聚乙二醇400(15版中国药典公示稿)
STP-QS(e)-040-00PEG400质量标准
鉴别
1
产生黄绿色沉淀。
每批
2
溶液呈蓝色
凝点
4～8℃
每批
相对密度
1.110～1.140
每批
黏度
37～45mm2/s
每批
平均分子量
380～420
每批
酸度
4.0～7.0
每批
溶液的澄清度与颜色
溶液应澄清；或不浓于2号浊度标准液；或不深于黄色2号标准比色液。
每批
水分
≤1.0%
每批
炽灼残渣
≤0.1%
每批
重金属
≤5ppm
每批
砷盐
≤0.0003%
每批
甲醛
≤30ppm
每批
残留溶剂
乙二醇
≤0.1%。
每批
二甘醇
≤0.1%。
三甘醇
≤0.1%
环氧乙烷
≤0.0001%
二氧六环
≤0.001%
标准依据
《中国药典》2015年版四部
3包装规格：160kg/桶。
4取样方法：取样执行《取样标准操作程序》(SOP-QC(j)-001)中取样规定。
标题
PEG-400（全称聚乙二醇400）质量标准
文件编号
STP-QS(e)-040-00
页数：共2页
起草人
起草日期
部门审核
审核日期
QA审核人
审核日期
批准人
批准日期
起草部门
质量管理部
生效日期
颁发部门
质量管理部
分发部门
□物料部□生产部■QA■QC□市场部□设备部□技术开发部□人事部
一、目的：建立PEG400的质量标准。
5取样数量：约500ml。
聚乙二醇400检验操作规程
聚乙二醇400检验操作规程1 目的：建立聚乙二醇400检验操作规程。
2 适用范围：适用于聚乙二醇400的检验。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1241。
4.2 质量指标：见《聚乙二醇400质量标准》。
4.3 仪器与用具：电子天平、PH计、气相色谱仪、马弗炉、黏度计。
4.4 试药与试液：邻苯二甲酸酐、无水吡啶、N a OH滴定液（0.5mol/L）、聚乙二醇、二甘醇、硫酸。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
相对密度：取本品，按《相对密度测定检验操作规程》测定，应为1.110-1.140黏度：取本品，按《黏度测定检验操作规程》测定，在40℃时(毛细管内径为0.8mm),应为37-45mm2/S。
羟值：本品的羟值为16-22。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品0.05g，加稀盐酸溶液5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过，在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。
4.5.2.2 化学反应：取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。
4.5.3 检查4.5.3.1 平均分子量：取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30-60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正，供试量(g)与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380-420。
4.5.3.2 酸度：取本品1.0g，加水20ml溶解后，依《PH 值测定检验操作规程》测定，PH值应为4.0-7.0。
《中国药典》2020版—聚乙二醇400(供注射用)国家药用辅料标准
附件：聚乙二醇 400（供注射用）Juyi’erchun 400（Gongzhusheyong ） Polyethylene Glycol 400（For Injection ）本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物，分子式以 H(OCH 2CH 2)n OH 表示，其中 n 代表氧乙烯基的平均数。
5ml 。
乙二醇、二甘醇、三甘醇取（30m×0.53mm ，1µm ），起始温度 60℃，维持 5 分钟，以每分钟 5℃的速率升温至 110℃，维持 5 分钟，再以每分钟 15℃的速率升温至 170℃，维持 5 分钟，再以每分钟 35℃的速率升温至 280℃，维持 40 分钟（根据分离情况调整时间）。
进样口温度为 270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。
量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。
按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1％。
环氧乙烷和二氧六环取本品l g ，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水1 . 0 m l 甲醛5ml100ml入0.6%-水分。
，重金属取本品4.0g，加盐酸溶液（9→1000）5ml 与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH 至3.0～4.0，再加水稀释至25ml，依法检查（通则0821 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml 与水适量，依法检查（通则0822 第一法），应符合规定（0.0003%）。
细菌内毒素取本品，依法检查（通则1143），每1mg 聚乙二醇400 中含内毒素的量应小于0.012EU。
无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用）取本品，依法检查（通则1101），应符合规定。
007聚乙二醇400质量标准
聚乙二醇４００质量标准1范围本标准建立了辅料聚乙二醇400的质量标准。
本标准适用于辅料聚乙二醇400的质量检验与控制。
2 职责供应部、质量部按本标准进行采购、验收与检验。
3 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》 2010年版二部4 内容4.1 基本信息4.2 来源本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。
