聚乙二醇400

合集下载

聚乙二醇400 在凝胶剂中的作用

聚乙二醇400 在凝胶剂中的作用

聚乙二醇400 在凝胶剂中的作用聚乙二醇400(Polyethylene Glycol 400,PEG 400)是一种常用的高效凝胶剂,在生物科学、医药领域以及工业生产中发挥着重要的作用。

它具有较高的溶解度、渗透性和生物相容性,因此被广泛应用于药物传递、组织工程、细胞培养等领域。

聚乙二醇400在凝胶剂中起到了增稠的作用。

由于其高分子量,聚乙二醇400能够形成三维网状结构,从而增加凝胶的黏稠度和粘度。

这种特性使得凝胶能够更好地固定生物材料,例如细胞、蛋白质等,有助于实验的稳定进行。

聚乙二醇400还能够提供一种适宜的环境来维持细胞的存活和生长。

凝胶中的聚乙二醇400具有良好的生物相容性,不会对细胞产生不良影响。

相比于其他凝胶剂,聚乙二醇400对细胞的渗透性较小,可以减少细胞膜的损伤和细胞死亡的风险,为细胞培养提供了一个较为稳定的环境。

聚乙二醇400还具有较高的溶解度,能够溶解许多生物活性分子,如蛋白质、核酸等。

这使得凝胶可以用作药物传递的载体。

通过将药物与聚乙二醇400混合,可以增加药物的稳定性,延长药物的释放时间,并提高药物的生物利用度。

这对于药物的治疗效果和患者的舒适度都具有重要意义。

聚乙二醇400作为凝胶剂,不仅具有良好的性能,还具备可调控的特点。

通过调整聚乙二醇400的浓度,可以改变凝胶的黏稠度和流动性,满足不同实验需求。

此外,聚乙二醇400还可以与其他生物材料相互作用,形成复合凝胶,进一步拓展了凝胶的应用范围。

总的来说,聚乙二醇400在凝胶剂中的作用是多方面的。

它不仅可以增稠凝胶、提供适宜的细胞培养环境,还可以作为药物传递载体,具备可调控的特性。

这些特点使得聚乙二醇400成为生物科学、医药领域以及工业生产中不可或缺的重要物质。

在未来的研究中,我们相信聚乙二醇400的应用将不断拓展,并为人类的健康事业做出更大的贡献。

聚乙二醇400单月桂酸酯毕业设计

聚乙二醇400单月桂酸酯毕业设计

聚乙二醇400单月桂酸酯毕业设计聚乙二醇400单月桂酸酯(Polyethylene Glycol 400 Monolaurate)是一种表面活性剂,常用于制备乳液、乳化剂和稳定剂。

