硫酸铜的制备及结晶水的测定_
硫酸铜晶体的制备及其结晶水的测定实验绿色化改进
硫酸铜晶体的制备及其结晶水的测定实验绿色化改进马忠真;李虎林;赵伟民;刘万福;马孝;马秀英;崔宏忠;王亚玲;苟如虎【摘要】对教材中硫酸铜晶体的制备方法进行了分析与改进,以稀硫酸为介质、双氧水为氧化剂合成硫酸铜晶体并测定其结晶水,改进后具有产率高、功能多、毒害少等优点,完全符合实验教学改革的要求.【期刊名称】《甘肃高师学报》【年(卷),期】2013(018)002【总页数】2页(P31-32)【关键词】硫酸铜;双氧水;多功能;绿色化【作者】马忠真;李虎林;赵伟民;刘万福;马孝;马秀英;崔宏忠;王亚玲;苟如虎【作者单位】甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000;甘肃民族师范学院化学与生命科学系,甘肃合作747000【正文语种】中文【中图分类】G642.423硫酸铜晶体的制备实验是重要的无机化学实验之一，常见的制备方法有浓硝酸法和混酸制备法[1，2]，但在制备的过程中产生大量有毒气体NO2，影响了师生的健康，污染了实验环境.另外，通过蒸发结晶得到的产物有硫酸铜晶体和少量的硝酸铜，不但纯度不高，而且吸附一定量的水，导致结晶水的测量不准，为了提高纯度，进一步需要重结晶.浓硝酸法：1）3Cu＋8HNO3=3Cu（NO3）2＋2NO2↑＋4H2O2）2Cu（NO3）2=△2CuO＋4NO2↑＋O2↑3）CuO＋H2SO4=CuSO4＋H2O混酸制备法： Cu＋3HNO3＋H2SO4=CuSO4＋2NO2↑＋2H2O为此，近年来，许多专家[1-3]对硫酸铜晶体的制备实验进行了改进，取得了一定的效果，但还是不能较准确的测量结晶水，并且产率较低.本文以稀硫酸为介质、双氧水为氧化剂合成胆矾晶体，该实验方法原理简单、原料清洁、操作简单，容易出现晶体，结晶水的测量准确，整个反应过程绿色化、无毒害，完全符合实验教学改革的要求.1. 实验部分1.1 实验原理铜片或铜丝和双氧水以稀硫酸为介质在常温下制备硫酸铜晶体的反应式：1.2 仪器与试剂仪器：大试管，烧杯，坩埚.试剂：30%的双氧水，6mol/L H2SO4.1.3 实验方法（1）称取4克铜片或铜丝，用剪刀将其剪碎.（2）预处理：加入20mL10%Na2CO3溶液，加热煮沸，以除去铜表面的油污；用倾析法除去碱液.（3）反应：在盛有铜屑的大试管中加入20mL 1:3的H2SO4，缓慢加入30%H2O2.（4）静置一周，出现单晶.（5）后处理：用倾析法取出单晶，并滤纸吸干单晶表面的水分，称量m1，研碎置于坩埚中进行加热浓缩至表面有晶膜出现，停止加热，称量 m2，用计算n.浓缩滤液，冷却至室温，抽滤，称量 m3.计算2. 数据记录与处理在相同条件下，通过浓硝酸法（I），混酸制备法（II）和双氧水法（III）进行实验，具体数据结果及分析见表1.表1 实验结果及分析一览表编号方案状态纯度产率结晶水测定污染情况1 I 粉末高 90% 5.4 特大2 I 粉末高 87% 6.0 特大3 I 粉末高 92% 5.5 特大4 II 粉末有杂质 65% 6.1 较大5 II 粉末有杂质 76% 6.6 较大6 II 粉末有杂质 67% 5.8 较大7 III 晶体高 91% 4.7 无污染8 III 晶体高 85% 4.5 无污染9 III 晶体高 95% 5.1 无污染3. 结论（1）该方法原理简单、原料清洁、操作简单，容易出现晶体，结晶水的测量准确，整个反应过程绿色化、无毒害，完全符合实验教学改革的要求.（2）从环保的角度来看，利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的方法比实验室常用的氧化铜法和混酸法制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的方法要好，通过此实验可以在实验教学中向大学生渗透绿色化学的思想理念，培养学生的环保意识. （3）利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的实验已经在甘肃民族师范学院09级、10级、11级学生中应用，取得了很好的实验效果.为此，本文推荐利用双氧水制备硫酸铜晶体并测定其结晶水的实验作为大学本科生的绿色综合化学实验.参考文献：[1]蒋碧如，潘润身.无机化学实验[M].北京：北京高等教育出版社，1999.[2]舒增年.制备硫酸铜实验的改进[J].丽水师专学报，1998，20（2）：46-55.[3]中山大学.无机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1981.[4]马志成.基础化学实验绿色化探讨[J].实验室研究与探索，2004，（2）：3-4.。
硫酸铜晶体里结晶水含量的测定
实验误差分析