分子式以HO(CH2CH2O)n H表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。
4.3 性状本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
4.3.1 相对密度本品的相对密度（附录Ⅵ A）为1.110 ～1.140。
4.3.2 黏度本品的运动黏度（附录Ⅵ G第一法），在40℃时（毛细管内径为0.8mm）,应为37～45mm2/s。
4.3.3 羟值本品的羟值（附录Ⅶ H）为264-300。
4.4 鉴别4.4.1 取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过，在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。
4.4.2 取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。
4.5 检查4.5.1 平均分子量取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g ，溶于无水吡啶100ml 中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
供试量(g) 与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)，即得供试品的平均分子量，应为380 ～420 。
4.5.2 酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0～7.0 。
《中国药典》2015年版制剂通则变化比较
《中国药典》2015年版制剂通则变化比较2015年版《中国药典》无论是在品种收载、标准增修订幅度、检验方法完善、检测限度设定，还是在标准体系的系统完善、质控水平的整体提升都上了一个新的台阶。
通过学习、熟悉2015 年版《中国药典》制剂通则的变化，了解目前我国用药水平、制药水平和监管水平现状，解读未来我国药品行业的趋势。
学习重点：熟悉药典制剂通则，掌握其标准的提升。
第一部分制剂通则比较2015年版《中国药典》已于2015年6月5日由国家食品药品监督管理总局正式颁布，于2015年12月1日正式实施。
新版药典是国家药品标准的组成部分，是国家药品标准体系的核心。
按照党中央提出的“四个最严”要求，新版药典的制修订始终坚持“科学、先进、实用、规范”的原则，依据试验数据、研究结果、专家评估，体现药典编制的科学性和严谨性，以持续改进提高药品质量。
新版药典的颁布标志着我国用药、制药以及监管水平的全面提升，将促进药品质量的整体提高，对于保障公众用药安全有效意义重大。
《中国药典》2015年版进一步扩大药品品种的收载和修订，共收载品种5608种。
其中，一部收载品种2598种，二部收载品种2603种，三部收载品种137种。
本版药典是将三部药典的附录合一，加强共性的系统化、完善化及规范化，新版《中国药典》的附录调整为凡例、通则与方法、指导原则、药用辅料等单独成卷，为第四部。
第四部的名称为“《中国药典》2015 年版总则”，包括现有药典一部、二部、三部的附录（现改为“通则”）内容和药用辅料品种正文。
一、《中国药典》2015 年版总则（四部）项目组成：1、前言2、第十届药典委员会委员名单3、目录4、中国药典沿革5、品种及通则变化名单6、凡例（三部合一）7、品名目次（保留笔画索引，品种正文拟改为按拼音排序）8、通则（原药典附录内容）：包括导引图、制剂通则、通用方法/检测方法及指导原则9、附表：包括原子量表、国际单位换算表及新旧附录/通则编码对照表10、药用辅料品种正文（原收载于药典二部正文品种第二部分）11、总索引（中英文索引）二、修订说明1、使分类更加清晰明确，药典标准更加系统化、规范化将上一版药典中中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录（凡例、制剂通则、分析方法、指导原则、药用辅料等）三合一，独立成卷作为第四部。
《中国药典》2015年版目录(三部四部)
附件《中国药典》2015年版目录三部生物制品通则1生物制品生产检定用菌毒种管理规程2生物制品国家标准物质制备和标定规程3生物制品生产用原材料及辅料质量控制规程4生物制品分批规程5生物制品分装和冻干规程6生物制品包装规程7生物制品贮藏和运输规程8免疫血清生产用马匹检疫和免疫规程9血液制品生产用人血浆10生物制品生产检定用动物细胞基质制备及检定规程总论1人用疫苗总论2人用重组DNA蛋白制品总论3人用重组单克隆抗体制品总论4微生态活菌制品总论Ⅰ预防类1伤寒疫苗2伤寒甲型副伤寒联合疫苗3伤寒甲型乙型副伤寒联合疫苗4伤寒Vi多糖疫苗5重组B亚单位／菌体霍乱疫苗（肠溶胶囊）6A群脑膜炎球菌多糖疫苗7A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗8A群C群脑膜炎球菌多糖结合疫苗9ACYW135群脑膜炎球菌多糖疫苗10b型流感嗜血杆菌结合疫苗11吸附白喉疫苗12吸附白喉疫苗(成人及青少年用)13吸附破伤风疫苗14吸附白喉破伤风联合疫苗15吸附白喉破伤风联合疫苗(成人及青少年用) 16吸附百日咳白喉联合疫苗17吸附百白破联合疫苗18吸附无细胞百白破联合疫苗19皮上划痕用鼠疫活疫苗20皮上划痕人用炭疽活疫苗21皮上划痕人用布氏菌活疫苗22皮内注射用卡介苗23钩端螺旋体疫苗24乙型脑炎减毒活疫苗25冻干乙型脑炎灭活疫苗（Vero细胞）26森林脑炎灭活疫苗27双价肾综合征出血热灭活疫苗（Vero细胞）28双价肾综合征出血热灭活疫苗（地鼠肾细胞）29双价肾综合征出血热灭活疫苗（沙鼠肾细胞）30冻干人用狂犬病疫苗（Vero细胞）31冻干甲型肝炎减毒活疫苗32甲型肝炎灭活疫苗（人二倍体细胞）33重组乙型肝炎疫苗（酿酒酵母）34重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)35重组乙型肝炎疫苗(汉逊酵母)36甲型乙型肝炎联合疫苗37麻疹减毒活疫苗38腮腺炎减毒活疫苗39风疹减毒活疫苗（人二倍体细胞）40水痘减毒活疫苗41麻疹腮腺炎联合减毒活疫苗42麻疹风疹联合减毒活疫苗43麻腮风联合减毒活疫苗44流感全病毒灭活疫苗45流感病毒裂解疫苗46口服脊髓灰质炎减毒活疫苗(猴肾细胞)47脊髓灰质炎减毒活疫苗糖丸(人二倍体细胞) 