它具有良好的乳化性能、稳定性和生物相容性,因此在医药、化妆品和食品工业中得到广泛应用。

在毕业设计中,我们将探讨聚乙二醇400单月桂酸酯的合成方法、特性及其在不同领域的应用。

一、聚乙二醇400单月桂酸酯的合成方法1.1 原料准备聚乙二醇(Polyethylene Glycol, PEG)是合成聚乙二醇400单月桂酸酯的主要原料。

PEG具有多个羟基,可以与单月桂酸反应生成聚乙二醇单月桂酸脂。

另外,还需要单月桂酸作为反应物。

1.2 反应步骤步骤1:将PEG溶解在适当溶剂中,如甲苯或氯仿。

步骤2:加入适量的碱催化剂,如碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐。

步骤3:加入单月桂酸,开始反应。

步骤4:控制反应温度和反应时间,通常在80-100摄氏度下反应4-6小时。

步骤5:冷却反应液,过滤得到产物。

1.3 产物纯化产物通常需要经过纯化步骤以去除未反应的原料和催化剂。

常用的纯化方法包括溶剂萃取、结晶和凝胶渗透色谱等。

二、聚乙二醇400单月桂酸酯的特性2.1 物理性质聚乙二醇400单月桂酸酯是一种白色至淡黄色固体,可溶于多种有机溶剂,如乙醇、丙酮和甲苯。

它具有较低的熔点和粘度,易于加工和使用。

2.2 表面活性性能聚乙二醇400单月桂酸酯是一种非离子表面活性剂,具有良好的界面活性和乳化性能。

它可以在水/油界面降低表面张力,并促进两相之间的混合和分散。

2.3 稳定性聚乙二醇400单月桂酸酯具有良好的热稳定性和化学稳定性。

它可以在较宽的温度范围内保持乳液的稳定性,并且不易受到光、氧化剂和金属离子等外界因素的影响。

2.4 生物相容性由于聚乙二醇400单月桂酸酯是一种非离子表面活性剂,它具有较低的毒性和刺激性,对皮肤和黏膜具有良好的生物相容性。

它常被用于制备医药品、化妆品和食品添加剂等。

聚乙二醇400

聚乙二醇400

聚乙二醇400Juyi’erchun 400Macrogol 400[25322-68-3] 《中国药典》2005年版药典二部第916页[增订]【鉴别】(1)取本品0.05g,加稀盐酸溶液5ml和氯化钡试液1ml,振摇,必要时可过滤;在滤液中加入磷钼酸溶液(1→10)1ml,产生黄绿色沉淀。

(2)取本品0.1g置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈蓝色。

【检查】水分取本品2.0g,照水分测定法(附录VIII M第一法A)测定,含水分不得过2.0%。

羟值精密称取五氧化二磷50°C减压干燥24小时的供试品1.9g(W)置带回流冷凝装置的干燥锥形瓶中,加入25.0ml邻苯二甲酸酐溶液(称取42g邻苯二甲酸酐,溶解于300ml无水吡啶(用无水碳酸钠干燥,过滤,蒸馏)中,放置16小时后使用,避光保存并在1周内使用完毕),搅拌使溶解加热回流60分钟,放冷,先用25ml吡啶洗涤冷凝管,再用25ml水洗涤,加入酚酞指示剂4滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定至溶液显浅粉色(A ml),同时做空白试验(B ml)。

照下式计算羟值:56.1×(B-A)供试品的羟值=W羟值应为264~300。

环氧乙烷和二氧六环取本品,照气相色谱法(附录V E)测定。

色谱条件与系统适用性试验石英或玻璃毛细管,固定相为聚二甲基硅氧烷,载气为氮气,流速20cm/s,分流比1:20。

检测器为火焰离子化检测器。

柱温为35℃保持5分钟,以5℃/分钟升温至180℃,然后以30℃/分钟升温至230℃,保持5分钟(可根据具体情况调整)。

进样口温度为150℃,检测器温度为250℃。

顶空进样条件:平衡温度:70℃,平衡时间45分钟,传递管线温度为75℃,载气为氮气,增压时间:1分钟。

注射时间0.5分钟。

注入对照溶液b气体1.0ml,调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的15%,乙醛和环氧乙烷的分离度应达到至少2.0,二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍。

聚乙二醇400(15版中国药典公示稿)

聚乙二醇400(15版中国药典公示稿)

