材料分析方法 第六章b
材料分析方法总结
第一章 X 射线物理学基础一、X 射线产生的主要装置和条件 主要装置：阳极靶材、阴极灯丝条件：a. 大量自由电子；b. 定向高速运动；c. 运动路径上遇到障碍（靶材）二、短波限一个电子在与阳极靶撞击时，把全部能量给予一个光子，这就是一个光量子所能获得的最大能量，即：h c/λ=eU ，此时光量子的波长即为短波限λSWL 。
三、连续X 射线（强度公式）大量电子在与靶材碰撞的过程中，能量不断减小，光子所获得的能量也不断减小，形成了一系列由短波限λSWL 向长波方向发展的连续波谱。
连续谱强度21iZU K I四、特征X 射线（莫塞莱定律）当X 射线管两端的电压增高到某一特定值U k 时，在连续谱的特定的波长位置上，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，所以称为特征谱或标识谱。
莫塞莱定律：Z K 21) U - U ( i K I m n 3 （Un 为临界激发电压，原子序数Z 越大，Un 越大）五、X 射线吸收（透射）公式——（质量吸收系数：单质、化合物（固溶体、混合物）） 单质 m tm m e I eI I 00化合物ni i mim w 1六、光电效应、荧光辐射、俄歇效应光电效应：当入射X 射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，电子易获得能量从内层逸出，成为自由电子，称为光电子，这种光子击出电子的现象称为光电效应。
荧光辐射：因光电效应处于相应的激发态的原子，将随之发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出特征X 射线，称X 射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射，称这种光致发光的现象为荧光效应。
俄歇效应：原子K 层电子被击出后， L 层一个电子跃入 K 层填补空位，而另一个L 层电子获得能量逸出原子成为俄歇电子，称这种一个K 层空位被两个 L 层空位代替的过程为俄歇效应。
光电效应——光电子荧光辐射——荧光X 射线（二次X 射线） 俄歇效应——俄歇电子七、吸收限及其两个应用：滤波片的选择、靶材的选择吸收限：欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射，入射X 射线光量子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量W K、W L、W M，如，W K= h K = hc / K，式中， K、 K是产生K系荧光辐射时，入射X射线须具有的频率和波长的临界值。
材料分析方法课后答案(更新至第十章)【范本模板】
材料分析方法课后练习题参考答案2015-1-4BY：二专业の学渣材料科学与工程学院3。
讨论下列各组概念的关系答案之一（1）同一物质的吸收谱和发射谱；答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射(2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片）<λkα发射（靶）.任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。
如Ni 的吸收限为0.14869 nm。
也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。
而对比0.14869稍长的X射线吸收很小.Cu靶X射线：Kα=0。
15418nm Kβ=0。
13922nm。
(3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。
答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>〉Z样品X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱.在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底.答案之二1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。
吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。
2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。
这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。
6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6。
626×10—34×2。
998×108/（1.602×10-19×0.71×10—10）=17。
46（kv）λ0=1.24/v(nm)=1.24/17。
宏观残余应力的测定(材料分析方法)
第六章宏观残余应力的测定一、物体内应力的产生与分类残余应力是一种内应力，内应力是指产生应力的各种因素不复存在时（如外加载荷去除、加工完成、温度已均匀、相变过程中止等），由于形变、体积变化不均匀而存留在构件内部并自身保持平衡的应力。
