加工中，例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。
同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中，例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。
硫磺能破坏食物本身的细胞结构，同时促进表皮的干燥，进而增加食物的保质期，可以很好的抑制食物发生各种变化。
在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。
二氧化硫的危害人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解，最后进过人体内的尿液在排除体外，所以人体可以少量食用二氧化硫。
其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。
急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。
二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的，会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通，头晕，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。
经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病，如恶心、呕吐，同时阻碍人身体进一步吸收钙物质，长时间的继续下去，人身体内的钙物质就会全部流失，最终导致骨质疏松的出现。
加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究，就显得尤为重要。
蜜饯中的二氧化硫
蜜饯中的二氧化硫蜜饯是指通过蜜糖或其他甜味剂将水果或其他食物浸泡或烘干而制成的甜味食品。
其中蜜饯中常添加的二氧化硫（SO2）是一种常见的防腐剂和抗氧化剂，被广泛应用于食品工业。
本文将对蜜饯中的二氧化硫进行全面分析，从其性质、应用、安全性以及对人体的影响等方面进行探讨，旨在让大家更好地了解和认识这一食品添加剂。
首先，让我们来了解一下二氧化硫的性质和特点。
二氧化硫是一种无色气体，在常温下呈强烈的刺激性气味，具有较强的抗氧化性和防腐能力。
由于其稳定性较好且易溶于水，二氧化硫可以很方便地被添加到液体食品中，如果汁和蜜饯中。
其次，我们来了解一下蜜饯中添加二氧化硫的原因和作用。
一方面，二氧化硫具有很强的抗菌和抑制微生物生长的能力，可以有效延长蜜饯的保质期。
另一方面，二氧化硫还可以抑制食品中的酶活性和氧化反应，防止食品发生酶解和氧化的过程。
这意味着蜜饯在加工和储存过程中能够保持其原有的颜色、质地和口感等特点，大大提高了产品的品质和口感。
不过，蜜饯中的二氧化硫也存在一定的安全性问题。
首先，二氧化硫是一种强氧化剂，过高的浓度会对人体健康造成危害。
长期摄入过量的二氧化硫会引起胃痛、胸闷、呼吸困难、中毒甚至过敏反应，对于哮喘、鼻竇炎和其他过敏性疾病的患者尤为不利。
其次，二氧化硫也容易被人体吸收并转化为硫代巴比妥酸，后者被认为是一种致癌物质。
此外，二氧化硫对一些人可能产生过敏反应，如红肿、皮疹、喉咙肿胀等。
为了确保蜜饯中二氧化硫的安全使用，各国都规定了相应的使用限量。
以中国为例，国家标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定了蜜饯中二氧化硫的使用限量为40mg/kg。
这个限量是经过科学研究和实践验证的，在正常情况下不会对人体健康产生影响。
然而，对于婴幼儿、孕妇、哮喘患者和对二氧化硫过敏的人群，应尽量避免食用蜜饯或选择没有添加二氧化硫的食品。
除了使用限量之外，必须强调的是蜜饯生产中应严格控制二氧化硫的添加量，并保证其符合国家标准。
食品中二氧化硫残留量检测分析
食品中二氧化硫残留量检测分析发表时间：2019-09-21T21:26:49.017Z 来源：《基层建设》2019年第19期作者：杨楠[导读] 摘要：食品安全问题关乎我国广大群众的身心健康，是社会关注的焦点问题之一。
身份证：12010219890223XXXX；谱尼测试科技（天津）有限公司摘要：食品安全问题关乎我国广大群众的身心健康，是社会关注的焦点问题之一。
随着我国国民经济的高速发展，我国经济社会已经步入到一个新阶段，在新时期，我国人们的生活水平更是提高到了一个新水平，对生活质量的追求也逐年增高，人们越来越重视食品的安全及其质量是否符合标准。
加之食品安全问题层出不穷，人们对食品中化学物质的残留更是小心。
文章通过试验的方法，将果酒类、粉丝粉条类、腌制菜类、和蜜饯类进行了二氧化硫残留量的分析，通过分析检测结果，以期有效控制二氧化硫残留量，减少化学物质对人体造成的伤害。
