13.扫描电子显微分析
表面分析和扫描电子显微镜

表面分析和扫描电子显微镜表面分析是材料科学领域中的一项重要技术,它通过对材料表面进行观察和分析,可以提供关于材料性质和结构的有价值的信息。
扫描电子显微镜(SEM)是表面分析中最常用的工具之一,其高分辨率和强大的显微成像功能使其成为研究表面形貌、微观结构以及材料成分的重要手段。
一、SEM的工作原理扫描电子显微镜(SEM)通过向样品表面发射高能电子束,并对从样品表面散射回来的电子进行收集和分析,实现对样品表面的成像观察。
SEM的电子枪会产生高能电子束,在样品表面扫描时,电子束与样品相互作用,产生的不同信号被接收器捕捉并转化为图像。
二、SEM的应用领域1. 材料科学:SEM可以观察和分析材料的表面形貌、纹理、晶粒结构等,从而了解材料的性能和变形机制,有助于改善材料的制备和应用。
2. 纳米科学:SEM适用于观察纳米材料的形貌、结构以及纳米尺寸的相关特征,是纳米材料研究的重要工具。
3. 生物学:SEM可以用于观察生物细胞、组织和微生物等的形貌和结构,有助于研究生物学过程和疾病发生机制。
4. 环境科学:SEM可以分析不同环境条件下的大气颗粒物、水质样品等,帮助研究环境污染和生态系统变化。
三、SEM的优势和局限性1. 优势:a. 高分辨率:SEM的分辨率能够达到纳米级别,能够显示出材料的微观结构和纳米级特征。
b. 大视野:SEM的观察范围相对较大,可以覆盖较大的样品表面区域。
c. 扩展功能:SEM可以结合其他技术,如能谱分析、电子衍射等,进一步了解材料的化学成分和晶体结构。
2. 局限性:a. 不能观察非导电样品:由于SEM需要样品具有导电性,不具备导电性的样品需要进行表面涂层处理。
b. 无法观察材料内部结构:SEM只能观察材料表面的形貌和结构,无法了解材料的内部构造。
c. 对样品要求较高:SEM需要样品表面平整、干燥,对样品制备过程要求较高。
四、SEM的操作步骤1. 样品准备:将待观察的样品进行固定、切割或研磨处理,制备成适合SEM观测的形状和尺寸。
材料分析方法重点总结

材料分析⽅法重点总结1.(1)试说明电⼦束⼊射固体样品表⾯激发的主要信号、主要特点和⽤途。
(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率(轻元素滴状作⽤体积),并说明原因。
(3)⼆次电⼦(SE)信号主要⽤于分析样品表⾯形貌,说明其衬度形成原理。
(4)⽤⼆次电⼦像和背散射电⼦像在显⽰表⾯形貌衬度时有何相同与不同之处?答:(1)背散射电⼦:能量⾼;来⾃样品表⾯⼏百nm深度范围;其产额随原⼦序数增⼤⽽增多.⽤作形貌分析、成分分析以及结构分析。
⼆次电⼦:能量较低;来⾃表层5-10nm深度范围;对样品表⾯形貌⼗分敏感.不能进⾏成分分析.主要⽤于分析样品表⾯形貌。
吸收电⼦:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电⼦的衬度互补.吸收电⼦能产⽣原⼦序数衬度,即可⽤来进⾏定性的微区成分分析.透射电⼦:透射电⼦信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进⾏微区成分分析.特征X射线: ⽤特征值进⾏成分分析,来⾃样品较深的区域俄歇电⼦: 各元素的俄歇电⼦能量值低;来⾃样品表⾯1-2nm范围。
适合做表⾯分析.(2)影响因素:电⼦束束斑⼤⼩,检测信号类型,检测部位原⼦序数.信号⼆次电⼦背散射电⼦吸收电⼦特征X射线俄歇电⼦分辨率 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10对轻元素,电⼦束与样品作⽤产⽣⼀个滴状作⽤体积(P222图)。
⼊射电⼦在被样品吸收或散射出样品表⾯之前将在这个体积中活动。
AE和SE因其本⾝能量较低,平均⾃由程很短,因此,俄歇电⼦的激发表层深度:0.5~2 nm,激发⼆次电⼦的层深:5~10 nm,在这个浅层范围,⼊射电⼦不发⽣横向扩展,因此,AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来,因为束斑直径就是⼀个成象检测单元的⼤⼩,所以它们的分辨率就相当于束斑直径。
BE在较深的扩展体积内弹射出,其分辨率⼤为降低。
X射线在更深、更为扩展后的体积内激发,那么其分辨率⽐BE更低。
电子显微分析

(3)电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线,并由此引入一 系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。
但应注意电镜中的电子光学:
(1)是真空中的静场,即电、磁场与时间无关,且处于真空中。
(2)入射的电子束轨迹必须满足离轴条件:
|
r
|2
0
(1)
dr
2
1
(2)
dz
• 旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用,能使电子束聚焦成像。产生这 种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。
• 目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜,它是在短线圈、包壳磁透镜的 基础上发展而成的。
• 磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下:
• 磁透镜与静电透镜的比较:
磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜,但现代所有的透射电镜除电子光源外都 用磁透镜做会聚镜,主要因为:一是磁透镜的焦距可以做得很短,获得高 的放大倍数和较小的球差;二是静电透镜要求过高的电压,使仪器的绝缘 问题难以解决。
1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电 子从零电位到达V电位时,电子的运动速度v为:
v 2eV
(10)
m
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。当电子的初速度不为零、
运动方向与电场力方向不一致时,电场力不仅改变电子运动的能量,
而且也改变电子的运动方向。如图1
近一、二十年,出现了联合透射、扫描,并带有分析附件的分析电镜。 电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善,使电镜成为一种既观察 图象又测结构,既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析 仪器。
80年代后,又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新 型的电子显微镜。 我国自1958年试制成功第一台电镜以来,电镜的设计、制 造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。 但因某些方面的原因,国产电镜逐渐被进口电镜取代。
解码细胞——探秘生命的真相智慧树知到答案章节测试2023年鲁东大学

第一章测试1.染色体末端有个特殊的结构会随着DNA复制逐渐缩短,这个结构的名称是什么?A:核仁组织区B:端粒C:着丝粒D:中心粒答案:B2.下列哪一种不属于古细菌?A:蓝细菌B:嗜盐菌C:嗜热菌D:产甲烷菌答案:A3.下列哪项不属于二十世纪的诺贝尔奖?A:细胞程序性死亡B:RNA干扰机制C:单克隆抗体技术D:细胞周期调控机理答案:C4.当前细胞领域研究包括哪三大基本问题?A:细胞内的基因组如何在时间、空间上有序表达?B:细胞是如何起源与演化的?C:活性因子和信号分子如何调控细胞生命活动过程?D:基因产物(结构蛋白和核酸、脂质、多糖及其复合物)如何装配成细胞结构体系和各种细胞器?答案:ACD5.胡克所发现的细胞是植物的活细胞。
A:错B:对答案:A6.爱思唯尔(Elsevier)公司是全球最大的科学文献出版商。
A:对B:错答案:A7.人类的味觉、嗅觉、视觉等都是通过细胞识别和传导外界信号来实现的。
A:错B:对答案:B8.第一个发现细胞的是英国哪位学者?A:施莱登B:魏尔肖C:胡克D:虎克答案:C9.被称为二十世纪最重要的生物学实验是哪一项?A:细胞的发现。
B:Avery等人证明遗传物质是DNA。
C:细胞学说的提出。
D:DNA双螺旋的提出。
答案:B10.第一个发现活细胞的是荷兰哪位学者?A:施莱登B:列文虎克C:施旺D:胡克答案:B第二章测试1.下列英文缩写中哪一个表示扫描电子显微镜?A:SEMB:TEMC:MFD:MT答案:A2.透射式电子显微镜主要观察细胞内部的超微结构,又称亚显微结构。
A:错B:对答案:B3.世界上最小的细胞是哪一种?A:卵细胞B:病毒C:支原体D:细菌答案:C4.多细胞动物个体的大小差异是因为细胞数量多少导致的,而不是因为细胞大小导致。
A:对B:错答案:A5.不论原核细胞真核细胞都具有核糖体。
A:错B:对答案:B6.细胞的遗传物质都含有DNA和RNA,缺一不可。
A:错B:对答案:B7.从下面的选项中找出真核细胞有,原核细胞没有的结构。
半导体检测技术 第六章——扫描电子显微镜

普通热阴极电子枪的束径可达到6nm左右。
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第二节 扫描电子显微镜的构造和工作原理
3、扫描线圈
扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的 扫动。图示为电子束在样品表面进行扫描的两种方式。
电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步 ,因为它们是由同一扫描发生器控制的。
第一节 电子束与样品作用时产生的信号
特征X射线
当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会 处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填 补内层电子空缺,从而使具有特征能量的X射线释放出来。
根据莫塞莱定律,λ=1/(z-σ)2,可进行成分分析。 X射线一般在试样的 500nm
-5μm范围内发出。
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第一节 电子束与样品作用时产生的信号
俄歇电子
在入射电子激发样品的特征X射线过程中,如果释放出来的 能量并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空 位层内的另一个电子发射出去,这个被电离出来的电子称为 俄歇电子。
俄歇电子的能量很低,一般为50-1500eV 。 只有在距离表层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出
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第一节 电子束与样品作用时产生的信号