目前公认的内应力分类方法是1979年由德国的马克劳赫﹒E提出的，他将内应力按其平衡范围分为三类：）：在物体宏观体积内存在并平衡的内应力，此类应力的释放，第一类内应力（σⅠ会使物体的宏观体积或形状发生变化。
第一类内应力又称“宏观应力”或“残余应力”。
宏观应力的衍射效应是使衍射线位移。
图1（书上6-2）是宏观残余应力产生的实例。
一框架与置于其中的梁在焊接前无应力，当将梁的两端焊接在框架上后，梁受热升温，而框架基本上处于室温，梁冷却时，其收缩受框架的限制而受拉伸应力，框架两侧则受中心梁收缩的作用而被压缩，上下横梁则在弯曲应力的作用之下。
图1 宏观残余应力的产生（a）焊接前、b）焊接后））：在数个晶粒的范围内存在并平衡的内应力，其衍射效应主要第二类内应力（σⅡ是引起线形的变化。
在某些情况下，如在经受变形的双相合金中，各相处于不同的应力状态时，这种在晶粒间平衡的应力同时引起衍射线位移。
图2（书上6-3）表明第二类应力的产生，拉伸载荷作用在多晶体材料上，晶粒A、B上的平行线表示它们的滑移面，显然A晶粒处于易滑移方位，当载荷应力超过临界切应力将发生塑性变形，而晶粒B仅发生弹性变形，载荷去除后，晶粒B的变形要恢复，但晶粒A只发生部分恢复，它阻碍B的弹性收缩使其处于被拉伸的状态，A本身则被压缩，这种在晶粒间相互平衡的应力在X射线检测的体积内总是拉压成对的出现，且大小因晶粒间方位差不同而异，故引起衍射线的宽化。
图2 第二类应力的产生）：在若干原子范围内存在并平衡的应力，如各种晶体缺陷（空第三类内应力（σⅢ位、间隙原子、位错等）周围的应力场。
此类应力的存在使衍射强度降低。
通常把第二类和第三类应力称为“微观应力”。
材料分析方法B实验报告
实验报告
实验名称材料分析方法B综合试验
实验一X射线衍射仪的结构、原理、基本操作和应用
一、实验目的
1、了解X射线衍射仪的构造、工作原理及样品制备。
2、掌握X射线衍射物相分析的原理和实验方法。
二、实验内容
1. 学习X射线衍射仪的使用，了解仪器的构造、工作原理和样品制备。
2. 利用X射线衍射仪测试样品，得出图片，并对图谱进行标定，掌握X射线衍射物相分析的原理和实验方法。
三、实验设备仪器
PANalytical X’Pert Powder X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构、织构及应力、进行物相定性和定量分析。
具有高强度分辨率，对样品无破坏性，快速简便等特点。
本仪器最大管压：60kV，最大管流：55mA，最大功率：2.2kW（Cu靶），角度重现性：±0.0001度，扫描方式：θ/θ扫描方式，探测器：X`Celerator超能探测器。
主要用于冶金、石油、化工、航空航天、科研、材料生产等领域。
X’Pert Powder X射线衍射仪
四、实验原理
晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
②BSE分辨率：4.0 nm (30 kV)；③放大倍率：×5～×300，000；④加速电压：0.3～30 kV。
材料表征方法 第六章 紫外可见光光谱
CH2=CH－CH=CH2
217
~4
烯类紫外光谱有下列特点:
在双键碳原子上的氢被助色基团取代后, n - *发生 红移。如被含氢的烷基取代时，由于超共轭效应，吸收 峰向长波方向移动。
H c H c H H
max=171nm 助色基团取代 n - *发生红移。
-NR2 40(nm) -OR 30(nm) -Cl 5(nm) CH3 5(nm)
E1带的吸收峰在184nm左右，吸收特别强， εmax＞104，是由苯环内乙烯键上的π电子被激发
所致。
E2带在203nm处，中等强度吸收（εmax=7
400）是由苯环的共轭二烯所引起。当苯环上有发
色基团取代并和苯环共轭时，E带和B带均发生红 移，E2带又称为K带。
苯的紫外吸收光谱（异辛烷）
紫外光谱谱带有： B带 ε 值约250 ~ 3000 E带 ε 值约2000 ~ 10000 K带 ε 值约10000 (或大于10000) R带 ε 值<100
二、 紫外光谱仪
（一）、紫外分光光度计: 由光源(紫外光和可见光)、单色器、样品池、检测器 和记录仪及计算机等几个部分组成。 1. 光 源 ： 可 见 光 光 源 可 选 择 钨 灯 （ 波 长 范 围 为 325~2500nm) ； 紫 外 光 源 可 选 择 氘 灯 ， 氢 灯 （ 氢 弧 灯 165~375nm）。 2. 单色器：把复色光分解为单色光。由入射狭缝、 色散（分光）系统、出射狭缝组成。常用的色散元件是棱 镜或全息光栅。
max
291nm, 315nm,
ε= 11 ε= 14
λmax
(2) K带 :(Konjugierte德文，共轭的 ) ，由 π→π* 跃迁引 起的吸收带，产生该吸收带的发色团是分子中共轭系统。 该带的特点是吸收峰强度很强，ε≥10000 孤立双键的π→π* 跃迁一般在< 200 nm，共轭双键 增加时，不但发生红移，而且强度也加强。 CH2=CH-CH=CH2 CH2=CH-CH=CH-CH=CH2
现代材料分析方法复习资料
现代材料分析方法第三章当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变，称为散射。
