耐硫变换操作法
耐硫低温变换原始开车及正常开停车的原则步骤
11
原始开车
3 变换触媒及脱毒剂的装填 7.3.1 装填前的准备工作 1）按要求对触媒进行产品技术规格和数量检查（包括瓷球及内件）； 2）检查变换炉内部，并用空气把炉内吹扫干净； 3）查测温热电偶套管； 4）填充现场清理干净，无关杂物运出现场，装填所需工具、机具要准备完毕； 5）把装填工具、触媒、耐火球、内件等物质运到现场； 6）炉内接通风管； 7）将软梯固定在上部人孔； 8）炉内接好防爆照明灯,采用安全电压； 9）按设计要求在炉内标记好装填高度； 10）分析炉内气体成分，确认安全，允许进入。
4 液位 1）废热锅炉液位：1/2~2/3（液位高过列管） 2）废热锅炉出口分离器液位：1/2~2/3 3）增湿分离器液位：1/2~2/3
7
原始开车
1 开车准备 开车准备包括系统吹扫、清洗、试压试漏；触媒装填，机泵、仪表、阀门检查调试；触媒的硫化
等工作。 a）容器检查 容器在封盖前必须进行检查，以杜绝杂物、脏物留在容器内。设备大修后，也应进行检查，而后
出第一变换炉二段催化剂的气体升至270~310℃左右引出，去喷水增湿塔增湿调温，降
耐硫变换
1岗位概况和任务1.1 岗位概况从气化工序来的煤气的成分（干基）大致为表1：表1.煤气成分表水煤气具有压力高、温度高、水气比高、含硫高、含CO2高等特点。
因此，直接进行耐硫变换，在高含硫量的条件下进行CO变换反应。
使CO:CO2:H2比例满足甲醇合成的要求。
变换气中的有机硫也转化为无机硫（H2S）。
这样即减少了换热设备，简化了流程，也降低了能耗。
虽然水煤气经过二级除尘，但水煤气中还会有微量的灰尘，经过变换炉时就沉积在催化剂表面，时间一长，催化剂将失去活性，根据经验，制取甲醇时CO的变换率不高时，可以先经煤气冷却，洗涤掉气体中的尘，同时，用水煤气废热锅炉来控制水煤气中的含水量，也控制CO的变换率，基本可以满足甲醇需要的CO的含量，如不能满足要求，可以通过旁路进行微调。
CO的变换反应工业上都是在催化剂存在的条件下进行，在许多中型合成氨厂以前的工艺中都是将原料气中的H2S和SO2等硫化物在被脱除的情况下应用以Fe2O3为主体的催化剂，温度在350~550℃的条件下进行变换反应。
但约有3%左右的CO存在于变换气中，还有采用CuO为主体的催化剂，温度在200~280℃的条件下进行变换反应，残余的CO在0.4%左右。
本工序采用的变换反应也是在催化剂的作用下进行，但是从德士古气化工序过来的原料气直接进入本工序进行变换反应。
因原料气中会有一定量的H2S、COS等硫化物，因而采用以Co、Mo为主体的催化剂，反应温度在200~465℃范围内进行，反应后的变换气中的CO为19%。
1.2岗位任务来自气化工序的合成气，在触媒的作用下进行耐硫变换，使CO与H2比例完全满足甲醇合成需要后送入净化工序，同时利用余热付产0.5MPa和1.0MPa的低压蒸汽。
2 工艺原理、流程叙述及工艺指标2.1 CO 变换的基本原理2.1.1变换反应的化学平衡变换反应的化学方程式如下：这是一个可逆放热，等体积的化学反应，从化学反应平衡角度来讲，提高压力对化学平衡没影响，但是降低反应温度和增加反应物中水蒸气量均有利于反应向生成CO 2和H 2的方向进行。
co-mo耐硫变换催化剂的制备及催化机制研究
co-mo耐硫变换催化剂的制备及催化机制研究Co-Mo耐硫变换催化剂是用于硫化物化合物的脱硫反应的催化剂。
其制备过程主要包括前驱体制备和催化剂活化两个步骤。
1. 前驱体制备：通常采用浸渍法或共沉淀法制备Co-Mo耐硫变换催化剂的前驱体。
在浸渍法中，先将载体（如γ-Al2O3）经过预处理（如活化、干燥等）后，浸泡于包含Co和Mo的溶液中，使其充分吸附溶液中的金属离子。
随后通过干燥和还原等步骤得到催化剂的前驱体。
在共沉淀法中，将含有Co和Mo的盐溶液加入到悬浮载体中，通过共沉淀作用使金属盐沉积在载体表面。
然后进行过滤、洗涤和干燥等处理得到催化剂的前驱体。
2. 催化剂活化：催化剂的前驱体经过还原和硫化等步骤活化成为Co-Mo耐硫变换催化剂。
