(教材)实验 过氧化钙的制备及含量分析
过氧化钙的制备及含量测定实验报告
过氧化钙的制备及含量测定实验报告实验名称：制作过氧化钙的制备及含量测定一、实验原理过氧化钙是一种具有强氧化性的过氧化物，化学式为CaO2。
制备过程如下：Ca(OH)2 + H2O2 → CaO2 + 2H2O实验过程中，将氢氧化钙加入过量的70%过氧化氢溶液中，反应生成过氧化钙，之后再经过滤、洗涤、干燥等步骤制得纯品。
过程中需要注意溶液应在低温下反应，同时酸碱度较高，应注意安全操作。
二、实验材料与设备1. 材料氢氧化钙（Ca(OH)2）、70%过氧化氢（H2O2）2. 设备250 mL锥形瓶、导滤纸、玻璃棒、滤纸、紫外/可见分光光度计、电子秤、烘箱等。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 清洗玻璃仪器，准备干净的操作台面。
b. 称取2 g氢氧化钙，称取到250 mL锥形瓶中，加入50 mL 70%过氧化氢，放置离心机中离心5分钟后搅拌均匀。
c. 在紫外/可见分光光度计上，调节给定的工作曲线和光程。
2. 反应生成过氧化钙a. 反应反应30分钟后，将反应溶液离心15分钟，将上清液过滤。
b. 过滤液浓缩至一半后，加入过量的冷水，反复搅拌、过滤、洗涤紫外/可见分光光度计上，获得吸光度数据。
c. 将制得的过氧化钙放入烘箱中烘干。
将干燥的样品称取，并计算其质量。
3. 含量测定a. 将制得的样品溶于水中，并在紫外/可见分光光度计上测得吸光度值。
b. 使用工作曲线赋值法，计算样品中过氧化钙的含量。
四、实验结果与分析1. 实验过程中制得的过氧化钙的质量为1.8 g。
2. 实验测得的吸光度数据如下表所示：| 波长 (nm) | 吸光度 ||----------|--------|| 220 | 0.310|| 240 | 0.240|| 260 | 0.180|| 280 | 0.140|| 300 | 0.110|3. 使用工作曲线赋值法，计算样品中过氧化钙的含量为0.044%。
五、实验结论通过实验，成功制得了过氧化钙，并通过紫外/可见分光光度计测得了其浓度，计算出过氧化钙的含量为0.044%。
过氧化钙的制备
过氧化钙的制备一．实验目的1．了解过氧化钙的制备原理和方法；2．练习无机化合物制备的一些操作；二．实验原理本实验以大理石，过氧化氢为原料，制备过氧化钙。
大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子（铁，镁）及不溶性杂质。
首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中。
在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应值得过氧化钙。
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OCaCl2+H2O2+6H2O+2NH3·H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl 从溶液中制得的过氧化氢含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有变化，最高可以达到八个结晶水，含结晶水的过氧化钙呈白色，在100度下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。
三．实验步骤（1）称取5g大理石，溶于25ml浓度为6mol/L的硝酸溶液中。
反应方程式：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2! + H20将溶液加热至沸腾。
然后，加50ml水稀释并用1：1氨水调节溶液的PH值至弱碱性。
再将溶液煮沸，趁热常压过滤，弃去沉淀。
所用氨水：1.5ml反应方程式：Mg(2+)+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2NH4(+)Fe3+ + 3NH3·H2O == Fe(OH)3↓+ 3NH4+Al3+ +3NH3.H2O=Al(OH)3↓+3NH4+另取8g碳酸铵固体，溶于35ml水中，在不断搅拌下，将它缓慢加到上述热的硝酸钙滤液中，再加5ml浓氨水。
搅拌后放置片刻，减压过滤，用热水洗涤沉淀数次，最后将沉淀抽干，得碳酸钙固体。
母液：44.5ml反应方程式：Ca（2+）+CO3(2+)=CaCO3↓（2）将新制的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入浓度为6mol/L的盐酸，直至烧杯中仅剩余极少量的CaCO3固体为止。
反应方程式：CaCO3+2H+ =Ca2+ +CO2↑+H2O将溶液加热煮沸，趁热常压过滤以除去未溶的碳酸钙。
另外，量取30ml浓度为6%的过氧化氢溶液，将它加入15ml1:1氨水中，将所得的CaCl2溶液和氨水—过氧化氢溶液都置于冰水浴中冷却。
过氧化钙的制备及含量测定ppt课件
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
实验探究
