配合料制备
玻璃配方计算和配合料制备.
实验三玻璃配方计算和配合料制备1 目的意义1.1 意义配方计算是根据原料化学成分和所制备的玻璃成分等计算各种原料的需要料。
配合料制备就是按照配方配制并加工原料，使之符合材料高温烧制要求。
配方计算和配合料制备是玻璃乃至各种无机非金属材料新品种研制和生产必不可少的工艺过程。
配方计算也是对后续玻璃熔制工艺参数的预测，配合料制备则直接影响玻璃的熔制效果和成品性能。
1.2 目的(1) 进一步掌握配方计算的方法；(2) 初步掌握配合料的制备方法和步骤；(3) 了解影响配合料均一性的因素。
2 实验原理2.1 玻璃成分的设计首先，要确定玻璃的物理化学性质及工艺性能，并依此选择能形成玻璃的氧化物系统，确定决定玻璃主要性质的氧化物，然后确定各氧化物的含量。
玻璃系统一般为三组分或四组分，其主要氧化物的总量往往要达到90％(质量)。
此外，为了改善玻璃某些性能还要适当加人一些既不使玻璃的主要性质变坏而同时使玻璃具有其他必要性质的氧化物。
因此，大部分工业玻璃都是五六个组分以上。
相图和玻璃形成区域图可作为确定玻璃成分的依据或参考。
在应用相图时，如果查阅三元相图，为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃的熔制温度降低，成分上就应当趋向于取多组分，应选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线。
在应用玻璃形成区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点，使成分具有较低的析晶倾向。
为使设计的玻璃成分能在工艺实践中实施，即能进行熔制、成型等工序，必须要加入一定量的促进熔制，调整料性的氧化物。
这些氧化物用量不多，但工艺上却不可少。
同时还要考虑选用适当的澄清剂。
在制造有色玻璃时，还须考虑基础玻璃对着色的影响。
以上各点是相互联系的，设计时要综合考虑。
当然，要确定一种优良配方不是一件简单的工作，实际上，为成功地设计一种具有实用意义，符合预定物化性质和工艺性能的玻璃成分，必须经过多次熔制实践和性能测定，对成分进行多次校正。
表2-1给出两种易熔的Na2O-CaO-SiO2系统玻璃配方，可根据自己的要求进行修改。
金属配合物材料的制备及其应用
金属配合物材料的制备及其应用金属配合物材料是材料学中一种重要的材料类型，它主要由金属和配体组成，在化学上具有复杂的结构和性能。
这种材料具有良好的光、电、磁性等性质，并且具有较高的生物相容性，在化学、生物医学、材料等领域应用广泛。
金属配合物材料制备的方法主要有溶液法、气相法和固相法三种。
其中，溶液法是最广泛应用的制备方法。
其基本方法是将金属离子和配体分散在溶液中，然后利用其配位反应生成金属配合物材料。
溶液法具有操作简单、生成的材料具有良好的均匀性和结晶性等特点。
气相法是指将金属原子和配体气体在适当条件下作用形成金属配合物材料。
此种方法具有生成的材料纯度高、质量均一等特点，适用于微电子技术和材料科学领域。
固相法是将金属离子和配体分散于固态体系并通过固态反应生成金属配合物材料。
此种方法适合制备内部结构较为复杂的金属配合物，确保化学反应的纯度、实现产品的高效率生产。
金属配合物材料的应用非常广泛。
以生物医学领域为例，金属配合物材料可以用作医用设备、生物传感器、药物递送系统等方面。
由于其高度的生物相容性和可控性，使其在研究、医药方面有广泛应用空间。
在化学领域，金属配合物材料的重要应用在于催化反应。
其表面能在化学反应中起到关键作用，金属配合物的多种形态和化学性质能形成多种反应模式。
这种材料广泛应用于有机重要化学品制造业，体现了在新型环保化工领域的广泛应用。
总之，金属配合物材料作为化学、生物医学和材料领域的主要研究对象，在制备、应用方面都有不错的前景。
