原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。
一、操作步骤:
Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。
二、注意事项:
1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。
2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10.氩气:0.2~0.3 之间。
关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
原子荧光光度计使用(详细)
原子荧光光度计使用及维护规程1. 目的和范围本规定是关于原子荧光光度计的使用规程。
本规定适用于AFS-8X系列原子荧光光度计的使用和维护。
2. 试剂配制2.1载流液:2%盐酸。
2.2还原剂:2%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钠,必须先将氢氧化钠溶解然后再加入硼氢化钾。
现用现配。
3. 操作流程3.1打开氩气阀,调节好载气压力0.3MPa3.2打开原子化器室前门,检查去水装置中水封。
若水封不足,用滴管加入蒸馏水。
3.3打开计算机的电源开关,再打开仪器的电源开关,用鼠标双击“AFS-8x”软件系统,进入自检窗口,单击“检测”,全部通过之后,点击“返回”。
3.4点击“点火”。
3.5点击工具栏“元素表”,A道自动识别,B道手工设置,点击“确定”。
3.6根据方法需要对仪器条件进行设定。
3.7点击工具栏“标准系列”,依次输入所配制的标准浓度,点击“确定”。
3.8点击“样品参数”、“添加样品”,设置样品名称、样品形态等信息,点击“确定”。
3.9点击“测量窗口”,出现测量画面。
3.10点击“预热”,至少预热30分钟。
3.11确定载流、还原剂、标准品、样品都已放好,压紧泵块。
3.12点击“重做空白”,出现另存为画面,输入新文件名(样品-日期),保存。
3.13仪器开始运行,默认从当前位置开始测量。
屏幕出现“载流”时,将样品管放入载流瓶中,屏幕出现“溶液”时,将样品管放入要测定的比色管中。
如检测出现失误可点击“重做”,进行再次测定。
3.14点击“报告”、“工作曲线”,根据需要进行打印或保存。
3.15检测完毕,点击“清洗程序”,按清洗说明放好各管,点击“清洗”,至少洗5次。
3.16点击“熄火”,然后关闭软件、主机电源、关气、松泵压块、关电脑。
4. 注意事项及仪器维护4.1所有用到的试剂均为优级纯,试剂配制用水为娃哈哈纯净水。
4.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜,然后用娃哈哈水冲洗干净,60°烘1小时,待用。
原子荧光光度计操作规程
原子荧光光度计操作规程一、操作步骤1. 打开氩气压力调至0.2-0.3MPa2. 打开计算机进入windows界面后,然后打开仪器主机、顺序注射的电源开关,。
3. 打开仪器上盖,检查元素灯是否被点亮。
若不亮,用点火器激发。
4. 待自动进样器复位后双机软件图标,进入仪器操作软件。
5. 联机正常后,出现自检测窗口。
单击检测按钮,显示正常后单击关闭或返回,然后点火。
6. 将软件中的元素表,仪器条件设置好,单击确定。
7. 单击测量窗口,点预热,对元素灯进行预热,待预热完成后,进行测量。
8. 将载流、还原剂、样品放好,观测窗镜子擦拭干净,将泵的压块压上。
9. 检查水封、原子化器高度。
10. 在测量窗口中点击《重做空白》,输入名称保存文件。
11. 依次测量标准空白、标准系列和未知样品。
在《报告》窗口中查看或打印结果。
12. 点清洗,按提示用纯水对仪器进行清洗,完成后将泵的压块放松。
13. 退出软件,关闭电源,关闭氩气瓶。
二、日常维护1. 测量前一定要先开氩气。
2. 测量前要用预热程序预热元素灯。
3. 仪器运行时不能进行其他电脑操作。
4. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
5. 注射器和连接头应定期检查并拧紧,以免漏液,造成测量不稳。
6. 水封中要有水,无水则无信号。
7. 测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液,否则会影响测量精度。
8.不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。
砷的最高浓度应小于200ppb,汞的最高浓度应小于20ppb。
9. 仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。
一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
10. 测量结束后,一定要用纯净水清洗进样系统。
清洗时要开启氩气。
11. 仪器每周应至少开机一次,这有利于仪器的保养。
12. 仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。
13. 实验室的温度应在15-30度之间。
实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20240921
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20240921操作步骤:1.准备工作:a.打开仪器电源,确保与电源连接可靠。
b.检查并确保仪器的气体供应充足,如氩气、氮气等。