聚乙二醇400J u y i e r c h u n 400M a c r o go l 400本品为环氧乙烷和水缩合而成的混合物㊂分子式以H O (C H 2C H 2O )n H 表示,其中n 代表氧乙烯基的平均数㊂ʌ性状ɔ本品为无色或几乎无色的黏稠液体;略有特臭㊂本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶㊂凝点 本品的凝点(附录Ⅵ﹏﹏﹏﹏D 通则﹏﹏﹏﹏0613)为4~8ħ㊂相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ﹏﹏﹏﹏A 通则﹏﹏﹏﹏0601)应为1.110~1.140㊂黏度 本品的运动黏度(附录ⅥG ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0633﹏﹏﹏﹏﹏第﹏﹏一法)在40ħ时(毛细管内径为1.2m m )应为37~45m m /s 2㊂ʌ鉴别ɔ(1)取本品0.05g,加稀盐酸溶液5m l 和氯化钡试液1m l ,振摇,滤过;在滤液中加入10%磷钼酸溶液1m l ,产生黄绿色沉淀㊂(2)取本品0.1g ,置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g ,混合后,加入二氯甲烷5m l ,溶液呈蓝色㊂ʌ检查ɔ平均分子量 取本品约1.2g ,精密称定,置干燥的250m l 具塞锥形瓶中,精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(取邻苯二甲酸酐14g 溶于无水吡啶100m l 中,放置过夜,备用)25m l ,摇匀,加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口,置沸水浴中,加热30~60分钟,取出冷却,精密加入氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )50m l ,以酚酞的吡啶溶液(1ң100)为指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )滴定至显红色,并将滴定的结果用空白试验校正㊂供试量(g )与4000的乘积,除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )的容积(m l ),即得供试品的平均分子量,应为380~420㊂酸度 取本品1.0g ,加水20m l 溶解后,依法测定(﹏附录Ⅵ﹏﹏﹏H 通则﹏﹏﹏﹏0631),p H 值应为4.0~7.0㊂溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g ,加水50m l 溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(﹏﹏附录Ⅸ﹏﹏B 通则﹏﹏﹏﹏0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(附录ⅨA ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0901﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法)比较,不得更深㊂乙二醇㊁二甘醇㊁三甘醇 取乙二醇㊁二甘醇与三甘醇对照品各400m g,置100m l 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液㊂取内标物1,3-丁二醇400m g ,置100m l 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为内标贮备液,取对照贮备液和内标贮备液各1.0m l ,置100m l 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品4.0g,置100m l 量瓶中,加入内标贮备液1.0m l ,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液㊂取上述溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ﹏﹏﹏﹏E 通则﹏﹏﹏﹏0521)测定㊂以苯基:聚二㊃993㊃聚乙二醇400甲基硅氧烷(50%:50%)为固定相㊂起始温度60ħ,维持5分钟,以每分钟2ħ的速率升温至170ħ,维持5分钟,再以每分钟15ħ的速率升温至280ħ,维持50分钟㊂进样口温度为270ħ㊂检测器温度为290ħ㊂载气为高纯N 2㊂燃气为H 2㊂助燃气为压缩空气㊂柱流量为4.0m l /m i n ㊂按内标法计算,含乙二醇㊁二甘醇与三甘醇均不得过0.1%㊂环氧乙烷和二氧六环 取本品1g ,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0m l,密封,摇匀,作为供试品溶液㊂量取环氧乙烷300u l (相当于0.25g 环氧乙烷),置含50m l 经过滤处理的聚乙二醇400(以60ħ,1.5-2.5k p a 旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100m l 量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品储备液,精密称取1g 冷的环氧乙烷对照品储备液,置含40m l 经过处理的聚乙二醇400的50m l 量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度㊂精密称取10g ,置含30m l 水的50m l 量瓶中,加水稀释至刻度㊂精密量取10m l ,置50m l 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液㊂取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1m l 中含0.1m g 的溶液,作为二氧六环对照品溶液㊂精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5m l 环氧乙烷对照品溶液及0.5m l 二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液㊂量取0.5m l 环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1m l 及二氧六环对照品溶液0.1m l ,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ﹏﹏﹏﹏E 通则﹏﹏﹏﹏0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35ħ,维持5分钟,以每分钟5ħ的速率升温至180ħ,然后以每分钟30ħ的速率升温至230ħ,维持5分钟(可根据具体情况调整)㊂进样口温度为150ħ,检测器温度为250ħ,顶空平衡温度为70ħ,平衡时间为45分钟㊂取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次㊂环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%㊂甲醛 取本品1g ,精密称定,加入0.6%变色酸钠溶液0.25m l ,在冰水中冷却后,加硫酸5m l ,摇匀,静置15分钟,缓缓定量转移至盛有10m l 水的25m l 量瓶中,放冷,缓慢加水加至刻度,摇匀,作为供试品溶液㊂另取甲醛0.81g,精密称定,置100m l 量瓶中,加水稀释至刻度,精密量取1m l ,用水定量稀释至100m l ;精密量取1m l ,自 加0.6%的变色酸钠溶液0.25m l起,同法操作,作为对照液㊂取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(附录﹏﹏﹏Ⅳ﹏A 通则﹏﹏﹏﹏0401),在567n m 波长处测定吸光度,并用同法操作的空白溶液进行校正㊂供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(0.003%)㊂㊃004㊃聚乙二醇400水分 取本品2.0g ,照水分测定法(附录ⅧM ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法﹏A 通则0832第一法﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏A )测定,含水分不得过1.0%㊂炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏N 通则﹏﹏﹏﹏0841)㊂重金属 取本品4.0g ,加盐酸溶液(9ң1000)5m l 与水适量,溶解后,用稀醋酸或氨试液调节p H 值至3.0~4.0,再加水稀释至25m l ,依法检验(附录ⅧH ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法﹏通则0821﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法),含重金属不得过百万分之五㊂砷盐取本品0.67g ,置凯氏烧瓶中,加硫酸5m l ,用小火消化使炭化,控制温度不超过120ħ(必要时可添加硫酸,总量不超过10m l),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10m l ,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5m l 与水适量,依法检查(附录ⅧJ ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0822﹏﹏﹏﹏﹏第﹏﹏一法),应符合规定(0.0003%)㊂ʌ类别ɔ药用辅料,溶剂和增塑剂等㊂ʌ贮藏ɔ密封保存㊂㊃104㊃聚乙二醇400。

