熔融结晶法制备精萘的工艺研究
化学法精制萘的研究
徐志珍 , 潘鹤林, 鲁锡兰, 王曾辉, 高晋生的 8% ～12% , 是煤焦油中含量最高的组分 。
萘的 仪器: 结晶 点测 定仪 控制硫茚在原料萘中的含量 。
此外, 其他有机合成 础上的 , 本文采用醛类精制法对工业萘的精制进 V ol . 25 N o. 6 华 东 理 工 大 学 学 报1999-12 Journ al of East Chin a U niversit y of Science an d T echnology595化学法精制萘的研究+*( 华东理工大学能源化工系, 上海 200237)摘要: 采用醛类净化法精制工业萘, 对醛类试剂进行了筛选, 对试剂用量、催化剂种类、催化剂 添加量进行了探索。
结果表明: 甲醛是一种比较好的反应试剂, 催化剂 A 是一种比较好的无机酸催 化剂, 当甲醛和催化剂 A 用量分别占原料用量的 1. 5% 时, 可以 得到结晶点为 79. 70℃, 萘含量 w naph = 0. 996 的一级精萘。
关键词: 精萘; 工业萘; 萘的精制; 催化精制; 甲醛 中图分类号: T Q522. 6文献标识码: A文章编号: 1006-3080( 1999) 06-0595-03萘的主要来源是高温煤焦油, 其含量占煤焦油 [ 1]1. 3 分析方法及仪器样品分析采用测结晶点法和高效液相色谱法。
基本用途是生产苯酐和合成染料中间体, 制取 -萘 4( GB3069. 2-86) , L DC/ 酚和 H -酸, 还可用来制造杀虫剂、炸药和香料等。
工业萘主要用来生产苯酐, 但是新一代的苯酐生产 工艺对原料萘提出了较高的要求, 因为工业萘中的 杂质会很快使催化剂的活性和反应的选择性降低, 特别是硫茚在氧化时会产生放热反应, 因此要严格 [ 2]及染料中间体也都需要以精萘为原料, 故精制工业 萘就显得更为重要。
由于工业萘中的主要杂质硫茚与萘的沸点很接 近, 只相差 1. 94℃, 相对挥发度只有 1. 05, 用普通的 精馏法分离相当困难。
2萘酚生产工艺
精萘、2-萘酚生产工艺利用工业萘为主要原料生产精萘和2-萘酚。
生产过程主要包括：工业萘精制和利用精萘生产2-萘酚。
工艺流程简介如下：一、工业萘精制：工业萘原料，在80℃左右熔融后，在48～79.6℃区间进行分步结晶后得到精萘和分离萘油。
二、2-萘酚生产：（1）磺化。
用98%硫酸与精萘，用调节导热油的方式控制反应温度在160～165℃，生成2-吹萘岗位用。
＋ H 2SO 4＋H 2O（2）水解：磺化反应生成的2-萘磺酸和水在水解锅内反应，把在磺化生成的1-萘磺酸水解为硫酸和萘。
用蒸汽把萘吹走。
＋H 2 ＋ H 2SO 4（3）吹萘：水解结束后，加一定量的水和30%的NaOH 于水解后的物料中，中和掉剩余的硫酸，并和2-萘磺酸反应产生晶种；并进一步吹出未反应的萘和水解产生的萘，以便提高成品质量。
吹萘结束后用压缩空气把物料压至中和锅。
与水解物中的游离酸起中和反应：2NaOH ＋ H 2SO 4 Na 2SO 4 ＋ H 2O与部分2-萘磺酸生成2-萘磺酸钠盐结晶种子：2NaOH ＋＋H2O（4）中和：用一煮沸产生的Na2SO3溶液中和2-萘磺酸，生成2-萘磺酸钠晶体，并生成SO2供酸化反应。
反应结束后用压缩空气把物料压至中和物料冷却槽。
＋Na2SO3+ H2O ＋SO2（5）冷却、吸滤：中和反应生的2-萘磺酸钠在中和物料冷却槽应经冷却从溶液中结晶析出，冷却至45℃以下放至吸滤槽，经真空泵负压吸出水溶液，产生符合碱熔要求的2－萘磺酸钠盐。
（6）碱熔：2-萘磺酸钠盐与熔融状态下的NaOH在330～340℃反应生成2-萘酚钠。
反应结束后经锅底放料阀放至加好水的稀释锅中。
＋2NaOH330-340℃＋Na2SO3＋H2O （7）稀释：把碱熔生成的2-萘酚钠放至水中稀释降温，为酸化做准备。
（8）酸化：碱熔生成的2-萘酚钠与中和反应生成的SO2反应生成2－萘酚；并中和掉碱熔反应过程中未反应的氢氧化钠。
用真空泵抽酸化锅形成负压，把中和反应生成的SO2抽至酸化锅。
萘重结晶实验报告
萘重结晶实验报告萘重结晶实验报告一、引言结晶是化学实验中常用的分离纯化方法之一。
