化学需氧量(COD)检测方法
测化学需氧量的方法
一、概述
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指污水中有机物和氧化性无机物在某一条件下，在某一时间内，用氧化剂氧化后，所需要的抗氧化剂的量。
它是衡量污水中有机物含量的一个重要指标，也是污水处理工艺中最常用的指标之一。
二、测定方法
1、滴定法
滴定法是目前最常用的测定COD的方法，它是利用污水中的有机物在高氧化性条件下，可以被氧化剂氧化，而氧化剂的量可以通过滴定法来测定。
滴定法的步骤如下：
（1）将污水样品加入滴定瓶中，加入适量的滴定剂，如硫酸铜溶液；
（2）加入适量的滴定缓冲液，如硫酸钠溶液；
（3）加入适量的滴定指示剂，如酸性蓝色指示剂；
（4）摇匀，然后放置一段时间，使污水中的有机物被氧化剂氧化；
（5）滴定，即加入适量的滴定剂，直至滴定液变蓝；
（6）记录滴定剂的滴定量，即为污水样品的COD值。
2、高效液相色谱法
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）
是一种分析技术，可以用来测定污水中的有机物，包括COD。
高效液相色谱法的步骤如下：
（1）将污水样品加入高效液相色谱仪中；
（2）加入适量的溶剂，如乙腈；
（3）加入适量的柱填料，如硅胶；
（4）加入适量的检测剂，如紫外检测剂；
（5）按照设定的参数进行检测；
（6）根据检测结果，计算污水样品的COD值。
三、结论
化学需氧量（COD）是衡量污水中有机物含量的一个重要指标，也是污水处理工艺中最常用的指标之一。
目前，滴定法和高效液相色谱法是测定COD的两种常用方法。
化学需氧量(COD)的测定方法
化学需氧量（COD）的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）恒温消解器DR200、哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器，选择“COD”程序，等待仪器加热至150°C。
2)取2个COD试剂瓶，去掉盖子。
3)使用移液枪取2ml待测试水样于一支COD试剂瓶中，另取2ml去离子水于另一支COD试剂瓶中。
4)两个瓶子上盖，并将瓶外壁擦拭干净。
5)振摇几次后，插入消解器中。
6)按下仪器上“start”键，开始加热2个小时。
7)加热完成后，关闭加热器，待试剂瓶冷却片刻后，取出并放入试管架上冷却至室温。
3、测试方法
1)选择430号程序，波长420nm。
2)清洁瓶壁，将瓶外壁擦拭干净。
3)把空白样放入仪器中。
4)按调零键，仪器调零。
5)取出空白样，放入待测试样品。
6)按读数键盘，读取待测样品的COD值。
水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法
水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法水的化学需氧量（COD）是指水中有机物质在化学氧化条件下完全氧化所需的氧的量。
COD是衡量废水中有机物质含量和水质污染程度的一个重要指标。
COD的测定不仅能提供水中有机物质总含量的信息，还能检测特定有机物质和优质化学物质的存在。
本文将介绍水的COD化学分析的常用方法。
一、高温高压法高温高压法通常用于测定高浓度有机物质的COD。
该方法在高温高压的条件下，通过氧化剂氯酸钠（NaClO）对水中的有机物进行完全氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入试剂瓶中。
2.加入NaClO溶液，使水样中的有机物完全氧化。
3.加入硫酸钾（K2SO4）催化剂。
4.加热水浴锅，控制温度至高温高压条件下。
5.保持一段时间后，降温。
6.用硫酸铵铁作为指示剂，测定反应液的深度。
高温高压法测定COD的优点是能够在较短的时间内测定高浓度有机物，但由于实验步骤复杂，且需要高温高压环境，危险性较大。
二、二氯苯胂法二氯苯胂法是水的COD测定中常用的方法之一，主要应用于低浓度有机物的测定。
该方法通过使用氧化剂二氯苯胂（C6H4Cl2N2O4）对水中的有机物进行氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入试剂瓶中。
2.加入二氯苯胂溶液，使水样中的有机物完全氧化。
3.在酸性条件下，加入硫酸铵铁作为指示剂。
4.加入硫酸碘钾（KI）媒染剂。
5.用硝基苯作为标准品，制备标准曲线。
6.测定试样反应液的吸光度，通过标准曲线得出COD的浓度。
与高温高压法相比，二氯苯胂法在实验步骤上更简单，操作更安全。
但该方法对有机物种类的适应性较差，只能测定一些特定的有机物。
三、快速消解法快速消解法是一种高温氧化法，该方法通过高温和氧化剂对水样中的有机物进行氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入消解瓶中。
2.加入K2Cr2O7消解剂。
3.加入硫酸铁铵催化剂。
4.放入消解仪中，加热至高温条件下。
5.水样中的有机物被完全氧化为水和CO26.取出消解瓶，冷却后加入酸性硫酸盐溶液。
COD检测方法及原理
COD检测方法及原理COD（Chemical Oxygen Demand，化学需氧量）是用来检测水样中有机物氧化分解所需的化学药品的量，是评价水样中有机污染程度的指标之一、COD检测方法有多种，常用的有开杯法、密闭汞池法、氧化-还原法和光度法等。
下面将对这些方法及其原理进行详细介绍。
1.开杯法：开杯法是一种传统的COD检测方法，主要步骤如下：1）将水样经过预处理后与无机氧化剂如高锰酸钾（KMnO4）溶液反应。
2）在反应过程中，KMnO4与水样中的有机物氧化反应，被还原成Mn2+。
3）根据反应前后KMnO4溶液的浓度变化来计算COD值。
2.密闭汞池法：密闭汞池法是一种常用的COD检测方法，主要步骤如下：1）将水样与过量的含氧气的汞反应。
2）在反应过程中，水样中的有机物被完全氧化为CO2和H2O，同时还原的氧与汞反应生成氧化的水银。
3）通过测量反应前后汞的重量变化来计算COD值。
3.氧化-还原法：氧化-还原法基于氧化剂与有机物的氧化反应，并通过滴定确定氧化剂的用量，常用的氧化剂有硫酸钾、硝酸铜等。
该方法的主要步骤如下：1）将水样与氧化剂在酸性条件下反应，使有机物被氧化为CO2和H2O。
2）通过向反应溶液中滴定还原剂来确定氧化剂的用量。
3）根据滴定所用的还原剂的体积来计算COD值。
4.光度法：光度法是一种较常用的COD检测方法，其原理是有机物的氧化反应与其中一种指示剂颜色的变化相关。
常用的指示剂是二氯苯酚（DCP），其在反应中由无色转变为紫色，颜色的深浅与COD值成正比。
1）将水样与氧化剂如高锰酸钾溶液反应。
2）在反应过程中，有机物被氧化为CO2和H2O，同时DCP被氧化为紫色产物。
3）通过比色法测量产物的光吸收度来计算COD值。
综上所述，COD检测方法主要分为开杯法、密闭汞池法、氧化-还原法和光度法等多种。
每种方法都基于有机物的氧化反应，通过测量溶液中相关物质的浓度变化或光吸收度来计算COD值。
在实际应用中，根据不同的实验条件和要求选择合适的检测方法，以获得准确可靠的COD值。
cod快速测定方法
cod快速测定方法COD（化学需氧量）是衡量水体、废水和污染物中有机物含量的重要指标之一、COD快速测定方法是指能够在较短的时间内准确测定水样中COD含量的方法。
下面将介绍几种常用的COD快速测定方法。
1.快速消解法：该方法利用高温和强氧化剂（例如高氯酸钾）迅速将水样中的有机物氧化为二氧化碳和水，然后利用特定的指示剂测定二氧化碳的生成量，从而确定COD含量。
该方法的优点是操作简单、反应快速，但需要使用高温和有毒的氧化剂，操作时需注意安全。