设坩埚质量为m1，坩埚和硫酸铜晶体质量为m2
坩埚和无水硫酸铜质量为m3，则
w(H2O)=
m2-m3 m2-m1
×100%
可见，凡实验过程使得 （m2-m3）偏大或（m2-m1）偏小的，都会使结晶水 含量的测定结果偏大，反之亦然。
有关硫酸铜晶体中结晶水含量的测定误差分析
• 1。加热前称量时容器未完全干燥 ↑
该生测定胆矾中结晶水的质量分数是：____4_4_%____________； 结果是偏低还是偏高？____偏__高_____________________。
①加热过程中有少量CuSO4分解得灰白色粉末____偏__大______； ②加热过程中有少量CuSO4粉末溅出_____偏__大___________； ③加热后，坩埚放置在空气中冷却称重__偏___小______________。
（3）某学生为测定胆矾中结晶水的质量分数得到以下数据
胆矾中结晶水质量分数的计算公式：w(H2O) ＝__________；
用加热的方法除去CuS04·5H20中的结晶水，为了避免 加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免 的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成 新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽 可能的使晶体中的结晶水全部失去。0.1 g是托盘天平的 感量，两次称量误差不超过0.1 g，完全可以说明晶体中 的结晶水已全部失去。
3．脱水后的白色CuSO4粉末和坩埚最好放在干 燥器里进行冷却，因为CuSO4具有很强的吸湿性，在 空气(特别是湿度较大时)中放置一段时间就会重新吸 水，形成水合物。如果没有干燥器，冷却时坩埚要加 盖(坩埚盖要预热)，或稍降温后盖一张厚纸片。冷却 后的称量操作要快。
应用化学综合实验实验报告5
无机综合实验报告理学院题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）一、实验目的：1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。
2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。
3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。
4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。
二、实验原理1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O2 === 2CuO（黑色）CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。
Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。
其反应式为2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃）CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃）CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃）2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。
硫酸铜晶体结晶水含量测定
硫酸铜晶体结晶水含量测定1. 引言嘿，朋友们，今天我们来聊聊硫酸铜晶体，这可是个神奇的小家伙哦！你可能在实验室里见过它，蓝得发亮，像是从天上掉下来的蓝宝石。
可是，你知道它的结晶水含量到底有多少吗？这可是个有趣的课题，跟着我一起走进这个五光十色的化学世界吧！2. 硫酸铜的基本知识2.1 硫酸铜的构成硫酸铜的化学式是CuSO₄·5H₂O，这个小符号后面的“5H₂O”就告诉我们，它含有五个水分子。
也就是说，每当你看到这些晶体的时候，实际上它们的身边还藏着五位小水分子，默默陪伴。
想想看，像极了我们生活中的好朋友，总是在关键时刻为你撑腰，呵呵。
2.2 硫酸铜的用途硫酸铜不仅仅是个“美丽的花瓶”，它在农业、化工和甚至在日常生活中都有广泛应用。
比如，它能作为农药，帮助农民抵御病虫害；或者用作水处理剂，让我们的水源更加干净。
真是个多才多艺的小家伙呢！3. 结晶水的测定3.1 实验准备那么，既然硫酸铜这么好，我们就得搞清楚它的结晶水到底有多少。
这就需要我们动手来一场小实验。
首先，你需要一些硫酸铜晶体、一个天平、一个烧杯和一些加热工具。
准备好了吗？就像做菜一样，材料到位，接下来就是大显身手的时候了。