48脊髓灰质炎减毒活疫苗糖丸（猴肾细胞）Ⅱ治疗类1白喉抗毒素2冻干白喉抗毒素3破伤风抗毒素4冻干破伤风抗毒素5多价气性坏疽抗毒素6冻干多价气性坏疽抗毒素7肉毒抗毒素8冻干肉毒抗毒素9抗蝮蛇毒血清10冻干抗蝮蛇毒血清11抗五步蛇毒血清12冻干抗五步蛇毒血清13抗银环蛇毒血清14冻干抗银环蛇毒血清15抗眼镜蛇毒血清16冻干抗眼镜蛇毒血清17抗炭疽血清18抗狂犬病血清19人血白蛋白20冻干人血白蛋白21人免疫球蛋白22冻干人免疫球蛋白23乙型肝炎人免疫球蛋白24冻干乙型肝炎人免疫球蛋白25静注乙型肝炎人免疫球蛋白（pH4）26冻干静注乙型肝炎人免疫球蛋白（pH4）27狂犬病人免疫球蛋白28冻干狂犬病人免疫球蛋白29破伤风人免疫球蛋白30冻干破伤风人免疫球蛋白31静注人免疫球蛋白（pH4）32冻干静注人免疫球蛋白（pH4）33人凝血因子Ⅷ34人纤维蛋白原35人纤维蛋白粘合剂36人凝血酶原复合物37抗人T细胞猪免疫球蛋白38抗人T细胞兔免疫球蛋白39注射用重组人促红素（CHO细胞）40重组人促红素注射液（CHO细胞）41注射用重组人干扰素α1b42重组人干扰素α1b注射液43重组人干扰素α1b滴眼液44注射用重组人干扰素α2a45重组人干扰素α2a注射液46重组人干扰素α2a栓47注射用重组人干扰素α2a（酵母）48注射用重组人干扰素α2b49重组人干扰素α2b注射液50重组人干扰素α2b滴眼液51重组人干扰素α2b栓52重组人干扰素α2b乳膏53重组人干扰素α2b凝胶54注射用重组人干扰素α2b（酵母）55注射用重组人干扰素α2b（假单胞菌）56重组人干扰素α2b注射液（假单胞菌）57重组人干扰素α2b喷雾剂(假单胞菌)58重组人干扰素α2b软膏(假单胞菌)59注射用重组人干扰素γ60注射用重组人白介素-261重组人白介素-2注射液62注射用重组人白介素-2（Ⅰ）63注射用重组人白介素-1164注射用重组人白介素-11（酵母）65重组人粒细胞刺激因子注射液66注射用重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子67重组牛碱性成纤维细胞生长因子外用溶液68外用重组牛碱性成纤维细胞生长因子69重组牛碱性成纤维细胞生长因子凝胶70重组牛碱性成纤维细胞生长因子滴眼液71外用重组人表皮生长因子72重组人表皮生长因子外用溶液（Ⅰ）73重组人表皮生长因子凝胶(酵母)74重组人表皮生长因子滴眼液（酵母）75注射用重组链激酶76尼妥珠单抗注射液77注射用鼠神经生长因子78注射用A型肉毒毒素Ⅲ体内诊断类1结核菌素纯蛋白衍生物2卡介菌纯蛋白衍生物3布氏菌纯蛋白衍生物4锡克试验毒素-3-Ⅳ体外诊断类1乙型肝炎病毒表面抗原诊断试剂盒(酶联免疫法)2丙型肝炎病毒抗体诊断试剂盒(酶联免疫法) 3人类免疫缺陷病毒抗体诊断试剂盒（酶联免疫法）4梅毒螺旋体抗体诊断试剂盒（酶联免疫法）5梅毒快速血浆反应素诊断试剂6梅毒甲苯胺红不加热血清试验诊断试剂7抗A抗B血型定型试剂（单克隆抗体）四部药用辅料1乙交酯丙交酯共聚物(5050)(供注射用) 2乙交酯丙交酯共聚物(7525)(供注射用) 3乙交酯丙交酯共聚物(8515)(供注射用) 4乙基纤维素5乙基纤维素水分散体6乙基纤维素水分散体(B型)7乙酸乙酯8乙醇9二丁基羟基甲苯10二甲基亚砜11二甲硅油12二氧化钛13二氧化硅14二氧化碳15十二烷基硫酸钠16十八醇17十六十八醇18十六醇19丁香茎叶油20丁香油21丁香酚22三乙醇胺23三油酸山梨坦(司盘85)24三硅酸镁25三氯叔丁醇26三氯蔗糖27大豆油28大豆油(供注射用)29大豆磷脂30大豆磷脂(供注射用)31小麦淀粉32山梨酸33山梨酸钾34山嵛酸甘油酯35门冬氨酸36门冬酰胺37马来酸38马铃薯淀粉39无水亚硫酸钠40无水枸橼酸41无水碳酸钠42无水磷酸氢二钠43无水磷酸氢钙44木薯淀粉45D-木糖46木糖醇47牛磺酸48月桂山梨坦(司盘20)49月桂氮酮50月桂酰聚氧乙烯(12)甘油酯51月桂酰聚氧乙烯(32)甘油酯52月桂酰聚氧乙烯(6)甘油酯53月桂酰聚氧乙烯(8)甘油酯54巴西棕榈蜡55玉米朊56玉米淀粉57正丁醇58甘油59甘油(供注射用)60甘油三乙酯61甘油磷酸钙62甘氨酸63可可脂64可压性蔗糖65可溶性淀粉66丙二醇67丙二醇(供注射用)68丙氨酸69丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散体70丙酸71石蜡72卡波姆73卡波姆共聚物74甲基纤维素75白凡士林76白陶土77白蜂蜡78亚硫酸氢钠79西黄蓍胶80色氨酸81冰醋酸82交联羧甲纤维素钠83交联聚维酮84羊毛脂85异丙醇86红氧化铁87纤维醋法酯88麦芽酚89麦芽糊精90麦芽糖91壳聚糖92低取代羟丙纤维素93谷氨酸钠94肠溶明胶空心胶囊95辛酸96辛酸钠97没食子酸98尿素99阿司帕坦100阿拉伯半乳聚糖101阿拉伯胶102纯化水103环甲基硅酮104环拉酸钠105苯扎氯铵106苯扎溴铵107苯甲酸钠108苯甲醇109DL-苹果酸110L-苹果酸111果胶112果糖113明胶空心胶囊114依地酸二钠115乳糖116单糖浆117油酰聚氧乙烯甘油酯118油酸乙酯119油酸山梨坦(司盘80)120油酸钠121油酸聚氧乙烯酯122泊洛沙姆188123泊洛沙姆407124组氨酸125枸橼酸126枸橼酸三乙酯127枸橼酸三正丁酯128枸橼酸钠129轻质氧化镁130轻质液状石蜡131氢化大豆油132氢化蓖麻油133氢氧化钠134氢氧化钾135胆固醇136亮氨酸137活性炭(供注射用)138浓氨溶液139盐酸140氧化钙141氧化锌142氧化镁143氨丁三醇144倍他环糊精145胶态二氧化硅146胶囊用明胶147粉状纤维素148烟酰胺149烟酸150DL-酒石酸151酒石酸钠152海藻酸5153海藻酸钠154海藻糖155预胶化羟丙基淀粉156预胶化淀粉157黄凡士林158黄原胶159黄氧化铁160硅化微晶纤维素161硅酸镁铝162甜菊素163脱氧胆酸钠164羟乙纤维素165羟丙甲纤维素166羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯167羟丙纤维素168羟丙基倍他环糊精169羟丙基淀粉空心胶囊170羟苯乙酯171羟苯丁酯172羟苯丙酯173羟苯丙酯钠174羟苯甲酯175羟苯甲酯钠176羟苯苄酯177混合脂肪酸甘油酯(硬脂) 