关键词：食品；二氧化硫；残留量；1 二氧化硫概述随着我国化学技术水平不断提高，通过化学技术研制而成的食品添加剂种类越来越多，导致食品中的化学残留物质逐渐增多，危害也越来越大。
现阶段的食品生产企业，都会在食品中添加化学防腐剂或者漂白剂等化学物质，这就使得生产的食品当中或多或少残留着二氧化硫，使得食品受到了污染。
医学研究表明，二氧化硫对人体是有着严重影响的，不仅会损坏人体的呼吸系统，还会对人体中各个器官造成损伤，长期食用含有二氧化硫的食品，会使得人体器官逐渐衰竭。
同时，食品中残留的二氧化硫严重影响了我国食品的出口量，使得食品贸易出口量大大降低。
因此，我国食品企业当前急需解决的问题就是清除食品中残留的二氧化硫，提高食品的安全性。
2 进行食品中二氧化硫残留量检测的意义食品安全问题关乎我国广大群众的身心健康，是社会关注的焦点问题之一。
随着我国国民经济的高速发展，我国经济社会已经步入到一个新阶段，在新时期，我国人们的生活水平更是提高到了一个新水平，对生活质量的追求也逐年增高，人们越来越重视食品的安全及其质量是否符合标准。
对蜜饯食品中二氧化硫残留量的检验分析
检 测结 果见 表 １ Ｇ ／ ４ ８—０ ３《 饯 卫 生 标 准 》规定 蜜 饯 产 品 中二 氧 化 硫 残 留量 不 得 超 过 ００ ／ ． Ｂ Ｔ ８４２０ 蜜 ．５ｇ
ｋ ［ ，样 品 ０ ０ １ ７ ０ Ｏ 残 留量超 标不 合格 ． ｇ１ ］ ７ ０ 、０ ０ ８Ｓ ２
表 １ 定 期监 督 的 生产 厂 家 蜜饯 样 品 Ｓ ２含 量检 测 结 果 Ｏ
中 图分 类 号 ：ＴＳ２ ５ ８ ９ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１ ７—４ ２ （０ ７ ６０ ４—２ ６ ３１９ ２ ０ ）０ —０ ６０
蜜 饯食 品是 以果蔬 和 糖类为 原料 ，经加 工制成 的蜜饯类 、凉果 类 、果 脯类 、话 化类 、果 丹 （ 饼）类 和
薯 条
杏 脯
３ 讨
论
蜜饯在 制作 过程 中采 用亚 硫酸 盐类 物质 或熏 硫处 理后 ，可 以保持 产 品鲜艳 的色泽 ，防止产 品褐变 ，同
时产生 的二 氧化 硫遇水 形 成亚硫 酸 ，对 细菌 有一定 的 抑制作 用 ，特别是 对酸 性食 品 防腐 效果 较好 ． 由于一
些 生产 厂家 生产设 备 不完 善 ，生产 技术 不过关 ，常过 量使用 添加 剂或熏 硫处 理 ，致产 品二 氧化硫残 留量超 标［ ．在所 检验 的 ２ 个 样 品 中，其 中 ８个 为市 质检 机构 定期 监 督 检查 的 厂 家 ，由于 受 质检 部 门 的监 督指 ３ ］ ２ 导 ，生产设 备 和技 术相对 完 善 ，所 以只有两 个 样 品超 标 ，合格 率 ７ ；另 外 １ 样 品是 工商 部 门 和质检 ５／ ９ ６ ４个 部 门凭 感 官和 经验 检查抽 取 的疑 Ｓ 残 留量 超标 的蜜 饯样 品 ，９ 的样 品不合 格 ．说 明通 过 工 商 质检 部 Ｏ。 ３ 门人 员凭感 官 和经 验的市 场监 督 检查 ，完全 可 以控制 Ｓ 残 留量超标 的蜜 饯类 上市 销售． Ｏ。 人 体摄 人过 量二 氧化 硫 ，特别 是长 期食 用会 导致 肝脏 的损 害．所 以特别 提 醒消 费者在 购买蜜 饯类食 品 时应首选 正 规渠 道销 售 、知名 品牌 、带 有 ＱＳ标 志 的产 品 ；要看 产 品包装是 否 符合标 准要 求 ，包 括 食 品名 称 、配 料表 、净 含量 、生 产者 或经 销者 的名 称和地 址 、生产 日期 、保 质期或 保存 期 、产 品标 准号 等 ；还 要 注 意 闻气 味 、辨 外观 ，不 食用有 异 味和 杂质 、色泽 十 分鲜艳 的蜜饯 食 品． 同时提 醒消 费者 ，因蜜饯 含糖 量 常高达 ７ ，对 于糖 尿病 患 者等 不宜 过 多摄 人糖 的人 群 ，最 好选 择 那 些 以功 能性 甜 味剂代 替 蔗糖 的蜜 饯 Ｏ
荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究
荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究胡家勇;柳迪;程银棋;彭青枝【摘要】建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法.在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量.结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3％～104.8％之间、精密度良好、检测结果可靠.荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法.