还原是将催化剂在还原气氛（如氢气）中加热，使金属离子还原成金属颗粒。
硫化是将还原后的催化剂在硫化气氛中加热，使金属颗粒与硫化气体反应生成硫化物。
Co-Mo耐硫变换催化剂的催化机制是通过金属催化活性位点的作用来实现的。
其中，Mo是主要的活性组分，其能够催化硫化物化合物的氧化反应，将硫化物氧化生成硫酸盐或硫酸酯。
Co则是提供电子以及催化活性位点的辅助组分。
在反应中，硫化物化合物与催化剂表面的活性位点发生吸附并进行反应，还原生成硫化氢。
通过不断吸附和反应，硫化物化合物可以逐步脱硫，生成较为低含硫量的产物。
催化剂的表面活性位点的数量和活性决定了催化剂的催化性能。
同时，硫化物化合物的浓度、反应温度和压力等因素也会对催化效果产生影响。
综上所述，Co-Mo耐硫变换催化剂的制备及催化机制研究是为了实现高效的脱硫反应，具有重要的理论意义和应用价值。
耐硫变换催化剂循环硫化方案
升 0.5 常温～120
30
3
0.5
120
6
温
0.5
120～220
30
3
0.5
220
6
备注 氮气量 20000Nm3/h 恒温释放吸附水
恒温拉平床层温差
三、催化剂的硫化 1、当催化剂床层温度达到 200℃～220℃时，把氢气加到氮气中，控
制反应器入口温度在 200℃～220℃，分析变换炉入口氢气含量 10%（干基） 左右。
耐硫变换催化剂的升温及循环硫化方案
一、催化剂装填 装填催化剂前，应该认真检查反应器，保持清洁干净，支撑栅格正常 牢固。 在装填之前，通常没有必要对催化剂进行筛选，但是在运输及装卸过 程中，由于不正确地作业可能使催化剂损坏，若发现磨损或破碎则应过筛。 催化剂的装填无论采取从桶内直接倒入，还是使用溜槽或充填管都可以。 但无论采用哪一种装填方式，都必须保证催化剂自由下落高度不超过 1 米， 并且要分层装填，每层都要整平之后再装下一层，防止疏密不均，在装填 期间，如需要在催化剂上走动，为了避免直接踩在催化剂上，应垫上木板， 使身体重量分散在木板的面积上。 为了防止在装置开车或停车期间，由于快速导气或快速卸压时，可能 发生催化剂床层遭到损坏，可在催化剂床层顶部覆盖金属丝网或惰性材 料。惰性材料应不含硅，防止在高温、高水汽分压下释放出硅。
H2S 分析 1 次/ 半小时
四、硫化过程中不正常情况的处理 1、床层温升缓慢 配氢量或氮气量过高，入口温度控制较低，可通过增加开工加热器的
蒸汽量，提高变换炉入口温度来控制。 2、床层温度急剧上升 二硫化碳加入过快或入口温度调节过高都可能导致温度急剧上升。可
采取的措施为：降低变换炉入口温度；减少直到停止加入二硫化碳。
耐硫变换催化剂及其使用技术
耐硫变换催化剂及其使用技术1．钴-钼系耐硫变换催化剂及其使用工艺1.1加压气化工艺及其耐硫变换催化剂众所周知,在合成氨厂中，合成氨原料气中一氧化碳的变换通常是在铁-铬变换催化剂的存在下进行：CO+H2O<----------->C02+H2+Q以铁为主的催化剂，由于其中(300～450℃)活性高，价格低廉，几十年来一直被广泛用于一氧化碳和水蒸气的变换反应。
这种催化剂的缺点是水蒸气消耗高，在高硫气氛中，其变换活性低。
因此，几十年来合成氨的净化流程历来是先脱硫后变换再脱碳。
高温的粗煤气经经降温脱硫，在升温补入水蒸气变换，这样就带来流程长，能耗高的缺点。
五十年代，重油部分氧化工艺用于制合成氨原料气，之后，又开发了水煤浆德士古气化制合成氨原料气。
针对直接回收热能的冷凝流程，为了充分利用气化反应热及气体中的水蒸气，国外首先开发了一种钴-钼系耐硫变换催化剂串联于气化之后，实现了先变换然后再脱硫脱碳的工艺，从而缩短了流程，降低了能耗。
由于重油（或渣油）部分氧化工艺以及水煤浆德士古气化工艺都是在较高的压力(一般在3.5～8.OMpa)下进行，而且气体中的一氧化碳浓度较高（46～４８％），水蒸气浓度高(汽/气比高达1.5)，反应热较高，(第一段出口温度可达450～460℃)，因此要求用于该流程的耐硫变换催化剂能耐热、耐水汽和耐高压，催化剂有较高的强度和稳定的结构，使之具有足够的使用寿命。
