聚乙二醇400操作规程

的检验。

二适用范围：适用于聚乙二醇400的检验。

三责任者：质管部、化验员。

四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部
五正文：
1 质量标准：见《聚乙二醇400质量标准》。

2 试剂：按试剂配制操作规程配制
纯化水、稀盐酸、甲醇、10%磷钼酸溶液、氯化钡试液、氢氧化钠滴定液、酚酞的吡啶溶液（1→100）、%乙醛溶液、50%氯化镁的无水乙醇混悬液。

3 仪器与用具：分光光度仪、电子天平、高效气相色谱仪、量瓶、试管、试管架、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、扁形称量瓶、烘箱（或干燥器）、坩埚、移液管、量筒、毛细管、滴定管。

4 操作步骤
性状
本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。

本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。

相对密度本品的相对密度为～。

黏度本品的运动黏度，在40℃时（毛细管内径为）应为37～45mm2/s。

羟值本品的羟值为264～300。

鉴别
取本品，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。

取本品，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。

检查
平均分子量取本品约，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯
计算公式：
V×F×T× 稀释倍数
%= ×100%
m取样
式中：F——为摩尔浓度换算因子V——为供试品所消耗滴定液体积T——为滴定度
酸度取本品，加水20ml溶解后，依法测定，pH值应为～。

溶液的澄清度与颜色取本品，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。

乙二醇与二甘醇取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取上述溶液，照气相色谱法，以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160℃测定。

含乙二醇与二甘醇均不得过% （g/g）。

环氧乙烷与二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水，密封，摇匀，作为供试品溶液。

量取环氧乙烷300μl（相当于环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，～旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。

精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。

精密称取10g，置含30ml水的50ml 量瓶中，加水稀释至刻度。

精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。

取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml 中含的溶液，作为二氧六环对照品溶液。

精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。

量取环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的%乙醛溶液及二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。

照气相色谱法试验。

以聚二
计算公式：
式中： C X 为供试品的含量 C R 为对照品的含量
A X 为供试品的峰面积或峰高 A R 为对照品的峰面积或峰高 M R 为对照品的质量 M X 为供试品的质量
B 为供试品的水份
环氧乙烷对照品贮备液的标定 取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml ．精密加入20ml 乙醇制盐酸滴定液（L ）混匀，放置过夜。

取5g 环氧乙烷对照品贮备液，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法，用乙醇制氢氧化钾滴定液（L ）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 乙醇制氢氧化钾滴定液相当于的环氧乙烷，计算，即得。

计算公式：
V×F×T× 稀释倍数
%= ×100%
m 取样
式中：F ——为摩尔浓度换算因子 V ——为供试品所消耗滴定液体积
T ——为滴定度
甲醛 取本品1g ，精密称定，加入%变色酸钠溶液，在冰水中
冷却后，加硫酸5ml ，摇匀，静置15分钟，缓缓定量转移至盛有10ml 水的25ml 量瓶中，放冷，缓缓加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取甲醛，精密称定，
A X M R C R A M （1-
B ） 含量（
C X ）=
计算公式：
V×F×T× 稀释倍数
%= ×100%
m取样
式中：F——为摩尔浓度换算因子V——为供试品所消耗滴定液体积T——为滴定度。