通过溶解物质于溶剂中，然后缓慢冷却或加入沉淀剂，可使溶质逐渐析出形成晶体。
本实验旨在通过结晶法，分离纯化萘。
二、实验材料与方法1. 实验材料：- 萘（化学纯）- 乙醇（实验室级）- 水（蒸馏水）2. 实验仪器：- 量筒- 烧杯- 热水浴- 漏斗- 洗瓶- 烧杯夹- 焙烧杯- 砂芯漏斗- 砂芯漏斗架3. 实验步骤：1. 取一烧杯，称取适量萘，并加入量筒中。
2. 在烧杯中加入足够的乙醇，使其溶解。
3. 将溶液倒入漏斗中，用热水浴加热至溶解。
4. 缓慢冷却溶液，直至结晶析出。
5. 将结晶物用洗瓶冲洗，使其净化。
6. 将洗净的结晶物用烧杯夹夹在烧杯中，放入烘箱中加热干燥。
7. 称取干燥后的结晶物的质量。
三、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备出了纯净的萘结晶。
在实验过程中，我们注意到萘在乙醇中的溶解度随温度的升高而增加。
因此，我们在加热过程中保持适当的温度，以充分溶解萘。
在冷却过程中，我们观察到结晶逐渐形成。
这是因为随着温度的下降，溶液中的溶质溶解度减小，导致过饱和，从而使溶质逐渐析出形成晶体。
在冷却过程中，我们还使用了砂芯漏斗来过滤结晶物。
这样可以去除溶液中的杂质，使得最终得到的结晶物更纯净。
在结晶物得到后，我们进行了洗涤和干燥步骤。
洗涤可以去除结晶物表面的残留溶液和杂质，而干燥则可以去除结晶物中的水分，使其更加稳定。
最终，我们称取了干燥后的结晶物的质量，并得到了实验结果。
通过对实验结果的分析，我们可以得出结论：通过结晶法，我们成功地分离纯化了萘。
四、实验总结本实验通过结晶法，成功地分离纯化了萘。
在实验过程中，我们掌握了结晶法的基本原理和操作技巧。
同时，我们也了解了溶质在溶剂中的溶解度与温度的关系，以及结晶物的洗涤和干燥步骤。
通过本实验，我们不仅提高了实验操作的技能，还加深了对结晶法的理解。
结晶法在化学实验和工业生产中具有广泛的应用，对于纯化物质具有重要意义。
精萘
1.1.16装料熔化：
这个步骤装入液态萘，以减少结晶熔化时间。
1.1.1.7熔化：
对结晶加热，在这一步结束时，结晶器内的物料全部呈液态。
1.1.1.8结晶器排料：
将熔化的物料排到含萘量相应的槽子。
1.1.2制片及包装工艺：
精萘产品含萘量从99.2%到99.8%分别储存在T-7118~19、3T9721A槽用P-7120、3P-9721A泵送到制片机FL-7201、3FL-9201。
1.1.1.3热载体变换：
在结晶结束时，水回路温度比萘温度低，我们需要把它加热到和萘温度一样。
1.1.1.4排放：
结晶器内的液相尽可能全部排出；
排出的液相视含萘量排入不同的槽子，进行循环；
萘残油不循环，送入槽区，外卖。
1.1.1.5发汗：
在发汗（部分熔化）时，对结晶慢慢地进行加热，可以控制结晶的熔化量，纯的液膜包在结晶外表，过量的液体从结晶器流出，根据含萘量循环送至相应的槽子。
热传递
工艺步骤
预冷却
结晶器进料
冷却
结晶
稳定
排放
低温加热
局部熔化
高温加热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
熔化
第一步结晶操作包括如下步骤：
工艺步骤
一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺
一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺近年来，随着工业技术的不断发展，越来越多的人开始关注高纯度化学品的生产和加工工艺。
其中，精萘作为一种重要的有机化合物，在某些工业领域中具有广泛的应用。
为了生产高纯度的精萘，研究人员通过不断探索和实验，发展出了一种新型的动态结晶器及其生产高纯度精萘的加工工艺。
首先，关于动态结晶器的构成和原理：动态结晶器是一种可以实现连续化生产的设备，它的主要构成部分包括加热器、冷却器、搅拌器和结晶器等。
在动态结晶器中，通过对反应混合物的温度、搅拌强度、反应物浓度等参数进行控制，可以实现精确的晶体生长和晶体分离。
同时，由于加热器、冷却器等组件的双重作用，反应体系中的不纯物质能够减少到极低的水平，从而实现高纯度化学品的产生。