c.检查并确保仪器的冷却系统正常工作,如液氮冷却系统。
2.校准仪器:a.打开仪器软件,并选择对应的仪器型号。
b.进行背景校准,即在无样品的情况下,检测背景噪音并进行校准。
c.根据需要,进行电流、电压等参数的校准,以确保仪器的准确性。
3.准备样品:a.将待测样品准备好,样品可以是液体、固体或气体。
b.根据需要,对样品进行前处理,如稀释、酸化等。
c.将样品移入样品室,并通过仪器软件连接样品室。
4.开始测试:a.设置仪器测试参数,如波长范围、积分时间等。
b.点击开始测试按钮,仪器将开始对样品进行分析。
c.观察仪器软件界面上的结果显示,如曲线图、峰值浓度等。
5.结果分析:a.根据测得的光谱结果,进行元素浓度的计算。
b.对比标准参考物质的光谱结果,确定样品中元素的化学状态。
6.数据处理:a.将结果保存到本地计算机或数据库中。
b.对结果进行统计分析、图表绘制等进一步处理。
注意事项:1.仪器操作前,应仔细阅读仪器的操作手册,并按照手册中的要求进行操作。
2.在操作仪器和接触样品时,应戴上适当的个人防护装备,如手套、眼镜等。
3.样品室应保持清洁,并定期进行清洗和消毒。
4.样品的选择和制备应符合实验要求,避免对仪器造成损坏或污染。
5.仪器的维护和保养应定期进行,包括清洗光学系统、校准仪器参数等。
6.仪器使用完毕后,应关闭电源和气源,进行仪器的彻底关闭和清洁。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤:1.打开仪器电源,待仪器稳定之后,打开计算机和软件系统。
2.打开气源和气体流量控制器,确定气体的流量,同时打开冷却水和冷光源。
3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。
4.打开样品舱的自动进样装置,设置进样量和蒸发温度。
5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件,选择和设置所需的测量参数,如激发光源波长、积分时间等。
6.运行或开始测量程序,仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。
7.测量完成后,关闭荧光光谱仪,关闭冷光源和冷却水,关闭气源和气体流量控制器,关闭计算机和软件系统。
注意事项:1.在操作荧光光谱仪之前,需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程,并接受相关的培训。
2.在开启和关闭荧光光谱仪之前,应先关闭冷光源和冷却水,避免高温和电压对人身安全造成威胁。
3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹,以免造成设备损坏或个人受伤。
4.在样品装入样品舱之前,应将样品清洁干净,避免杂质的干扰。
5.在设置样品进样量和蒸发温度时,应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。
6.在启动测量程序前,应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。
7.在测量过程中,要注意观察仪器是否正常工作,如有异常情况应及时停止测量,并通知维修人员进行维修和故障排除。
8.测量完成后,应及时关闭仪器,以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。
9.定期对仪器进行维护保养,清理光路,检查电路和接线是否正常,以保持仪器的正常工作状态。
通过以上操作步骤和注意事项的合理运用,可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。
同时,也要注意合理使用和保养仪器,以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。
原子荧光光度计简明操作步骤
原子荧光光度计简明操作步骤1. 辅助系统检查打开氩气瓶,次级压力调到0.2至0.3之间。
2. 通电(1)打开通风系统。
(2)打开计算机电源开关。
(3)打开仪器主机电源开关。
(4)调节蠕动泵,使管压力合适(可用有色液实验),泵管不能空转,摩擦处常加硅油。
(5)打开仪器上盖,检查元素灯是否被点亮,若不亮,用点火器激发。
3. 运行(1)双击软件图标【AFS-8X】,微机与主机自动联机,点击【检测】开始自检测,显示正常后单击【返回】,回主程序界面。
(2)单击《元素表》,出现元素表窗口。
关闭不使用的元素灯,单击确定。
(不用光灯选手动设置,单阴极灯None)(3)出现文件名输入窗口,输入文件名,单击打开。
口单击《仪器条件》,在窗口内选择仪器条件,单击《确定》。
口单击《测量条件》,输入标准系列各点浓度值,单击《确定》。
口单击《自动进样》,选择标准和样品的码放位置,单击《确定》。
口单击《样品参数》,分别输入样品名称、样品形态、重量体积比,选择样品结果单位,单击《确定》。
4. 测量口单击《测量》,进入测量窗口。
测量之前应预热30分钟。
注意:预热时,仪器应空启动。
口将样品码放好,将泵的压块压上。
依次测量标准空白、标准系列和未知样品。
在《报告》窗口中查看或打印结果。
5. 关机口用蒸馏水清洗进样系统并排空,将泵的压块放松。
口关闭所有被打开的窗口并退出软件。
口关闭仪器电源和计算机。
口关闭通风系统。
口关闭氩气瓶。
AFS原子荧光光度计操作规程
AFS原子荧光光度计操作规程一、开机1.打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。
注意:插头凸处对准插座的凹处插入;不能带电拔插空心阴极灯。