二次电子
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子 的核外电子。
由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此,外层的电 子较容易和原子脱离,使原子电离。用IS表示二次电子流。
一个能量很高的入射电子射入样品时,可以产生许多自由电 子。其中90%来自于外层价电子。
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第一节 电子束与样品作用时产生的信号
扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜工作原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一
种利用电子束与样品相互作用,通过控制电子束扫描样品来获得高分辨率图像的仪器。
其工作原理可以概括如下:
1. 电子枪和聚焦系统:SEM中的电子枪产生高能量的电子束,通常使用热阴极或冷阴极发射电子。
聚焦系统根据需要将电子束聚焦成细束。
2. 射线系统:聚焦后的电子束进入射线系统,经过一系列的电磁透镜和偏转磁铁来控制和定位电子束的位置。
3. 样品台和扫描系统:待观察的样品放置于样品台上,样品台可以进行高精度的位置调整。
电子束从顶部进入,并通过电磁透镜附近的扫描线圈来控制水平和垂直方向的束斑位置,从而实现对样品表面的扫描。
4. 信号检测和图像重建:当电子束与样品相互作用时,会产生多种不同的信号。
最常用的信号有二次电子(SE)和背散射
电子(BSE)。
二次电子是由被电子束激发的表面原子或分子
所发射的电子。
背散射电子是由高能电子与样品原子核的相互作用而散射产生的电子。
这些信号被探测器捕捉,并转换为电信号传输到图像处理系统。
通过组合并处理这些信号,最终形成高分辨率的样品图像。
5. 系统控制和图像显示:扫描电子显微镜通常配备有相应的系统控制软件,可以实时调整电子束的参数、样品扫描范围和扫
描速度等。
图像可以通过电子束的扫描和控制以及信号检测系统的输出,转化为显示在显示器上的图像。
总结起来,扫描电子显微镜通过利用电子束与样品相互作用并检测所产生的信号,通过电子束的扫描和控制,最终生成高分辨率的样品图像。
材料的现代分析方法 测试题及答案

2
答:⑴ 当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫 振 动产生交变电磁场, 其频率与入射线的频率相同, 这种由于散射线与入射线的波 长和频率一 致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ 射 线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个 K 电子,当外层电子来填充 K 空位 时,将向外辐射 K 系χ射线,这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程, 称荧光辐射。 或二次荧光。 ⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量, 如入射光子的能 量 必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W, 称此时的光子波长 λ称为 K 系的 吸收限。 ⑸ 当原子中 K 层的一个电子被打出后,它就处于 K 激发状态,其能量为 Ek 。如果 一个 L 层 电子来填充这个空位,电离就变成了 L 电离, K 其能由 Ek 变成 El ,此 时将释 Ek-El 的能量, 可能产生荧光χ射线,也可能给予 L 层的电子,使其脱离原子 产生二次电离。 即 K 层的一个 空位被 L 层的两个空位所替代, 这种现象称俄歇效应。 29.Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中? 答:波动性 主要表现为以一定的频率和波长在空间传播,反映了物质运动的连续性;微粒性 主要表现 为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量, 能量和动量, 反映了物质运动的分立性。 30.计算当管电压为 50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱 的波限和光子的最大动能。 解: 已知条件:U=50kv -31 电子静止质量:m0=9.1×10 kg 8 光速:c=2.998×10 m/s -19 电 子电量:e=1.602×10 C -34 普朗克常数:h=6.626×10 J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所 获得的总动能为 -19 -18 E=eU=1.602×10 C×50kv=8.01×10 kJ 2 由于 E=1/2m0v0 所以电子 与靶碰撞时的速度为 1/2 6 v0=(2E/m0) =4.2×10 m/s 所发射连续谱的短波限 λ0 的大小仅取 决于加速电压 λ0(?)=12400/v(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为 -15 E0 =h?0 =hc/λ0=1.99×10 J 31.为什么会出现吸收限?K 吸收限为什么只有一个而 L 吸收限有三个?