针对上述原理，研究人员开展了一系列实验，以生产高纯度精萘为例，探究了动态结晶器生产高纯度化学品的应用。
具体步骤如下：第一步，准备反应混合物。
本次实验所需反应混合物为苯和一定浓度的甲基邻苯。
甲基邻苯是合成精萘的重要原料，而苯则作为反应体系的溶剂。
为了保证反应混合物的质量，研究人员使用了高纯度的原料，并通过化学分析的手段进行了确认，保证反应混合物中不含有杂质。
第二步，调整反应体系参数。
通过动态结晶器的调节，研究人员控制了反应混合物中苯和甲基邻苯的摩尔比例，以及结晶器中的升温速率和搅拌强度等参数。
通过这些操作，不仅能够调节晶体的尺寸和形态，还能够控制晶体中不纯物质的含量。
第三步，分离精萘。
在反应结束后，通过冷却器和结晶器的作用，研究人员得到了一定量的固态产物。
接着，他们使用溶剂循环蒸馏的方法，将产物中的精萘提纯。
由于动态结晶器的双重作用，最终得到的精萘具有极高的纯度，可以直接用于工业生产。
综上所述，动态结晶器及其生产高纯度化学品的应用是一项十分重要的科技成果。
通过对反应条件和结晶器参数的控制，可以实现高纯度精萘的连续生产，为化工工业的发展提供了新的解决方案。
熔融结晶法生产萘杨众喜
熔融结晶法生产萘杨众喜熔融结晶法生产萘新疆宝塔专家委整理杨众喜生产工业萘的方法主要有精馏法和结晶法两种．工业萘生产是采用精馏的方法将含萘馏分进行分馏提取除产品工业萘。
以焦油蒸馏提取出的含萘馏分作为工业萘生产原料到完成工业萘的生产过程分3个阶段，即原料预处理，初馏和精馏。
现在，随着焦油加工的集中化和大型化趋向，工业萘加工也相应采用大型化和连续精馏工艺流程．我国大多采用单炉双塔式工业萘连续精馏工艺流程和双炉双塔式工业萘连续精馏工艺流程．有个别焦化厂采用过单炉单塔式工业萘连续精馏工艺流程[4]。
一精馏法(一)单炉单塔流程此流程系采用一台管式炉和一台工业萘精馏塔。
从塔顶切取酚油，从侧线采出工业萘，从塔顶切取酚油，从侧线采出工业萘，从热油循环泵压出管采出洗油。
以洗含萘馏分于原料槽加热，静置脱水，脱盐后，用原料泵送入管式炉对流段预热，然后进入工业萘精馏塔。
由塔顶溢出的酚油蒸汽，经冷凝冷却器冷凝冷却后，再往油水分离器分离，酚油入回流槽。
由此，一部份酚油用回流泵送往塔顶以控制塔顶温度，剩余酚油用回流泵送往塔顶以控制塔顶温度，剩余酚油则满流入酚油槽定期送往洗涤工段。
塔底的洗油用热油循环泵送至管式炉辐射段加热，然后使其返回塔底蒸发段，以此循环供给精馏塔热量。
从热油循环泵压出管采出的洗油，经冷却器和量槽自流入油库洗油槽。
工业萘有精馏塔侧线采出，经汽化冷凝冷却器或浸没式冷却器冷却后进入工业萘高位槽，再放入转鼓结晶机[5]。
(二)双炉双塔流程此流程系采用一个初馏塔，一个萘塔，两个加热用的管式炉。
从初馏塔顶切取酚油，从精馏塔顶采出工业萘，从精馏塔热油循环泵压出洗油。
已洗含萘馏分于原料槽中加热，静置脱水，脱盐后，由原料泵送往换热器与工业萘蒸汽换热后进入初馏塔。
从塔顶溢出的酚油蒸汽，经冷凝冷却器冷凝冷却后，再经油水分离器分离，酚油入回流槽。
由此，一部分酚油用回流泵送往初馏塔以控制塔顶温度，剩余酚油则满流入酚油槽。
用热油泵将初馏塔塔底己脱除酚油的萘油送入管式炉的对流段及辐射段加热，然后将其返回初馏塔塔底蒸发段，以此循环供给初馏塔热量。
萘重结晶实验报告
萘重结晶实验报告萘重结晶实验报告引言：结晶是一种常见的纯化方法，它通过溶解物质，使其逐渐结晶出来，从而得到纯净的晶体。
本实验旨在通过萘的结晶过程，探究结晶方法的原理和应用。
实验方法：1. 准备实验器材和药品：萘、石油醚、乙醇、试管、滤纸、玻璃棒等。
2. 将一定量的萘溶解于石油醚中，加热搅拌使其完全溶解。
3. 将溶液慢慢倒入试管中，待其冷却至室温。
4. 观察试管中的变化，若出现结晶则用滤纸过滤，将结晶物取出并晾干。
5. 重复以上步骤，直至获得纯净的萘晶体。
实验结果：经过多次结晶，最终得到了纯净的萘晶体。
在结晶过程中，观察到了以下现象：1. 溶解过程：萘在石油醚中迅速溶解，形成无色透明的溶液。
加热能加快溶解速度。
2. 结晶过程：随着溶液冷却，萘开始逐渐结晶，形成白色的晶体。
结晶速度较慢，需要耐心等待。
3. 结晶物性质：得到的萘晶体呈现出规则的结晶形状，晶体透明度高，质地坚硬。