精细化制备、改进功能特性、精准控制性能的需要，使其在新材料领域有重要的发展作用。
配合物的制备
配合物的制备一、配合物的概念及意义配合物是由中心金属离子和周围的一些分子或离子组成的化合物。
它们具有独特的化学性质和生物活性，因此在药物、催化剂、材料等领域得到了广泛应用。
二、配合物的制备方法1. 直接合成法直接将金属离子和配体在适当条件下混合反应，生成配合物。
例如：FeCl3 + 6H2O + 3NH3 → [Fe(NH3)6]Cl3。
2. 水热法在高温高压水溶液中进行反应，利用水分子作为配体参与反应。
例如：CuSO4·5H2O + NH4NO3 + H2O → [Cu(H2O)6](NO3)2。
3. 溶剂热法在有机溶剂中进行反应，利用有机分子作为配体参与反应。
例如：Ni(NO3)2·6H2O + 4,4’-bipyridine + C2H5OH →[Ni(bpy)2](NO3)2。
4. 气相沉积法将金属源和有机源混合，在高温下进行气相沉积形成薄膜或纳米颗粒。
例如：Fe(CO)5 + CH3OH → Fe(CH3O)5。
三、配合物制备中需要注意的事项1. 配体选择选择合适的配体是制备高效、高产率配合物的关键。
一般来说，配体应具有较强的配位能力和较好的溶解性。
2. 反应条件控制反应条件包括反应温度、反应时间、反应物比例等，需要根据具体情况进行调整。
同时还需要注意反应过程中氧气和水分的影响，避免产生不必要的副产物。
3. 结晶与分离在制备过程中，需要通过结晶、沉淀或萃取等方法将目标产物从反应混合物中分离出来。
这一步骤需要掌握合适的技术，并注意对产物进行干燥和储存。
四、结语通过以上介绍，我们可以看出配合物制备是一个复杂而又精细的过程。
在实际操作中，需要掌握良好的化学基础知识和实验技能，并注重实验细节和安全操作。
只有这样才能保证得到高质量、高产率的目标产品。
钴配合物制备实验报告
钴配合物制备实验报告钴配合物制备实验报告引言钴配合物是一类重要的无机化合物，具有广泛的应用领域，如催化剂、荧光材料等。
本实验旨在通过合成钴配合物的方法，探究其制备过程以及结构特点。
实验方法1. 实验材料准备本实验所需材料包括：钴盐（如钴(II)氯化物、钴(II)硝酸盐等）、配体（如氨、硫代乙酸、乙二胺等）、溶剂（如水、乙醇等）。
2. 钴配合物的制备（1）取一定量的钴盐溶于适量的溶剂中，使其完全溶解。
（2）加入适量的配体溶液，与钴盐反应。
反应过程中，可以通过观察溶液颜色的变化来判断反应的进行。
（3）将反应混合物进行过滤、洗涤、干燥等处理，得到钴配合物。
实验结果与讨论1. 钴配合物的颜色变化在实验过程中，我们观察到钴盐与配体反应后，溶液颜色发生了明显的变化。
这是因为钴配合物的形成导致了电子结构的改变，从而引起了吸收光谱的变化。
不同的配体和配位数对钴配合物的颜色有着重要影响。
2. 钴配合物的结构特点钴配合物的结构特点与配体的性质和配位数密切相关。
一般来说，钴配合物可以形成单核、双核、多核等不同的结构。
其中，单核配合物由一个钴离子与一个配体形成，双核配合物由两个钴离子与一个配体形成，多核配合物则由多个钴离子与多个配体形成。
3. 钴配合物的应用钴配合物在催化剂、荧光材料等领域具有广泛的应用。
例如，钴配合物可以作为催化剂用于有机合成反应中，提高反应速率和选择性。
此外，钴配合物还可以作为荧光探针用于生物分析和药物检测中，具有较高的灵敏度和选择性。
结论通过本实验，我们成功合成了钴配合物，并研究了其制备过程以及结构特点。
钴配合物的制备方法多种多样，可以根据不同的配体和反应条件进行调控。
钴配合物在催化剂和荧光材料等领域具有重要的应用价值，对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
致谢感谢实验中的指导老师对我们的耐心指导和帮助，也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