这种催化剂一般在载体中添加了镁及其它一些添加剂，或采用一些特殊的制法以稳定载体和催化剂的结构。
我们把这种催化剂归为耐高压的中温型钴-钼耐硫变换催化剂。
近十多年来，我国已引进了一批油气化和水煤浆加压气化的大、中型化肥（化工厂），形成了应用这类型钴-钼耐硫变换和节能工艺的一个系列。
1．2中串低流程及其变换催化剂国内煤固定床气化制合成氨原料气的工艺，几十年来一直采用铁-铬型催化剂用于一氧化碳的变换反应，净化工艺一直采用先变换后脱硫脱碳的工艺。
耐硫变换催化剂的硫化反应方程式
耐硫变换催化剂的硫化反应方程式
1变换催化剂的硫化反应
变换催化剂的硫化反应是一种化学反应，它通过硫来生成一种光和热敏感的产物。
这种反应常用来生产烃、醛、醚和酮等物质，例如用于制造医药和分子生物学工作的新物质。
变换催化剂的硫化反应可用以下方程式表示：
R-X + 2S → R-S-S-X
其中，R代表烃基，X代表定位基，S代表硫。
变换催化剂的硫化反应可以分为三个阶段：催化剂反应，催化剂形成，催化剂催化的产物形成。
在催化剂反应阶段，一部分被硫化的变换催化剂与原料烃发生反应，一部分变换催化剂不参与反应。
在催化剂形成阶段，未参与反应的变换催化剂与原料烃再次反应，形成活性变换催化剂。
最后，在催化剂催化的产物形成阶段，活性变换催化剂与硫反应，生成所需要的产物。
变换催化剂的硫化反应需要高温高压，除金属表面上的氧以外，反应中还有其他杂质，如不共存的轻烃物质。
所以，需要用精确的操作方法来防止反应副反应，确保硫化反应的高选择性。
总之，变换催化剂的硫化反应是一种反应，可以用来生产烃、醛、醚和酮等物质，是一种技术性的反应，需要用精确的操作方法才能得
到期望的产物。
Co - Mo 系耐硫变换催化剂的硫化处理
Co - Mo系耐硫变换催化剂的硫化处理1、硫化反应耐硫变换催化剂在使用前一般要将其活性组份的氧化态转化为硫化态,这一转化过程称之为硫化。
钴钼系耐硫催化剂的硫化反应在热力学上可用下列式子表示:CS2 + 4H2 = 2H2S + CH4 + 230. 45 kJMoO3 + H2 + 2H2S = MoS2 + 3H2O +48. 15 kJCoO + H2S = CoS + H2O + 13. 4 kJCO + 3H2 = CH4 + H2O + 214. 8 kJCO＋H2O = CO2＋H2 +41.19 KJ/mol2H2 +O2 =2 H2O + 241. 83 kJ上述反应均为放热反应。
常用的硫化剂有CS2和H2S两种。
其中H2S来自高硫煤气或固体硫化剂, CS2可直接加入原料气。
另外,硫氧化碳等有机硫也可作硫化剂。
2、硫化反应机理在催化剂的硫化过程中，不论采用何种硫化方法，最基本的硫化剂就是H2S。
因此只要在硫化条件下容易提供H2S的物质都可用作硫化剂。
工业上通常采用低分子量的有机硫化合物和无机的固体硫化剂。
硫化过程通常分为两个反应步骤，即硫化剂的分解和催化剂活性组分的相态转化。
（1）硫化剂的分解硫化剂的分解是指硫化剂在催化剂正常的硫化工艺条件下，硫化剂与氢气或水发生化学反应生成H2S的过程，下面是常见的几种硫化剂及其分解反应。
CS2(二硫化碳)十4H2＝CH4十2H2SCOS(硫氧碳)十H2O＝CO2十H2S（2）硫化对耐硫变换催化剂的作用：使催化剂中的金属组分即活性组分由氧化态变成硫化态，如MoO3变成活性物种MoS2；使催化剂中的活性组分处于最佳活性价态，以Mo为例，Mo由MoO3中Mo6+经过硫化变为活性物种MoS2。
MoO3和CoO在催化剂硫化过程中发生的化学变化表示如下：（3）硫化剂的选择从硫化剂的分解反应上看，其最终产物为H2S，理论上认为除本身的分解反应外，不会对催化剂的硫化过程造成影响。
耐硫变换技术及其在煤化工中的应用
耐硫变换技术及其在煤化工中的应用下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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坤天自动化系统有限公司变换岗位操作规程