peg400标准

peg400标准

peg400标准摘要:I.简介A.PEG400 标准的背景B.PEG400 标准的重要性II.PEG400 标准的定义和特点A.PEG400 标准的定义B.PEG400 标准的主要特点III.PEG400 标准在工业中的应用A.工业生产中的PEG400 标准B.PEG400 标准对工业生产的影响IV.PEG400 标准的未来展望A.PEG400 标准的发展趋势B.PEG400 标准对未来的影响正文:PEG400 标准是一种聚乙二醇(PEG)产品的标准,具有高分子量、高纯度和低色度等特点。

它被广泛应用于制药、化妆品和个人护理品等行业。

PEG400 标准对于确保这些产品的质量、安全性和稳定性至关重要。

PEG400 标准的主要定义和特点如下:首先,PEG400 是一种聚乙二醇,其分子量在300 到600 之间。

其次,PEG400 具有高纯度,通常要求纯度在95% 以上。

此外,PEG400 的色度要低,一般要求色度在50 以下。

在工业生产中,PEG400 标准被广泛应用于制药、化妆品和个人护理品等行业。

例如,在制药领域,PEG400 常被用作粘度调节剂、润滑剂和溶剂等。

在化妆品和个人护理品领域,PEG400 可用作保湿剂、增稠剂和乳化剂等。

PEG400 标准对这些产品的生产起到了至关重要的作用,确保了产品的质量、安全性和稳定性。

未来,PEG400 标准的发展趋势是更加注重环保和可持续性。

随着环保意识的不断提高,对生产过程中产生的废弃物和排放物的处理将越来越严格。

因此,PEG400 标准的未来发展方向将更加注重绿色生产工艺的研发和应用。

总之,PEG400 标准在工业生产中具有重要意义,其发展趋势将更加注重环保和可持续性。

《中国药典》2020版—聚乙二醇400(供注射用)国家药用辅料标准

《中国药典》2020版—聚乙二醇400(供注射用)国家药用辅料标准

附件:聚乙二醇 400(供注射用)Juyi’erchun 400(Gongzhusheyong ) Polyethylene Glycol 400(For Injection )本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物,分子式以 H(OCH 2CH 2)n OH 表示,其中 n 代表氧乙烯基的平均数。