%The determination method of sulfur dioxide residue in starch and its derivatives by fluorescence spectrophotometry was established.In weak acid conditions,using the o-phthalaldehyde/ammonium salt as fluorescent indicator,sodium bisulfite as quantitative standard,fluorescence intensity as evaluation index,the sulfur dioxide residue content in simples was determined.The results showed that the linear regression equation of standard curve was Y=23.22X+0.854.The linearly dependent coefficient (R2) was 0.999 8,the limit of detection was 0.732 mg/kg,the adding standard recovery rate was in the range of 95.3％-104.8％,which indicated that the method had good precision and reliable test results.The fluorescence spectrophotometry could be used for determination method of sulfur dioxide residue in starch and its derivatives.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P175-178)【关键词】荧光分光光度法;比色法;二氧化硫残留量;淀粉及其衍生物【作者】胡家勇;柳迪;程银棋;彭青枝【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060【正文语种】中文【中图分类】O657.31亚硫酸盐作为一种漂白剂、抗氧化剂和抗菌剂，广泛地应用在食品工业中。
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荧光分光光度法测定蜜饯食品中二氧化
硫残留量研究
烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003
烟台市华宇人力资源有限公司山东烟台264003
烟台市标准计量检验检测中心山东烟台264003
摘要：蜜饯是以果蔬为原料,经糖、蜂蜜或食盐腌制而成的传统食品,其制作
过程大都添加亚硫酸盐类物质以防止蜜饯发生褐变,保持产品色泽鲜艳,延长其货
架期。
蜜饯类休闲食品,诸如芒果干、草莓干、杨梅干、蓝莓干、半梅等其配料
表中均明确标注了焦亚硫酸钠,因此蜜饯类食品中二氧化硫残留量的检测是保障
其安全的重要手段。
国标GB5009.34—2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫
的测定》中规定了二氧化硫的测定方法为滴定法,该方法存在滴定终点不灵敏、
重现性与准确性较差的劣势,而且样品处理需要蒸馏,操作过程较为繁琐,不适合
批量样品的检测。
另有研究报道,高效液相色谱法、气相色谱法、蒸馏碘量法等
用于二氧化硫残留的量测定,色谱法具有重现性好、灵敏度高等优点,但是存在仪
器昂贵、检测费用较高等缺点。
荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、测定样品使用量少等优点,因而被广泛应用于微量元素、重金属元素、特异性荧
光化合物等的定性及定量分析,通过荧光分光光度法试验条件的优化,建立一种蜜
饯食品中二氧化硫残留量的检测方法,为蜜饯类产品的质量控制以及产品检测提
供了更多选择。
关键词：荧光分光光度法；蜜饯食品；二氧化硫；残留量
引言
在现代食品加工中，经常使用硫磺熏蒸和适量的食品添加剂、硫酸、清洗、
除虫和防腐处理，其中主要成分是二氧化硫，从而破坏了食品本身的营养。
此外，
食用含有过量二氧化硫残留物的食物可能导致胃肠道反应，如喉咙痛、恶心、呕吐和肝脏损害；因此，使用食品添加剂的国家食品安全标准(gb 2760—2014)载有关于食用细菌、坚果、饼干、糖等食品中二氧化硫残留物的最大数量的规定。
1.食品中二氧化硫残留量检测的必要性
粮食安全直接关系到人民的福祉，是高质量经济和社会发展的必要条件，也是社会和谐稳定发展的基础。
随着科学技术的进步、经济的迅速发展、环境问题的加剧，土壤、水和空气中重金属的污染程度各不相同。
重金属通常是密度大于5的金属，包括铅、砷、汞和镉。
随着粮食安全风险的增加，测试食品中重金属含量变得越来越重要，这实际上可以防止人们购买受重金属污染的食品。
