保健食品中肉碱的测定
保健食品中总皂苷的测定
附件：一、保健食品中大蒜素的测定1 范围本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的含量测定。
本方法最低检出浓度为0.0430mg/mL；取100mg试样，提取定容5.0mL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。
本方法最佳线性范围： 0.320mg/mL～3.00 mg/mL。
2 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。
3 试剂除特殊说明，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇3.2 正己烷3.3标准溶液：称取0.1000g标准品，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/mL。
此溶液可在冰箱中保存七天。
取该溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。
4 仪器4.1气相色谱仪：附氢火焰（FID）检测器4.2数据处理机或积分仪4.3分析天平：万分之一4.4超声清洗机4.5离心机：3000r/min5分析方法5.1试样提取5.1.1固体试样：称取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），加无水乙醇适量，密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为1mg/mL），振摇，静置分层后，取上层溶液进样。
5.1.2液体试样吸取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），置于分液漏斗中，加5mL 正己烷振摇提取1min ，静置（或离心）分层后，取上层溶液进样。
5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：HP-5(30m×0.25mm)5.2.2 柱箱温度：100℃（3min ）min)10(℃200℃150℃/min 20℃/min 10−−−→−−−−→−5.2.3 进样口温度：220℃ 5.2.4 检测器温度：250℃ 5.2.5 载气：氮气（1mL/min ）5.2.6 氢气：40mL/min ；空气：400mL/min 5.2.7 进样量：1μL5.3 定性分析：在参考操作条件下，以对照品与试样比较保留时间定性。
婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱测定的方法验证
婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱测定的方法验证作者：石永倩张天博来源：《企业科技与发展》2021年第12期【摘要】為了验证采用分光光度法测定婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱含量方法的准确性与可靠性，判断测定结果是否达到标准要求，文章采用《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》中的方法测定乳品中左旋肉碱的含量，并根据《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中的相关规定对其线性、线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率6个参数进行验证。
【关键词】左旋肉碱;脂肪代谢;方法验证;适用性【中图分类号】TS252.7 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688（2021）12-0025-03左旋肉碱，别名L-肉碱或维生素BT，分子式C7H15NO3，是一种白色晶体或者白色透明粉末，易溶于水、酒精和碱性溶液，200 ℃以上熔化分解。
左旋肉碱是由俄国科学家Gulewitsch和Krimberg在骨骼肌中发现的。
左旋肉碱是参与生物体新陈代谢的重要物质，具有多种生理功能。
奶粉中的左旋肉碱是促进奶粉中的脂肪分解、代谢和供能的重要营养素，同时能促进体内的脂肪转化为能量，属于一种类氨基酸类的营养物质[1]。
人体内的左旋肉碱主要来源于羊肉、牛肉、猪肉等红色肉类，奶粉中适量添加左旋肉碱对人体无害，可以促进体内脂肪代谢和利用。
婴幼儿饮食结构比较单一，主要饮食来源为各种乳制品，主要的能量来源为乳制品中的脂肪，宝宝体内缺乏左旋肉碱，导致脂肪的利用率下降，不利于宝宝体格发育，添加左旋肉碱可以提高宝宝对奶粉中脂肪的利用率[2]。
本文研究的目的在于通过对方法的线性、线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率6个指标进行验证，证明采用这种检测方法测定婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的可行性[3]。