5ml 。

乙二醇、二甘醇、三甘醇取(30m×0.53mm ,1µm ),起始温度 60℃,维持 5 分钟,以每分钟 5℃的速率升温至 110℃,维持 5 分钟,再以每分钟 15℃的速率升温至 170℃,维持 5 分钟,再以每分钟 35℃的速率升温至 280℃,维持 40 分钟(根据分离情况调整时间)。

进样口温度为 270℃,氢火焰离子化检测器温度为290℃。

量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别进样,记录色谱图。

按内标法计算,含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1%。

环氧乙烷和二氧六环取本品l g ,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水1 . 0 m l 甲醛5ml100ml入0.6%-水分。

,重金属取本品4.0g,加盐酸溶液(9→1000)5ml 与水适量,溶解后,用稀醋酸或氨试液调节pH 至3.0~4.0,再加水稀释至25ml,依法检查(通则0821 第一法),含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品0.67g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不超过120℃(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml 与水适量,依法检查(通则0822 第一法),应符合规定(0.0003%)。

细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg 聚乙二醇400 中含内毒素的量应小于0.012EU。

无菌(供无除菌工艺的无菌制剂用)取本品,依法检查(通则1101),应符合规定。

peg400分子量

peg400分子量

peg400分子量
PEG400是一种聚乙二醇化合物,其分子量为400克/摩尔。

它是一种无色、无味的液体,具有很高的溶解度和吸湿性。

PEG400在许
多不同领域中被广泛应用,包括医药、化妆品、食品和工业。

在医药领域,PEG400常用作药物的溶剂和添加剂。

因为它具有良好
的生物相容性和低毒性,所以被广泛用于制备口服或注射剂型的药物。

PEG400可以有效地增加药物的溶解度,提高药物的生物利用度和吸
收速率。

此外,PEG400还可以用作药物的稀释剂,帮助调节药物的
浓度和剂量。

在化妆品领域,PEG400常用于制备乳液、洗发水、护肤品等产品。

它具有良好的乳化和增稠性质,可以帮助稳定和改善产品的质地。

PEG400还可以作为润滑剂和保湿剂,帮助维持皮肤的水分平衡,防
止皮肤干燥和龟裂。

在食品工业中,PEG400常用作食品添加剂。

它可以用作食品的溶剂、增稠剂和抗氧化剂。

PEG400在蛋糕、糖果、冰淇淋等食品制造中具
有广泛的应用。

它不仅可以提供产品的口感和质地,还可以延长产品的保质期。

此外,在工业领域中,PEG400也用作润滑剂、溶剂和乳化剂。

它可
以用于金属加工、塑料加工、纺织品加工等领域,帮助提高生产效率和产品质量。

总之,PEG400是一种重要的化合物,具有广泛的应用领域。

它的高溶解度、吸湿性和生物相容性使其成为医药、化妆品、食品和工业中不可或缺的材料之一。

随着科学技术的进步和应用需求的增加,PEG400的应用前景将更加广阔。

聚乙二醇400电导率

聚乙二醇400电导率

聚乙二醇400电导率1.引言1.1 概述概述部分应该是对整个文章主题进行一个简要介绍和概括。

以下是针对聚乙二醇400电导率的概述部分内容的一个示例:概述聚乙二醇400作为一种重要的高分子化合物,在许多领域中得到了广泛的应用。

其具有优异的性质和特性,使其成为电导率研究领域中备受关注的焦点。

本文旨在研究和探讨聚乙二醇400的性质以及与其相关的电导率特性,以便更好地了解其在不同应用领域中的潜在价值。

本文主要分为三个部分:引言、正文和结论。

在引言部分,我们将对聚乙二醇400的基本概念进行简要介绍,并阐述文章的结构和目标。