实验讨论：1. 结晶原理：结晶是基于溶解度的差异原理。
在溶液中，溶质与溶剂之间的相互作用力决定了溶解度。
当溶液冷却时，溶质与溶剂之间的相互作用力减弱，无法维持原有的溶解度，从而导致溶质结晶出来。
2. 结晶条件：结晶的关键在于控制溶液的冷却速度。
过快的冷却速度会导致结晶物颗粒变小，影响纯度；过慢的冷却速度则会导致结晶物质量减少。
因此，合适的冷却速度对于得到理想的结晶物十分重要。
3. 结晶纯度：结晶是一种纯化方法，但并不意味着得到的晶体就是百分之百纯净的。
晶体的纯度受到多种因素的影响，如溶液中杂质的存在、结晶过程中的操作技巧等。
通过多次结晶，可以提高晶体的纯度。
4. 结晶应用：结晶是化学实验中常用的纯化方法，广泛应用于制药、化工等领域。
通过结晶可以获得高纯度的化合物，提高产品质量。
实验总结：通过本次实验，我们了解了结晶方法的原理和应用。
结晶是一种常见的纯化方法，通过溶解物质，使其逐渐结晶出来，从而得到纯净的晶体。
在实验中，我们成功地通过多次结晶得到了纯净的萘晶体。
萘结晶_实验报告
一、实验目的1. 了解萘的物理性质和结晶过程。
2. 掌握萘结晶的基本原理和操作步骤。
3. 培养实验操作技能，提高观察和分析问题的能力。
二、实验原理萘是一种白色或淡黄色结晶性固体，具有特殊的芳香族结构。
在适当的溶剂中，萘可以溶解，当溶液冷却时，萘分子会逐渐从溶液中析出，形成结晶。
本实验通过萘在溶剂中的溶解、冷却、结晶等步骤，观察萘结晶的生长过程，了解萘的结晶特性。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、滤纸、镊子、干燥器、分析天平、移液管、温度计等。
2. 实验试剂：萘（分析纯）、乙醇（分析纯）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.5g萘，置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入20ml乙醇，用玻璃棒搅拌，使萘充分溶解。
3. 将溶液转移至锥形瓶中，用移液管准确量取10ml溶液，放入另一个锥形瓶中。
4. 将锥形瓶放入冰水浴中，不断搅拌，使溶液缓慢冷却。
5. 当溶液温度降至室温时，取出锥形瓶，静置一段时间，观察萘结晶的形成。
6. 用镊子取出萘结晶，置于滤纸上，待其干燥后称量。
7. 计算萘的结晶率，即结晶质量与原始萘质量之比。
五、实验结果与分析1. 观察现象：随着溶液温度的降低，萘逐渐从溶液中析出，形成白色结晶。
在冰水浴中冷却时，结晶速度较快，室温下结晶速度较慢。
2. 实验数据：- 原始萘质量：0.5g- 结晶质量：0.4g- 结晶率：80%分析：本实验中，萘在乙醇中的溶解度较高，冷却后结晶速度较快。
通过观察萘结晶的生长过程，可以看出萘结晶具有面心立方晶系的特性。
在实验过程中，萘结晶的形状、大小和数量与溶剂、冷却速度等因素有关。
六、实验结论1. 萘在乙醇中具有较高的溶解度，可通过溶解、冷却、结晶等步骤得到萘结晶。
2. 萘结晶具有面心立方晶系的特性，结晶速度受溶剂、冷却速度等因素影响。
3. 本实验成功制备了萘结晶，为进一步研究萘的物理性质和化学性质提供了实验基础。
七、实验讨论1. 实验过程中，溶液的冷却速度对萘结晶的形状和大小有较大影响。
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熔融结晶法制备精萘的工艺研究
摘要：萘作为多环芳烃在精细化工中有着不可取代的独特作用，主要用于生产燃料、医药、鞣革剂、香料，植物保护剂及橡胶防老化剂等。
本研究以焦油工业萘为原料，采用的是静态结晶法中的熔融法制备精萘的工艺。
实验结果表明：此工艺具有操作简单、能耗低、不需要溶剂、三废排放少等优点；结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，精萘纯度高达98.21%。
因此，本研究具有重要的理论意义和实用价值。
关键词：工业萘精萘熔融结晶
中图分类号：tq241.52 文献标识码：a 文章编号：1672-3791（2013）01（b）-0000-00