3.2 实验步骤接下来，先称取一定量的硫酸铜晶体，记得要精准哦，像买菜时不能斤斤计较，要大方一些。
然后，把它放进烧杯里，准备加热。
小心点，别让它跳出来！加热的时候，注意观察，慢慢地，你会看到晶体的颜色变得越来越浅，水分在一点一点地蒸发。
这个过程就像我们在阳光下晒衣服，水分慢慢挥发，衣服也就干了。
等到晶体完全变成了白色的无水硫酸铜，停下加热，稍微冷却一下，接着再称重。
通过比较加热前后的重量差，就能算出结晶水的含量啦！简单吧？就像一场小侦探游戏，找出水分的“藏身之处”。
4. 数据分析与总结4.1 数据记录这时候，我们得把实验数据认真记录下来，像个小老师一样，不漏掉任何细节。
这样才能确保我们的实验结果真实可靠。
毕竟，“细节决定成败”嘛，不能因为一点小失误就功亏一篑。
五水硫酸铜制备和提纯实验报告
五水硫酸铜制备和提纯实验报告五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)实验报告一、实验目的1．了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2．学习重结晶法提纯物质的原理和方法；3．学习水浴加热、蒸发、浓缩，以及倾滗法、减压过滤。
二、实验原理铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜：Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。
三、实验步骤1．稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸，以备实验中使用。
2．称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却（由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧）放入蒸发皿中；3．加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸（硝酸分两批加入），盖上表面皿，当反应平稳后水浴加热。
在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸（在保持反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸）；4．铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离（本次试验铜比较纯，所以无需趁热倾滗）；5．水浴加热，蒸发浓缩至晶体膜出现6．冷却至室温，进行抽虑，得到粗产品称重（质量为3.971g）；7．将粗产品以1.2mL/g的比例，加热溶于水，趁热过滤（本实验，铜较纯净，无需趁热过滤）；8．溶液（滤液）自然冷却、再次进行抽滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体；9．称重（质量为2.054g），计算。
四、实验结果（产率与重结晶率）（1）理论产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g理论最终重结晶率=（353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度）/353K时五水硫酸铜溶解度=（83.8g-32.0g）/83.8g×100%=61.8%（2）实验值：粗产品质量=3.971g最终产品质量=2.054g产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%五、结果讨论1.在进行实验步骤3时，水浴加热过程中，本组错误地将表面皿反扣，导致一部分水流失，使粗产品析出量减少；2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时，本组抽滤过度，使五水硫酸铜失水，硫酸铜再次流失，使得粗产品质量过低；3.在实验步骤8重结晶时，本组使其自然冷却结晶，得到晶体成色较好，不过时间较短，所得到的最终产品质量偏低。
高三化学《测定硫酸铜结晶水含量实验》PPT课件
总结恒重操作需要注意的问题：
加热时；（1）坩埚要斜放在泥三角上。
（2）小火加热，晶体平铺于坩埚中并适 当搅拌，注 意颜色变化。 冷却时： （1） 干燥器要平移打开、关上密封。
（2） 要用坩埚钳将坩埚移入干燥器 中。
称量时： 称量时注意保留小数点后3位。
这是一个较精确的定量实验，为 了减少实验误差，实验操作中应 注意那些事项？
硫酸铜结晶水中 结晶水含量的测定
到目前为止，我们都学习过哪些结晶水 合物。
目标： 学习硫酸铜晶体中 结晶水含量测定的 方法
魏晋时期， 《神农本草经》记载“石胆能化铁为铜.”