接下来的正文部分将首先重点介绍聚乙二醇400的性质方面的研究,包括其物理和化学性质以及相关的实验方法。

随后,我们将详细探讨聚乙二醇400的电导率特性,包括其导电机理、影响因素以及实验结果与数据的分析。

在结论部分,我们将总结聚乙二醇400的性质和电导率特性的研究成果,并展望其在未来的应用前景。

通过对聚乙二醇400电导率的深入研究,我们有望发现其在能源存储、生物医药、化学工程等领域的潜在应用价值,为相关领域的进一步发展提供理论依据和实践指导。

通过本文的阅读,读者将能够全面了解聚乙二醇400的性质和电导率特性的研究进展,为相关研究者提供有关聚乙二醇400的基础知识和深入理解的参考。

对于希望在这一领域进行研究的读者来说,本文也将为其提供启发和指导,促进该领域的深入探索和应用拓展。

1.2 文章结构文章结构部分的内容是对整篇文章的框架进行介绍和说明,以帮助读者更好地理解文章的组织结构。

在这篇文章中,文章结构如下:第一部分是引言部分,包括概述、文章结构和目的。

第二部分是正文部分,主要包括聚乙二醇400的性质和电导率。

第三部分是结论部分,包括总结聚乙二醇400的性质和电导率以及对聚乙二醇400电导率的应用前景进行展望。

通过这样的组织结构,本文将全面地介绍聚乙二醇400的性质和电导率,并对其进行总结和应用前景的展望。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

聚乙二醇400
Juyi’erchun 400
Macrogol 400
[25322-68-3] 《中国药典》2005年版药典二部第916页
[增订]
【鉴别】(1)取本品0.05g,加稀盐酸溶液5ml和氯化钡试液1ml,振摇,必要时可过滤;在滤液中加入磷钼酸溶液(1→10)1ml,产生黄绿色沉淀。

(2)取本品0.1g置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈蓝色。

【检查】
水分取本品2.0g,照水分测定法(附录VIII M第一法A)测定,含水分不得过2.0%。

羟值精密称取五氧化二磷50°C减压干燥24小时的供试品1.9g(W)置带回流冷凝装置的干燥锥形瓶中,加入25.0ml邻苯二甲酸酐溶液(称取42g邻苯二甲酸酐,溶解于300ml无水吡啶(用无水碳酸钠干燥,过滤,蒸馏)中,放置16小时后使用,避光保存并在1周内使用完毕),搅拌使溶解加热回流60分钟,放冷,先用25ml吡啶洗涤冷凝管,再用25ml水洗涤,加入酚酞指示剂4滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定至溶液显浅粉色(A ml),同时做空白试验(B ml)。

照下式计算羟值:
56.1×(B-A)
供试品的羟值=
W
羟值应为264~300。

环氧乙烷和二氧六环取本品,照气相色谱法(附录V E)测定。

色谱条件与系统适用性试验石英或玻璃毛细管,固定相为聚二甲基硅氧烷,载气为氮气,流速20cm/s,分流比1:20。

检测器为火焰离子化检测器。

柱温为35℃保持5分钟,以5℃/分钟升温至180℃,然后以30℃/分钟升温至230℃,保持5分钟(可根据具体情况调整)。

进样口温度为150℃,检测器温度为250℃。

顶空进样条件:平衡温度:70℃,平衡时间45分钟,传递管线温度为75℃,载气为氮气,增压时间:1分钟。

注射时间0.5分钟。

注入对照溶液b气体1.0ml,调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的15%,乙醛和环氧乙烷的分离度应达到至少2.0,二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍。

分别注入供试品溶液及对照溶液a气体1ml,重复进样至少3次。

准确度的验证计算供试品溶液和对照溶液a图谱中环氧乙烷和二氧六环峰面积的相对标准偏差,环氧乙烷的3次测量值的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环的3次测量值的相对标准偏差应不得过10%。