当激发 K 系荧光Ⅹ 射线时,能否伴生 L 系?当 L 系激发时能否伴生 K 系? 答:一束 X 射线通 过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成 强度衰减的主要 原因。 物质对 X 射线的吸收, 是指 X 射线通过物质对光子的能量变成了其他 形成的能 量。X 射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应,使入射 X 射线强度被衰减,是 物质 对 X 射线的真吸收过程。 光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。 因为 L 层有三个亚层,每个亚层的能量不同,所以有三个吸收限,而 K 只是一层,所以 只有一 个吸收限。 激发 K 系光电效应时, 入射光子的能量要等于或大于将 K 电子从 K 层移 到无穷远时所做 的功 Wk。从 X 射线被物质吸收的角度称入 K 为吸收限。当激发 K 系 荧光 X 射线时,能伴生 L 系, 因为 L 系跃迁到 K 系自身产生空位,可使外层电子迁入, 而 L 系激发时不能伴生 K 系。 32.物相定量分析的原理是什么?试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。 答:根 据 X 射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加, 所 以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。 由于各个物相对 X 射线的吸收 影 响不同,X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。 这是内标法的一种,是事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即 K 值。 当要进行这类待测材料衍射分析时,已知 K 值和标准物相质量分数ωs ,只要测出 a 相 强 度 Ia 与标准物相的强度 Is 的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的质量分数ωa。
扫描电子显微镜及能谱仪(SEM

扫描电子显微镜及能谱仪(SEM&EDX)测试服务项目负责人:马文witsin.marvingmail.仪器简介扫描电镜检测电子束与样品相互左右后产生的各种物理信号,用于成像或者得到样品表面的元素信息。
它具有分辨率高、景深大、放大倍数连续可调、制样简单、保真度好的特点,可广泛应用于企业生产和科学研究中的显微形貌与成分分析中。
服务领域●材料表面形貌观测;●微粒物质EDX元素分析;●纳米材料形貌及尺度分析;●断口形貌观测;●镀膜厚度、形态、失效分析;●未知物元素组成快速检测;更多信息请参照扫描电镜典型实例服务价格典型应用1.材料表面形貌:纤维基体(AN)与蛋白质的双组份品性和纤维纵向具有无规则沟槽的特性,使牛奶纤维具有天然纤维优良的吸湿性和合成纤维较好的导湿性,穿着滑爽、透气。
2.镀膜分析观察镀膜的形态,用于分析均匀性、厚度、失效原因等。
3.微观形态及尺度分析利用扫描电镜可以看到粉末产品的形态,用于分析产品的形态特性。
如下图为电熔氧化铬(Cr2O3)的微观形态,并可利用软件自带标尺表示尺度。
4.微小杂物元素分析利用EDS分析生产工艺中微小杂物,如结合生产工艺分析某一微粒子污染物,确认该微粒子为玻璃屑。
5.面扫描技术利用面扫描,可以直观地表达一个平面内不同元素的分布情况,广泛应用于材料的分析研究中。
业务流程一、联系咨询:传真:9-608服务:witsin.servicegmail.QQ:79957169MSN:witsin.servicehotmail.二、准备样品根据前期沟通交流,提供符合测试要求的样品。
三、送样../白字内容添加页脚-新建文件夹5-doc/.witsin../intro/UploadFiles_5640/3songyang.jpg地址:XX市闵行区金平路555弄523号200240 收件人:李成虹:9-601,传真:9-608四、填写测试委托单:witsin.servicegmail.传真:9-608检测周期普通服务:5个工作日;加急服务:3个工作日,测试费按普通服务加收30%附加费;特急服务:1.5个工作日,测试费按普通服务加收100%附加费;有些检测可能需要更长的测试周期,具体以报价单为准。
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第十三章扫描电子显微分析由于透射电镜是利用穿透样品的电子束进行成像的,这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。
为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。
能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像,成为科学家追求的目标。
经过努力,这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
第一节扫描电镜的工作原理工作过程:由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈。
在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电了、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频信号,完成一帧图像。