如何翻译 成化学用 语呢？
Fe+CuSO4
FeSO4+Cu
一、硫酸铜晶体的组成、性质 及用途。
CuSO4· 2O，是一种蓝 5H 色固体，固体受热时变为 白色粉末，用作染料、农 业杀虫剂（波尔多液） 、 水的杀菌剂，饲料添加剂， 并用于镀铜。
应该如何幻灯片 24 正确操作呢？
4、颜色变化从蓝色到白色，如有灰 色物质出现说明什么问题呢？
温度过高使无水CuSO4进一步分解变 为CuO，实验失败。
5、为了减少实验误差，无水硫酸铜的 质量至少应该称量两次或两次以上??
恒重操作
对盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。 将冷却后的瓷坩埚再次称量，两次称量质量相 差控制在0.001g内。（电子天平的精确度是 0.001克）由此，可以 判断结晶水已全部逸出。
试管夹
药匙
实验中会用到的仪器：
电子天平 、研钵、干燥器、（瓷坩 埚、坩埚钳 ）、（泥三角、三脚 架）、药匙、玻璃棒。
p54
1.硫酸铜晶体的称量用什么仪器？倒入瓷坩埚中？ 不可以，多次称量会扩大误差值。
无水硫酸铜的制备以及结晶水的测定实验流程
无水硫酸铜的制备以及结晶水的测定实验流程哎呀，今天小智要给大家讲一个有趣的实验——无水硫酸铜的制备以及结晶水的测定。
这个实验可是涉及到化学反应哦，所以大家可要做好心理准备，不要被吓到了。
废话不多说，让我们开始吧！我们要准备好实验所需的材料和工具。
这里有一张清单：硫酸铜、氢氧化钠溶液、蒸馏水、玻璃棒、烧杯、漏斗、量筒、温度计等。
记住，一定要准备好这些材料和工具，否则实验是进行不下去的哦。
我们开始制备无水硫酸铜。
我们需要在一个大的容器里倒入适量的硫酸铜。
我们用玻璃棒搅拌一下，让硫酸铜充分溶解。
接着，我们往硫酸铜溶液里慢慢加入氢氧化钠溶液。
这时候，你会看到一个神奇的现象——硫酸铜和氢氧化钠溶液混合在一起后，会迅速产生大量的气泡。
这是因为硫酸铜和氢氧化钠会发生化学反应，生成了一种新的物质——五水合硫酸铜。
在实验室里，我们通常会用漏斗将产生的气泡收集起来，这样可以方便我们后续的操作。
我们要把这些气泡收集到一个装有蒸馏水的烧杯里。
这时候，你会发现烧杯里的水会变得非常浑浊。
这是因为五水合硫酸铜在水中会分解成无水硫酸铜和水分子。
我们要不断地用漏斗将产生的气泡收集起来，直到烧杯里的水变得清澈为止。
这样，我们就得到了纯净的无水硫酸铜啦！现在我们已经成功制备出了无水硫酸铜。
我们要进行结晶水的测定实验。
我们需要在一个干净的烧杯里倒入一定量的无水硫酸铜。
我们用玻璃棒搅拌一下，让无水硫酸铜均匀分布。
接着，我们要往烧杯里加入一定量的蒸馏水。
这时候，你会发现无水硫酸铜会慢慢地吸收水分，最终形成一颗颗晶莹剔透的水合物。
这就是结晶水啦！为了方便观察结晶水的形成过程，我们可以用温度计测量烧杯里的水温。
当无水硫酸铜吸收水分形成结晶水时，水温会略微下降。
这是因为结晶水的形成需要吸收热量。
通过观察水温的变化，我们就可以判断出无水硫酸铜是否已经形成了结晶水。
我们要进行结晶水的鉴定。
我们可以把烧杯里的结晶水放在阳光下晒一晒。
如果你仔细观察的话，会发现结晶水会逐渐消失，直到最后完全干燥。
实验二十八 测定硫酸铜晶体中的结晶水
实验二十八测定硫酸铜晶体中的结晶水实验日期：年月日星期：实验目的：1、学习测定晶体中结晶水的方法。
2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。
实验用品：托盘天平（或物理天平）、研体、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯；硫酸铜晶体。
预习思考题：1、（1）如何计算CuSO4.5H2O中结晶水的质量分数？（2）称取2g CuSO4.5H2O溶于8g水中，所得CuSO4溶液的质量分数是多少？2、将5g CuSO4.5H2O加热一段时间，待晶体变白色后，停止加热，并将所得晶体放于干燥器中冷却，称重得晶体 4.5g。
计算每摩尔该晶体应带有的结晶水数目。
3、硫酸铜晶体通过加热后，为什么要在干燥器中冷却后才能进行称量。
实验操作及记录【实验习题】1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（）A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸A．③⑤⑥B．③⑤C．①②④D．①②③④⑤⑥3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（）A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（）A．用托盘天平称取8.84g食盐B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液C．用量筒量取12.12mL的盐酸D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL5.（2011四川，16分）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·x H2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。
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硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的