1 试验方法——《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》（GB 29989—2013）1.1 原理概述将样品中的蛋白质用高氯酸溶液沉淀，过滤后的滤液用氢氧化钾溶液皂化，使左旋肉碱游离。
功效成分及卫生指标检验规范
1 主题内容和适用范围1.1 本规范规定了保健食品和原料的卫生要求、功效成分和卫生指标的检验项目和方法。
1.2 本规范适用于保健食品的检验受理、项目的确定和方法的选择。
2 基本要求2.1 凡保健食品，必须符合"保健食品通用卫生要求"，该"要求"所列的各项目必须按规定执行。
附表1所列检测项目是对"保健食品通用卫生要求"补充规定。
2.2 保健食品中使用的添加剂必须符合＂GB2760食品添加剂使用卫生标准＂规定的品种名单。
检测机构根据产品配方检测合成色素、防腐剂、甜味剂及抗氧化剂的含量。
2.3 凡使用有机溶剂提取物为原料的产品，其使用的有机溶剂要符合GB2760附录D食品工业用加工助剂推荐名单要求。
2.4 保健食品应具有与产品配方和申报的保健功能相适应的功效成分或特征成分，申报时须检测配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。
附表2所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。
2.5 保健食品评审专家委员会可根据产品的具体配方、工艺等相关资料，要求申报单位检测指定的项目。
2.6 功效成分、特征成分、营养成分及卫生学指标的检测方法应根据其产品适用的方法学范围选择国家标准、卫生部部颁标准、行业标准以及国际上权威分析方法进行测定。
2.7 在没有相应的标准方法之前，其产品中所声称（具有）的功效成分或特征成分的检测方法及检测所需的标准品对照品及特殊试剂均由申报单位提供，并说明其产品中功效成分或特征成分分析方法的来源。
如属自主开发研究的分析方法，需提供方法学研究的相关资料，同时将方法学研究的资料报卫生部保健食品功效成分检测协作组（中国疾病预防控制中心营养与食品安全所）备案，必要时卫生部将组织方法学验证，其费用由申报单位承担。
2.8 检验机构受理保健食品检测时，申报单位应提供该产品的配方、工艺及企业标准等相关资料。
2.9卫生部对保健食品的功效成分的检测机构进行认定，检测机构的名单由卫生部门公布。
左旋肉碱的分析方法
左旋肉碱的分析方法作者：杨晓惠郑侠夏玉来源：《粮食科技与经济》2018年第02期[摘要]左旋肉碱是参与生物体新陈代谢的重要物质，具有多种生理功能，而左旋肉碱的含量是衡量其品质的重要指标。
目前，各研究学者已经开发了多种分析方法对左旋肉碱的含量进行测定，主要包括酶技术法、高效液相色谱法（HPLC）、离子色谱法（IC）和质谱法（MS），但这些研究基本上都是实验性研究，缺少对于这些测定方法的归纳和总结。
基于此，为了便于检验人员操作及选择，文章对近年来左旋肉碱的分析方法进行归纳总结，也为其他学者的进一步研究提供参考。
[关键词]左旋肉碱；测定方法；酶技术法；高效液相色谱法中图分类号：Q55 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20180207左旋肉碱（L-carnitine），又称L-肉碱、左卡尼汀、L-肉毒碱或维生素BT，化学名为β-羟基γ-三甲铵丁酸，分子式为C7H15NO3。
是1905年由两位俄国科学家Gulewitsch和Krimberg 在肌肉浸汁中发现的一种类维生素。
肉碱有左旋（L-广型）和右旋（D-型）两种异构体。
其中只有L-型具有生理活性，而D-型是人工合成物，自然界中不存在，不仅没有生物活性，而且还对L-肉碱有竞争性抑制作用。
通常肉碱所指都是左旋肉碱。
左旋肉碱的来源有两种：第一，体内合成（主要是肝脏和肾脏），第二，膳食摄取（主要是动物性食物）。
其主要生理功能是作为载体将长链脂肪酸从线粒体膜外输送到膜内促进脂肪酸的β-氧化，从而促进机体脂肪代谢。
此外，左旋肉碱还可以抗疲劳；缓解肾衰透析引起的急、慢性并发症；改善代谢综合征的腹部肥胖、血脂异常等临床症状；参与精子运动和成熟过程等。
根據上述生理功能，加之食用安全、性质稳定，近年来，左旋肉碱作为一种新型营养强化剂和功能食品原料在国内外得到了广泛的应用。
包括减肥、健美等保健食品；婴儿食品营养强化剂；运动员、中老年人的营养补充剂、化妆品，此外，左旋肉碱在饲料和医疗药物方面也有应用。
功效成分及卫生指标检验规范
1 主题内容和适用范围本规范规定了保健食品和原料的卫生要求、功效成分和卫生指标的检验项目和方法。
本规范适用于保健食品的检验受理、项目的确定和方法的选择。
2 基本要求凡保健食品，必须符合"保健食品通用卫生要求"，该"要求"所列的各项目必须按规定执行。
附表1所列检测项目是对"保健食品通用卫生要求"补充规定。
保健食品中使用的添加剂必须符合＂GB2760食品添加剂使用卫生标准＂规定的品种名单。
检测机构根据产品配方检测合成色素、防腐剂、甜味剂及抗氧化剂的含量。