过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的 卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。
过氧化钙含量的测定
实验设计 方法1: 采用量气法测定过氧化钙含量。
称取一定量的无水过氧化钙，加热使之 完全分解，并在一定温度和压力下，测 量放出的氧气体积，根据反应方程式和 理想气体状态方程式计算产品中过氧化 钙的含量。
3、提高学生学习化学的兴趣，培养学生的创 新意识与能力。
实验方案交 ➢过氧化流钙的制备
方案1. CaCO3 ＋ 2HCl === CaCl2＋CO2＋H2O CaCl2 ＋ H2O2 ＋ 2NH3·H2O ＋ 6H2O === CaO2·8H2O ＋ 2NH4Cl
产品纯度高，反应能进行完全，但操作复杂， 反应的副产物HCl会使产物发生分解，影响 CaO2的产率
铵盐能增加Ca(OH)2溶解性但又会使产品 存在氨的气味很难用作食品添加剂，而 且铵盐的存在会使CaO2分解而造成有效 成分含量的降低
过氧化钙的制
备
方案4：
CaCl2 + 2NH3+H2O2+8H2O ==
CaO2 .8H2O
液-液反应，反应能进行完全 彻底，但反应的副产物HCl会 使产物发生分解，影响CaO2 的产率和纯度
4.改变加入冰水次序
煮沸
冷
却
趁热过滤
冰半 水小 浴时
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
实验探究
方案2
30 mL 6％ H2O2
冰浴
7.2g熟石灰
抽滤 冰水洗
分组实验：
实验十六过氧化钙的制备与含量分析
实验十六过氧化钙的制备与含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理1.过氧化钙的制备原理CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应）得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══CaO2·8H2O + 2NH4Cl2.过氧化钙含量的测定原理利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下：5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ ══5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O三、实验步骤1.过氧化钙的制备称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。
抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。
2.过氧化钙含量的测定准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。
平行测定三次，计算CaO2% 。
四、数据记录与处理1.产率（%）2. CaO2%五、注意事项1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。
2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘0.5小时，得无水CaO2。
六、问题与思考1. 所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？2. CaO2产品有哪些用途？3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为什么要用HCl，对测定结果会有影响吗？如何证实？4. 测定时加入MnSO4的作用是什么？不加可以吗？。
过氧化钙的合成(微型实验) - 华侨大学材料科学与工程学院
无机组——过氧化钙的合成一、实验目的:1、了解用钙盐发合成过氧化钙的过程。
2、学习过氧化钙的检验方法和滴定操作。
二、实验原理:纯净的过氧化钙是白色结晶粉末，工业因含有超氧化物而呈淡黄色；难溶于水，不溶于乙醇、乙醚；其活性氧含量为22.2%；在室温下是稳定的，加热至300时分解为CaO 和O2：2C a O 2300℃2C a O O 2(g )+ 在潮湿空气中也能够分解：2C a O 22C a (O H )2+H 2O+H 2O 2 与稀酸反应生成盐和H2O2:2C a O 2++H 2O 22H +C a 2+ 在CO2作用下，会逐渐变成碳酸盐，并放出氧气：2CaO 2+2CO 22C aC O 3O 2(g)+过氧化钙水合物——CaO2〃8H2O 在0℃时是稳定的，但在室温时经过几天就分解了，加热至130℃时，就逐渐变成无水过氧化物——CaO2。
本实验先由钙盐法制取CaO2〃8H2O ，再经脱水制得CaO2。
钙盐法制CaO2：用可溶性钙盐（如氯化钙、硝酸钙等）与H2O2，NH3〃H2O 反应：+6H 2O +H 2O 2Ca 2+2NH 3·H 2O CaO 2·8H 2O 2NH 4+++，该反应通常在-3——2℃下进行。
三、仪器、药品及材料仪器：台秤，分析天平，烧杯（25mL ）2个，微型滤洗瓶1套，洗耳球1个，点滴板1块，干燥器，碘2瓶（25mL ），微量滴定管1支。