从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
第二节扫描电镜的结构扫描电镜包含以下部分:1. 电子光学部分该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
它的作用与透射电镜不同,仅仅用来获得扫描电子束。
显然,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
(1)电子枪目前使用中的扫描电镜大多为普通热阴极电子枪,由于受到钨丝阴极发射率较低的限制,需要较大的发射截面,才能获得足够的电子束强度。
其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5~7nm,因此仪器分辨率受到限制。
现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分辨率达到2nm。
但这种电子枪要求很高的真空度。
以上两种电子枪都属于热发射电子枪。
场发射电子枪分为冷场和热场发射两种,一般在扫描电镜中采用冷场发射。
它是利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场使阴极尖端发射电子的,所以叫做场致发射(简称场发射)。
(2)电磁透镜其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,是原来直径约为50mm的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。
其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。
扫描电镜一般有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。
第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
在光学系统中,扫描电镜的最后一个透镜的结构有别于透射电镜,它是采用上下极靴不同孔径不对称的磁透镜,这样可以大大减小下极靴的圆孔直径,从而减少样品表面的磁场,避免磁场对二次电子轨迹的干扰,不影响对二次电子的收集。
另外、末级透镜中要有一定的空间,用来容纳扫描线圈和消像散器。
(3)扫描线圈扫描线圈是扫描电镜的一个十分重要的部件。
其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
改变入射电子束在样品表面扫描振幅,以获得所需放大倍率的扫描像。
它一般放在最后二透镜之间,也有的放在末级透镜的空间内。
(4)样品室样品室中主要部件是样品台。
它能进行三维空间的移动,还能倾斜和转动,样品台移动范围一般可达40毫米,倾斜范围至少在50度左右,转动360度。
样品室中还要安置各种型号检测器。
信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。
样品台还可以带有多种附件,例如样品在样品台上加热,冷却或拉伸,可进行动态观察。
近年来,为适应断口实物等大零件的需要,还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。
2. 信号收集和显示系统其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
不同的物理信号需要不同类型的检测系统,大致可分为三类:二次电子和背反射电子检测器,吸收电子检测器和X射线检测器。
(1)二次电子和背反射电子检测器它是由闪烁体,光电倍增管和前置放大器组成,这是扫描电镜中最主要的信号检测器。
从试样出来的电子,撞击并进入闪烁体,当金属圆筒加+250V电压时,能接受低能二次电子;当加-250V电时,能接受背反射电子。
在闪烁体表面上涂一层40~80nm的铝膜作为导电层,在这导电层上加有10~12kV的高压,试样产生的二次电子(或背反射电子)被这高压加速,并被收集到闪烁体上。
当电子打到闪烁体上,产生出光子,而光子通过光导管传送到光电倍增管的阴极上。
通过光电倍增管,信号被放大到微安数量级,再送至前置放大器放大成足够功率的输出信号,送至视频放大器,而后可直接调制CRT的栅极电位,这样即可得到一幅供观察和照相的图像。
(2)吸收电子检测器试样不直接接地,而与一个试样电流放大器相接,可检出被测试样吸收的电子。
它是一个高灵敏度的微电流放大器,能检测到10-6~10-12A这样小的电流。
吸收电流信号一般在10-7~10-9A,在较好的信噪比下,可得到所需要吸收电流图像。
吸收电子图像是扫描电镜分析中一个很重要的手段。
(3)X射线检测器它是俭测试样发出的元素特征X射线波长和光子能量,从而实现对试样微区进行成分分析。
(4)显示系统3. 真空系统和电源系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,避免电子与气体分子碰撞,要求具有1.33*10-5~ 1.33*10-6Pa的真空度,如果用场发射电子枪则要求1.33*10-11 Pa超高真空。
样品室内也要求超高真空以防止样品污染。
高真空可由油扩散泵和回转泵来实现。
电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
第三节扫描电镜的主要参数扫描电镜的主要参数包括放大倍数、分辨率、景深等。