2.快速光度法：该方法利用特定的光敏剂和酸性条件下，COD可使光敏剂发生颜色变化。
通过测定颜色的强度，可以间接测定COD含量。
这种方法的优点是操作简单、无需高温和有毒氧化剂，反应时间短，适用于大量样品的快速测定。
3.快速化学分析法：该方法利用特定的化学试剂与水样中的有机物发生反应，产生特定的化学物质。
通过测定化学物质的含量，可以确定COD 含量。
例如，采用高级氧化技术（如过氧化氢、臭氧等）氧化水样中的有机物，然后测定氧化后残留的过氧化氢或臭氧浓度，从而确定COD含量。
4.电化学法：该方法利用电化学电位的变化来测定COD含量。
一般采用电解池，通过施加特定的电压或电流，使水样中的有机物在电极上发生氧化还原反应，测定电流或电位的变化，从而确定COD含量。
这种方法的优点是快速、准确、无需使用有毒的氧化剂，适用于在线监测。
综上所述，COD快速测定方法有多种选择，可以根据实际需要选择合适的方法。
在选择方法时，需要考虑测定的准确性、操作的简便性、所需的设备和试剂的可获得性，以及对环境和人体的影响等因素。
此外，为了确保测定结果的准确性，还需要进行方法的验证和标准化操作。
化学需氧量(COD)
1.重铬酸钾法 2.高锰酸盐指数 3.紫外法
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1
定义：化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1 升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg/L表示。 化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。
测定方法：1.重铬酸钾法 2.库仑滴定法
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2
1.重铬酸钾法
原理：强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中
混匀
HgSO4 0.4g
0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10ml 沸石
混匀，接上回流装置
混匀，加热回流2h
冷却
加入80ml水于反应瓶中
取下锥形瓶
0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)可2编滴辑p定pt ，蓝绿 红棕
4
COD测定实验的结果：
滴定前 接近终点
终点
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5
计算公式：CODcr =（V0-V1）×C×8×1000 / V (2)特点： 强氧化剂，对有机物氧化效率达90%； Cl-对测定结果有干扰，需加入HgSO4消除 适用于任何水质
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18
重铬酸钾溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.16mol/L 或0.50mol/L
硫酸溶液：将 100mL 硫酸慢慢加入到700mL 水中 硫酸银—硫酸溶液：10g/L 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL
试样和试剂用量对应表 单位：mL
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量程、重铬酸钾溶液浓度、波长和比色皿对应表
的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示 剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的 重铬酸钾，求出水样的化学需氧量。
Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O Cr2O72-+ 14H++6Fe2+→6Fe3+ + 2Cr3++ 7H2O
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。
2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。
此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
COD快速检测方法
COD快速检测方法COD（化学需氧量）是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多，下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。
首先将水样加入耐高温容器中，然后加入硫酸，利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。
最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光通过水样，测量透射光强度的变化，根据光吸收的差异计算COD值。
相比传统的分光光度法，快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。
3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备，可以同时测量多个水质指标，包括COD。
该方法通过将水样注入水质分析仪中，仪器自动进行化学分析和计算，快速得出COD值。
水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点，适用于大批量的COD检测。
4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。
该方法利用电极测量水样中的电位变化，将有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量电位变化来计算COD值。
电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点，适用于实时监测和在线检测。
5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光激发催化剂，在催化剂的作用下，有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量光吸收的变化来计算COD值。
光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点，适用于水质监测和实时检测。
综上所述，以上是几种常用的COD快速检测方法。
不同的方法适用于不同的场景和需求，选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。
COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
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废水的化学需氧量（COD）测定方法一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置（电炉）。
3．50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=（0.2500×10.00）/ V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。