1、变换岗位的任务和意义:
把气化工序送来的经洗涤塔洗涤冷却后合格的粗煤气送入变换工段，经部分
/CO≈2.0～2.1的变换气，耐硫变换，与未参加变换的粗煤气混合得到有效气H
2
同时回收部分变换反应热,副产低压蒸汽、预热锅炉给水及脱盐水等物料。
本岗位的主要任务：负责本工段所属动静设备的开停、置换、正常运转、日常维护保养和有关设备的试车及配合检修等，保证设备处于完好状态，确保本工序正常稳定生产。
2、变换岗位工艺流程概述：
来自气化工序的粗煤气( 230℃左右，汽气比约1.5)经1#气液分离器(V1501)分离掉气体中夹带的水分后，约56％的粗煤气进入粗煤气预热器(E1501)，被变换炉(R1501)出来的经蒸汽过热器(E1502)预冷后的变换气预热至280℃，进入变换炉（R1501）进行耐硫变换，变换炉温度控制在 435℃，出变换炉的变换气(温度435℃)经蒸汽过热器(E1502)将2.5Mpa蒸汽由230℃过热至390℃，变换气温度降至400℃，再经粗煤气预热器(E1501) 预热粗煤气回收热量后，温度降至350℃，与未参加变换的粗煤气混合后进入1#低压蒸汽发生器(E1503)，副产1.3MPa低压蒸汽，变换气温度降为220℃，经2#气液分离器(V1502)分离出冷凝液后，进入2#低压蒸汽发生器(E1504) 副产0.7MPa低压蒸汽，变换气温度降为190℃，经3#气液分离器（V1503）分离掉工艺冷凝液后，进入3#低压蒸汽发生器（E1505），副产0.35MPa低压蒸汽，温度进一步降低至170℃，经5#气液分离器（V1505）分离掉工艺冷凝液，进入蒸汽凝液预热器（E1510），将从713工段来的95℃透平凝液预热至140℃，变换气温度降至136.28℃；再经6#气液分离器（V1506）分离掉工艺冷凝液，进入2#脱盐水预热器（E1506）预热来自1#脱盐水预热器（E1508）的脱盐水，温度降至70℃，最后在水冷器（E1509）用循
，环冷却水冷却至40℃左右，在4＃气液分离器（V1504）顶部用冷密封水洗去NH
3
分离掉工艺冷凝液后变换气送入低温甲醇洗工段。
1＃气液分离器（V1501）和2＃气液分离器（V1502）分离出来的冷凝液，与3＃气液分离器（V1503）分离出来的高温工艺冷凝液汇合后，温度约为 210℃，其中大部分经过工艺冷凝液泵（P1501）加压后送至气化工段洗涤塔（T1301）使用，一小部分与 5＃、6＃气液分离器（V1505、V1506）分离出来的冷凝液（温度约为100℃）一并进入汽提塔（T1501）上部进行汽提。
4＃气液分离器（V1504）分离出来的低温冷凝液40℃在E1507换热器同汽
提塔（T1501）顶部出口酸性气体（温度约为120℃）换热后（温度约为80℃）进入汽提塔（T1501）上部，在汽提塔内用高压闪蒸气和蒸汽作为汽提气汽提出
溶解在冷凝液中的H
2、H
2
S、NH
3
，合称为酸性气。
汽提塔顶出口酸性气进入低温
冷凝液预热器（E1507）将4＃气液分离器（V1504）分离出来的低温冷凝液预热后，温度降为100℃，进入1＃脱盐水预热器（E1508），同脱盐水站来的冷脱盐水换热后，温度降为70℃，同时将冷脱盐水从20℃预热至50℃，再进入酸性气分离器（V1507）进行气液分离。
酸性气分离器（V1507）分离出来的酸性气体送至火炬燃烧。
底部分离出来的低温冷凝液经低温冷凝液泵（P1503）加压后送至煤浆制备工段制浆水槽循环使用。
汽提塔塔底冷凝液其中一部分经气化高温热水器给水泵（P1502）加压后送至灰水处理工段气化高温热水器（V1401）和高温热水器（V1402）做塔盘喷淋水用，另一部分汽提塔塔底冷凝液经脱氧槽给水泵（P1504）加压后送至灰水处理工段的除氧器（V1411）用作灰水补充水。
PDI15003用来监测变换炉的阻力，为防止原料预热器E1501管、壳程之间压差太大，损坏粗煤气预热器E1501波纹管，在管、壳程进出口管线上设计了爆破板，当压差高于0.98MPa时，爆破板破裂。