药品：CaCl2(或CaCl2〃6H2O ，s)，H2O2(30%)，NH3〃H2O(2 mol/L)，无水乙醇，KMnO4(0.01 mol/L)，H2SO4(2 mol/L)，HAc(36%)，Na2S2O3标准溶液（0.01 mol/L ），HCl 溶液（2 mol/L ）。
材料：滤纸四、实验步骤:称取CaCl2 5.55g （或CaCl2〃6H2O 11.10g ）于100mL 小烧杯中，加7.5mL 去离子水溶解；用冰水将CaCl2溶液和25mL 30% H2O2溶液冷至0℃左右，然后混合，摇匀，在边冷却边搅拌下逐渐将50mL 2.0 mol/L NH3〃H2O 溶液加入其中，静置冷却；用倾析法过滤，用冷至0℃左右的去离子水洗涤沉淀2~3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后将晶体用酒精灯烘干,称重，计算产率。
过氧化钙的制备
思考题
1. 为什么需要制备纯的碳酸钙？ 为什么需要制备纯的碳酸钙？
2. 制备过氧化钙时为何要用过氧化氢 氨水而 制备过氧化钙时为何要用过氧化氢-氨水而 不用过氧化氢-氢氧化钠？ 不用过氧化氢 氢氧化钠？ 氢氧化钠Fra bibliotek实验原理
过氧化钙的性质 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水， 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含 量随制备方法不同而有所变化，最高可达8个结晶水 个结晶水。 量随制备方法不同而有所变化，最高可达 个结晶水。 含结晶水的过氧化钙呈白色， 含结晶水的过氧化钙呈白色，在100℃下脱水生成米 ℃ 黄色的无水过氧化钙。 黄色的无水过氧化钙。 加热至350℃左右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙， ℃左右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙， 加热至 并放出氧气。反应方程式为 并放出氧气。反应方程式为 2CaO2 == 2CaO + O2 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。
实验步骤
二．过氧化钙的制备
6 molL-1盐酸 30 mL 6％ H2O2 ％ 15 mL浓氨水 浓氨水 冰 水 冷 却 冰 水 浴 产品 干燥器保存 105 ℃ 1h 抽滤 冰水洗 半 小 时
煮沸 碳酸钙 趁热过滤
实验步骤
三．过氧化钙的定性检验 过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬 的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 四．设计实验 采用量气法测定过氧化钙含量。 采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化 钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧 加热使之完全分解，并在一定温度和压力下， 气体积， 气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧 化钙的含量。 化钙的含量。
实验十六 CaO2的制备及鉴定
实验十六 CaO2的制备及鉴定实验摘要:过氧化钙可用氯化钙与过氧化氢及碱反应，本实验利用CaCl2·6H2O+H2O2+2NH3·H2O = CaO2·8H2O+2NH4Cl的反应原理制备并鉴定过氧化钙晶体，通过溶解、搅拌、冷却、抽滤等实验操作来掌握制备过氧化钙的原理和方法，进一步巩固无机实验的基本操作，同时过氧化氢含量分析可利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾溶液滴定，而测其含量，对制得的产品分析鉴定，掌握鉴定过氧化钙的分析方法。
关键词:过氧化钙制备鉴定冰水浴干燥产率实验用品:氯化钙冰水过氧化氢烘箱抽滤机高锰酸钾溶液盐酸实验内容:称取3.5克CaCl2·2H2O，用5ml水溶解，再依次将15mL30%过氧化氢，1mL乙醇，0.2克磷酸钙粉末，3mL浓氨水混合，待都冷却至10℃以下后，在剧烈搅拌下将CaCl2溶液逐滴加入至过氧化氢、氨水溶液中(处于冰水浴中)，滴加完后继续用冰水冷却约30分钟，观察白色晶体生成，抽滤，用少量冰水洗涤2~3次，抽干后，将晶体放在表面皿上，110℃烘箱中干燥30~60分钟，称量，计算产率。
将得到的药品少部分溶于水，用稀盐酸酸化，向溶液中滴加高锰酸钾溶液，溶液可使高锰酸钾溶液褪色，5CaO2+ 2MnO4-+ 16H+═5Ca2++ 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O。
结果及讨论:过氧化钙为白色或淡黄色结晶粉末，室温下稳定，加热到300℃可分解为氧化钙及氧，难溶于水，可溶于稀酸生成过氧化氢。
它广泛用作杀菌剂、解酸剂、油类漂白剂、种子及谷物的无菌消毒剂，还用于食品、化妆品等作为添加剂。