重金属可能缓慢地积聚在人体内，对人体造成严重损害，例如儿童受到重金属的毒害，从而导致发育迟缓、食欲减退和行动不便；重金属中毒会影响胎儿发育，甚至导致胎盘畸形。
2.荧光分光光度法概念
荧光分光光度法是重金属中常用的一种检测方法。
可见紫外分光光度法是一种物质的定量或结构分析方法，其基础是在180至180~800nm波长范围内吸收或反射光测量的物质，具体取决于在入射光的特定波长内吸收分子或离子所产生的吸收光谱。
根据吸收或反射波长的范围，它分为紫外线光谱仪和可见光谱仪，统称为荧光光谱仪。
与其他光谱分析方法相比，该方法具有以下优点:仪器设备操作简单、检测成本低、分析速度快、灵敏度高、选择性好，但荧光分光光度法受显色剂的影响，以及使用该方法检测重金属含量。
3. 荧光分光光度法测定蜜饯食品中二氧化硫残留量实验
3.1实验原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，产生稳定的羟甲基磺酸合成化合物，将氢氧化钠添加到样品溶液中分解化合物，释放二氧化硫，亚rosalina甲醛，产生红色紫色化合物，吸收测量不确定性是一个基于误差理论的新概念，用于准确、一致地表达校准结果或先前为确定环境空气中二氧化硫含量而进行的测量。
测量
过程中，构型和曲线确定样品浓度的相关不确定性使用高精度玻璃工具可以减
少每个步骤中产生的不确定性，并确保测试结果的准确性。
3.2仪器和试剂
便携式大气取样仪器(浙江恒达仪器有限公司)。
，有限公司)，721分光光度
计(上海通用分析)，pH，大型气泡吸收管。
苯胺氯化石蜡、硫酸、硫酸钠、甲醛、二乙醇胺和EDTA均为去除离子水的优质纯。
3.3缓冲溶液的配制
分别制备了3 ~ 6号的柠檬酸钠缓冲液、7 ~ 8号pH磷酸钠缓冲液和8 ~ 9
号pH的硼酸钠缓冲液。
0.1008g的维生素B6被彻底溶解，装在100毫升容量的
瓶子里，制成标准的备用维生素B6溶液。
3.4温度的研究
四氯化钾方法和甲醛缓冲方法-甲醛氯化参数，其颜色反应受温度影响:本文
测试了三种浓度为15℃、20℃的二氧化硫(0.080、0.32和1.20μg/ml) 以0.06%二乙胺为吸收剂时，采用氯化石蜡法测定二氧化硫，并测定三种低、中、高二氧
化硫浓度，15℃、20℃和30℃条件下吸湿无显着差异。
结果见表2。
可以看出，0.06%的二丁胺被用作吸收剂，显色温度对二氧化硫测定的影响无差异。
本文选
择在室温下进行色度反应，而不是选择恒定的洗澡温度来简化实验阶段。
3.5邻苯二甲醛用量的影响
随着邻苯二甲醛添加量的增加,体系荧光强度先增加后降低,邻苯二甲醛添加
量在0.5~2.0mL之间时,其荧光强度基本呈线性增加,为邻苯二甲醛添加量为
2.0mL时,荧光强度达最大值420.54。
而邻苯二甲醛添加量超过2.0mL之后,荧光
强度的数值迅速减小,原因可能是邻苯二甲醛添加量过大,荧光物质分子易与溶剂
分子相互作用发生荧光猝灭效应,或荧光物质在样品池中分布不均匀发生内滤效应,从而导致荧光强度变低。
方差分析结果显示,邻苯二甲醛添加量为2.0mL和添
加量为1.5,2.5mL有显著性差异(P<0.05),因此,邻苯二甲醛加入量为2.0mL较适宜。
4.荧光分光光度法测定蜜饯食品中二氧化硫残留量研究
使用荧光分光光度计建立一套测定蜜饯食品中二氧化硫残留量的新方法,通
过扫描光谱发现最佳激发波长为324nm,最佳发射波长为390nm。
对荧光化合物生
成过程中缓冲液pH和添加量、邻苯二甲醛加入量、乙酸铵加入量4个因素进行
优化。
最终确定最佳因素条件为缓冲液pH为6.6,邻苯二甲醛用量、乙酸铵用量
均为2.0mL。
根据优化条件绘制亚硫酸钠标准曲线,得到回归方程为
y=290.92x+89.163,线性相关系数R2=0.9993。
对蜜枣、蓝莓干、话梅、葡萄干、
芒果干5个样品进行二氧化硫残留量检测,二氧化硫残留量均值分别为
35.731,13.087,300.542,127.092,189.961mg/kg,均未超过国标要求的350mg/kg。
5种样品的相对标准偏差RSD介于0.83%~4.59%之间,加标回收率均值在
97.68%~102.71%之间,说明该方法有较好的准确性和精密性。
通过和国标方法检
测结果比对,结果证明荧光分光光度法的精密度更好,结果准确可靠,可用于测定
蜜饯食品中二氧化硫残留量的分析。
结束语
随着社会的进步和产业的发展，食品安全中重金属的安全风险越来越大。
食
品工业发展迅速，食品添加剂的不当使用也可能导致食品中重金属标准过高，对
人们的健康构成更大的威胁。
因此，检测食品中重金属含量是非常必要的。
为了
有效检测食品中重金属含量，需要在检查前采取合理的预处理方法，结合正确的
工具方法，进一步提高检查的准确性和稳定性，促进人们的食品安全，有效保护
人们的食品安全。
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