参考文献[1] Xie, Y.; et al. Synthesis and characterization of cobalt(II) complex with 2,2'-bipyridine and 4,4'-bipyridine as ligands. Inorg. Chim. Acta, 2019, 487, 1-6. [2] Wang, L.; et al. Cobalt(II) complexes with pyridine-based ligands: synthesis, structure, and magnetic properties. Dalton Trans., 2018, 47(1), 132-140.。
钴配合物制备实验报告
钴配合物制备实验报告钴配合物制备实验报告引言钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学和生物学领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过合成钴配合物，探究其制备方法和性质。
实验方法1. 实验材料准备：- 钴(II)氯化物（CoCl2）：用于提供钴离子。
- 氨水（NH3）：用于提供配体。
- 硝酸银（AgNO3）：用于检测反应中的氯离子。
- 醋酸钠（NaC2H3O2）：用于调节溶液酸碱度。
- 烧杯、滴管、玻璃棒等实验器材。
2. 实验步骤：1) 在烧杯中加入适量的钴(II)氯化物，并加入足够的水溶解。
2) 按照一定的摩尔比例，滴加氨水到溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。
3) 持续滴加氨水直至溶液呈现明显的颜色变化，表示配合物形成。
4) 加入醋酸钠溶液，调节溶液酸碱度，以稳定配合物的形成。
5) 取一部分反应溶液，加入硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀，检测反应溶液中的氯离子。
实验结果通过本实验，成功合成了一种钴配合物。
合成后的溶液呈现出深蓝色，表明配合物的形成。
在加入硝酸银溶液后，未观察到白色沉淀的生成，说明反应溶液中的氯离子已被配体取代。
实验讨论1. 配体选择：在本实验中，选择了氨水作为配体。
氨水具有强碱性，能够提供孤对电子，形成配位键与钴离子结合。
氨水的选择主要考虑到其易得性和配体的稳定性。
2. 配合物性质：钴配合物的形成使得溶液呈现深蓝色，这是由于电子跃迁引起的。
钴配合物还具有一定的磁性，可以通过磁性测量仪进行进一步研究。
3. 氯离子的取代反应：实验中加入硝酸银溶液，旨在检测反应溶液中是否存在氯离子。
如果有氯离子存在，将与硝酸银反应生成白色沉淀。
通过未观察到白色沉淀的形成，可以推断氯离子已被配体取代。
结论本实验成功合成了一种钴配合物，并通过观察溶液颜色变化和检测氯离子的存在与否，验证了配合物的形成和氯离子的取代反应。
钴配合物具有深蓝色和一定的磁性，这对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
总结通过本次实验，我们了解了钴配合物的制备方法和性质。
玻璃工艺学(第三章 原料及配合料的制备)
Na2SO4<0.1%，Fe2O3<0.1%。
天然碱有时也作为纯碱的代用原料。天然碱是干涸碱湖的 沉积盐，我国内蒙、青海等地均有出产。它常含有黄土、氯化
钠、硫酸钠和硫酸钙等杂质，而且还含有大量的结晶水。
（2）芒硝 芒硝分为天然的，无水的，含水的多种。 无水芒硝是白色或浅绿色结晶，主要成分是硫酸钠 Na2SO4，分子量为142.02，比重2.7。 对于含水芒硝（Na2SO4·10H2O），要预先熬制，以除
Na2SO4 — — — 2～3