原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和非弹性散射。
在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上无能量变化。
在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也有下同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、x射线、二次电子等。
原于中核外电子对入射电子的散射作用是一种非弹性散射，散射过程中入射电子所损失的能量部分转变为热，部分使物质中原子发生电离或形成自由载流子，并伴随着产生各种有用信息，如二次电子、俄歇电子、特征x射线、特征能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等当入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱离原子的电予称为二次电子。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
入射电子在样品内遭到散射，改变前进方向，在非弹性散射信况下，还会损失一部分能量。
在这种弹佳和非弹性散射过程中，有些入射电子累计散射角超过90o，这些电子将重新从样品表面逸出，称为背散射电子。
背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
在电子显微分析仪器中利用背散射电子信号通常是指那些能量较高的电子，其中主要是能量等于或接近尽的电子，其特点如下。
1．对样品物质的原子序数敏感；2．分辨率及信号收隼率较低当样品较厚时，例如达到微米数量级，入射电子中的一部分在样品内经过多次非弹性散射后，能量耗尽，既无力穿透样品，也不能逸出表面，称为吸收电子。
具有特征能量值的电子称为俄歇电子（AUE）。
利用俄歇电子进行元素分析的仪器称谓俄歇电子能谱仪(AES)c。
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
俄歇电子具有以下特点l. 适于分析轻元素及超轻元素;因为这些元素的特征x射线产额很低，俄歇电子产额很高2．适于表面薄层分析真正能够保持其特征能量而逸出表面的俄歇电子只限子表层以下1nm以内的深度范围。
材料分析方法题库及答案
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、正误题1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。
（）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。
（）3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
（）4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。
（）三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是，具有性。
5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。
习题1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射；（2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射；（3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
材料分析方法课后答案
第一章 X 射线物理学基础3.讨论下列各组概念的关系答案之一(1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：λk 吸收 〈λk β发射〈λk α发射(2）X 射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：λk β发射（靶）〈λk 吸收(滤波片)〈λk α发射（靶）。
任何材料对X 射线的吸收都有一个K α线和K β线。
如 Ni 的吸收限为 nm 。
也就是说它对波长及稍短波长的X 射线有强烈的吸收。
而对比稍长的X 射线吸收很小。
Cu 靶X 射线:K α= K β=。
(3）X 射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。
答：Z 靶≤Z 样品+1 或 Z 靶>>Z 样品X 射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X 射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。
在进行衍射分析时，总希望试样对X 射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。
答案之二1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。
吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。