178液状石蜡179淀粉水解寡糖180蛋黄卵磷脂181蛋黄卵磷脂(供注射用)182维生素E琥珀酸聚乙二醇酯183琥珀酸184琼脂185棕氧化铁186棕榈山梨坦(司盘40)187硬脂山梨坦(司盘60)188硬脂酸189硬脂酸钙190硬脂酸锌191硬脂酸聚烃氧(40)酯192硬脂酸镁193硝酸钾194硫酸195硫酸钙196硫酸铝197硫酸铵198硫酸羟喹啉199紫氧化铁200黑氧化铁201氯化钙202氯化钠(供注射用)203氯化钾204氯化镁205氯甲酚206稀盐酸207稀醋酸208稀磷酸209焦亚硫酸钠210焦糖211滑石粉212富马酸213酪氨酸214硼砂215硼酸216微晶纤维素217微晶蜡218腺嘌呤219羧甲纤维素钙220羧甲纤维素钠221羧甲淀粉钠222聚乙二醇1000223聚乙二醇1500224聚乙二醇300(供注射用) 225聚乙二醇400226聚乙二醇400(供注射用) 227聚乙二醇4000228聚乙二醇600229聚乙二醇6000230聚乙烯醇231聚山梨酯20232聚山梨酯40233聚山梨酯60234聚山梨酯80235聚山梨酯80(供注射用) 236聚丙烯酸树脂Ⅱ237聚丙烯酸树脂Ⅲ238聚丙烯酸树脂Ⅳ239聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ240聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ241聚氧乙烯242聚氧乙烯(35)蓖麻油243聚维酮K30244蔗糖245蔗糖八醋酸酯246蔗糖丸芯247蔗糖硬脂酸酯248碱石灰249碳酸丙烯酯250碳酸氢钠251碳酸氢钾252精制玉米油253精氨酸254橄榄油255醋酸256醋酸纤维素257醋酸钠258醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯259糊精260缬氨酸261薄荷脑262磷酸263磷酸二氢钾264磷酸钙265磷酸氢二钠266磷酸氢二钾267磷酸氢二钾三水合物268磷酸氢二铵269磷酸淀粉钠270麝香草酚通则和指导原则序号编码目录10100制剂通则20101片剂30102注射剂40103胶囊剂50104颗粒剂60105眼用制剂70106鼻用制剂80107栓剂90108丸剂100109软膏剂乳膏剂110110糊剂120111吸入制剂130112喷雾剂140113气雾剂150114凝胶剂160115散剂170116糖浆剂180117搽剂190118涂剂200119涂膜剂210120酊剂220121贴剂230122贴膏剂240123口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂250124植入剂260125膜剂270126耳用制剂280127洗剂290128冲洗剂300129灌肠剂310181合剂320182锭剂330183煎膏剂（膏滋）340184胶剂350185酒剂360186膏药370187露剂380188茶剂390189流浸膏剂与浸膏剂400200其他通则410211药材和饮片取样法420212药材和饮片检定通则430213炮制通则440251药用辅料450261制药用水460291国家药品标准物质通则470300480301一般鉴别试验490400光谱法500401紫外-可见分光光度法510402红外分光光度法7520405荧光分光光度法530406原子吸收分光光度法540407火焰光度法550411电感耦合等离子体原子发射光谱法560412电感耦合等离子体质谱法570421拉曼光谱法580431质谱法590441核磁共振波谱法600451X射线衍射法610500色谱法620501纸色谱法630502薄层色谱法640511柱色谱法650512高效液相色谱法660513离子色谱法670514分子排阻色谱法680521气相色谱法690531超临界流体色谱法700532临界点色谱法710541电泳法720542毛细管电泳法730600物理常数测定法740601相对密度测定法750611馏程测定法760612熔点测定法770613凝点测定法780621旋光度测定法790622折光率测定法800631pH值测定法810632渗透压摩尔浓度测定法820633黏度测定法830661热分析法840681制药用水电导率测定法850682制药用水中总有机碳测定法860700其他测定法870701电位滴定法与永停滴定法880702非水溶液滴定法890703氧瓶燃烧法900704氮测定法910711乙醇量测定法920712甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法930713脂肪与脂肪油测定法940721维生素A测定法950722维生素D测定法960731蛋白质含量测定法970800限量检查法980801氯化物检查法990802硫酸盐检查法1000803硫化物检查法1010804硒检查法1020805氟检查法1030806氰化物检查法1040807铁盐检查法1050808铵盐检查法1060821重金属检查法1070822砷盐检查法1080831干燥失重测定法1090832水分测定法1100841炽灼残渣检查法1110842易炭化物检查法1120861残留溶剂测定法1130871甲醇量检查法1140872合成多肽中的醋酸测定法11508732-乙基己酸测定法1160900特性检查法1170901溶液颜色检查法1180902澄清度检查法1190903不溶性微粒检查法1200904可见异物检查法1210921崩解时限检查法1220922融变时限检查法1230923片剂脆碎度检查法1240931溶出度与释放度测定法1250941含量均匀度检查法1260942最低装量检查法1270951吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法1280952黏附力测定法1290981结晶性检查法1300982粒度和粒度分布测定法1310983锥入度测定法1321100生物检查法1331101无菌检查法1341105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