凡使用有机溶剂提取物为原料的产品，其使用的有机溶剂要符合GB2760附录D食品工业用加工助剂推荐名单要求。
保健食品应具有与产品配方和申报的保健功能相适应的功效成分或特征成分，申报时须检测配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。
附表2所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。
保健食品评审专家委员会可根据产品的具体配方、工艺等相关资料，要求申报单位检测指定的项目。
功效成分、特征成分、营养成分及卫生学指标的检测方法应根据其产品适用的方法学范围选择国家标准、卫生部部颁标准、行业标准以及国际上权威分析方法进行测定。
在没有相应的标准方法之前，其产品中所声称（具有）的功效成分或特征成分的检测方法及检测所需的标准品对照品及特殊试剂均由申报单位提供，并说明其产品中功效成分或特征成分分析方法的来源。
如属自主开发研究的分析方法，需提供方法学研究的相关资料，同时将方法学研究的资料报卫生部保健食品功效成分检测协作组（中国疾病预防控制中心营养与食品安全所）备案，必要时卫生部将组织方法学验证，其费用由申报单位承担。
检验机构受理保健食品检测时，申报单位应提供该产品的配方、工艺及企业标准等相关资料。
2.9卫生部对保健食品的功效成分的检测机构进行认定，检测机构的名单由卫生部门公布。
保健食品的功效成分检测工作应在卫生部认定的检测机构进行。
保健食品功效成分检测方法
保健食品功效成分检测方法
保健食品功效成分检测方法主要包括以下几种：
1. 高效液相色谱（HPLC）：该方法通过溶解或提取食品样品中的成分，然后采用HPLC技术进行分离和定量分析。
该方法广泛应用于保健食品中活性成分（如维生素、矿物质、植物提取物等）的测定。
2. 气相色谱（GC）：该方法适用于分析保健食品中的挥发性成分，如芳香化合物、香味成分等。
样品经过适当的处理后，通过GC技术进行分离和定性、定量分析。
3. 质谱联用（MS）：质谱联用技术将质谱仪和色谱仪相结合，能够对复杂的成分进行鉴定和分析。
该方法在保健食品中的应用主要用于对活性成分的鉴定和测定。
4. 核磁共振（NMR）：该方法通过利用核磁共振原理，对保健食品样品中的成分进行结构鉴定和定量分析。
该方法在对复杂混合物的分析中具有很高的分辨率和准确性。
5. 荧光光谱：该方法通过激发保健食品样品中的荧光物质，测量其在不同波长下的荧光强度，从而分析和定量测定。
该方法适用于对荧光性成分（如叶绿素、类胡萝卜素等）的测定。
需要注意的是，不同的保健食品所含的成分和功效不同，因此具体的检测方法可能会有所差异。
在进行保健食品功效成分检测时，需要根据具体的分析目标选择适当的检测方法。
保健食品卫生学理化检验规范
保健食品卫生学理化检验规范（征求意见稿）Standards for Hygienic Physical and Chemical Examination of Health Food目录第一部分总则.................................................. 错误!未定义书签。
一、主题内容和适用范围 ...................................... 错误!未定义书签。
二、基本要求................................................. 错误!未定义书签。
第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法.................. 错误!未定义书签。
一、保健食品中红景天苷的测定.................................. 错误!未定义书签。
二、保健食品中大蒜素的测定 ................................... 错误!未定义书签。
三、保健食品中芦荟苷的测定 ................................... 错误!未定义书签。
四、保健食品中肉碱的测定 ..................................... 错误!未定义书签。
五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定...................... 错误!未定义书签。
六、保健食品中人参皂苷的测定.................................. 错误!未定义书签。
七、保健食品中原花青素的测定.................................. 错误!未定义书签。
八、保健食品中核苷酸的测定 ................................... 错误!未定义书签。
九、保健食品中洛伐他汀的含量测定.............................. 错误!未定义书签。
肉碱含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解肉碱的化学性质和检测方法。