2.打开原子化器室的前门,用洗瓶在去水装置的顶部开口处补加少量水保持水封。
3.检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。
4.开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
5.按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。
二、系统设置1.用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”,进入AFS—****软件操作系统。
2.微机和主机连机通讯正常时,软件自动进入元素灯识别画面,用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后,按键盘删除键将其删除,确认无误后,用鼠标左键单击“确定(O)”。
3.在“文件(F)”下拉菜单中,分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”,进行系统自检,自检完毕后,用鼠标左键单击“关闭(C)”,退出自检。
4.在“文件(F)”下拉菜单中,选择“生成新数据库”或“连接数据库”,使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。
4.1生成新数据库:一个元素可以生成一个或几个数据库;4.2连接数据库:对数据库已有的元素进行连接后,点击“索引”将所需文件调出,使用调出文件的测量条件进行测量,不必每次生成数据库;5.用鼠标左键单击“条件设置”,进入测试条件设置对话框,在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定。
5.1 仪器条件:输入负高压、灯电流5.2测量条件:输入延时时间、读数时间。
(延时时间+读数时间)<断续流动第二步时间5.3标准样品参数:输入测量道的标准样品浓度5.4自动进样器参数:当标准空白与载流的介质不同时,输入标准空白所在的样品盘位置5.5断续流动程序:根据“延时时间+读数时间”内的模拟显示,对断续流动第二步时间进行修改6.用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项,点燃炉丝,仪器预热30min后开始测量。
原子荧光光度计操作标准
原子荧光光度计1、打开电脑,进入Windows桌面。
2、打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.2MPa左右。
3、换上需要分析元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上工作站,出现登录画面点图标进入仪器工作站。
4、检查元素灯光斑是否对正,原子化器高度8mm左右,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点(检查汞灯是否点亮,若不亮用点火枪激发点亮)5、“仪器控制”做汞温度设成0度,其他元素设成160~200度点。
6、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx,则3个选项卡中,载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量,“手动进样”成255,其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定,点再下一步参数设置:若进样方式采用参数设置。
6.2打上对勾。
6.3位,点,则不用设置载液空白位置,直接设置下一步,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前可设置样品名称,样品号,样品形态,稀释因子,样品单。
7、把标准空白,标准曲线,样品空白,样品按自动进样器设置位置放入样品架中。
压好泵管,载流槽内倒入盐酸,放好还原剂和硫酸瓶。
8、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外,其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度,点击仪器依次测量载流,标准空白,标准曲线,样品空白,样品。
9、“标准曲线”需要打印曲线,点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项(附:原子荧光光度计的操作程序) 原子荧光光度计操作规程及注意事项1.打开实验室电源及通风设备;2.安装元素空心阴极灯,确认水封中有水;3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件;4.进行灯位置和原子化器高度调整;5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常;6.点火进行空白测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热30min;7. 按要求进行标准曲线和样品的测定;8.测试完成后要吸蒸馏水测试几次,清洗管路;9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。
AFS830型原子荧光光度计操作说明
AFS830型原子荧光光度计操作说明1.准备工作a.确保仪器连接到电源,并打开仪器的电源开关。
b.打开冷却水源,使光谱仪的激光和灯泡保持稳定的温度。