法1351106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法1361107非无菌药品微生物限度标准1371121抑菌效力检查法1381141异常毒性检查法1391142热原检查法1401143细菌内毒素检查法1411144升压物质检查法1421145降压物质检查法1431146组胺类物质检查法1441147过敏反应检查法1451148溶血与凝聚检查法1461200生物活性测定法1471201抗生素微生物检定法1481202青霉素酶及其活力测定法1491205升压素生物测定法1501206细胞色素C活力测定法1511207玻璃酸酶测定法1521208肝素生物测定法1531209绒促性素生物测定法1541210缩宫素生物测定法1551211胰岛素生物测定法1561212精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法1571213硫酸鱼精蛋白生物测定法1581214洋地黄生物测定法1591215葡萄糖酸锑钠毒力检查法1601216卵泡刺激素生物测定法1611217黄体生成素生物测定法1621218降钙素生物测定法1631219生长激素生物测定法1641401放射性药品检定法1651421灭菌法1661431生物检定统计法1672000中药其他方法1682001显微鉴别法1692101膨胀度测定法1702102膏药软化点测定法1712201浸出物测定法1722202鞣质含量测定法1732203桉油精含量测定法1742204挥发油测定法1752301杂质检查法1762302灰分测定法1772303酸败度测定法1782321铅、镉、砷、汞、铜测定法1792322汞和砷元素形态及其价态测定法1802331二氧化硫残留量测定法1812341农药残留量测定法1822351黄曲霉毒素测定法1832400注射剂有关物质检查法1843000生物制品相关检查方法1853100含量测定法1863101固体总量测定法1873102唾液酸测定法（间苯二酚显色法）1883103磷测定法1893104硫酸铵测定法1903105亚硫酸氢钠测定法1913106氢氧化铝（或磷酸铝）测定法1923107氯化钠测定法1933108枸橼酸离子测定法1943109钾离子测定法1953110钠离子测定法1963111辛酸钠测定法1973112乙酰色氨酸测定法1983113苯酚测定法1993114间甲酚测定法2003115硫柳汞测定法2013116对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法2023117O-乙酰基测定法2033118己二酰肼含量测定法2043119高分子结合物含量测定法2053120人血液制品中糖及糖醇测定法2063121人血白蛋白多聚体测定法2073122人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法2083123人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法2093124重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法92103125组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法2113126IgG含量测定法2123127单抗分子大小变异体测定法（CE-SDS）2133200化学残留物测定法2143201乙醇残留量测定法2153202聚乙二醇残留量测定法2163203聚山梨酯80残留量测定法2173204戊二醛残留量测定法2183205磷酸三丁酯残留量测定法2193206碳二亚胺残留量测定法2203207游离甲醛测定法2213208人血白蛋白铝残留量测定法2223209羟胺残留量测定法2233300微生物检查法2243301支原体检查法2253302外源病毒因子检查法2263303鼠源性病毒检查法2273304SV40核酸序列检查法2283305猴体神经毒力试验2293306血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求2303400生物测定法2313401免疫印迹法2323402免疫斑点法2333403免疫双扩散法2343404免疫电泳法2353405肽图检查法2363406质粒丢失率检查法2373407外源性DNA残留量测定法2383408抗生素残留量检查法（培养法）2393409激肽释放酶原激活剂测定法2403410抗补体活性测定法2413411牛血清白蛋白残留量测定法2423412大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法2433413假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法2443414酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法2453415类A血型物质测定法2463416鼠IgG残留量测定法2473417无细胞百日咳疫苗鉴别试验（酶联免疫法）2483418抗毒素、抗血清制品鉴别试验（酶联免疫法）2493419A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法2503420伤寒Vi多糖分子大小测定法2513421b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法2523422人凝血酶活性检查法2533423活化的凝血因子活性检查法2543424肝素含量测定法2553425抗A、抗B血凝素测定法2563426人红细胞抗体测定法2573427人血小板抗体测定法2583500生物活性/效价测定法2593501重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法2603502甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法2613503人用狂犬病疫苗效价测定法2623504吸附破伤风疫苗效价测定法2633505吸附白喉疫苗效价测定法2643506类毒素絮状单位测定法2653507白喉抗毒素效价测定法2663508破伤风抗毒素效价测定法2673509气性坏疽抗毒素效价测定法2683510肉毒抗毒素效价测定法2693511抗蛇毒血清效价测定法2703512狂犬病免疫球蛋白效价测定法2713513人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法2723514人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法2733515抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E 