2. 掌握高效液相色谱法（HPLC）在肉碱含量测定中的应用。
3. 通过实验，学会样品前处理、色谱条件优化、数据处理等实验技能。
二、实验原理肉碱（L-carnitine）是一种含氮有机化合物，具有促进脂肪代谢、增强免疫力等生理功能。
本实验采用高效液相色谱法测定肉碱含量，其原理是利用肉碱在特定色谱条件下的保留时间，通过比较标准品和样品的峰面积，计算出样品中肉碱的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、超声波清洗器、电子天平、样品处理装置等。
2. 试剂：肉碱标准品、甲醇、乙腈、水等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）准确称取一定量的样品，加入适量的甲醇溶液，超声提取30分钟。
（2）将提取液离心，取上清液过0.45μm滤膜，备用。
2. 色谱条件（1）流动相：甲醇-水（80:20，V/V）。
（2）流速：1.0 mL/min。
（3）柱温：30℃。
（4）检测波长：215 nm。
3. 标准曲线绘制（1）准确称取肉碱标准品，用甲醇溶液配制成浓度为1.0 mg/mL的标准溶液。
（2）分别取0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL标准溶液，依次加入流动相稀释至1.0 mL，制备成不同浓度的标准溶液。
（3）按照色谱条件进行色谱分析，记录峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定（1）取0.1 mL样品溶液，加入流动相稀释至1.0 mL。
（2）按照色谱条件进行色谱分析，记录峰面积。
（3）根据标准曲线，计算样品中肉碱的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性范围：经实验验证，本实验的标准曲线线性范围为0.1～0.5mg/mL，相关系数R²=0.999。
2. 重复性实验：对同一批样品进行6次测定，相对标准偏差为1.2%，说明实验具有良好的重复性。
3. 准确度实验：对已知含量的样品进行测定，测定值与理论值之间的相对误差为1.5%，说明实验具有较高的准确度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
保健食品中肉碱的测定
Determination of carnite in health food
1．范围
本方法规定了片剂、胶囊保健食品中肉碱的测定方法。
本方法适用于以肉碱为主要原料的片剂、胶囊中肉碱的
测定。
本方法最低检出量为0.27ug。
本方法最佳线性范围：0.050mg/mL—2.0mg/mL。
2.原理
试样中的肉碱以0.5mmol/L的盐酸超声提取，反相色谱分离，与标准品的保留时间比较定性，以峰面积外标法定量。
3.试剂
除特殊说明，所用试剂均为分析纯。
实验用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水。
3．1 磷酸氢二钾
3．2 辛烷磺酸钠
3．3 0.50mmol/L盐酸
3．4 肉碱标准溶液：精密称取干燥至恒重的肉碱标准品(含量98%)0.0200g，用0.50mmol/L盐酸溶解并定容为
10.0mL，此溶液浓度为2.0mg/mL。
4.仪器
4．1 HPLC系统，配有紫外检测器和色谱工作站；
4．2 超声波提取器；
4．3 溶剂微孔过滤器带0.45um水相滤膜。
5.分析步骤
5．1 试样预处理：准确称取粉碎并混合均匀的式样0.50g （含肉碱约40毫克）；液体试样取5.0mL，于50mL容量瓶中，加入0.50mmol/L盐酸约35mL，超声提取10min，用0.50mmol/L盐酸定容，混匀，过滤，弃初滤液数毫升，收集
滤液，过0.45um水相滤膜，为试样处理液。
供HPLC分析。
5．2 试样分析
5．2．1 色谱条件：Shim—pakCLC ODS 柱；4.6×200mm,10um；
5．2．2 流动相：0.05mol/L(3.4g) 磷酸氢二钾溶液，
0.002mol/L辛烷磺酸钠; 10%乙腈；PH2.5。
5．2．3 流速：0.8mL/min；
5．2．4 检测器：紫外检测器；检测波长：210nm；
5． 3 标准曲线：分别取标准溶液0.0,0.25,0.50,1.0,2.0,2.5,5.0mL标准溶液（3.4）于5mL比色管中；用0.50mmol/L盐酸稀释并定容为5.0mL，分别进样20uL进行色谱分析。
用标准浓度—峰面积绘制标准曲线。
5．4 试样测定：取20uL试样处理液（5.1）注入色谱仪中，以保留时间定性，
面积定量。
5.5 色谱图
5. 6分析结果表述
试样中肉碱的含量按5.5.1式计算
5．6．1 计算
C×V
X=
m
式中：X—为试样中肉碱的含量，mg/g；
m—为试样质量，g；
C—为试样处理液中肉碱的浓度，mg/mL； V—为试样处理液体积，mL。
5.6.2 结果表示
结果保留三位有效数字。
6 . 技术参数
重复测定值的RSD小于6.0%。
回收率：90.3~101.1%。