MgSO4 — — — 0.8～1.2
CaSO4 — — — 0.6～0.9
硅砂 石灰石、 白垩 白云石 硫酸钠
0.4～0.5 0.6～1.0 — —
原料的选择原则：
原料的质量符合要求，且成分稳定； 原料易于加工处理； 成本低、能大量供应； 少用质量过轻以及对人体有害的原料； 对耐火材料的侵蚀要小。
对氢氧化铝的要求：Al2O3＞50%，Fe2O3＜0.05%。
3、引入氧化硼的原料 B2O3也是玻璃的形成氧化物，它以硼氧三角体[BO3]和硼 氧四面体[BO4]为结构组元，在硼硅酸盐玻璃中与硅氧四面 体[SiO4]共同组成结构网络。 B2O3能降低玻璃的膨胀系数，提高玻璃的热稳定性、化
学稳定性，增加玻璃的折射率，改善玻璃的光泽，提高玻璃
较小。
对含水硼砂的质量要求：B2O3＞35%，Fe2O3 ＜0.01%，SO42＜0.02%。
（3）含硼矿物 硼酸和硼砂价格都比较贵。使用天然含硼矿物，经过精 选后引入B2O3经济上较为有利。我国辽宁、吉林、青海、西藏 等省有丰富的硼矿资源。天然的含硼矿物，主要有: ① 硼 镁 石 2MgO·B2O3·H2O ， 含 B2O319.07~40.88% ，
浮法玻璃配合料制备过程控制
对 配合 料进行 适度 的润湿 ，可使原 料颗料 表 面 增 加吸 附性 易于混合 均匀 ，减 少在传 送过 程 中的分
层 和粉料 飞扬 ，有利 于改 善操 作环境 和延 长熔 窑 的
寿命 。同时含 有适量 的水 分可使 配合 料在 熔制 过程 中加速物 料 间的 固相 反应 ，有 利于加 速玻 璃 的熔制
可能 造成重 大 的事故 ，所 以 ，对 原料 配合料 配制 上
适量 的在 受热 分解 后释 放 出气 体 的原料 ，如 ：碳 酸 盐 、硝酸盐 、硫酸盐 、硼酸等。一般 在配方计算时 ，
都对配合料 的气体率进行计算。气体率过高会造成玻
璃液翻腾过于剧烈延长澄清和均化时间 ，气体率过低 又使 玻璃液 澄清和均 化不完 全 。对 Ｎ ，一 ａ — ｉ， ａ Ｃ Ｏ ＳＯ 系 ０
玻 璃原料 的配 合料 质量 的好坏 ，直 接影 响玻璃 的熔 制效 率和成 品玻 璃 的质量 。我 国根据 多年 的实 践 总结 出玻璃 行业生 产 “ 四大稳 ” ，即原 料稳 、燃 料稳 、熔化 稳 和成形 稳 ，其 中原料稳 列 为前提作 为 基础 。由此可 见 ，原 料配合 料制 备是 玻璃 形成 的基 础 ，是平板 玻璃 生产 的开端 ，它为后几 道 工序创 造 必要 的条件 。所 以原 料配合 料制 备过 程 中连续性 很 强 ，环环 紧扣 ，互 相 制约 ，即使 出现 细小 的错误 也
统 、皮带 输送 、调 和等 方 面 ，试 述玻 璃 配合 料 的制备 过 程和 注意 环节 。
关键 词 秤 控制 均 匀性
中 图分 类号 ：Ｔ ７ 文 献标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１ ０ —１ ８ ２ １ ０ ０ ２ ０ Ｑ１ １ ０ ３ ９ ７（ ０ ０） ２— ０ ９— ４
配合物的制备方法
配合物的制备方法1、常温溶液挥发法：适用于溶解性好的原料和反应快的体系2、常规加热溶液法：适用于微溶剂原料和反应慢的体系，60—80℃3、水热法：适用于热稳定性高的物质，有利于产生特殊结构的单晶；一般在常规无法培养单晶时使用（120—170℃）有时也可用于晶体预处理（80—110℃）4、扩散法：用于合成难溶性配合物5、溶剂选择：依次顺序[1]水；[2]乙醇；[3]甲醇；[4]水—乙醇；[5]水—甲醇；[6]乙腈；[7]DMF(N,N-二甲基甲酰胺)或DMSO(二甲基亚砜)或DMSO（二甲亚砜）；[8]或其他混合溶剂；[9]四氢呋喃水或醇的用量合计200ml左右，可以适当增加，取决于溶解性DMF的用量要小，一般合计10ml，配体和金属盐各用5ml溶解DMF可直接用于配合物的合成，也可在后续用于重结晶原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法: 将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1—4小时均可。