如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算COD Cr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。
七、注意事项1．使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2．水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表3．对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
6．COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7．每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化国家环境保护总局关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告（环发[2003]161号）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，加强环境管理，保护水环境，现批准《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准，并予以发布。
标准编号、名称如下：HJ/T 132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法该标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，自2004年1月1日起实施。
标准信息可在国家环境保护总局网站（）和中国环境标准网站()查询。
特此公告。
附件：《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》二00三年九月三十日附件：高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法High-chlorine wastewater-Determination of chemicaloxygen demand-Potassium iodide alkaline Permanganate method（HJ132–20032004-01-01实施）中华人民共和国环境保护行业标准HJ132–20032003-09-30发布2004-01-01实施前言目前执行的《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》（GB11914-89）不适用于含氯化物浓度大于10 00mg/L（稀释后）的废水，《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》（HJ/T70-2001）只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定，一些行业和企业（如石油企业）排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升，高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰，目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD，影响了环境执法和监督。
为此在开展这类废水COD测定方法的基础上，特制定本标准。
本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD，方法的最低检出限0.2mg/L，测定上限为62.5mg/L。
本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。
中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。
本标准附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
HJ132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法1范围本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。
方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。
2规范性引用文件下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3术语与定义下列定义适用于本标准。
3.1高氯废水氯离子含量大于一千毫克每升的废水。
3.2COD OH·KI（下标）在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。
记为COD OH·KI（下标）。
3.3K值碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。
4原理在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用COD OH·KI（下标）表示。
5试剂除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
5.1不含有机物蒸馏水向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。
弃去前100ml馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。
待蒸馏器中剩下约500ml溶液时，停止收集馏出液。
5.2硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液，1+5。
5.450%氢氧化钠溶液称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
5.5高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。
5.610%碘化钾溶液称取10.0g碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
5.7重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
5.81%淀粉溶液称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。
5.9硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）≈0.025mol/L称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000 ml，贮于棕色瓶中。
使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化钾，加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+ 5硫酸溶液5ml并摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：C=10.00×0.0250/V (1)式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。