玫瑰花环形成抑制试验）2743516抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）2753517人凝血因子Ⅱ效价测定法2763518人凝血因子Ⅶ效价测定法2773519人凝血因子Ⅸ效价测定法2783520人凝血因子Ⅹ效价测定法2793521人凝血因子Ⅷ效价测定法2803522重组人促红素体内生物学活性测定法2813523干扰素生物学活性测定法2823524重组人白介素-2生物学活性测定法2833525重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法2843526重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法2853527重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法2863528重组人表皮生长因子生物学活性测定法2873529重组链激酶生物学活性测定法2883530鼠神经生长因子生物学活性测定法2893531尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法2903532重组人白介素-11生物学活性测定法2913533注射用A型肉毒毒素成品效价测定法（平行线法）2923600特定生物原材料/动物2933601无特定病原体鸡胚质量检测要求2943602实验动物微生物学检测要求2953603实验动物寄生虫学检测要求2963604新生牛血清检测要求2973605细菌生化反应培养基29837002993701生物制品国家标准物质目录3008000试剂与标准物质3018001试药3028002试液3038003试纸3048004缓冲液3058005指示剂与指示液3068006滴定液3078061对照品对照药材对照提取物3088062对照品标准品3099000指导原则3109001原料药物与制剂稳定性试验指导原则3119011药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则3129012生物样品定量分析方法验证指导原则3139013缓释、控释和迟释制剂指导原则3149014微粒制剂指导原则3159015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则3169101药品质量标准分析方法验证指导原则3179102药品杂质分析指导原则3189103药物引湿性试验指导原则3199104近红外分光光度法指导原则3209105中药生物活性测定指导原则3219106基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则3229107中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则3239201药品微生物检验替代方法验证指导原则3249202非无菌产品微生物限度检查指导原则3259203药品微生物实验室质量管理指导原则3269204微生物鉴定指导原则3279205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则3289206无菌检查用隔离系统验证指导原则3299301注射剂安全性检查法应用指导原则3309302中药有害残留物限量制定指导原则3319303色素测定法指导原则3329304中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则3339305中药中真菌毒素测定指导原则3349501正电子类放射性药品质量控制指导原则3359502锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则3369601药用辅料功能性指标研究指导原则3379621药包材通用要求指导原则3389622药用玻璃材料和容器指导原则3399901国家药品标准物质制备指导原则11。
E400(聚乙二醇-400)质量标准及检验规程
1.目的
明确E400（聚乙二醇-400）的质量标准和规范检验。
2.适用范围
E400（聚乙二醇-400）的检验。
3.责任者
QA\QC。
4.入厂验证
4.1要有供应商的产品检验报告，或是企业进行自检。
4.2可用供应商提供的COA进行比对本质量标准的比对项目，若COA报告全部涵盖比对项目且合格，可不再进行检验，办理入库，（无国标、行标的原料，可以由供应商提供的检验报告并结合相关制度法规要求制定标准）若不能涵盖，必须对缺少的项目进行检验，检验合格后方可办理入库使用。
5. E400（聚乙二醇-400）的质量标准
5.1入厂比对项目及型式检验项目按照供应商第一次COA提供的检测项目及标准规定执行。
5.2入厂COA比对项目要求，详见表1
5.3型式检验项目要求,详见表2
5.4入厂检验项目要求，详见表3:
表3
6.检验方法
按照供应商第一次COA提供的检测项目及标准规定执行。
7.判定规则
其它入厂指标中有一项不合格时，可从该批原料产品中对不合格项目进行复检，若复检结果仍不符合要求，则判定该批原料为不合格，按不合格处理。
若净含量达不到标准要求，可让步接收。
007聚乙二醇400检验标准操作规程
聚乙二醇-400检验标准操作规程1范围本标准建立了辅料聚乙二醇４００的检验标准操作规程。
本标准适用于辅料聚乙二醇４００的检验。
2 职责质量部按本标准进行检验。