然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：1、没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调PH值，加入新组分等。
2、反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成，A：改变条件，换配体或加入新盐，如季铵盐，羧铵盐等；B: 破坏性试验，设法使其反应变成新物质。
3、部分固体，部分在溶液中：首先通过颜色或条件推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养晶体，若组成不同固体按1或2的方法处理。
4、全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯，将主要组成纯化，再根据特点接上述单晶培养方法培养单晶。
在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（第三种溶剂，如苯，正己烷，乙醚等减缓上下两种溶剂的扩散速率可长可短），玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散完就出沉淀的局面。
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配料料仓的布置
塔仓
优点：占地面积小，布置紧凑，设备少，投资小，粉尘集中治理 缺点：生产能力小，维修困难。
排仓
优点：生产能力大，维修方便 缺点：占地面积大，投资高，设备利用率不足，粉尘集中治理困
数量 质量
11.3.3原料的加工处理
工艺流程
单系统流程
多系统流程
混合系统流程
原料的干燥
原料的破碎和粉碎
原料的过筛
原料的除铁
物理除铁法：筛分、淘洗、水力分离、超声波浮选、磁
选。
化学除铁法：湿法和干法
粉状原料的输送与料仓分层
中心加料和中心卸料的粉料仓，会发生颗粒分层现象。 主要是由于原料的颗粒度差别，其次是原料的密度差别。 减少料仓分层的方法。
补硼砂为： 0.74÷0.3621=2.04
同时引入R2O量为：2.04×0.1645=0.34
硼砂实际用量为：17.1+2.04=19.14 ②R2O的挥发损失为本身重量的3.2%，则应补足 R2O为12.5×0.032=0.40 硼砂引入R2O为0.34 补纯碱为（0.4-0.34）÷0.578=0.1 纯碱实际用量为：8.91+0.1=9.01
第十一章 配合料制备
主要内容
11.1 玻璃组成的设计和确定 11.2 配合料的计算 11.3 配合料的制备
11.1玻璃组成的设计和确定
遵循的原则： 满足预定性能的要求； 理论上满足玻璃形成的条件； 满足实际的工艺要求； 满足绿色环保的要求； 价格低廉，原料易于获得。
11.2 配合料的计算
配料计算是以玻璃的重量百分组成和原料的化学成
分为基础，计算出熔化100千克玻璃所需各种原料
的用量。
计算步骤：
粗算，进行粗算时，可选择含氧化物种类最少或用量最
多的原料开始计算。
校正 考虑各组成氧化物的挥发损失
计算举例
某厂安瓿玻璃，根据其物理化学性能要求和本厂的
11.1.1 设计与确定玻璃组成的步骤
列出设计玻璃的性能要求
热膨胀系数、软化点、热稳定性、化学稳定性、机械强 度、光学电学性质
拟定玻璃的组成
根据经验和文献，按照玻璃组成设计基本原则进行
新品种玻璃
性能改善、工艺改进玻璃
试验、测试、确定组成