1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；
2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理
利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：
2Cu + O 2=== 2CuO （黑色）
CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O
由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。
Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。
其反应式为
2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2O
Fe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +
CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为
CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O
CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O
CuSO 4·
H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24
H O
CuSO n n
三、实验仪器及试剂
托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。
废铜粉, H
2SO
4
(2mol·L－1), H
2
O
2
(3%),
K
3[Fe(CN)
6
](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。
1．CuSO
4·5H
2
O的制备
①废铜粉氧化:称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO（约30min），停止加热，冷却。
备用。
②粗硫酸铜溶液的制备:将①中制的CuO转入50mL小
烧杯中，加入17mL 2mol·L－1 H
2SO
4
，微热使之溶解（注
意保持液面一定高度）。
如10min后，CuO未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末)，表明CuO转化率高，可补加适
量H
2SO
4
继续溶解。
如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜
粉，表明转化率低，剩余酸量过多。
四、实验步骤
③粗硫酸铜的提纯
在粗CuSO
4溶液中，滴加3% H
2
O
2
溶液25滴，加热搅
拌，并检验溶液中有无Fe2+离子（用什么方法检查？）。
待Fe2+离子完全氧化后，用2mol·L－1NaOH调节溶液的pH≈4.0（精密pH试纸），加热至沸数分钟后，趁热减压
过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol·L－1H
2SO
4
，调节
溶液的pH≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。
让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。
产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。
计算产率，母液回收。
2．硫酸铜结晶水的测定
①在台秤上称取1.2~1.5g 磨细的CuSO 4·5H 2O ，置于一干净并灼烧恒重的坩埚（准至1mg ）中，然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量，由此计算出坩埚中样品的准确质量m 1（准至1mg ）。
②将装有CuSO 4·5H 2O 的坩埚放置在马弗炉里，在543~573K 下灼烧40min ，取出后放在干燥器内冷却至室温，在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。
③将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧（温度与（2）相同）15min，取出后放入干燥器内冷却至室温，然后在分析天平上称其质量。
反复加热，称其质量，直到两次称量结果之差不大于5mg为止。
并计算出无水硫酸铜的质量m
及水合硫酸铜所含结晶
2
水的质量，从而计算出硫酸铜结晶水的数目。
五、注意事项
1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室
温析出晶体。
否则，其它盐类如Na
2SO
4
也可能会析出。
2．已灼烧恒重的坩埚，在马弗炉中灼烧及称量过程中，避免粘上灰尘。
六、思考题
1．除去CuSO
4溶液中Fe2+ 杂质时，为什么须先加H
2
O
2
氧化，并且调节溶液的pH≈4.0，太大或太小有何影响？
2．如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？
3．如何检查Fe2+ 的存在？。