3 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款《中华人民共和国药典》 2010年版二部《微生物限度检查标准操作规程》编号《聚乙二醇４００质量标准》编号4 操作规程4.1试剂与试药乙醇、乙醚、邻苯二甲酸酐的吡啶溶液、氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)、酚酞的吡啶溶液(1→100)、磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）、苯二甲酸标准缓冲液（PH4.00）、2号浊度标准液、黄色2号标准比色液、标准砷溶液、盐酸溶液(9→1000)、稀醋酸、氨试液、硫酸、浓过氧化氢溶液、盐酸5ml。
4.2仪器与设备凯氏烧瓶、比重瓶、平氏黏度计、恒温水浴锅、温度计、秒表、精密酸度计、烧杯、碱式滴定管、纳氏比色管、坩埚、试管、高温电阻炉、铁架台、250ml具塞锥形瓶、三角锥形瓶、天平、砷盐测定装置、毛细管（内径为0.8mm）。
4.3检验项目4.3.1 性状4.3.1.1作方方法（1）取本品，在明亮光线下，用目测和鼻闻法检测；再用水、乙醇、乙醚溶解。
（2）相对密度取本品，依法操作（《中国药典》2010版二部附录Ⅵ A比重瓶法）。
a、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或个品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度20℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦干净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倒出，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算记得。
b、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或个品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔中溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置数分钟，随着供试液温度上升，多余的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述a法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
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聚乙二醇400
J u y i e r c h u n 400M a c r o g
o l 400本品为环氧乙烷和水缩合而成的混合物㊂分子式以H O (C H 2C H 2O )n H 表示,其中n 代表氧乙烯基的平均数㊂
ʌ性状ɔ本品为无色或几乎无色的黏稠液体;略有特臭㊂
本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶㊂凝点 本品的凝点(附录Ⅵ﹏﹏﹏﹏
D 通则﹏﹏﹏﹏0613)为4~8ħ㊂相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ﹏﹏﹏﹏A 通则﹏﹏﹏﹏
0601)应为1.110~1.140㊂黏度 本品的运动黏度(附录ⅥG ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0633﹏﹏﹏﹏﹏第﹏﹏一法)在40ħ时(毛细管内径为1.2m m )应为37~45m m /s 2㊂ʌ鉴别ɔ(1)取本品0.05g
,加稀盐酸溶液5m l 和氯化钡试液1m l ,振摇,滤过;在滤液中加入10%磷钼酸溶液1m l ,产生黄绿色沉淀㊂(2)取本品0.1g ,置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g ,混合后,加入二氯甲烷5m l ,溶液呈蓝色㊂
ʌ检查ɔ平均分子量 取本品约1.2g ,精密称定,置干燥的250m l 具塞锥形瓶中,精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(取邻苯二甲酸酐14g 溶于无水吡啶100m l 中,放置过夜,备用)25m l ,摇匀,加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口,置沸水浴中,加热30~60分钟,取出冷却,精密加入氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )50m l ,以酚酞的吡啶溶液(1ң100)为指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )滴定至显
红色,并将滴定的结果用空白试验校正㊂供试量(g )与4000的乘积,除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )的容积(m l ),即得供试品的平均分子量,应为380~420㊂
酸度 取本品1.0g ,加水20m l 溶解后,依法测定(﹏
附录Ⅵ﹏﹏﹏H 通则﹏﹏﹏﹏
0631),p H 值应为4.0~7.0㊂溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g ,加水50m l 溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(﹏﹏附录Ⅸ﹏﹏B 通则﹏﹏﹏﹏0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(附录ⅨA ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0901﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏
第一法)比较,不得更深㊂乙二醇㊁二甘醇㊁三甘醇 取乙二醇㊁二甘醇与三甘醇对照品各400m g
,置100m l 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液㊂取内标物1,3-丁二醇400m g ,置100m l 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为内标
