氯化物的测定硝酸银滴定法
丿氯化物的测定硝酸银量法

丿氯化物的测定硝酸银量法提要:在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银生成白色沉淀,铬酸钾与过量的硝酸银生成红色的铬酸银沉淀使溶液显橙色既为终点。
测定范围:5~100mg/L的水样。
试剂配制:氢氧化钠溶液:4g/L;硫酸溶液:(1+10);铬酸钾指剂10%;酚酞指剂1%(乙醇溶液);氯离子标准溶液的配制(Cl1mg/mL):称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠1.648g溶于少量水中,稀释至1000ml,摇匀.备用。
硝酸银标准溶液的配制与标定:配制:硝酸银标准溶液(1mL硝酸银溶液相当于1mg氯)称取硝酸银5.0g溶于1000mL水中,以氯化钠标准溶液标定。
标定:分别吸取10mL 氯化钠标准溶液于三个三角瓶中,各加90mL水和1mL10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至溶液显橙色,同时作空白试验。
10某1.0T=—————mg/mLV-V0式中;V—消耗标准硝酸银溶液的体积mL;V0—空白消耗标准硝酸银溶液的体积mL。
样品的测定:吸取100mL水样于250mL三角瓶中,加2-3滴酚酞指示剂.用硫酸滴至溶液无色。
若加入酚酞指示剂溶液不显红色,,则滴加氢氧化钠中和至微红色.再用硫酸调至无色。
加1mL10%铬酸钾指示剂。
用标准硝酸银溶液滴定至溶液呈橙色既为终点。
结果计算:T(V1-V0)Cl(mg/L)=------某1000V2式中V1——测试样品时消耗标准硝酸银溶液的体积mL;V0——测定空白时消耗标准硝酸银溶液的体积mL;V2——取样量mL;T——硝酸银标准溶液对氯的滴定度mg/mL。
水质氯化物的测定

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告一、方法概述本方法依据为GB 11896-1989。
在中性至弱碱性范围内(~),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
本方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液,L 氢氧化钠溶液,L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液,L 硝酸银标准溶液,L 铬酸钾,50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样,置于锥形瓶中。
如水样pH 值在~范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
加入1ml 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
四、数据处理及计算试样中氯化物含量C (mg/L )按下式计算式中:V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量,ml M ——硝酸银标准溶液浓度,mol/L V ——试样体积,ml 六、方法检出限测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量,其标准偏差的三倍即为检出限。
具体计算结果V1000×35.45×M ×)(12V V C -=见表1。
表1 硝酸银滴定法检出限计算表由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。
七、方法精密度配制并测定浓度为µg/mL 的标准样品6次,方法精密度见表2。
表2 方法精密度计算表八、方法准确度测定实际样品加标回收率,在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液µg/mL ,测定6次,加标回收率见表4。
氯化物的测定

氯化物的测定(硝酸银容量法)1.仪器(1)150mL、250mL锥形瓶(2)25mL或10mL滴定管(3)移液管2.试剂及配制(1)10%铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾,溶于二级水中,并稀释至100mL。
(2)氯化钠(NaCI)标准溶液(1mL含1mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。
(3)硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,储存于棕色瓶中。
a.以氯化钠标准溶液标定:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液(盛于棕色滴定管中)滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T:单位mg/mL)按下式:T=(10×1.0)/(V-V1)b.将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量:△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量(单位mL)L:配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积(单位mL)T:硝酸银标准溶液标定的滴定度(单位mg/mL)(4)1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)(5)c(1/2H2SO4)=0.10mol/L硫酸标准溶液(6)c(NaOH)=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法(1)量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4(砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾,c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2),30%。
3.3乙醇(C2H5OH),95%。
3.4硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液,0.0141mol/L,相当于500mL/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化物的测定硝酸银滴定法

硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2),30%。
3.3乙醇(C6H5OH),95%。
3.4硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液,C(NaCl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢(H202) , 30%。
3.3 乙醉(C6H5OH) , 95%。
3.4 硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾,c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2),30%。
3.3乙醇(C2H5OH),95%。
3.4硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液,0.0141mol/L,相当于500mL/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢(H202) , 30%。
3.3 乙醉(C6H5OH) , 95%。
3.4 硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
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氯化物的测定硝酸银滴定
法
Prepared on 22 November 2020
硝酸银滴定法
测
定
水
质
氯
化
物
实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物
GB11896—89 1主题内容与适用范围
适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2原理
在中性至弱碱性范围内—,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:
Ag++Cl—→AgCl↓
2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)
3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=/L。
过氧化氢(H2O2),30%。
乙醇(C6H5OH),95%。
硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=/L。
氢氧化钠溶液,C(NaOH)=/L。
氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
氯化钠标准溶液,C(NaCl)=/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取,在容量瓶中准确稀释至100mL。
此标准溶液含氯化物(C1-)。
硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其浓度:
用吸管准确吸取氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液,在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。
此标准溶液相当于氯化物(C1—)。
铬酸钾溶液,50g/L:称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。
摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
酌酞指示剂溶液:称取酚酞溶于50mL95%乙醇中。
加入50mL蒸馏水,再滴加/L氢氧化钠溶液使呈微红色。
4仪器
锥形瓶,250mL。
滴定管,25mL,棕色。
吸管,50mL,25mL。
5样品
采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
6分析步骤
干扰的排除
若无以下各种干扰,此节可省去。
6.1.1如水样浑浊及带有颜色,则取150mL或取适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的
20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2如果有机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水样。
取适量废水样于瓷蒸发皿中,调节pH值至8—9,置水浴上蒸干,然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h,取出冷却后,加10mL蒸馏水,移入250mL锥形瓶中,并用蒸馏水清洗三次,一并转入锥形瓶中,调节pH值到7左右,稀释至
50mL。
6.1.3由有机质而产生的较轻色度,可以加入/L高锰酸钾2mL,煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢,摇匀。
一分钟后加热至70—80℃,以除去过量的过氧化氢。
测定
6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL),置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2如水样pH值在—范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
6.2.3加入1mL铬酸钾溶液1),用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注:1)铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早,在50—100mL滴定液中加入1mL5%铬酸钾溶液,使CrO4浓度为×10—3~×10-3mol/L。
在滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,可用空白测定值消除。
7结果的表示
氯化物含量C(mg/L)按下式计算:
式中:V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,mL;
——试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;
V
2
M——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V——试样体积,mL。
8精密度和准确度
6个实验室测定含氯化物88,29mg/L的标准混合样品结果(1987年1月)如下:
重复性
实验室内相对标准偏差%。
再现性
实验室间相对标准偏差%。
准确度
相对误差%。
加标回收率±%。
附录A矿化度很高的咸水和海水的测定
A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可采取下述方法扩大其测定范围:
a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2—5mg氯化物。
b.对样品进行稀释,稀释度可参考表1:
表1高矿化度样品稀释度
附加说明:
本标准由国家环境保护局标准处提出;由水电部水质试验研究中心负责起草;中国环境监测总站负责解释。