供试品溶液精密称取供试品1g 置10ml顶空瓶中,加入1.0ml超纯水,密封,摇匀。

70℃放置45分钟。

环氧乙烷贮备液的配制所有操作均应在通风橱中进行,操作者应戴聚乙稀手套及合适的面具保护手和面部,所有溶液均应密闭,在4℃~8℃保存。

用冷至-10℃的玻璃注射器,取约300μl液态环氧乙烷(相当于0.25g环氧乙烷),置50ml聚乙二醇400中,加入前后称重,用聚乙二醇400稀释至100ml,用前摇匀。

环氧乙烷贮备液的含量测定:配制10ml 50%氯化镁的无水乙醇混悬液并与20ml醇制盐酸滴定液(0.1mol/L)混匀,放置过夜使平衡,精密称量5g环氧乙烷贮备液置上述溶液中混匀,放置30分钟,用0.1mol/L醇制氢氧化钾滴定液滴定,用电位法指示终点,用聚乙二醇400作为空白,按下式计算环氧乙烷浓度(mg/g):
4.404(V0-V1)/m
V0和V1分别为空白液和测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液体积,m为样品的重量(g)。

聚乙二醇400的处理:称量聚乙二醇400 500g置1000ml圆底烧瓶中,以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发成份。

环氧乙烷对照溶液的配制:
临用前配制,精密称取1g冷的环氧乙烷贮备液,置含40.0g冷的聚乙二醇400的50ml量瓶中,用冷的聚乙二醇400稀释至刻度,得环氧乙烷浓度为50μg/g的溶液,精密称量10g,置含30ml水的50ml量瓶中,用水稀释至刻度。

精密量取10ml,用水稀释至50ml(环氧乙烷浓度2μg/ml)。

二氧六环对照溶液的配制:
精密称取1.00g二氧六环用水稀释至100ml,精密量取5ml,用水稀释至50ml。

精密量取50ml,用水稀释至100ml,再精密量取10ml,用水稀释至50ml (0.1mg/ml)。

对照溶液a的制备:精密称取供试品1g 置10ml顶空瓶中,加入0.5ml环氧乙烷对照溶液及0.5ml二氧六环对照溶液,密封,摇匀。

70℃放置45分钟。

对照溶液b的制备:精密量取0.5ml环氧乙烷对照溶液置10ml顶空瓶中,加入新配制的10mg/L乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照溶液0.1ml,密封,摇匀。

70℃放置45分钟。

环氧乙烷含量(百万分之)按以下公式计算:
A t×C
(Ar×Mt)-(At×Mr)
A t 供试品溶液图谱中环氧乙烷的峰面积
Ar 对照溶液a图谱中环氧乙烷的峰面积
Mt 供试品溶液中被测物的称量量(g)
Mr 对照溶液a中被测物的称量量(g)
C 对照溶液a中环氧乙烷的加入量(μg)
二氧六环含量(百万分之)按以下公式计算:
D t×C
(Dr×Mt)-(Dt×Mr)
D t 供试品溶液图谱中二氧六环的峰面积
Dr 对照溶液a图谱中二氧六环的峰面积
C 对照溶液a中二氧六环的加入量(μg)
环氧乙烷不得过百万分之一,二氧六环不得过百万分之十。

甲醛取本品1g,精密称定,加入变色酸钠溶液(6→1000)0.25ml,在冰水中冷却后,加硫酸5ml,静置15分钟,缓慢定量转移至盛有10ml水的25ml 量瓶中,放冷,缓慢加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

另取甲醛0.86g,精密称定,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,取1ml,用水稀释至100ml;精密量取1ml,自“加变色酸钠溶液(6→1000)0.25ml”起,同法操作,作为对照溶液。

取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在567nm波长处测定吸光度,并依法配制空白溶液进行校正。

供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(百万分之三十)。

相关文档
最新文档