2）X 射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：可以选择λK 刚好位于辐射源的K α和K β之间的金属薄片作为滤光片，放在X 射线源和试样之间。
这时滤光片对K β射线强烈吸收，而对K α吸收却少。
6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=×10-34××108/×10-19××10-10)=(kv)λ 0=v(nm)=(nm)=(nm)其中 h 为普郎克常数，其值等于×10-34e 为电子电荷，等于×10-19c故需加的最低管电压应≥(kv)，所发射的荧光辐射波长是纳米。
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在制样过程中，应当注意：
样品颗粒过粗将导致能够产生衍射的晶面减少， 衍射强度减弱；颗粒过细，衍射峰变宽。 制品支架:透过试样板和不透孔试样板。
测试条件
扫描范围: 常规2θ = 20-80度 扫描方式: 连续扫描----扫描速度快，工作 效率高,适合作定性分析。 步进扫描----每步停留的测量时间较长， 测量精度高，适合作各种定量分析。 狭缝宽度：（入射狭缝、防散射狭缝、接收 狭缝）DS SS 1度，RS 0.30mm 扫描速度： 2-5度/min（连续模式）， 步长： 0.02度/step
特点：自动化程度高，方便、快速， 强度数据精确，通过数据处理软件， 可获得样品中很多结构信息。
110 211 I 200 2
2. X射线发生器
X射线产生条件:真空室、电子流、高压、靶面
封闭管
稳定性好 真空密闭 不可更换 灯丝，光 管一次性。 功率小 （20003000W）
8
旋转阳极开放管
当所加电压大到一定值时,电子能量 eV 可使气体进一步电离, 而产生新的电子: eV + Ar Ar+ + e 新产生的电子可使气体进一步电离， 如此反复, 最终会产生大量的电子
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)
种类：连续扫描和步进扫描两种。 连续扫描法：将脉冲高度分析器与计数率仪相 连接，在选定的2θ角范围内，计数管以一定 的扫描速度与样品(台)联动，连续测量各衍射 角相应的衍射强度，获得I—2 θ曲线。
计数器 前置放大器 高压电源
线性放大器 定时器 绘图仪
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
PTFE的粉末XRD谱 (连续扫描法测量)
2θ
强度单位为cps: 每秒多少个计数
Al2O3 扫描方式：连续扫描法，步长：Δ 2=0.02 每步扫描时间：0.4s,测量范围：2=20-80 扫描全程需要时间: 0.4(80-20)/0.02 = 20分钟
连续扫描法的优缺点及用途 优点：扫描速度快，短时间可得全扫描 图。 缺点：峰位有偏移，强度误差大。 用途：适合于物相定性分析。
(4) 计数率仪 作用：与定标器相同（测量脉冲个数），只 不过是直接、连续地测量单位时间内的平均 脉冲数。 注意：计数率仪是测量单位时间内的脉冲数， 这与定标器不同，定标器是测量一段时间的 脉冲数。
计数器 高压电源 前置放大器
线性放大器 定时器 绘图仪
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
6．计数测量方法
可见光 光敏阴极
磷光体 X射线 光电倍增管 电子
联极
真空
5．辐射测量电路 定义：将探测器输出的电信号转变为可 阅读数值的电子电路部分。 主要部件：线性脉冲放大器，脉冲高度 分析器，定标器，计数率计
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪 高压电源
(1) 线性放大器：能线性地放大输入的 电脉冲幅度。
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪
高压电源
脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪
(2) 脉冲高度分析器
进入计数器的除试样的衍射X射线外，还有 连续X射线、荧光X射线等干扰脉冲。 脉冲高度分析器的作用是辨别脉冲高度，剔 除干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰 背比的作用。
工作原理： 一个X光子进入圆筒 使气体电离, 产生电子和Ar+离子 h + Ar Ar+ + e 电子奔向阳极， Ar+离子奔向阴极 电子奔向阳极的过程中, 被电场加速而 获得能量为 eV
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)
可见光 光敏阴极
磷光体 X射线 光电倍增管 电子
联极
真空
从第一个联极出来的电子,又会被吸引到第二 个联极上, 如此反复. 一个电子通过倍增管的倍增作用, 最终会变 成106-107 个电子 这样,当晶体吸收一个X射线光子时,便可在最 后一个联极上收集到数目巨大的电子,从而产 生一个可探测的电脉冲。 该脉冲的高度与最初进入圆筒的X射线光子 的能量成正比。