冷凝液流程:空分抽凝式汽轮机（空压机）与合成凝汽式汽轮机（制冷压缩机）、甲醇压缩机来的1.2Mpa，50℃蒸汽冷凝液经甲醇冷凝液预热器预热至95℃，1.15Mpa，后经705变换蒸汽冷凝液预热器E1510预热至140℃，1.05MPa，送入变换热回收工段除氧器E2701，热力除氧后一路经高压密封水泵P2701加压至8.3 MPa，温度133℃后送至甲醇工段，部分经密封水冷却器E2703冷却后作为变换及气化工段液位计冲洗水、高压泵密封水、4#气液分离器V1504出口变换气喷淋水；一路经中压锅炉给水泵P2702加压至5.0 Mpa，温度133℃后送至甲醇工段；另一路经低压锅炉给水泵P2703加压至1.8 Mpa，温度133℃后分别送至变换工段1#低压蒸汽发生器E1503A/B、2#低压蒸汽发生器E1504A/B、3#低压蒸汽发生器E1505、甲醇硫回收废锅作为废锅补充水和去动力车间高压锅炉给水除氧槽，作锅炉供水。
冷脱盐水流程：脱盐水站来的冷脱盐水，温度为30℃、0.8MPa，由1＃脱盐水预热器E1508预热至46℃、0.8MPa后，分五路：一路脱盐水送入气化工段烧嘴冷却水槽V1305作为正常生产中维持液位用水，一路送渣池泵P1304作泵用密封水；一路送入灰水处理工段作液位计冲洗水和泵用密封水；一路送入变换工段低温冷凝液泵P1503作密封水；一路经2＃脱盐水预热器E1506预热至110℃、
0.8MPa，送入热回收工段E2701除氧器内。
3、正常生产时的操作控制:
3.1 床层温度控制:
(a)、用粗煤气预热器E1501旁路即粗煤气付线TV15002来控制变换炉入口温度，变换炉入口温度高时自动开大TV15002，变换炉入口温度低时自动关小TV15002；
一般控制变换炉入口粗煤气温度高于该粗煤气露点温度30℃。
(b)、触媒运行初期，TICA15002设定值应尽可能的低(275℃),当变换率下降时，缓慢增加变换炉入口温度，触媒运行末期，TICA15002设定值应尽可能的高(305℃)；
3.2 粗煤气回路：
1）、入变换炉粗煤气量的控制：
(a)、监控1#气液分离器（V1501）液位850mm、2#气液分离器（V1502）液位750mm、3#气液分离器(V1503)液位2050mm、4#气液分离器（V1504）液位700mm、5#、6#气液分离器(V1505)、(V1506)液位750mm以避免雾滴夹带进入粗煤气中。
(b)、严格监控变换炉(PDT15003)压差(正常值0.1MPa，高限0.2MPa)以避免超负荷高压差下触媒支撑的损坏。
(c)、定期分析粗煤气中H
2S含量，以避免由于H
2
S浓度太低(＜0.02％)，
造成触媒反硫化失活。
3.3 工艺冷凝液回路：
(a)、工艺热冷凝液泵(P1501)与气化炉停车联锁，当两台气化炉同时停车时，通知现场停P1501泵。
(b)、定期检查清理冷凝液泵P1501A/B、P1502A/B、P1503A/B、P1504A/B 入口及泵体密封水过滤器，以防催化剂和灰分等细颗粒杂质造成堵塞，定期切换为备用泵，使备用泵随时处于可用状态。
3.4 副产蒸汽回路：
(a)、保持1#低压蒸汽发生器E1503A/B液位LICA1506A/B正常（1150mm),2#低压蒸汽发生器液位LICA1509 A/B正常(1150mm)，3#低压蒸汽发生器液位LICA15013、LICA15014正常(1150mm)。
(b)、以FV15002开度总趋势和CO含量分析AIA15001(正常值19～20％)
来预测催化剂的老化程度。
3.5 粗煤气中CO含量的控制：
(a)、V1504顶部变换气管线AICA15001检测CO含量高时关小FV15002
阀位、稍开 XV15002 防止憋压，观察变换炉炉温是否正常。
(b)、通过副线FV15002无法调整实现CO含量在正常范围内时，联系质
检作手动分析，效验仪表是否正常。
(c)、V1504顶部粗煤气管线AICA15001检测CO含量偏低时，稍开FV15002阀位，提高FT15002流量，减少进入变换炉的粗煤气量，调节CO含量至正常。