贮备液,取对照贮备液和内标贮备液各1.0m l ,置100m l 量
瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取
本品4.0g
,置100m l 量瓶中,加入内标贮备液1.0m l ,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液㊂取上述溶液,
照气相色谱法(附录Ⅴ﹏﹏﹏﹏E 通则﹏﹏﹏﹏0521)测定㊂以苯基:聚二㊃
993㊃聚乙二醇400
甲基硅氧烷(50%:50%)为固定相㊂起始温度60ħ,维持5分钟,以每分钟2ħ的速率升温至170ħ,维持5分钟,再以每分钟15ħ的速率升温至280ħ,维持50分钟㊂进样口温度为270ħ㊂检测器温度为290ħ㊂载气为高纯N 2㊂燃气为H 2㊂助燃气为压缩空气㊂柱流量为4.0m l /m i n ㊂按内标法计算,含乙二醇㊁二甘醇与三甘醇均不得过0.1%㊂环氧乙烷和二氧六环 取本品1g ,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0m l
,密封,摇匀,作为供试品溶液㊂量取环氧乙烷300u l (相当于0.25g 环氧乙烷),置含50m l 经过滤处理的聚乙二醇400(以60ħ,1.5-2.5k p a 旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100m l 量瓶中,加入相
同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品储备液,精密称取1g 冷的环氧乙烷对照品储备液,置含4
0m l 经过处理的聚乙二醇400的50m l 量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度㊂精密称取10g ,置含30m l 水的50m l 量瓶中,加水稀释至刻度㊂精密量取10m l ,置50m l 量瓶中,加水稀释至刻度,摇
匀,作为环氧乙烷对照品溶液㊂取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1m l 中含0.1m g 的溶液,作为二氧六环对
照品溶液㊂精密称取本品1g
,置顶空瓶中,精密加入0.5m l 环氧乙烷对照品溶液及0.5m l 二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液㊂量取0.5m l 环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1m l 及二氧
六环对照品溶液0.1m l ,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ﹏﹏﹏﹏E 通则﹏﹏﹏﹏0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35ħ,维持5分钟,以
每分钟5ħ的速率升温至180ħ,然后以每分钟30ħ的速率
升温至230ħ,维持5分钟(
可根据具体情况调整)㊂进样口温度为150ħ,检测器温度为250ħ,顶空平衡温度为70ħ,平衡时间为45分钟㊂取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次㊂环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%㊂甲醛 取本品1g ,精密称定,加入0.6%变色酸钠溶液0.25m l ,在冰水中冷却后,加硫酸5m l ,摇匀,静置15分钟,缓缓定量转移至盛有10m l 水的25m l 量瓶中,放冷,缓慢加水加至刻度,摇匀,作为供试品溶液㊂另取甲醛
0.81g
,精密称定,置100m l 量瓶中,加水稀释至刻度,精密量取1m l ,用水定量稀释至100m l ;精密量取1m l ,自 加0.6%的变色酸钠溶液0.25m l
起,同法操作,作为对照液㊂取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(附录﹏﹏﹏Ⅳ﹏A 通则﹏﹏﹏﹏0401),在567n m 波长处测定吸光度,并用同法操作的空白溶液进行校正㊂供试品溶液的吸光度不得大于对照溶
液的吸光度(0.003%)㊂㊃
004㊃聚乙二醇400
水分 取本品2.0g ,照水分测定法(附录ⅧM ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏
第一法﹏A 通则0832第一法﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏
A )测定,含水分不得过1.0%㊂炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏N 通则﹏﹏﹏﹏0841)㊂重金属 取本品4.0g ,加盐酸溶液(9ң1000)5m l 与水适量,溶解后,用稀醋酸或氨试液调节p H 值至3.0~4.0,再加水稀释至25m l ,依法检验(附录ⅧH ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法﹏
通则0821﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法),含重金属不得过百万分之五㊂砷盐取本品0.67g ,置凯氏烧瓶中,加硫酸5m l ,用小火消化使炭化,控制温度不超过120ħ(必要时可添加硫酸,总量不超过10m l
),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10m l ,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5m l 与水适量,依法检查(附录ⅧJ ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0822﹏﹏﹏﹏﹏
第﹏﹏一法),应符合规定(0.0003%)㊂ʌ类别ɔ药用辅料,溶剂和增塑剂等㊂
ʌ贮藏ɔ密封保存㊂
㊃104㊃聚乙二醇400。