数据的初步处理 有了原始的 2 - I 强度数据后，还需进行 下列初步处理： 1：图谱的平滑 2：背底的扣除 3: 扣除Kα2衍射峰 4：衍射峰位的确定（得到d值) 5：衍射数据采集（得到d-I数组)和物 相鉴定。
北工大材料学院 X射线粉晶衍射仪简单介绍
负责老师：汤云晖
X射线粉晶衍射仪 岛津XRD-7000型
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
某一衍射峰的步进扫描图形。可见：步
进扫描曲线是梯度形的。
2
步进扫描法的优缺点及用途
优点：给出精确的峰位和积分强度。 缺点：速度慢。 用途：适合于定量分析。
测量参数包括：
电压、电流、狭缝宽度、扫描速度、时间常 数等。 典型参数： Cu靶电压35～45kV；电流(如30mA) 升高会增加输出功率，但最大负荷＜ 80% × 额定功率；发散狭缝DS 1º、防散射狭缝SS 1º、 接收狭缝RS 0.3mm；扫描范围10º ～90º；扫描 速度2-5º /min；步长0.02º ；计数时间0.30秒
Βιβλιοθήκη 步进扫描法： 将脉冲高度分析器与定标器相连， 试样每转一定角度Δθ (如0.01°)即停止， 随后期间内（如5秒），探测器等开始工作， 并以定标器记录在此期间内衍射线的总计数， 然后试样再转动一定角度(如0.01°) ，重复测 量。 计数器 高压电源
前置放大器
线性放大器 定时器 绘图仪
第六章 X射线衍射方法
二、 衍射仪法
1. 概述 X射线(多晶体) 衍射仪: 以特征X 射线照射多晶体 样品，并以辐射 探测器记录衍射 信息的实验装置。
衍射仪的组成：X射线发生器、X射线测 角仪、辐射探测器、辐射探测电路、 控 制操作和运行软件的计算机系统。
控制驱动装置 送水装置
水冷
显示器
测角仪 样品 角度扫描 数据输出
聚焦园
测角仪的光路系统
X射线由X射线管的焦斑S发散地发出，经 过梭拉狭缝S1(由一组平行金属薄片组成), 限制垂直方向的发散度,然后又经发散狭缝 K,控制水平发散度,再照射到样品D上。
发散狭缝K 梭拉狭缝S1
样品D
防散射狭缝L 梭拉狭缝S2 接收狭缝 单色器 计数器C
焦斑S
接收狭缝F
由样品D发出的衍射线，通过防散射狭 缝L, 第二组梭拉狭缝S2，会聚于接收狭缝 F，再经单色器, 进入计数器C。
开机
检查仪器是否正常。 打开电源总闸。 打开循环冷凝水面板开关，控制一定的循 环水温度。 打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power 灯亮。 打开计算机进入Pmgr程序。 鼠标单击，打开三个工作窗口: 系统参数窗口，测试条件设臵窗口， 测试窗口
测试
制样，要求样品表面平整，样品槽外清洁。 打开主机门，将样品片放入样品座中，关上 机门。 输入样品名称、测试条件。 点击Start，开启X-射线管高压，开始对样 品进行扫描。 测试完毕，X-射线管自动关闭。 重复操作进行下一个样品的测试。
大量电子奔向阳极时, 会在阴、阳极间 产生一个可探测的电脉冲， 该脉冲的高度与最初进入圆筒的X射 线光子的能量成正比。
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)
（２）闪烁计数器： 利用X射线作用在某些固体物质上会产生 可见荧光, 其强度与X射线的强度成正比 这一物理现象探测X射线的. 结构如图:
测角仪的衍射几何
当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三 点，各点的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探 测器F。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。
测角仪的衍射几何
设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为r， 根据衍射几何关系，可得: r R 2 sin 上式中，测角仪圆半径R 固定不变，聚焦圆半径 r 则随θ改变而变化。 当θ→ 0º，r → ∞； θ→ 90º, r → rmin = R/2。 说明衍射仪工作过程中， 聚焦圆半径r随θ增加而逐 渐减小。
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪 高压电源
(3) 定标器 作用：测量由脉冲高度分析器传送来 的脉冲个数。 常用：定时计数方式 (即测量一段时 间内的脉冲个数，测量是间歇式的)。
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功率大 (18KW) ， 产生的X射 线强，有利 于产生高质 量的衍射图 形 可更换灯丝 需要抽真空
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特征Ｘ射线发生的机制
主要靶金属的特征X射线波长（Å） 靶 Cr Fe Co Cu Mo Ag W Ｋα2 Ｋα1 Ｋβ 2.294 2.290 2.085 1.940 1.936 1.757 1.793 1.789 1.621 1.5443 1.5406 1.3922 0.7135 0.7093 0.6323 0.5638 0.5594 0.4970 0.2188 0.2090 0.1844
G
S M S1 K F E C H O