一、放大倍数由于扫描电镜利用电子束在样品上扫描和显象管电子束在其荧光屏上同步扫描的原理,所以放大倍数等于荧光屏上扫描振幅A s和电子束在样品上扫描振幅A c之比,即K=A s/A c。
这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。
观察图像的荧光屏长度是固定的,如果减少扫描线路的电流,电子束偏转的角度小,在试样上移动的距离变小,使放大倍数增大;反之,增大扫描线圈上的电流,放大倍数就要变小。
可见改变扫描电镜放大倍数是十分方便的。
日前大多数商品扫描电镜,放大倍数可从低倍连续调节到20万倍左右。
二、分辨率分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之—。
在理想情况下,二次电子像分辨率等于电于束斑直径。
正是由于这个缘故,我们总是以二次电子像的分辨率作为衡量扫描电镜性能的主要指标。
影响分辨率的主要因素是:1.初级束的束斑2.入射电子在样品中的散射效应及所采用的调制信号3.对比度(衬度)三景深景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
扫描电镜的景深取决于初级束的孔径角和束径,可表达为D=d p/α ,式中d p为电子束的束径,α为电子束孔径角。
扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距,所以可以获得很大的景深,它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。
由于景深大,扫描电镜图像的立体感强,形态逼真。
第四节样品的制备扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单。
用扫描电镜进行观察时,要求试样具有10-10~10-4Ω的导电能力,否则试样的局部将产生电荷积累,直接影响观察效果。
对金属等导电块状样品,只需将它们切割成大小合适的尺寸,用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。
为防治假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波振荡器清洗,或进行表面抛光。
对于非导电样品如塑料、矿物等,在电子束作用下会产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降。
因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理,通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层,膜厚控制在20nm左右。
在试样表面喷镀金属薄膜不但可以防止局部电荷积累,而且可以提高二次电子产率,从而得到较强的信号。
也可以减小试样的热损伤。
除了金属镀膜以外,为了使试样导电,也可直接向试样表面喷涂抗静电剂或吸附锇酸。
喷涂抗静电剂不能进行高倍率观察,而吸附锇酸法的缺点是比金属镀膜法产生的二次电子少,图像较暗。
对于具有复杂形态的试样,先把试样喷镀金属,然后吸附锇酸来弥补金属镀膜的不足之处。
在动态研究中,不能用金属膜,因而喷涂抗静电剂是很有意义的。
第五节扫描电镜的几种电子像分析一、二次电子像在扫描电镜中收集不同区域的电子可以得到不同的信息。
检测器中所加收集电压在+250V到-250V之间。
当收集电压为+250V时,大部分电子(包括通常所说的二次电子和背散射电子)都被收集进来进行检测。
当收集电压由零到负值时,则一部分二次电子就会逐渐被排斥在收集系统之外。
这时能量较高的背散射电子成为形成图像的主要来源。
1. 二次电子的产率2. 二次电子像衬度电子像的明暗程度取决于电子束的强弱,当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异,这种差异就是衬度。
影响二次电子像衬度的因素较多,有表面凹凸引起的形貌衬度,原子序数差别引起的成分衬度,电位差引起的电压衬度。
由于二次电子对原子序数的变化不敏感,均匀性材料的电位差别不大,因此形貌衬度是影响二次电子像衬度的主要因素。
(1)形貌衬度(2)成分衬度(3)电位衬度二次电子象的特点如下:由于二次电子逸出深度浅,所以它的象的分辨率高。
由于二次电子产额δ较大,检测器的收集效率也高(有时可达50%),所以信号较大,信噪比高,图象清晰;或允许用较小的束流,这也为缩小束斑提高分辨创造条件。
从样品表面发出的二次电子虽有不同的方向,但由于检测器栅极加250~500V正电压,各个方向的二次电子都可吸引向闪烁体,因此二次电子象没有阴影,如同在无影灯下看物,故适合于观察起伏较大的样品。
二背射电子像背射电子信号既可以用来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度。
1. 形貌衬度2. 成分衬度成分衬度也称为原子序数衬度,背反射电子信号随原子序数Z的变化比二次电子的变化显著的多,因此图像应有较好的成分衬度。
三吸收电子像吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。
第六节扫描电镜在材料研究中的应用一、断口形貌二、横截面形貌三、内部结构四、粉末五、动态和其他特殊实验第七节X射线显微分析一、波谱仪(X射线波长色散谱仪,WDS)二、能谱仪(X射线能谱仪,EDS)三、波谱仪与能谱仪的性能比较。