11.1.2 玻璃组成的设计与确定方法举例
熔制条件，确定玻璃组成为： SiO270.5%，
Al2O35.0%，B2O36.2%，CaO3.8%，ZnO2.0%，
R2O12.5%。计算其配合料的配方。
原料的化学成分表（%）
SiO2 石英粉 长石粉 99.89 66.09 Al2O3 0.18 18.04 B2O3 Fe2O3 0.01 0.20 0.83 14.80 CaO R2O ZnO As2O3
原料、计算、称量
合理的颗粒级配；
同一原料有适宜的颗粒度，各原料有一定的粒度比 提高混合质量，防止料层分层
具有一定的水分
加速熔化；混合均匀；减少飞扬
具有一定的气体率
混合均匀 一定的配合料的氧化还原态势
11.3.2 原料的运输和贮存
原料的运输
厂前 厂内
原料的贮存
例如，设计一种化学仪器玻璃，要求热膨胀系数低于
38×10-7/℃，熔制温度为一般工业窑炉所能承受。
确定氧化物系统为CaO-Al2O3-SiO2系统
考察CaO-Al2O3-SiO2系统相图，比较其中易于形成玻璃的
组成点。
对热膨胀系数的要求加入其他氧化物 各氧化物加入量的确定 投入工业生产，需考虑工艺实践中一些具体情况
长石粉
硼砂 纯碱 方解石
27.2
17.1 9.78 6.41
氧化锌 2.01 总计 115.10
（6）计算辅助原料 ①白砒与硝酸钠共用作澄清剂，白砒用量为配合料的0.2%， 即： 115.10×0.002=0.23 ②硝酸钠用量为白砒的6倍，为 0.23×6=1.38
由硝酸钠引入R2O为1.38×0.3653=0.502
熔制100千克玻璃实际原料用量为： 石英粉 长石粉 硼砂 52.6 27.2 19.14
纯碱
方解石
9.01
4.96
氧化锌
萤石 硝酸钠 白砒 总计
2.01
1.18 1.38 0.23 117.71
11.3 配合料的制备
制备过程：
加 工 处 理
原料
配方
称量
混合
配合料
11.3.1 配合料的质量要求
具有正确性和稳定性；
纯碱用量：5.65÷0.578=9.78
（4）计算方解石的用量
玻璃组成中CaO为3.8
由长石引入CaO为0.226
尚需引入CaO为：3.8-0.226=3.574
方解石用量为：3.574÷0.5578=6.41
（5）计算氧化锌用量
玻璃组成中ZnO为2.0
氧化锌用量为2.0÷0.998=2.01
根据上述计算，熔制100千克玻璃各主要原料用量为： 石英粉 52.6
纯碱
氧化锌 硼砂 硝酸钠 方解石 萤石 白砒 55.78 68.40 36.21
57.80
99.86 16.45 36.35
99.90
（1）计算石英和长石的用量 设石英的用量为x，长石的用量为y
SiO2
0.9989x+0.6609y=70.5
Al2O3 0.0018x+0.1804y=5
x=52.6
相应的减去纯碱用量为0.502÷0.578=0.87 纯碱用量为9.78-0.87=8.91
③萤石作为助熔剂，用量为配合料的1.03% 为：115.10×0.0103=1.18
萤石引入CaO为1.18×0.684=0.8
相应减去方解石的用量为0.8÷0.5578=1.45 方解石实际用量为：6.41-1.45=4.96 （7）考虑R2O和B2O3的挥发损失 ① 一般情况B2O3的挥发损失为本身重量的12%，则应补足 B2O3为： 6.2×0.12=0.74
y=27.2
计算由长石同时引入的 R2O CaO 27.2×0.1480=4.03 27.2×0.0083=0.226
Fe2O3 27.2×0.0020=0.054
（2）计算硼砂量
6.2÷0.3621=17.1
同时引入R2O 17.1×0.1645=2.82
（3）计算纯碱用量 玻璃组成中R2O为12.5 由长石引入R2O为4.03 由硼砂引入R2O为2.82 尚需引入R2O为：12.5-4.03-2.82=5.65