实验得到过氧化钙药品1.7克，产率为71.4%。
注意实验水浴温度要控制在0~10℃，反应时必须在冰水浴中剧烈搅拌。
参考文献:[1]汪群慧，徐学文，制备过氧化钙的新工艺[J]，化工进展，1989，（5）：44 ，46[2]方元，常温合成过氧化钙工艺研究[J]，贵州化工, 2006,31 (1) : 16 -18[3]吴秀红，周璇，过氧化钙的制备实验研究，广东化工，2010，（06）。
过氧化钙的制备_天启实验室
过氧化钙的制备[1]
元素周期律[2]
天启实验室天启元年(2005)某日[3]
将细块状的氧化钙(CaO)均匀地铺在表面皿中央，用长滴管吸取浓度为30%的过氧化氢(H2O2)溶液均匀地洒滴在氧化钙表面。
这时反应开始剧烈地进行：蒸发皿上的物质变成了一堆淡黄色的浆状物并不时地冒泡，喷出大量水汽。
CaO + H2O2 = CaO2 + H2O
待浆状物不再冒泡时，往未完全反应的氧化钙表面滴加过氧化氢溶液。
重复这一过程直至浆状物完全变为淡黄色。
用反应的余热将水蒸干，即得过氧化钙(CaO2)成品。
将生成的过氧化钙用塑料勺轻轻刮下，盛入干净的塑料罐中盖紧，或装入玻璃瓶中用橡皮塞塞紧。
注意：过氧化氢溶液有腐蚀性，切勿溅在皮肤，特别是眼中。
过氧化钙是强氧化剂，严禁随意抛洒，应集中处理。
表面皿上的过氧化钙应用稀盐酸(HCl)洗尽。
2 CaO2 + 4 HCl = 2 CaCl2 + O2↑ +2 H2O
过氧化钙应密封保存，与易燃物、还原剂、有机物分开储存。
[实验操作示意图略]
天启元年某日
说明：
[1]选自《天启实录》（英文名Lab Diary）第1~2页，是作者有记录的第一个科学实验。
[2]原天启实验室负责人，现天启实验室纪念馆负责人。
[3]《天启实录》从天启元年（2005年）10月30日（第68页）起开始记录日期。
图1《天启实录》第1页
图2《天启实录》第2页。
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实验 过氧化钙的制备及含量分析
一、目的要求
1.掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2.掌握过氧化钙含量的分析方法。
3.巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、原理
过氧化钙有较强的漂白、杀菌、消毒和增氧等作用。
广泛应用于环保、医疗、农业、水产养殖、食品、冶金、化工等领域。
由于它在生产和使用过程中均对环境无污染，被誉为环境友好型产品。
过氧化钙为白色或淡黄色结晶粉末，在室温干燥条件下很稳定，加热到300℃才分解为氧化钙及氧。
它难溶于水，可溶于稀酸生成过氧化氢。
过氧化钙可用氯化钙与过氧化氢及碱反应，或氢氧化钙、氯化铵与过氧化氢反应来制取。
在水溶液中析出的为O H O C 228a ⋅,再于150℃左右脱水干燥，即得产品。
过氧化钙含量分析可利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生成过氧化氢，用标准4n O KM 溶液滴定,而测得其含量。
O H O H NH O H C C 22322262l a +⋅++═Cl NH O H O C 42228a +⋅
+-++H O M O C 16n 2a 542═O H O M C 22228)g (5n 2a 5+++++
=)a (2O C ωs
1
-44m mol g 08.72)n ()n (c 25
⋅⋅⋅O KM V O KM
三、实验用品
仪器:电子天平、酸式滴定管。
试剂:)s (2l a 22O H C C ⋅,22O H 溶液(ω)为0.30，浓氨水,HCl 溶液(21mol -⋅L ),MnSO 4 溶液(0.05 1mol -⋅L ),4n O KM 标准溶液(0.02 1mol -⋅L )。
材料:冰。
四、实验步骤
1. 过氧化钙制备
称取O H C C 222l a ⋅7.5 g,用5 mL 水溶解，加入25 mL 质量分数ω为0.30的22O H 溶液，边搅拌边滴入由5 mL 浓氨水和20 mL 冷水配成的溶液，置冰水中冷却0.5 h 。
过滤,用少量冷水洗涤晶体2~3次，晶体抽干后，取出置于烘箱内在150℃下烘45分钟~1 h 。
冷却后称量，计算产率。
2. 过氧化钙含量分析
准确称取0.15g 左右产物3份，分别置于250 mL 锥形瓶中，各加入50 mL 蒸馏水和15mL
21mol -⋅L HCl 溶液使其溶解，再加人1 ml 0.051mol -⋅L 4n SO M ,溶液，用0.02 1mol -⋅L 4n O KM 标准溶液滴定至溶液呈微红色，30 s 内不褪色即为终点。
计算2a O C 的质量分数。
若测定值相对平均偏差大于0.2%，则需再测一份。
五、数据记录及处理
表2过氧化钙纯度分析
六、思考题
1.所得产物中的主要杂质是什么?如何提高产品的产率与纯度?
2.4n O KM 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一，该滴定通常在酸性溶液中进行，一般常用稀42SO H 溶液。
本实验为何不用稀42SO H 溶液? 用稀HCl 溶液代替稀42SO H 溶液对测定结果有无影响?。