第一章实验部分
1.1药品与设备
1.1.1实验药品
由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业萘
1.1.2实验设备
1.2实验步骤及工艺流程
1.2 1实验步骤
将工业萘加热至85℃，全部熔融后装入结晶器内。
将结晶器水套（超级恒温水浴）温度升高，控制在85℃。
恒温30分钟后开始以一定的降温速度进行降温。
当达到所需要的温度后继续进行恒
温。
若干小时后开始放出液体，装入接受瓶内。
然后再继续升温升至85℃，将剩余物料放出，装入另一个接受瓶内，进行熔点测定。
1.2.2工艺流程图
1.3实验结果分析方法
1.3.1测定熔点的方法
本次实验采用的是对熔点进行测定，利用测得的熔点来分析精萘产品的纯度。
1.3.2测定熔点的步骤
1.将热台放置在显微镜底座上，并使放入盖玻璃片的端口位于右侧。
2.取两片盖玻片（干净、干燥的），在一片上放适量的待测物品（不大于0.1mg），并使药品均匀分布，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，盖上隔热玻璃。
3.调整好显微镜，直到目镜中能清晰看到热台中待测物体的象为止。
4.打开电源开关，仪表上显示出热台的即时温度值。
将开关拨向自动控制。
5.观察被测物料的熔点过程，纪录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成测试。
1.3.3原料的熔点与纯度的关系
根据资料查得原料的熔点与纯度关系表如下表1.2。
1.4实验结果分析
1.4.1原料纯度的测定
原料纯度对结晶操作起着重要的作用，根据纯度可以确定熔融结晶的操作温度。
萘的纯度测定采用熔点法，鞍钢工业萘的纯度见表1.3。
1.4.
2.结晶时间对产品的影响
试验采用不同的结晶时间对工业萘进行第一步纯化处理，其实验结果见表1.4。
1.4.3.降温速度对产品的影响
试验控制原料工业萘初始温度在85℃，结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，采用不同的降温速率，对工业萘的第一步纯化进行了考察，实验结果如表1.5所示。
对于降温过程中，降温速率增大，结晶率也增大，晶体的纯度就会降低。
1.4.4.恒温时间对产品的影响
试验在原料工业萘初始温度在85℃，结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，采用不同的恒温时间，考察工业萘第一步结晶的效果，结果见表1.6。
通过上表可以得出，恒温时间越长，纯度越高。
但是它收率就会降低。
在生产中，一定要严格控制恒温时间，才能得出相对较高的收率和纯度。
1.4.5.结晶步骤对产品的影响
试验在原料的初始温度在85℃，第一步结晶温度为78℃，第二步结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，采用两步结晶工艺，第二步的结晶原料为第一步的结晶产品，考察工业萘的两步结晶的效果，结果见表1.7。
经过分析发现，第一步的纯度比第二步的纯度高，可以发现随着操作步骤的增多，产品的纯度就越高。
由此表明在相对稳定的条件下，经过多次重复操作能得到较高纯度的萘，完全可以达到工业生产的目的。
结论
通过本次实验，得出以下结论：
1.用熔融结晶法从工业萘中提取精萘的方法可行。
此操作方法工艺简单，操作方便，能耗低、不需要溶剂等优点。
2.实际操作时应采取多部结晶工艺，经过多次结晶，这样可以使产品的纯度提高。
3.对于纯度为95%的工业萘，在原料的初始温度在85℃，第一步结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，在这种条件下，纯度可以提高1个百分点。
4.对于原料的初始温度在85℃，第一步结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，在这种条件下，较第一步纯度可以提高1个百分点，与78℃的相比可以
提高2个百分点。
5.由以上结果可以得出在结晶温度为78℃时，纯度较高。
经过多次结晶后的纯度会更好。