c.打开仪器上的气源开关,确保仪器正常工作所需的气体供应。
2.仪器调试a.打开光谱仪的软件,连接仪器并进行初始化。
b.对灯泡进行自动对焦调试,以确保获得最佳的荧光光谱信号。
c.调整光源、光栅和滤镜的位置和角度,以优化荧光信号的强度和稳定性。
3.样品准备a.根据需要,准备好待测样品。
可以是固体、液体或气体样品,但必须首先将其转化为可测定的溶液状态。
b.将样品溶液转移至配备好的玻璃或石英试管中,并清洗干净以确保准确的测量结果。
4.测量设置a.在光谱仪的软件中选择所需的元素测量方法。
b.设置荧光光度计的参数,如积分时间、测量范围和刻度标准等。
c.对于液体样品,确保试管完全浸入样品槽中,以最大程度地减少背景信号的干扰。
5.开始测量a.点击软件中的“开始测量”按钮,光谱仪将自动进行测量并记录数据。
b.在测量过程中,确认仪器的各项参数保持稳定,如温度、气压等。
c.如果需要,可以进行多次测量以提高结果的精确度和可靠性。
6.数据处理和结果分析a.在测量完成后,光谱仪的软件将生成数据图表和相应的分析结果。
b.使用软件中提供的工具和算法进行数据处理和结果分析,例如寻峰、峰面积计算等。
c.根据需要,导出结果并保存数据,以备后续分析和报告编制使用。
7.仪器维护和保养a.在使用完毕后,关闭仪器的电源开关,并断开电源连接。
b.关闭冷却水源,清洗光源和光路系统,确保无积聚的污垢和尘埃。
c.定期校准仪器,检查并更换灯泡和其他易损件,以保证仪器的准确性和稳定性。
以上是AFS830型原子荧光光度计的操作说明,通过按照上述步骤操作,可以准确、高效地测量金属元素的含量和浓度。
请按照仪器的说明书和相关标准操作,确保操作的安全性和结果的准确性。
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921
原子荧光光谱仪一、操作步骤1、确定待测元素:安装相应元素的高性能空心阴极灯。
2、开氩气:首次使用时,应将双表头减压阀的压力控制机构完全松开,然后打开氩气钢瓶的阀门,调节压力表的副表头压力达到0.25MPa至0.3MPa之间。
之后每次使用时可只打开关闭氩气钢瓶阀门即可。
若氩气钢瓶中氩气不足时,即压力表的主表不足1MPa时,应更换Ar气;调节一起流量计使载气、辅气的流量分别为600,800mL/min左右。
(注:氩气纯度必须大于99.99%)3、调整空心阴极灯位置:拔掉原子化器的电源线,打开主机。
使用灯架上的四个调节旋钮调节高性能空心阴极灯的光斑,将光斑调至与镜头帽达到同心圆即可,关闭主机电源,重新将原子化器电源线接入相应的接口。
4、调节原子化器位置:将蠕动泵的泵卡安装好。
调节好原子化器的位置使标准溶液浓度的荧光强度达到最大值。
(若原子化器的位置及高性能空心阴极灯的同心圆位置没有被改变过,则不需要调节,此步骤可省略)。
5、预热:打开主机电源即可,预热时间大于15min。
(为增长进样泵管使用寿命,此步骤中可打开泵卡预热,测试时再闭合泵卡。
)6、打开原子荧光的测试软件:双击软件图标,在用户密码处输入密码111,点击登录进入。
点击新建测试,在弹出的对话框处输入文件名,通道类型及对应元素,送样单位,点击确定进入,调节负高压及泵停延时时间(30s即可),点击参数检测。
7、确定负高压:预热完毕后,将两个管路分别放入标准溶液浓度最大值点和还原剂中,调节负高压使其荧光强度达到2000-3000。
8、建立标准曲线:负高压调整结束后,点击浓度测试。
选择曲线类型,测试次数(一般情况下1次即可),输入标准溶液浓度,点击确定,进入测试页面,点击测试分别测试各浓度点,标准曲线测试完毕后点击标准曲线,查看曲线相关系数是否符合要求并保存。
9、测试样品。
点击样品测试,进行样品设置,分别设置称样重量,样品体积,样品个数,测试次数(1次)。
原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤1.准备工作:首先,将原子荧光光谱仪放置在适宜的环境中,确保其稳定运行。
然后,检查光谱仪的连接和电源是否正常,并打开所需的天然气源和冷却系统。
2.样品制备:根据需要进行样品制备,可以是固体、液体或气体样品。
对于固体样品,通常需要将其研磨成粉末或溶解在适当的溶剂中。
对于液体样品,通常需要将其稀释到合适的浓度。
对于气体样品,通常需要将其转化为液态或固态形式后进行分析。
3.仪器调试:在进行实际测量之前,需要对光谱仪进行调试。
这包括调节积分时间、灯丝电流、背景校正和检测器灵敏度等参数,以获得最佳的仪器性能。
4.标准曲线制备:根据实际需要选择适当的元素标准溶液,通常是一系列已知浓度的标准溶液。
使用这些标准溶液制备一条标准曲线,将浓度与荧光强度之间的关系建立起来,以后可以用来测量未知样品的元素含量。
5.仪器校准:使用标准溶液进行仪器校准。
将标准溶液注入光谱仪中,通过测量其荧光强度并与标准溶液的浓度作图,可以获得校正曲线。
根据校正曲线,可以根据测得的荧光强度计算出样品中元素的浓度。
6.样品测量:将经过制备和校准的样品注入光谱仪中,通过测量其荧光强度,可以确定样品中各种元素的含量。
可以逐个测量每个元素,或者通过仪器的自动化系统同时测量多个元素。
7.结果分析:根据测量结果,可以计算出样品中各种元素的浓度。
根据需要,可以进行数据处理和统计分析,以得到最终的结果。
8.仪器维护:在使用完原子荧光光谱仪后,需要进行仪器的日常维护工作。
包括清洁仪器的光路系统、更换灯丝和检测器等消耗品,以保证仪器的长期稳定性和准确性。
总之,操作原子荧光光谱仪需要经过样品制备、仪器调试、标准曲线制备和仪器校准等步骤,最终通过测量样品的荧光强度来确定样品中各种元素的含量。
这一过程需要仔细操作并注意维护仪器,以确保测量结果的准确性和可靠性。
